TZM alaşımının spark plazma sinterleme (SPS) yöntemi ile üretimi ve karakterizasyonu

Refrakter metaller, 1000 °C ve üzeri yüksek sıcaklıklarda çalışabilen, korozyona ve aşınmaya karşı dirençli malzemelerdir. Bu özellikleri ile uçak-uzay, elektrik-elektronik ve nükleer endüstrilerinde kullanılırlar. Bu çalışma kapsamında, refrakter malzeme grubundan TZM (titanyum- zirkonyum-molibden) alaşımının üretimi ve karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir. Ön alaşımlandırılmış TZM tozları, toz metalurjisi prosesi olan SPS (spark plazma sinterleme) tekniği ile sinterlenmiştir. Sinterleme sıcaklığı, süre ve basınç gibi parametrelerin TZM numunelerinin rölatif yoğunluğu, ortalama tane boyutu, sertlik ve kırılma tokluğu özellikleri üzerindeki etkileri incelenmiştir. TZM alaşımlarının SPS tekniği kullanılarak üretimi ile ilgili bir çalışmanın literatürde bulunmaması, bu çalışmanın özgün yönünü oluşturmaktadır. Bu çalışmada; kullanılan ön alaşımlandırılmış TZM tozu, 4 mm yüksekliğinde 50 mm çapında numuneler elde edilecek şekilde SPS cihazı ile sinterlenmiştir. Üretimler; vakum ortamında 1400-1700°C sinterleme sıcaklıklarında, 40-80 MPa basınç altında ve 2,5-5 dk. sinterleme süreleri ile gerçekleştirilmiştir. Rölatif yoğunluk ölçümleri, Arşimet prensibi kullanılarak belirlenmiştir. Sinterlenen numunlerin yoğunluklarının %92-98 arasında olduğu belirlenmiştir. Tane boyutu analizi dağlanmış numunelerin optik mikroskop görüntüleri üzerinde lineer kesişme metodu ile yapılmıştır. Deney parametrelerinin ortalama tane boyutunu 6-50 µm arasında değişmektedir. Taramalı elektron mikroskobu ile yapılan mikroyapı ve faz analizleri sonucunda tane sınırında TiC, ZrC ve Mo2C partikülleri gözlenmiştir. Sertlik değerleri, Vickers sertlik cihazında ölçülmüş ve sinterlenen numunlerin sertliklerinin 1,75-2,04 GPa arasında değiştiği sonucuna varılmıştır. Artan sinterleme sıcaklığı bir birlikte numunelerin rölatif yoğunluklarının arttırdığı belirlenmiştir. 1450°C'de yapılan üretimlerde rölatif yoğunluklar yaklaşık %92 olarak ölçülmüşken, sıcaklığın 1525°C olduğu üretimlerde %95 üzerinde relatif yoğunluk değeri elde edilmiştir. 1700°C'de yapılan üretimde ise %98 relatif yoğunluğa ulaşılmıştır. 250 °C'lik sıcaklık artışının yoğunluğu %6 arttırdığı , tane boyutunu %80 oranında arttırdığı görülmüştür. Tane boyutu artışının sertlik değerlerini azalttığı fakat önemli bir miktarda değiştirmediği gözlemlenmiştir. Sinterleme süresi 2,5 ve 5 dakika olmak üzere çalışılmıştır. Sinterleme süresinin rölatif yoğunluk, ortalama tane boyutu ve sertlik üzerinde önemli bir etkisi olmadığı belirlenmiştir. Basınç değerleri 40 ile 80 MPa arasında değişecek şekilde çalışılmıştır. Sinterleme basıncının 40 MPa artması ile rölatif yoğunluk değerlerinin %4 arttırdığı görülmüştür. Ortalama tane boyutunu ve sertlik değerlerinin artan sinterleme basıncı ile birlikte değişmediği saptanmıştır. Numunelere kimyasal analiz yapıldığında bileşimlerinin standart'ın belirttiği değer ile paralellik gösterdiği görülmüştür. TZM alaşımının yüksek sıcaklık davranışları molibden ile karşılaştırıldığında TZM'nin yüksek sıcaklıkta tanelerinin kabalaşmadığı dolayısı ile muadili molibdene göre çalışma şartlarının daha iyi olduğu analaşılmıştır. SPS ile üretimin sağladığı avantajlar ile, TZM tozları geleneksel sinterleme yöntemleri ve vakum ark ergitme tekniğine göre daha kısa süre ve daha düşük sıcaklıklarda başarılı bir şekilde üretilmiştir. Sonuç olarak tane büyümesi kontrol altına alınmış, yoğun malzemeler üretilmiştir.