Yasadışı olarak kullanılan esrar (kannabinoidler)'in idrar analizinde farklı türevlendiricilerin karşılaştırılması

Yasadışı maddelerin, biyolojik örneklerde hızlı, güvenilir ve uygulanması kolay yöntemlerle analizi giderek önem kazanmaktadır. Esrar günümüzde en yaygın kötüye kullanılan ve bağımlılık yapabilen yasadışı bir maddedir. Esrar kullanımının tespiti, kenevir bitkisinin psikoaktif maddesi olan Δ9-THC ve metabolitlerinin biyolojik örneklerde analiziyle mümkün olabilmektedir. Yasadışı maddelerin adli toksikolojik analizleri için yaygın olarak kullanılan biyolojik materyallarden olan idrar; invaziv olmaması, örnek alma kolaylığı ve yasadışı maddelerin metabolitlerinin nispeten yüksek derişimlerde bulunması nedeniyle tercih edilmektedir. Bu tez çalışmasında, idrarda esrarın önemli bir metaboliti olan THC-COOH'un farklı türevlendiricilerle hızlı, kolay ve tekrarlanabilir analizi için kemometrik bir yol izlenerek kromatografik olarak tayin edilmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla farklı türevlendirici ajanlar denenmiş ve iki farklı türevlendiricinin (N,O-bis (trimetilsilil) asetamid, BSA) ve N,O-bis (trimetilsilil) trifloraasetamid, BSTFA) optimizasyonu için merkezi kompozit tasarım ile optimum koşullar belirlenmiştir. Ön çalışmalar sonucunda türevlendirme aşamasını etkileyen parametrelerin örnek hacmi, türevlendirici hacmi, türevlendirme sıcaklığı ve türevlendirme süresini olduğu belirlenmiştir. Denemeler sonucunda yapılan istatistiksel analizler ile BSA ile türevlendirme aşamasında idrar hacminin ve türevlendirici hacminin miktarının optimum koşulları belirleme de oldukça önemli olduğu tespit edilmiştir. BSTFA analizlerinde ise, idrar hacmi, türevlendirici hacmi, türevlendirme sıcaklığı ve türevlendirme süresinin ayrı ayrı ve ikili etkilerinin oldukça etkin olduğu belirlenmiştir. BSA için örnek hacmi, türevlendirici hacmi, türevlendirme sıcaklığı ve türevlendirme süresinin optimum değerleri 5 ml, 100 µl, 100°C ve 60 dakika iken, BSTFA için ise, 5 ml, 99,06 µl, 100°C ve 5 dakika olarak bulunmuştur. Sistematik olarak tasarlanan bu metot ile en az sayıda deney yapılarak, optimize edilmiş yöntem geliştirilebileceği ve böylece esrar kullanımın bir göstergesi olan THC-COOH'un idrar örneklerinde başarılı olarak tespit edildiği gösterilmiştir.