Synthesis of high temperature wear resistant WC and WN coatings

Bu çalışmada, CrN, TiN, TiAlN ve TiB2 vb. gibi iyi bilinen aşınmaya dirençli kaplamalara umut vadeden alternatifler geliştirmek amacıyla reaktif magnetronlu saçtırma biriktirme tekniği kullanılarak WC ve WN ince filmler sentezlenmiştir. Bu amaçla, tek kristal silisyum (Si(100)) ve çelik (100Cr6) alttaşlar üzerine bir Doğru Akım (DC) Magnetronlu Saçtırma sistemiyle WC ve WN kaplamalar biriktirilmiştir. Filmlerin atomik yapısını ve atomların kimyasal bağlanma durumlarındaki değişiklikleri açığa çıkarmak için X-ışını Diffraktometresi (XRD) ve X-ışını Fotoelektron Spektroskopisi (XPS) kullanılmıştır. Ayrıca, kaplandıktan hemen sonra ve 2 saat boyunca 500oC'ye maruz bırakıldıktan sonra filmler nano-indentasyon (nano boyutta kontrollü iz/çukur oluşturma) testi kullanılarak sertlik ölçümleri yapılmıştır. Bu kaplamaların oda sıcaklığında (RT) ve 500oC'de, normal atmosfer koşulları altında ve 6 mm çapında Al2O3 toplar kullanılarak aşınma hızlarının incelenmesi için bir disk üzerine yüklemeli (pin-on-disc) tribometre (kontrollü aşındırma cihazı) kullanılmıştır. Mikroyapı incelemesi ve kaplamaların kalınlığını ölçmek amacıyla Taramalı Elektron Mikroskopisi (SEM) kullanılmıştır. Ayrıca, kimyasal analiz için Enerji Ayırıcı Spektroskopi (EDS) kullanılmıştır.WN kaplamaların hazırlanması için iki deney seti dizayn edilip ve uygulanmıştır. İlk deney setinde, N2 (azot) gazı akış hızının elde edilen kaplamaların yapı ve özelliklerine etkisi araştırılmıştır. N2 akış hızları, toplam akışın (Ar+N2) %17-%66'sı arasında değiştirilmiştir. Artan N2 akış hızıyla birlikte WN kaplamaların 500oC uygulaması sonrasında ölçülen sertlik ve aşınma performanslarında belirgin bir düşüş olduğunu bulunmuştur. Bunun aksine, oda sıcaklığında yapılan aşınma testinin sonuçları artan N2 akış hızlarıyla birlikte aşınma hızlarında gelişme olduğunu gösterilmiştir. XRD analiziyle, 500oC'de tutulmuş kaplamaların tribolojik özelliklerindeki zayıflamanın temel sorumlusunun kaplamaların üzerinde oluşan yumuşak tet-WO3 tabakası olduğu belirlenmiştir. WN kaplamalar üzerinde bu yumuşak oksit tabakasının oluşumunu engellemek için ikinci deney setinde, oksijen difüzyon bariyeri olarak ince bir W tabakasının kullanıldığı W/WN çok-tabakalı kaplamalar sentezlenmiştir. W/WN çok-tabakalı kaplamaların sentezlenmesi için biriktirme parametrelerinin optimize edilmesinden sonra yapılan tribolojik incelemelerde, çok-tabakalı kaplamaların hem oda sıcaklığında hem de 500oC'de kıyaslanabilir ölçüde aşınmaya dirençli oldukları belirlenmiştir. Buna ek olarak, optimize edilmiş parametrelerle sentezlenen çok-tabakalı kaplamaların sertlikleri oda sıcaklığında yaklaşık 20-25 GPa ve 500oC'de 15-20 GPa olarak bulunmuş ve bunlara karşılık gelen aşınma dirençleri oda sıcaklığında ~2.0x10-6 mm3/Nm ve 500oC'de ~4.0x10-6 mm3/Nm olarak ölçülmüştür.İkinci geliştirme uğraşı olarak, bu çalışma çerçevesinde WC ince filmleri sentezlenmiştir. İlk sentez deneyleri seti, asetilen (C2H2) gazının karbon kaynağı olarak kullanılmasıyla yapılmıştır. Saçtırmayla kaplama işlemleri sırasında artan C2H2 akış miktarının, kaplamaların tribolojik özelliklerinde, filmlerdeki amorf karbon miktarındaki artış nedeniyle, zayıflamalar olduğu keşfedilmiştir. Özelliklerdeki bu zayıflamanın önüne geçilmesi için, WC filmlerin kaplanmasında, B4C (2. sette alternatif C kaynağı olarak), W/B4C (kompozit hedef) ve W2C hedefleri (3. setteki eş-zamanlı saçtırma deneyleri için) gibi alternatif katı saçtırma hedefleri kullanılmıştır. Yapısal ve kimyasal analiz sonuçları B4C hedeflerden saçtırma yapılarak elde edilen kaplamalarda iyi kristalize olmuş WC fazlarının (WC ve W2C) bulunduğunu göstermiştir. Benzer olarak, katı WC ve W2C hedefler kullanılarak yapılan kaplamalar neredeyse aynı fazlarla sonuçlanmıştır. Mevcut kaplamalara yapılan tribolojik testler, B4C hedef kullanılarak sentezlenen kaplamaların 500oC'de tutulması sonrasında, bileşik hedeflerden eş-zamanlı saçtırmayla yapılan kaplamaların ise oda sıcaklığında daha iyi mekanik performansa sahip olduklarını göstermiştir.Anahtar Kelimeler:Tungsten Nitrür, Tungsten Karbür, İnce Filmler, Reaktif Magnetronlu Saçtırma, Çok-tabakalı Kaplamalar, B4C, Eş-zamanlı Saçtırma, Sertlik, Aşınma Direnci