Yüzey sularındaki bazı organofosforlu pestisitlerin GC-MS ile tayini için yeni bir katı faz ekstraksiyon metodunun geliştirilmesi

Bu çalışmada, yüzey sularındaki bazı organofosforlu pestisitlerin gaz kromatografisi-kütle spektrometresi (GC-MS) ile tayini için yeni bir katı faz ekstraksiyon metodu geliştirilmiştir. Süspansiyon polimerizasyonu tekniği ile mikroküreler hazırlanıp taramalı elektron mikroskobu (SEM), infrared spektroskopisi (FTIR,) elementel analiz, şişme testi ve Brunauer-Emmett-Teller (BET) azot izoterm yöntemi gibi tekniklerle karakterize edilmiştir. Fonksiyonel monomer olarak metakriloil-amidotriptofan metil esteri (MATrp), çapraz bağlayıcı olarak divinilbenzen (DVB) ve başlatıcı olarak da 2,2'-azobis(izobutironitril) (AIBN) kullanılmıştır. Sentezlenen mikroküreler ile katı faz ekstraksiyon (SPE) kartuşları hazırlanmıştır. Hazırlanan adsorbanın katı faz ekstraksiyon malzemesi olarak kullanılmasıyla, geliştirilen metot optimize edilmiştir. SPE koşullarının optimizasyonunda kemometrik yüzey yanıt sistemi ile merkezi kompozit dizayn kullanılmıştır. 11 adet organofosforlu pestisitin eş zamanlı olarak GC-MS ile tayininde istenebilirlik faktörü (D) kullanılmıştır. Geliştirilen yeni tayin metoduna ilişkin gözlenebilme sınırı (LOD), doğrusal çalışma aralığı, günler içi ve günler arası tekrarlanabilirlik gibi analitik parametreler belirlenmiştir. Çalışmada LOD değerleri, 11 adet organofosforlu pestisit için 0,002-0,597 μg/L aralığında bulunmuştur. Korelasyon katsayısı değerleri 0,987-0,999 aralığında, yüzde bağıl standart sapma (%RSD) verileri gün içi çalışmalar için % 0,69-4,27 ve günler arası çalışmalar için % 0,60-4,94 aralığında bulunmuştur. Kendi hazırladığımız SPE kolonunun C18 kolonla karşılaştırılma çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Son olarak metodun gerçek örneklere uygulanmasında çeşme suyu ve gölet suyu numuneleri ile çalışılmıştır. Gölet ve çeşme suyu için geri kazanım değerleri sırasıyla % 78-125 ve % 79-139 arasında değişmektedir.