İstanbul Technical University
Anabilim Dalı

Cevher Hazırlama Mühendisliği Anabilim Dalı

İstanbul Technical University

12

Arşivlenen Tez

0

DOI Atanmış

0%

DOI Oranı

Anabilim Dalı

12 Tez
Yüksek LisansAçık ErişimTR

Konya İnlice epitermal altın cevherlerinin zenginleştirilmesi

Altın, Latince parlayan şafak anlamına gelen "Aurum" kelimesinden gelen metalik bir elementtir. Kimyasal sembolü "Au" dur. Altın, ortalama 35 km kalınlığındaki yer kabuğunun 10 milyonda 2 sini oluşturan nadir elementlerden biridir. Bu nedenle insanların altın edinme arzusu tarih boyunca hiç azalmamış olup aksine altına sahip olmayı güç sembolü olarak görmüşlerdir. Yer kabuğunda bulunan nadir elementlerden biri olma özelliğine sahip altın doğada bilinen en iyi iletken malzemedir. Ayrıca su ve oksijenle tepkimeye girmez, yani altında oksitlenme olmaz. Bu özelliği sayesinde elektronik, uzay sanayi ve sağlık sektöründe çok yaygın biçimde kullanılmaktadır. Altının kolay işlenebilir özelliği, ona şekil verme konusunda olağanüstü bir üstünlük sağlamaktadır. Bu üstünlük sayesinde altın kuyumculuk sanayinin vazgeçilmez metali haline gelmiştir. Geçmişten günümüze gücün, güzelliğin, ihtişamın simgesi haline gelen altının en önemli özelliği ise yüzyıllar boyunca en güvenilen yatırım aracı olarak kullanılmasıdır. Altının, para olarak ticarette kullanılması ona ekonomik önem kazandırmıştır. Sanayi devrimi sonrasında uluslararası ticaretin de gelişmesiyle altının devletlerin iç-dış ticareti başta olmak üzere ekonomi politikalarındaki önemi artmıştır. Günümüzde altın fiyatlarında gerçekleşen artış eğilimi, bu metalin tüm dünyada kazanılması için yürütülen çalışmaları arttırmıştır. Altın sülfürlü renkli metal cevherlerinden yan ürün olarak kazanıldıkları gibi, ana ürün olarak bulundukları kendi cevherlerinden zenginleştirilerek elde edilebilirler. Yan ürün olarak diğer metal cevherlerinden elde edilen altının büyük bölümü bakır cevherlerinden elde edilmektedir. Gümüş ve kurşun üretiminde de bir miktar altın elde edilmektedir. Ayrıca dünya altın üretiminin yaklaşık %25-30'u da teknolojik hurdalardan ve eski süs eşyası ile hurda paralardan sağlanır. Yürütülen tüm çalışmalar değerlendirildiğinde dünyada altın üretiminin ve kazanımının yaklaşık %85'lik kısmının doğrudan siyanürasyon işlemi sonucunda altının çözündürülmesi esasına dayanmakta iken, geri kalan altın üretimi ise altının cevherleşmesine göre fiziksel ve/veya fizikokimyasal yöntemleri ile kazanılmaktadır. Son yıllarda hem ülkemizde hem de küresel anlamda çevresel duyarlılık artışının olması ile birlikte çevresel problemleri azaltmak ve nitelikli ön konsantre elde edebilmek adına daha çok tercih edilen yöntemler fiziksel ve fizikokimyasal yöntemlerdir. Türkiye'nin değişik yörelerindeki altın ve gümüş cevherleri üzerinde sınırlı sayıda fiziksel ve fizikokimyasal yöntemlerle laboratuvar ölçekli çalışmalar yapılmış olmakla birlikte ülkemizde altının fizikokimyasal yöntemlerle kazanıldığı tesis uygulaması Tüprag Efemçukuru flotasyon ile altın zenginleştirme tesisi ile sınırlıdır. Bu açıdan yaklaşıldığında Türkiye'nin değişik yörelerindeki altın cevherleşmelerinden, gravite ve flotasyon yöntemleri ile veya bu yöntemlerin bir kombinasyonu ile altının ön konsantrasyonunun elde edilmesi ve bunun tesis bazında uygulanması gerek çevresel gerekse de ekonomik açıdan önemli olacağı düşünülmektedir. Bu tez kapsamında Konya-İnlice bölgesine ait epitermal altın cevherine uygulanan zenginleştirme yönteminin ilki; küçük boyutlara öğütülen cevherin gravite ile zenginleştirme yöntemi olan Falcon cihazı ile zenginleştirilmesidir. Bu deneyler xx sırasında santrifüj kuvveti, hazne tipi etkisi ve besleme Pülpte Katı Oranı (PKO) gibi parametrelerin etkileri incelenmiştir. İkinci zenginleştirme yöntemi olarak Konvansiyonel Flotasyon tekniği uygulanmıştır. Bu zenginleştirme deneylerinde; uygun tane boyutu, flotasyon süresi, reaktif miktarı ve bastırıcı miktarı ve pH etkisi incelenmiştir. Sistematik deneyler sonucunda elde edilen optimum koşullarda üretilen kaba konsantrenin hangi koşullarda temizleme işlemine tabi tutulacağı da ayrıca araştırılmıştır. Tez kapsamında gerçekleştirilen zenginleştirme deneyleri öncesinde deneysel çalışmalarda kullanılacak cevher kimyasal ve mineralojik analizlerle incelenmiştir. Cevher numuneleri Sülfürlü ve Oksitli cevher olarak ikiye ayrılmıştır. Kimyasal analiz sonucuna göre sarı renkli oksitli tüvenan cevherde 2,38 ppm Au ve gri renkteki sülfürlü tüvenan numunede 1,39 ppm Au bulunmaktadır. Mineralojik incelemelerde ise; oksitli numuneyi oluşturan mineraller, kuvars, barit, az pirit ve ilmenit iken; sülfürlü numuneyi oluşturan mineraller, pirit, galen, kuvars ve barit olarak tespit edilmiştir. Konya İnlice bölgesi epitermal yataklı altın cevherinden tamamı 53 mikron altı boyuta öğütülen sülfürlü ve oksitli numuneler ile öncelikle %15 lik sabit PKO ve ortalama 6 lt/dk besleme hızlarında, pürüzsüz hazne kullanılarak, 100 G, 200 G ve 300 G değerlerinde santrifüj kuvvetine tabi tutularak, Falcon aygıtı ile fiziksel zenginleştirme deneyleri gerçekleştirilmiştir. Pürüzsüz hazne ile gerçekleştirilen Falcon zenginleştirme deneylerinde, sülfürlü numune ile 200 G'de yapılan deneylerde 2,46 ppm Au içerikli konsantre, %43 verimle elde edilirken, oksitli cevher numunesi ile 300 G'de yapılan deneylerde 1,85 ppm Au içerikli konsantre %21 verim ile alınmıştır. Çentikli hazne ile gerçekleştirilen Falcon deneyleri sonucunda ise; sülfürlü numune ile 300 G'de yapılan deneylerde 4,79 ppm Au içerikli konsantre, %7 verimle elde edilirken, oksitli cevher numunesi ile 300 G'de yapılan deneylerde 2,70 ppm Au içerikli konsantre %2 verim ile alınmıştır. Reaktif miktarı etkisinin incelendiği konvansiyonel flotasyon deneylerinde optimum konsantre tenör ve verim değerleri; 240 g/t Aerophine 3418A ve 240 g/t Aero 208 kollektörlerinin kullanıldığı deneyde 4,21 ppm Au ve %73 verim şeklinde elde edilmiştir. Bastırıcı miktarı etkisinin incelendiği flotasyon deneylerinde sonuçlar karşılaştırıldığında; 2000 gr/ton Na2SiO3 kullanıldığı deneyde 4,21 ppm Au (%73 altın kazanım verimi) ile en yüksek tenör elde edilirken %88 altın kazanım verimi (2,39 ppm Au) ile en yüksek verim 1500 g/t silikat bastırıcı kullanılan deneyde elde edilmiştir. Altının flotasyon yöntemi ile zenginleştirme deneylerinde en iyi verimin 3418 A ve Aero 208 kollektör kombinasyonunun kullanımı ile elde edilmesi ve bu kollektörlerle yapılan önceki çalışmalarda optimum tenör ve verimin, pH 4,5'da elde edilmiş olması dikkate alınarak, Konya İnlice altın cevherin için doğal pH (6,6-6,9) değerinde ve pH 4-4,5 değerlerinde flotasyon deneyleri gerçekleştirilerek altının kazanımında pH etkisi incelenmiştir. Tenör ve kazanım verimlerine bakıldığında diğer literatür çalışmalarına benzer şekilde pH 4-4,5'da daha iyi sonuçlar (4,21 ppm Au, %73 verim) elde edilmiştir. xxi Kaba flotasyon deneyi sonuçlarına istinaden daha yüksek tenörlü nihai konsantrenin elde edilebilmesi için kaba flotasyon deneylerinde en iyi verimin elde edildiği koşullarda (1500 g/t Na2SiO3, 240 g/t 3418 A, 240 g/t Aero 208 ve pH 4-4,5) kollektörlü ve kollektörsüz olarak 4 kademeli temizleme flotasyonu gerçekleştirilerek verim ve tenör üzerindeki etkisi incelenmiştir. Kollektör ilaveli gerçekleştirilen temizleme deneylerinde 4 kademinin sonuncunda tenör ve verim yükselmişken ilavesiz gerçekleştirilen deneylerde 2.kademeden sonra değerlerde yaşanan düşüş sebebiyle uygulamada temizleme devresinin 2 kademe olarak kalmasının daha iyi olacağına karar verilmiştir. Kollektör ilavesiz olarak 2 kademeli gerçekleştirilen temizleme deneyleri sonucunda nihai konsantredeki altın içeriği 5,23 ppm değerine yükselmiş verim ise %21,61 olarak hesaplanmışken ara ürünlerin dağıtılması durumunda, konsantre verimi teorik olarak %65,66 değerine yükselmiştir. Her kademesinde 25 g/t Aerophine 3418A ve 25 g/t Aero 208 kollektörleri ilave edilen 4 kademeli temizleme deneyleri sonucunda nihai konsantredeki altın içeriği 8,37 ppm değerine yükselmiş verim ise %36,37 olarak hesaplanmışken ara ürünlerin dağıtılması durumunda, konsantre verimi teorik olarak %78,10 değerine yükselmiştir. Yapılan tüm çalışmalar değerlendirildiğinde, tamamı 74 mikron altına öğütülen sülfürlü numune için en iyi sonuç, 240 g/t Aerophine 3418A, 240 g/t Aero 208 kollektörleri ve 1500 g/ton Na2SiO3 bastırıcının kullanıldığı sonrasında 4 kademeli kollektör ilaveli temizleme işleminin gerçekleştirildiği konvansiyonel flotasyon deneyleri ile elde edilmiştir. Nihai ön konsantre 8,37 ppm Au içerikli olarak %36,37 verim ile elde edilmişken ara ürünlerin dağıtılması ile konsantre verimi teorik olarak %78,10 değerine yükselmiştir. Elde edilen ön konsantrenin sülfür içeriğinden ayrılabilmesi bu sayede altın kazanım veriminin ve tenörünün yükseltilebilmesi amacıyla malzeme tekrardan bir boyut küçültme işlemine tabi tutulduktan sonra sülfürlü minerallerin bozunması adına yüksek basınç ve sıcaklık altında, otoklav içerisinde oksidasyon işlemi gerçekleştirilebilir. Okside olan cevher, sırasıyla karıştırma liçi ve pülpte karbon (CIP) yöntemi ile zenginleştirildikten sonra yüklü çözelti basınç altında veya organik (alkol ilaveli) sıyırma yöntemleri ile aktif karbondan sıyrılabilir ve zengin altın içeriğine sahip nihai çözelti elde edilmiş olur. Son olarak elektroliz ve ergitme işlemlerine tabi tutulan altın çözeltisinden dore külçe üretilebilir ve rafinasyonla saf altına dönüştürülebilir.

Cevher zenginleştirmeDüşük tenörlü cevherKöpük flotasyonu
Ayşe Nur Döğme
İstanbul Technical University · Fen Bilimleri Enstitüsü
2018
00
Yüksek LisansAçık ErişimTR

Düşük konsantrasyonlu nikel çözeltilerinin Dowex M4195 şelatlayıcı reçine yardımıyla zenginleştirilmesi

Düşük Konsantrasyonlu Nikel Çözeltilerinin Dowex M4195 Şelatlayıcı Reçine Yardımıyla Zenginleştirilmesi isimli çalışmanın odak noktası düşük konsantrasyonlu nikel içerikli liç çözeltilerinin zenginleştirilmesidir. Bu çalışmada sentetik nikel çözeltisi kullanılarak Dowex M4195 şelatlayıcı reçinesinin nikel kazanımındaki etkinliği araştırılmıştır. Çalışmanın ilk aşamasında Dowex M4195 reçinesinin; farklı reçine/çözelti oranı, pH ve sıcaklık altındaki nikel absorpsiyon özellikleri incelenmiştir. Absorpsiyon deneylerinde 1000 ppm Ni2+ konsantrasyonunda çözelti kullanılmıştır. Farklı reçine/çözelti oranının denendiği (15-20-25-30 g/L) deneysel çalışmalarda maksimum absorpsiyon verimi 30 g/L reçine içeren çözeltide sağlanmıştır. 30 g/L reçine içeren çözeltiden 24 saatin sonunda Ni2+ iyonlarının %92,68 oranında absorplandığı tespit edilmiştir. Sonraki çalışmaların tamamında nikel içeren çözeltilere 30 g/L olacak şekilde reçine ilavesi yapılmıştır. Absorpsiyon deneylerinin ikinci aşamasında pH'ın absorpsiyon üzerine etkisi incelenmiştir. pH 0,8-4 arasında 6 saat süre ile gerçekleştirilen deney sonucunda pH düştükçe nikel absorpsiyonunun sınırlandığı tespit edilmiştir. pH 0,8'de absorpsiyon verimi %16,0 iken pH 2 için %83,9, pH 3 için %85,3 ve pH 4 için 85,9 olarak tespit edilmiştir. Liç işlemi sonrası elde edilen çözeltinin asidik pH'larda kalacağı göz önünde bulundurularak çalışma koşulları pH: 2 olacak şekilde sabitlenip devam edilmiştir. Sıcaklığın absorpsiyona etkisinin incelendiği çalışmalarda sıcaklık arttıkça absorpsiyon hızının arttığı ve absorplanan metal iyon miktarının arttığı görülmüştür. Bununla birlikte reçinelerin organik yapıya sahip olmalarından ötürü azami 65°C'de kullanılabilmektedir. Oda sıcaklığından gerçekleştirilen deneyde absorpsiyon verimi %83,03 iken; 40°C'de %83,53 ve 55°C'de %87,27'ye kadar yükseltmektedir. Farklı sıcaklıklarda alınan deney sonuçları, Brykina metodu kullanılarak incelenmiş ve absorpsiyona ait aktivasyon enerjisi 10,85 kj/mol olarak bulunmuştur. Literatürdeki çalışmalar Dowex M4195 IXR üzerine absorplanan Ni2+ iyonlarının 100 g/L H2SO4 ile sıyırılabileceği vurgulanmaktadır. Bu değer yaklaşık 1M H2SO4 çözeltisine tekabül etmektedir. 1M H2SO4 çözeltisi kullanılması ve 300 g/L reçine konsantrasyonunun kullanılması halinde %78,55 elüsyon verimiyle 7150 ppm konsantrasyona sahip Ni2+ çözeltisi elde edilmiştir. Reçine konsantrasyonunun azalması elüsyon verimini arttırmaktadır ancak bununla birlikte elde edilen eluatın Ni2+ içeriği düşmektedir. Sonuç olarak %78,55 elüsyon verimiyle 300 g/L reçine konsantrasyonu kullanılarak gerçekleştirilen elüsyon ile en uygun verim elde edilmiştir. 300 g/L reçine konsantrasyonu kullanılarak farklı H2SO4 konsantrasyonlarında gerçekleştirilen elüsyon işlemleri neticesinde efektif bir elüsyon işlem için H2SO4 konsantrasyonunun 1M olması gerektiği görülmüştür. Asit konsantrasyonunun azalmasına bağlı olarak elde edilen elüat içerisindeki Ni2+ konsantrasyonu da dramatik bir şekilde azalmaktadır. Liç çözeltisinin, önceki deneylerde kullanılan sentetik çözeltinin 1/10'u oranında Ni2+ içerdiği göz önüne alınarak; liç çözeltisi kullanılarak gerçekleştirilen absorpsiyon işleminde 3 g/L ve 30 g/L olmak üzere iki farklı R/Ç oranı kullanılmıştır. Konsantrasyonun düşük olması 3 g/L R/Ç kullanılan deneyde absorpsiyon hızına büyük oranda etki etmektedir. Ancak 30 g/L R/Ç oranı kullanılarak gerçekleştirilen deneyde absorpsiyon hızlı bir şekilde devam etmektedir. Reçine konsantrasyonunun 3 g/L olduğu durumda 5 saatin sonunda %72,0 absorpsiyon verimi elde edilirken bu değer 30 g/L reçine konsantrasyonu için %90,3 seviyesindedir. Nikel liç çözeltisine 30 g/L R/Ç oranı kullanılarak gerçekleştirilen absorpsiyon işlemi sonrası zenginleştirme faktörü 10 olacak şekilde 300 g/L reçine konsantrasyonu kullanılarak ve farklı asit konsantrasyonlarında elüsyona tabi tutulmuştur. Artan asit konsantrasyonu Ni2+ elüsyon verimini ve dolayısıyla da elüat Ni2+ içeriğini arttırmaktadır. Elüat Ni2+ konsantrasyonunun daha da arttırılmasının istendiği durumda, iki farklı yol karşımıza çıkmaktadır. Birinci yöntem kullanılan reçine çözelti oranının azaltılarak zenginleştirme faktörünün arttırılması yönündedir. İkinci yöntem ise reçinelerin tekrarlı olarak farklı çözeltilerde kullanılması şeklinde olacaktır. Bununla birlikte her iki yöntem de absorpsiyon süresinin artmasına sebep olacaktır

Emre Yılmaz
İstanbul Technical University · Fen Bilimleri Enstitüsü
2018
00
DoktoraAçık ErişimTR

Atık suların temizlenmesinde mineral kökenli atıklardan adsorbent geliştirilmesi

Endüstriyel büyüme su gereksinimini arttırmakta ve ortaya çıkan atık suların uygun niteliklere getirildikten sonra çevreye verilmesini gerektirmektedir. Çevre kirlenmesine neden olan atık sular içerisinde organik ve inorganik esaslı kirleticiler bulunmaktadır. İnorganik kirleticilerden ağır metaller, ortamda az miktarda bulunsalar dahi canlılar üzerinde olumsuz etkilere yol açarlar. Birçok endüstriyel alanda ve madencilik çalışmaları esnasında çeşitli karakterlerde katı ve sıvı atıklar ortaya çıkmaktadır. Bu atıklar üretildiği prosese ve işletilen ana cevhere göre değişkenlik göstermektedir. Adsorpsiyon atık suların temizlenmesinde veya çözeltiden metal kazanımında kullanılan en yaygın yöntemlerden biridir. Çeşitli atıklarla selektif veya kollektif adsorpsiyon yapılması, bilinen ticari ürünlerin yerine mineral kökenli atıkların kullanılması, atık suların yine atıklarla temizlenmesi günümüzün önemli çevre problemlerine çözüm getirmeleri nedeniyle dikkat çeken konulardır. Bu çalışmanın amacı atık suların mineral kökenli atıklar ve bunlardan geliştirilen adsorbentlerle iyileştirilmesidir. Bu doktora tezinde, kırmızı çamur, uçucu kül, kömür yıkama atığı, bor zenginleştirme atığı, mermer tozu atığı, atık pirit ve pirit külleri olmak üzere yedi farklı madencilik prosesi atığı kullanılmıştır. Adsorbat olarak, kurşun, çinko, bakır, kadmiyum, arsenik(V) ve krom(VI) iyonları ile incelemeler hem laboratuvarda üretilen sentetik hem de çeşitli faaliyetler sonucu çıkan gerçek atık sular ile yürütülmüştür. Gerçek atık su olarak, yüksek oranda ağır metal içeren asit maden drenaj suyu, arsenik ve bor içeren bor konsantratör tesisinden alınan proses suyu, krom(VI) içeren krom işleme suyu kullanılmıştır. Adsorpsiyon deneyleri laboratuvarda karıştırmalı ve kolon deney düzenekleri ile yapılmıştır. İlk olarak adsorbent olarak kullanılan maden atıklarının kimyasal, boyut, nem, XRD, FT-IR, SEM, EDX ve BET analizleri yapılarak kimyasal ve fiziksel özellikleri ortaya konmuştur. Karakterize edici liç testleri yapılmış, bu kapsamda Toksisite liç testi (Toxicity Characteristic Leaching Procedure, TCLP), Sentetik çöktürme liçi (Synthetic Precipitation Leaching Procedure, SPLP) ve Avrupa standart liç testi (EN 12457-2) prosedürleri uygulanmıştır. Bu testler sonucunda, çalışmada kullanılan atıkların yüz yıl içerisinde normal ve asidik çevre şartlarında zararlı bir etkisi olmadığı anlaşılmıştır. Laboratuvarda sentetik çözeltilerle yapılan ilk adsorpsiyon deneylerinde metallerin pH'ya bağlı çökmeleri de dikkate alınarak adsorpiyon deneyleri ile karşılaştırılarak incelenmiştir. Elde edilen sonuçlar genelleştirildiğinde, pH 3-5 aralığında adsorpsiyonun, pH 5-7 arasında adsorpsiyon ve çöktürmenin, pH 7'nin üzerinde çoğunlukla çöktürmenin metallerin uzaklaştırılmasında etkin mekanizmalar olduğu ortaya konmuştur. Metallerin asidik pH'da adsorpsiyonu iyon değişimi veya elektrostatik çekim sayesinde gerçekleşmektedir. Metallerin gideriminde etkili olan bir diğer mekanizma ise metal-karbonat bileşiklerinin oluşmasıdır. Özellikle asidik pH'larda mermer ve bor zenginleştirme atıklarının yapılarında bulunan karbonatların çözünmesiyle metal-karbonat bileşiklerinin meydana geldiği anlaşılmaktadır. Anyonlar (arsenik ve krom) asidik pH'larda aralarında elektrostatik veya kimyasal etkileşim sayesinde adsorbe olmaktadır. Genellikle asidik pH'larda anyonlar daha iyi adsorplanırken, pH yükseldikçe adsorpsiyon da düşmektedir. Ortamda yabancı iyonların bulunması durumunda istisnai durumlar ortaya çıkabilir. Sonraki deneylerde adsorpsiyonda süre, sıcaklık ve iyon derişimi parametrelerinin etkisi incelenmiştir. Elde edilen sonuçlara göre metal iyonlarının hızlı, anyonların ise daha yavaş adsorbe olduğu bulunmuştur. Adsorbentler arasında en yüksek kurşun adsorplama kapasitesine sahip olan kırmızı çamur (98.99 mg/g), en az ise pirit külüdür (18.40 mg/g). Arsenik en iyi kırmızı çamura adsorplanırken (40.52 mg/g), krom da pirit külüne (10.22 mg/g) adsorplanmaktadır. Kullanılan atıklar arasında mermer tozu ve bor zenginleştirme atıklarının sadece metalleri adsorpladığı bulunmuştur. Anyon ve katyonların ortamda birlikte bulunmaları bir sinerji oluşturarak giderme verimlerini arttırmıştır. Sıcaklığın etkisinin incelendiği deneylerde; sıcaklık arttıkça anyonların adsorpsiyonunun azaldığı, katyonların adsorpsiyonunun ise arttığı görülmüştür. Desorpsiyon çalışmalarında kırmızı çamurun arseniği adsorpsiyonundan sonra beş döngü sonucunda adsorpsiyon kapasitesinin yaklaşık olarak %50 oranında düştüğü bulunmuştur. Arsenik ve kurşun iyonlarının adsorpsiyon izotermleri incelendiğinde, bu iyonların adsorpsiyonlarının Freundlich izotermine uyum sağladığı görülmüştür. İyonların genellikle ikinci dereceden kinetik modele uyum gösterdiği bulunmuştur. Yapılan termodinamik hesaplamalar, As ve Pb'nin kırmızı çamura adsorpsiyonunun kendiliğinden gelişen kimyasal adsorpsiyon olduğunu göstermiştir. Atıklardan yeni adsorbent geliştirilmesi amacıyla önceki çalışmalarda en iyi adsorpsiyon sonuçları veren atıklar çeşitli sıcaklıklarda aktive edilerek adsorpsiyon kapasiteleri arttırılmaya çalışılmıştır. Yapılan deneylerde atık adsorbentlerin hepsinde 400°C'ye kadar adsorpsiyon kapasitesi artışı gözlenirken, artan sıcaklıkla birlikte kapasiteler yeniden düşmüştür. Atık adsorbentler karıştırılarak yüksek sıcaklık fırınında ısıl işleme sokulduklarında bir sinerji oluşturdukları ve tek başlarına ve ısıl işlem görmemiş durumları ile kıyaslandığında daha fazla adsorpsiyon kapasitesine ulaşabildikleri saptanmıştır. Özellikle kırmızı çamur-atık pirit-kömür yıkama atığı ve kırmızı çamur-uçucu kül karışımlarının orjinallerine kıyasla daha iyi sonuçlar verdiği ortaya konmuştur. Bu sonuçlardan yola çıkılarak; iki veya üç atık adsorbent karıştırılarak hibrit adsorbentler üretilmiştir. Kırmızı çamur, atık pirit ve kömür yıkama atığı (KÇ-AP-KA) hibrit adsorbentinin su ilavesi ve 400°C'de ısıl işleme tabi tutulması sonucunda adsorpsiyon kapasitesi artmıştır. Kırmızı çamur ve uçucu kül (KÇ-UK) hibrit adsorbenti NaOH ilave edilerek 400°C'de ısıl işlem uygulandığında zeolitik yapı meydana geldiği XRD analizleri ile belirlenmiştir. Yeni üretilen hibrit adsorbentlerin incelenen atıklar içerisinde Pb ve As giderimi için en yüksek kapasiteli adsorbentler olduğu tespit edilmiştir. Ayrıca bu çalışma kapsamında atıklardan nano boyutlu manyetik özellikte adsorbentler geliştirilmiştir. Çalışmanın bu kısmında pirit külleri, mermer atıkları ve pil atıkları kullanılarak manganez ferrit ve kalsiyum ferrit nanoadsorbentleri üretilmiştir. Bu adsorbentlerin yapıtaşı olan nanopartiküller hidrotermal yöntemle, organik madde ve ultrasonik titreşim eşliğinde çöktürme yapılarak sentezlenmiştir. Üretilen nanopartiküllerin arsenik ve bakır adsorpsiyonuna iyi cevap veren, aynı zamanda da antibakteriyel ve canlı yaşamına zararsız adsorbentler olduğu ortaya konmuştur. Gerçek sularla yapılan çalışmalarda Balıkesir Balya bölgesinden alınmış olan asit maden drenaj suyu, ETİ Bor Hisarcık konsantratöründe kullanılan arsenik ve bor içeren proses suyu, krom kaplama yapılan banyodan krom atık suyu olmak üzere üç farklı kompozisyona sahip su kullanılmıştır. Asit maden drenaj suyunda yüksek miktarda 1352 ppm Fe, 1423 ppm Zn ve 173.7 ppm Mn bulunmaktadır. Karıştırmalı adsorpsiyon deneylerinde, asit maden drenaj suyu için en iyi sonuçlar mermer atıkları ile elde edilmiştir (0.17 ppm Fe, 639.1 ppm Zn, 158.8 ppm Mn). Asit maden drenaj suyunun iyileştirilmesi için yapılan kolon adsorpsiyonu deneylerinde KÇ-UK hibrit adsorbenti kullanılarak iyi sonuçlar elde edilmiştir. Bor konsantratöründen alınan proses suyunun içeriğinde 81.66 ppm arsenik ve 550 ppm bor tespit edilmiştir. Karıştırmalı adsorpsiyon deneylerinde, arsenik ve bor gideriminde KÇ-UK hibrit adsorbentinin diğer atık adsorbentlerden daha etkili olduğu görülmüştür (0.32 ppm). Kolon adsorpsiyonu deneylerinde aktifleştirilmiş kırmızı çamur ve KÇ-UK hibrit adsorbenti kullanılmıştır. Yapılan deneylerde küçük boyutlu kırmızı çamur peletlerinin adsorpsiyonda daha iyi cevap verdiği ortaya konmuştur. KÇ-UK hibrit adsorbentleri küçük boyutlu kırmızı çamur peletleri ile yakın sonuç vermiştir. Krom banyosu atık suyunda 58.92 ppm toplam Cr (36.44 ppm Cr+6, 22.48 ppm Cr+3) bulunmaktadır ve iyileştirilmesi için çeşitli adsorbentler kullanılmıştır. Bu kapsamda yapılan karıştırmalı adsorpsiyon ve kolon deneylerinde en iyi krom giderme kapasitesine pirit külü ile ulaşılmıştır (0.068 ppm). Madencilik faaliyetleri sonucu ortaya çıkan atıklar ile yapılan bu çalışmaların amacı, geri kazanımının arttırılarak doğal kaynakların korunması, atık içerisinde yer alan yeniden kullanılabilecek maddelerin kurtarılmasıdır. Böylece çevreye dolayısıyla da insana zararlı olan maddeler ortadan kaldırılır veya daha zararsız hale getirilebilir. Bu tez kapsamında da akışkan ortamda kolay mobilize olan zararlı iyonların daha kararlı olan katı ortama taşınması adsorpsiyon çalışmaları ile sağlanmaya çalışılmıştır. Hem sentetik çözeltiler hem de gerçek atık sular ile yürütülen deneylerde, mineral kaynaklı adsorbentler kullanılarak başarılı sonuçlar elde edilmiştir. Böylece özellikle madencilik sektörü kendi üretimi sonucu açığa çıkan tanıdık katı malzemelerini kullanarak atık su iyileştirilmesine çözüm üretebilecektir. Yapılan bu doktora tezi, günümüzde ve gelecekte maden işletmelerinin önemli problemlerinden olan hem atık suların iyileştirilmesi hem de mineral kökenli atıkların ticari adsorbentler haline dönüştürülmesi konusunda yeni bir bakış açısı sunmaktadır.

Endüstriyel atık suKatı atıklar
Ünzile Yenial
İstanbul Technical University · Fen Bilimleri Enstitüsü
2018
00
DoktoraAçık ErişimEN

Effect of hydrodynamic parameters on particle-bubble interactions in flotation

The current thesis studies the impact of particle and bubble characteristics as well as cell hydrodynamic properties on particle-bubble interactions. Additionally, it investigates the estimation and optimization of the encounter probability of particle-bubble (Ec) and flotation rate constant (k) in the presence and absence of turbulence by means of response surface method (RSM). The present work comprehensively compiles the previous studies implemented on determination and assessment of Ec in laminar and turbulent fluid flows by means of analytical (streamline-based concepts), numerical (CFD and DEM) and practical methods (direct and indirect approaches). The effects of some significant factors such as particle size (1-100µm), particle density (1.3-7.1g/cm3), bubble size (0.05-0.15cm) and velocity (10-30cm/s), bubble surface mobility (contaminated and non-contaminated) and turbulence dissipation rate (18, 21, 24, 27, 30m2/s3) on the Ec and k are investigated in detail. The comparison between three common methods for estimation of Ec revealed that the analytical modeling mainly disregard the microhydrodynamic (µHM) resistance forces and particle trajectory together with its angle of tangency in greater Stokes values. However, the best correlation among numerical and analytical modeling is obtained in the rangee of fine and ultra-fine particles due to low impact of inertial forces. Initially, it is found in this work that omitting water inertial forces results in two to four times greater estimation of flotation rate constant as a function of particle diameter (dp), particle density (ρ_p) and their synergetic effects. For the first-time, the intersection of three collision models (i.e. Sutherhland, Schulze and Dukhin) is suggested as an alternative method for estimating the critical Stokes number (Stcr) as a function of bubble surface properties (bubble size, its diameter and mobility). The results of the presented approach highly comply the data given by Stokes. Also, the exact thresholds for identifying the positive and negative effects of particle inertia are reported. It is found from optimization processes that particle density plays an opposite role on Ec which implies further studies for more clarification. Also, under a limited hydrodynamic circumstances in a flotation cell, particle inertial effect can be solely ignored to a certain extent. The predicted Ec values are sub-classified in three main zones, i.e. low (0-4%), intermediate (4-8%) and high (8-14%) regions with respect to the role of bubble size (dB) and its velocity (vB). Using a combination of Yoon-Luttrell's collision (E_c^YL) and attachment (E_a^YL) models leads to overestimation of collection efficiencies in comparison with generalized Sutherland equation (E_c^GSE) and modified Dobby–Finch (E_a^DF) models. Moreover, the relative significance of key factors (particle size, bubble diameter, bubble velocity, particle density and turbulence) on Ec and k is shown for the first time to be incoherent in the literature.

Ahmad Hassanzadehmahaleh
İstanbul Technical University · Fen Bilimleri Enstitüsü
2018
00
DoktoraAçık ErişimEN

Tane morfolojisinin flotasyona olan etkisi

Today, due to the finer liberation sizes of minerals, mineral processing methods utilizing the wettability differences of particles like flotation has become more preferable than other methods. Although many individual parameters in flotation process like pH, surfactant type have been explained in detail in many papers, the effect of morphology on flotation recoveries has not been dwelled much. Particularly, the mechanism responsible for the effect of shape and roughness on flotation grade and recoveries requires a thorough systematic studies in order to reveal the extent of bubble particle interactions upon changes in morphology. It is therefore the aim of this PhD thesis study, to investigate these still questionable and yet still misunderstood phenomenon of particle morphology on flotation recoveries from the persepective of both experimental and theoretical issues and extend the findings to practical industrial roadmaps. In the experimental part of the thesis, the surface roughness of the particles was monitored with different methods such as acid etching in the presence of HF, grinding in different media (ball and autogenously grinding with very fine sized abrasive) and sand blasting. Among them, sand blasting is probably the most unique. In the literature, sand blasting is generally used for surface etching by blasting of sand sized particles to the surfaces. However, in this study, the morphological changes of particles was investigated by changing the distance between plate–gun and the nozzle pressure. The size distributions of particles, shape factor and roughness of these particles was determined by image analysis method for each fraction upon grinding and sand-blasting processes. The roughness parameter was determined by different methods as B.E.T., optical profilometer, atomic force microscopy (A.F.M.) and scanning electron microscopy (SEM). After morphological characterization of particles, certain fractions (150-106 µm) was subjected to systematic micro-flotation tests. In addition, contact angle measurements were also performed for materials produced under different conditions. The results of these various tests showed that the selection of particle production method is most critical to assess the particle morphology in terms of roughness and shape factor. It is clearly shown that angular particles always float better than round particles using both flotation and bubble-particle attachment tests. On the other hand, comparison of smooth-spherical and rough-spherical particles identified that roughness is the major parameter determining the flotation rates. In this context, increasing the roughness degree resulted in higher flotation rates, which well correlated with the theoretical models. The results of flotation studies showed that the influence of morphology in terms of shape factor and roughness varied with the hydrophobicity of particles. In other words, at high reagent concentrations, while the shape factor became dominant, at lower hydrophobicities, particle roughness became the major driving force in the evaluation of flotation recoveries. From this point of view, it is proposes that tuning the particle morphology is of significant importance for industrial applications. In the theoretical part of the study, a derivative of DLVO theory was adapted from the literature and in order to explain the flotation results through the interactions between bubbles and particles with only roughness values taken into consideration. As a result, it was shown that the distance of separation increased with increasing the roughness which concamitantly increased the level of particle hydrophobicity

Mineral processingFlotationMorphological properties
Onur Güven
İstanbul Technical University · Fen Bilimleri Enstitüsü
2016
00
DoktoraAçık ErişimTR

Fiziksel ve kimyasal ön işlemlerin lateritik nikel cevherlerinin atmosferik liçine etkisi

Teze konu olan cevher Manisa-Turgutlu'nun Çaldağ yöresinden temin edilmiştir. Yapılan kimyasal analizler sonucunda numunenin %1,2 Ni, %24,77 Fe ve %0,062 Co içerdiği saptanmıştır. Modal mineralojik analiz sonuçlarına göre ise, numunede nikel ve kobalt taşıyan fazlar olarak; limonit grubu, Fe-Mn Hidroksitler, Fe-Mg-Mn hidrosilikatlar, Fe-Mg hidrosilikatlar, Fe-Cr-Al hidrosilikatlar, Mg'lu killer, Fe-Mg'lu killer, yüksek düzeyde silis içeren killer; gang mineralleri olarak hematit, manyetit, kromit grubu mineralleri, kuvars, feldspat, kil mineralleri (klorit, montmorillonit, smektit, halloysit), kalsit, dolomit ve muskovit tespit edilmiştir. Kimyasal zenginleştirme deneyleri öncesinde dağıtma + boyuta göre sınıflandırma ve yüksek alan şiddetli yaş manyetik ayırma (Jones ayırıcısı) deneyleri yapılmıştır. Her iki ön zenginleştirme deneyleri sonucunda da bir ön konsantre eldesi ya da temiz bir artık atma olanağı bulunamamıştır. Ön zenginleştirme deneylerinin ardından kimyasal zenginleştirme deneylerine geçilmiş ve doğrudan çözündürmeyi kapsayan proses (DÇP), asitle pişirmeyi kapsayan proses (APP) ve mekanik aktivasyonu kapsayan proses (MAP) olmak üzere 3 farklı proses incelenmiştir. DÇP'de yapılan deneyler sonucu, 74 µm altındaki numune ile 80oC pülp sıcaklığında, %25 pülpte katı oranında, 250 g/L H2SO4 konsantrasyonunda ve 8 saat sürede yapılan çözündürme deneyinde %75 Ni, %60 Fe ve %85 Co çözünme verimlerine ulaşılmıştır. Liç sonunda elde edilen yüklü çözelti, nötralizasyon sonrasında Fe çöktürme deneylerine tabi utulmuştur. 80oC sıcaklık, pH 3 ve 45 dk reaksiyon süresinde gerçekleşen deney sonunda %99,8 Fe çöktürme verimi elde edilirken, %1,2 Ni ve %1,5 Co kaybı gerçekleşmiştir. Demiri uzaklaştırılan çözelti üzerinde Ni,Co kazanımına yönelik birlikte çöktürme deneyi yapılmış (pH 8 ve 20 dk reaksiyon süresi) ve sonucunda %30,42 Ni ve %1,75 Co içerikli çökelek elde edilmiştir. APP deneylerinde ise, liç öncesinde 74 µm altındaki numune, 200oC sıcaklıkta asitle 60 dk boyunca pişirilmiş ve bu ürün 700oC sıcaklıkta 15 dk süre ile kavrulmuştır. Pişirme+kavurma ön hazırlık işlemlerinin ardından kalsine ürüne 30 dk sürede su ile çözündürme uygulanmıştır. Çözündürme sonunda %83,6 Ni, %25,8 Fe ve %91,7 Co çözünme verimlerine ulaşılmıştır. Bu yüklü çözelti üzerinde pH 3'te, 60oC sıcaklıkta ve 30 dk sürede Fe çöktürme deneyi yapılmıştır. Demirin %99,6'sı çöktürülürken, demiri uzaklaştırılan çözelti üzerinde Ni ve Co kazanımına yönelik birlikte çöktürme deneyi uygulanmıştır. Bu deney sonucunda %33,27 Ni ve %1,9 Co içerikli çökelekler elde edilmiştir. MAP deneylerinde, kimyasal zenginleştirme öncesinde cevherin ekzantrik titreşimli değirmen ile mekanik aktivasyonunu kapsayan ön hazırlık işlemi uygulanmıştır. Optimum mekanik aktivasyon süresi (2 saat) tespit edildikten sonra kimyasal çözündürme deneylerine geçilmiş ve 30µm altındaki numune ile 85oC pülp sıcaklığında, %30 pülpte katı oranında, 300 g/L H2SO4 konsantrasyonunda ve 2 saat sürede yapılan çözündürme deneyi sonunda %80,6 Ni, %72,2 Fe ve %84,5 Co çözünme verimlerine ulaşılmıştır.Yüklü çözelti nötralizasyonunun ardından pH 3'te 90oC sıcaklıkta ve 45 dk sürede Fe çöktürmesi uygulanmış, sonucunda demirin %99,7'si çöktürülmüştür. Ni-Co yüklü çözelti ise, diğer prosesteki uygulamalardan farklı olarak, solvent ekstraksiyona tabi tutulmuş, bu işlem sonucunda Ni ve Co yüklü 2 ayrı çözelti elde edilmiştir. Bu çözeltilerin elektroliz ünitesine gönderilerek daha yüksek kazanç ve katma değer sağlayacak metal ürünlerin eldesi mümkündür.

Hüseyin Baştürkcü
İstanbul Technical University · Fen Bilimleri Enstitüsü
2016
00
Yüksek LisansAçık ErişimTR

Yüksek alan şiddetli yaş manyetik ayırıcı geliştirilmesi ve krom cevherleri ile denenmesi

Manyetik ayırıcılar 19.yüzyılın sonlarında itibaren cevher hazırlamada; zenginleştirme, geri kazanım ve koruyucu amaçlı olarak farklı alanlarda kullanılmaktadır. Cevher hazırlamada kullanılan manyetik ayırma işleminde, cevher içerisine bulunan farklı manyetik özelliklere sahip taneler, belirli bir bölge içerisinde oluşturulan yüksek gradyentli bir manyetik alan içerisine sokulduklarında, bu tanelerin özelliklerine göre oluşan manyetik kuvvetler yardımıyla ayırma işlemi gerçekleştirilebilmektedir. Manyetik ayırma işlemi sırasında güçlü manyetik duyarlılığa sahip olan taneler, içerisinde bulunduğu alan doğrultusunda oluşan güçlü manyetik kuvvet yardımıyla karışımdan kolayca çekilerek uzaklaştırılırken, zayıf manyetik duyarlılığa sahip olan taneler üzerinde oluşan manyetik kuvvetin şiddeti de zayıf olacağı için bu taneler ayırmanın yapıldığı ortam içerisinde kalabilmektedir. Bu nedenle, manyetik alan kullanılarak gerçekleştirilen cevher zenginleştirme işleminin veriminin yüksek olmasında, kullanılan manyetik alan şiddetinin ve gradyentinin etkisi çok büyüktür. Ferromanyetik özellik gösteren mineraller güçlü bir manyetik duyarlılığa sahip olduklarından, düşük bir manyetik alan şiddeti ile ortamdan kolayca ayrıştırılabilirler. Bununla birlikte, minerallerin büyük bir kısmını kapsayan paramanyetik özellik gösteren minerallerin manyetik duyarlılığı zayıf olduğu için, bu minerallerin ayrıştırılabilmesi için yüksek manyetik alan şiddetine ihtiyaç duyulmaktadır. Manyetik duyarlılığı olmayan mineraller ise diyamanyetik mineraller olarak tanımlanıp bu tip minerallere paramanyetik sıvılar ile işlem yapılarak manyetik özellik kazandırmak suretiyle ayırma işlemi uygulanabilmektedir. Bununla birlikte, bazı uygulamalarda zayıf manyetik özelliğe sahip minerallere bir dizi ısıl işlem yapılarak, manyetik duyarlılıkları yüksek olan minerallere dönüştürülüp ayırma işlemi gerçekleştirilmektedir. Hematit, krom ve manganez gibi paramanyetik cevherlerin iri boyutlarda 5000 Gauss ve üzerinde kalıcı manyetik alanlı sabit mıknatıslı ayırıcılarda kuru olarak zenginleştirilmeleri başarılı olurken bu cevherlerin ince boyutlarda kalıcı mıknatıslı kuru manyetik ayırıcılarla zenginleştirilmesi mümkün olmamaktadır. Dolayısıyla bu cevherler ya yaş elektromanyetik ayırıcılarla yada gravite yöntemleri ile zenginleştirilmektedir. İnce boyutta yaş olarak zenginleştirme yapan elektromanyetik ayırıcılar pahalı olup ithal edilmekte ve aynı zamanda yüksek enerji sarfiyatı nedeniyle işletme giderleri de yüksek olmaktadır. Bu tez kapsamında kalıcı mıknatıslar kullanılarak ince boyutta zenginleştirme yapacak 10.000-12.000 Gauss manyetik alanlı ve yüksek gradyentli manyetik ayırıcı geliştirilmesi hedeflenmiştir. Tez çerçevesinde; tamburun ana geometrik boyutları, tambur içerisinde kullanılacak mıknatıs tipleri ve uygun dizgeler belirlenmiş, manyetik yapının ön tasarımı gerçekleştirilerek, manyetik tasarımın bilgisayar destekli sonlu elemanlar yöntemi ile alan analizi ve manyetik yapının optimizasyonu yapılmıştır. Elde edilen bütün bu veriler neticesinde prorotip üretilmiş ve Türkiye' nin çeşitli bölgelerinden sağlanan krom cevherlerinin 1 mm altındaki boyutlarda zenginleştirme deneyleri yapılmıştır. Tez çerçevesinde geliştirilen mıknatıs tasarımları ile üretilen manyetik ayırıcılarla paramanyetik özellik gösteren kromit cevherlerinin ince boyutlarda zenginleştirilmesi gerçekleştirilmiştir. Cevherlerle yapılan zenginleştirme deneylerinde; zenginleştirme proses akım şemasının geliştirilmesi ve optimize edilmesi hedeflenmemiştir. Burada amaç tez çerçevesinde bu cevherlerin, ince boyutlarda geliştirilen manyetik ayırıcı ile zenginleştirilebilirliğinin incelenmesidir. Bu tez kapsamında: gravite ayırmaları ile ince boyutlarda zenginleştirilen krom cevherleri için, bu zenginleştirme yöntemlerine alternatif sunularak (örneğin olivinli krom cevherlerinde sarsıntılı masalar ile çok verimli sonuç alınamaması gibi) cevher zenginleştirme endüstrisine yeni ve verimli bir cihaz kazandırılması olup, Dünyada ve Türkiye' de kalıcı (sabit) mıknatıslarla paramanyetik minerallerin ince boyutlarda yaş olarak zenginleştirilmesine yönelik sarsıntılı masalara alternatif ve enerji açısından verimli işletme maliyeti düşük bir manyetik ayırıcının geliştirilmesi ilk defa gerçekleştirilmiş olup hem teknolojik açıdan hem de ekonomik açıdan büyük fayda sağlanmıştır. Manyetik ayırma ile zenginleştirme yönteminin en büyük aşaması, 1960 yılında yüksek alan şiddetli Jones manyetik ayırıcısının geliştirilmesi ile olmuş ve 1970' li yıllardan itibaren endüstriyel ölçekteki uygulamaları başlamıştır. Yine 1970'li yıllarda yüksek alan şiddetli neodyum (Nd) gibi nadir toprak elementleri, alüminyum (Al) ve kobalttan (Co) oluşan sabit mıknatıslı sürekli manyetik ayırıcılar (RE manyetik ayırıcılar) geliştirilmiştir. Bu manyetik ayırıcıların o döneme kadar bilinen en güçlü sürekli manyetik ayırıcılar olduğu ve alan şiddetlerinin 22.000 Gauss'a kadar çıkabildiği bilinmektedir. Günümüzde bu tip manyetik ayırıcılar farklı firmalar tarafından kuru ayırma işlemleri için tambur veya rulo tipi olarak imal edilmektedir. 1980'li yıllarda deneysel ölçekte geliştirilen ve 90'lı yıllardan itibaren endüstriyel ölçekte kullanıma başlayan "süper iletkenli" manyetik ayırıcılar günümüzün en yüksek alan şiddeti oluşturabilen yeni nesil manyetik ayırıcılarıdır. Bu ayırıcılar ile elde edilen manyetik alan şiddeti 50 000 Gauss (5 Tesla)' dır. Eriez ve Outotec firmaları tarafından üretilen bu cihazların manyetik alan şiddetinin 150000 Gauss'a kadar çıkabilmektedir. Yine son yıllarda geliştirilen Eddy-akımlı ayırıcılar ve manyetik sıvılar ise daha çok demir içermeyen katıların ayrılması için kullanılmaktadır. Son yıllardaki gelişmeler daha çok yüksek alan şiddetli yaş manyetik ayırıcılar üzerinde olmuştur. Giderek artan incelikte ve düşük manyetik duyarlılıktaki cevherlerin zenginleştirilmesi ve farklı kaynaklardan hammadde temini zorunluluğu bu alanda yapılan çalışmaları hızlandırmıştır. Özellikle son 20 yıl içerisinde çok sayıda yüksek alan şiddetli yaş manyetik ayırıcı geliştirilmiştir. Bu manyetik ayırıcıların ortak özelliği ferromanyetik bir malzemeden oluşan ve "matrix" denilen bir dolgu malzemesini ihtiva etmeleridir. Bu malzeme, hareketli bir sistem içerisinde bulunmakta ve elektro mıknatısın kutupları arasında yer almaktadır. Dolgu malzemesinin görevi, manyetik alan şiddetini ve manyetik alan şiddetinin değişim oranını – yani gradyantını- arttırmaktır. Başka bir deyişle, mineral taneleri üzerindeki manyetik çekim kuvvetinin arttırılması, noktasal manyetik alan şiddetinden daha çok manyetik alan gradyantını arttırmak suretiyle gerçekleştirilmiştir. Minerallerin ayrılmasında manyetik alan şiddeti kadar manyetik alan gradyantı da etkili olmaktadır. Cevher Hazırlamada Manyetik ayırıcılar uygulanan manyetik alan şiddetine göre "yüksek alan şiddetli" ve "düşük alan şiddetli" olmak üzere iki gruba ayrılmakta ve ortam cinsine göre "kuru" veya "yaş" yöntem olarak adlandırılmaktadır. Çapları 1 mm ve daha büyük olan tanelerin zenginleştirme işlemlerinde kuru yöntemler kolayca kullanılırken, aynı yöntem 1 mm'den daha küçük boyutlu tanelerin ayrılmasında ortam tozunu arttırarak bazı çevre sorunlarına yol açmaktadır. Ayrıca, kuru ortamdaki taneler arasında oluşan elektrostatik çekim kuvvetlerinin ve manyetik alanın etkisi altında tanelerin topaklaşması(salkımlaşması), manyetik olmayan tanelerin de bu topaklar(salkımlar) içerisinde tutsak kalması ayırrma işleminin verimi önemli ölçüde düşürmektedir. Manyetik ayırıcı içerisinde oluşturulan manyetik alanın gradyentinin olabildiğince yüksek yapılması, topaklaşma sorununu azaltmaya yönelik önemli bir etkiye sahiptir. Her ne kadar topaklaşma sorunu yaş yöntemlerin kullanıldığı manyetik ayırıcılarda oluşsa da, oluşturulan manyetik alanının gradyetinin yükseltilmesine yönelik tasarım iyileştirme çalışmaları bu sorunun üstesinden gelmeye önemli katkılar sağlayacaktır.

Ferromanyetik sistemlerParamanyetik maddeler
Nilüfer Ela Cüce
İstanbul Technical University · Fen Bilimleri Enstitüsü
2016
00
Yüksek LisansAçık ErişimTR

Tane pürüzlülüğü ve yuvarlaklığının flotasyona etkisi

Bu tez çalışmasında tanelerin morfolojik özelliklerinin, flotasyonla kazanılmalarını ne ölçüde etkilediği gerek mikro-flotasyon gerekse tane-kabarcık etkileşimlerinin görüntülenmesiyle araştırılmıştır. Bu amaçla çalışmada hidrofilik yüzey özelliklerine sahip kuvars ve hidrofobik yüzey özelliklerine sahip talk gibi iki farklı türde mineral taneleri kullanılmıştır. Öncelikle farklı öğütme koşullarının (pülpte katı oranı, öğütme süresi, öğütücü ortam), asit ve aşındırıcı tozla muamele işlemlerinin tanelerin morfolojik parametreleri (yuvarlaklık ve tane pürüzlülüğü) üzerindeki etkileri görüntü analizi yöntemiyle tespit edilmiştir. Tane morfolojilerinde meydana gelen değişimlerin tanelerin yüzey enerjisi ve temas açısındaki etkileri de "kapiler yükselme" yöntemiyle belirlenmiş olup, Washburn denklemleri kullanılarak tanelerin ıslanabilirlik dereceleri de saptanmıştır. İkinci aşamada ise diğer şartlar (pH değeri, kollektör konsantrasyonu, karıştırma ve havalandırma hızı) sabit alınarak, yalnızca tane morfolojisinin etkisinin incelendiği mikro-flotasyon çalışmaları gerçekleştirilmiş, elde edilen sonuçlar bu özelliklerin bir fonksiyonu olarak değerlendirilmiştir. Bu çalışmalara ek olarak, tane-kabarcık etkileşimleri hızlı kamera ile görüntülenerek, morfolojide meydana gelen değişimlerin tane-kabarcık etkileşimlerine ne yönde etkilediği de gösterilmiştir. Sonuç olarak gerek kuvars gerekse talk mineralinde farklı öğütme şartlarında elde edilen en düşük yuvarlaklık ve en yüksek pürüzlülüğe sahip tanelerin hem yüksek flotasyon verimiyle alınabildikleri hem de daha düşük yüzey enerji değerine sahip oldukları tespit edilmiştir. Kuvars taneleriyle yürütülen flotasyon çalışmalarında aynı kollektör konsantrasyonunda herhangi bir morfolojik değişime uğramamış kuvars taneleriyle yaklaşık olarak %40-45 aralığında verimler elde edilebiliyorken, bu oran bilyalı değirmenle %50 şarj oranında yapılan öğütme işleminden sonra %56 yükselirken, çubuklu değirmenlerde %51, aşındırma işlemlerinde %49 ve asitle muamele işlemlerinde ise %48 oranlarındadır. Elde edilen bu sonuçlar öğütme gibi mevcut endüstriyel tesislerde uygulanan yöntemlerin daha kontrollü olarak yapılması durumunda %40-45'lerden %56'lık verimlere ulaşılabileceğini göstermektedir. Talk taneleriyle yürütülen flotasyon çalışmalarında, bilyalı değirmenle yaş olarak elde edilebilen maksimum verim yaklaşık %24'te kalırken, bu durum asitle muamele ve aşındırma için yaklaşık %20 civarındadır. Elde edilen bu morfolojik karakterizasyon verileriyle, mikro flotasyon sonuçları arasında korelasyonlar kurularak, tane morfolojisinin flotasyon verimlerini %13 oranında yükselttiğini gösterilmiştir. Hızlı kamera görüntülerinden elde dilen sonuçlarda ise, düşük konsantrasyonlarda tane köşelilik oranı arttıkça tanelerin kabarcığa yaklaşım hızının arttığı, tanelerin en yüksek yüzey alanına sahip kısımlarından ve pürüzlü yüzeyleri boyunca kabarcığa yaklaştıkları gösterilmiştir. Bunun yanında yüksek konsatrasyonlarda, köşeli ve pürüzlü tanelerin kabarcığa yaklaşma aşamasında bir araya gelerek kabarcığa tutunmalarıdır. Sonuç olarak artan köşelilik ve pürüzlülük değerlerinde daha yüksek flotasyon verimlerinin elde edildiği gösterilmiştir.

Nurgül Kodrazı
İstanbul Technical University · Fen Bilimleri Enstitüsü
2017
00
DoktoraAçık ErişimTR

Hedefli kanser tedavisine yönelik kil katkılı nanopartikül üretimi ve modellenmesi

İnsanın çevresel ve biyolojik etmenler nedeni ile yaşamı boyunca sağlığı bozulmakta, çeşitli hastalıklara maruz kalmaktadır. Günümüzde insanları en çok tedirgin eden ve tıp/ farmakoloji bilimi çevrelerince de en çok araştırma konusunu oluşturan, kanser hastalığı ve türlerinin tedavi yöntemleri çalışmalarıdır. İnsanlar bu hastalıkların tedavisi için doktor tavsiyesinde ilaçlı/ilaçsız farklı terapilere başvurmaktadır. Çoğunluğu ilaç ile olan bu tedavilerde, ilacın yan etkileri ve hasta-uyumlu olması çok önem arz etmektedir. Bilim insanları da sürekli, hem deneysel hem klinik olarak daha etkili; doğru ilacı, uygulama dozajını ve şeklini bulmanın araştırmalarını sürdürmektedir. Ancak, kanser kemoterapisinde kullanılan ilaçların hem kimyasal yapıları hem de uygulama sıklığı hastada kemik erimesi, saç dökülmesi gibi yan etkilere sebebiyet vermekte ve iyileşme süresini de uzatabilmektedir. Son yıllarda ilaç taşıma sistemleri konulu birçok çalışma gerçekleştirilmiştir. Yapılan bu araştırmalarda temel amaç, tedavide kullanılan etken maddelerin daha az yan etkili ve biyo uyumlu kompozitlerle hastaya verilmesi ve tedavi süresinin kısaltılması yönünde olmaktadır. Bu ilaç taşıma sistemleri ağız yoluyla (oral) gerçekleştirildiği gibi özellikle kanser tedavileri için uygun olan damar yolu (i.v.) ile de yapılabilmektedir. Günümüzde yetkili merciler tarafından klinikte kullanımı onaylanan nano-ilaç taşıma sistemlerinin çoğu amfifilik malzemelerden oluşan ve kendiliğinden birleşme (Self Assembly; SA) özelliğine sahip olan küreciklerden ibarettir. Bu amfifilik malzemeler arasında Poli laktik ko-glikolik asit (PLGA) günümüzde iyi profili ile en bilinen polimerik yapılardan biridir. PLGA ve benzeri malzemelerden oluşan ilaç taşıma sistemleri, birçok avantaja sahip iken, "kendiliğinden birleşme" davranışının bir dezavantajı olarak, hızlı kan akışında dağılarak, taşıdıkları ilacı tümör bölgesine varmadan serbest bırakırlar. Bu sorunu en aza indirgemek ve daha kararlı bir formülasyon geliştirmek için doğal kil mineralinin tabakalı yapısından birleştirici klips gibi yararlanılabilir. Sodyum-Montmorillonit (Na-MMT) biyo-uyumlu, kolay elde edilebilir ve amfifilik materyallerle etkileşebilen tabakalı bir yapıdır. Hedefli kanser tedavisi için nanopartikül boyutunun 200 nm civarında olması gerektiği açıklanmıştır. Ancak bugüne kadar yapılmış olan çalışmalarda genelde 300 nm civarında partiküller üretilmiştir. Dolayısıyla bu ihtiyacı karşılamak için bu çalışma gerçekleştirilmiştir. Pasif hedeflendirme, ilgili dokunun fizyolojik özellikleri dikkate alınarak gerçekleştirilmektedir. Hastalıklı olan bölgedeki kan damarlarının çeperini oluşturan endotelyal hücrelerinin arasındaki mesafenin normalinden daha büyük olması nanotaşıyıcının pasif olarak bu bölgeye sızmasını ve birikmesini sağlamaktadır. Böylece etkin madde gelişmiş geçirgenlik ve alıkonma etkisi (EPR) sayesinde pasif hedeflendirilmiştir. Bu çalışmadaki hedefimiz de kil katkılı olarak 200 nm altında üretilecek nanopartikülün doğal akışı içerisinde pasif olarak kanserli bölgeye hedeflendirmekti. Bu hedef doğrultusunda bu tez çalışması deneysel ve teorik olarak iki aşamada gerçekleştirilmiştir. Deneysel çalışmalar öncelikle 122nm boyuta sahip olan PLGA/Na-MMT kompoziti elde edilerek başlanmıştır. Daha sonra bu nanokompozitin ilaç taşıma davranışını incelemek üzere, anti-kanser özelliği ve spektrofotometrik ölçümlerdeki kolay kullanımı ile bilinen, Curcumin, bu kompozitlere yüklenmiştir. Bu kapsamda boş kürecik elde etmek için öncelikle Na-MMT' in boyutu mekano-fiziksel yollarla nanometre ölçeğine indirgenmiştir. İlaç taşıyan partiküllerin üretiminde ise önce Curcumin PLGA' ya aseton ortamında yüklenip daha sonra saf su ortamında hazırlanmış olan kil ile Diyaliz Membranı (DM) kullanılarak misel formunda sağlam yapılı bir nanokompozit elde edilmiştir. Yapılan karakterizasyon çalışmaları sonucunda bu nanokompozitin 1ml'de 1250 μg Curcumin taşıma kapasitesi olduğu, bu miktardan 812 μg'ın efektif olarak nano taşıyıcının içinde olduğu sonuçları elde edilmiştir. Bu formülasyonun MCF-7 hücre soyu üzerinde gösterdiği IC50 değeri 100μg olarak tespit edilmiş ve boş nano taşıyıcının L-929 fibroblast hücreleri üzerinde dikkat çekici toksik etkisi gözlenmemiştir. Benzer çalışmalar 5-Flourourasil ilacı ile de tekrarlanmış ve bu ilacın da hazırlanan kompozit ile taşınabildiği ve toksik etkisinin olmadığı ortaya konmuştur. Tez kapsamındaki teorik çalışmaların ana hedefi ise deneysel olarak üretilmiş olan bu kompozitin bileşenlerinin atomik ölçekte biribiri ile olan ilişkisini ortaya koymaktı. İlk olarak kuantum mekanik hesaplamalar ile PLGA polimerinin yapı taşları arasındaki dizilimin ne şeklinde olduğu açıklanmaya çalışılmış daha sonra sırasıyla Curcumin ve MMT ile olan moleküler arası etkileşimleri hesaplanmıştır. Bu hesaplar neticesinde elde edilen bağlanma enerjileri her üç bileşenin de birbiri ile etkileştiğini ortaya konmuştur. Ancak daha kesin ve doğru sonuç vermesine karşın deneysel kurguya daha çok yakınlaşmak ve etkin mekanizmayı açıklamak amacıyla Moleküler Dinamik (MD) simülasyonları da gerçekleştirilmiştir. Curcumin ile yapılmış kuantum hesaplamaları ve moleküler dinamik benzetimleri birlikte değerlendirildiğinde, kilin Curcuminle daha güçlü bir etkileşim halinde olduğunu ve PLGA' nın ise Curcuminle yakın temasta olan kil tabakasını sarmalamaya çalıştığı sonucuna varılmaktadır. Aynı zamanda, Curcumin moleküllerinin tümünün kil yüzeyine yerleşmediği bir kısmının PLGA sarmalı içerisinde de yer aldığı da gözlemlenmiştir. Benzer sonuçlar 5-FU ilacı için de gözlenmiştir. Bu teorik çalışmalarda H-bağları, van der Waals ve Coulomb etkileşimleri gözlenmiş ancak en etkini elektrostatik etkileşimler olduğu saptanmıştır. Sonuç olarak, tez çalışması boyunca yapmış olduğumuz deneysel çalışmalarımızda ilk olarak tamamen fiziksel yollarla kil minerali nano boyuta indirgenmiştir. Bu partiküller vasıtasıyla hazırlanan nano kompozitin hedefli kanser tedavisinde kullanılabilecek formda olduğu ortaya çıkarılmıştır. Öte yandan yapılmış olan atomistik modellerden de kilin ilaç ve PLGA için uygun bir yüzey olduğu ve ilaç taşımanın yanında salımına da katkı sağladığı belirlenmiştir.

Deniz Karataş
İstanbul Technical University · Fen Bilimleri Enstitüsü
2017
00
Yüksek LisansAçık ErişimTR

Refrakter altın cevherlerinin tanımlayıcı liç tekniği ile biyooksidasyona uygunluğunun araştırılması

Hidrometalurjik proseslerin birçoğu heterojen reaksiyonlardan ibarettir. Bu reaksiyonların hızı öncelikle liç sisteminin hidrodinamiğine (karıştırma ve difüzyon gibi) ve sistemde mevcut bileşenlerin kimyasal etkileşimlerine bağlı olduğundan, cevher içinde olabilecek farklı mineral yapılarının proses verimlerine olan etkileri oldukça fazladır. Bundan dolayı, özellikle altın liçi söz konusu olduğunda, uygulanacak proses seçiminde mineralojik analiz büyük bir önem taşımaktadır. Tanımlayıcı liç tekniği (Diagnostic Leaching Techquie), Anglo American Research Laboratories (AARL) tarafından altın cevherlerinin mineralojik özelliklerinin saptanması için geliştirilmiş, seri olarak gerçekleştirilen birbirinden daha güçlü asitlerin kullanıldığı ve her asit liçi sonunda ara siyanür liçi deneylerinin yapıldığı basit, ucuz ve kullanışlı bir metotdur, fakat bir o kadar da zaman ve zahmet alan bir yöntemdir. Bu tez çalışmasında, İliç ve Kışladağ yarı-refrakter cevherlerine biyooksidasyona uyumluluklarının araştırılması için tanımlayı liç tekniği uygulanmıştır. Cevherlerin kimyasal analizi sonucu İliç cevherinin 6,07 ppm Au, 2,1 ppm Ag, % 4,34 Fe, % 4,5 S ve 3200 ppm As içerdiği, Kışladağ cevherinin ise 1,07 ppm Au, 2,6 ppm Ag, % 3,81 Fe, % 3,47 S ve 255 ppm As içerdiği belirlenmiştir. Cevherlerin tanımlayıcı liç tekniği ile refrakter özelliklerinin belirlenebilmesi için her iki cevher 106 µm altına öğütülmüş ve 48 saat süre boyunca direkt siyanür liçine tabi tutulmuştur. Direkt siyanür liçi sonucunda İliç ve Kışladağ cevherlerinin altın çözündürme verimleri sırasıyla % 73 ve % 74 iken siyanür tüketimleri 23 kg/t ve 2,5 kg/t' dur. Direkt siyanür liçi sonrasında cevherler ara siyanür basamakları içeren kademeli HCl (%20) ve HNO3 (%30) asitleriyle liç edilmiştir. Asit liçleri boyunca Fe çözünme verimleri takip edilmiş ve demir içeren minerallerin türleri saptanmaya çalışılmıştır. Ara siyanür liçi basamakları sonunda HCl liçi sonrası verimler sırasıyla % 84 ve % 85, HNO3 liçi sonrasında ise % 98 ve % 96'ya ulaşmıştır. Tanımlayıcı liç tekniği ile yapılan bu çalışma sonucunda her iki cevherde demir kaynağının büyük ölçüde sülfürlü minerallerden geldiği ve ortalama olarak altının % 20' lik bir kısmının bu mineraller ile ilişkili olduğu görülmüştür. Her iki cevhere uygulanacak oksidatif ön işlemin biyolojik olarak gerçekleştirilebilir olmasına rağmen, İliç cevherinin yüksek miktarda arsenik içermesi oksidatif işlem sonrası proseslerde arsenik oksitlerin altın yüzeyini kaplayarak baskılanmasına neden olması gibi sorunlar getirebilmektedir. Bu nedenden ötürü yüksek basınç ve sıcaklıklarda gerçekleştirilen basınç oksidasiyonu ( Pressure Oxidation) prosesi demir ve arseniğin sokorodit olarak çökelmesi ve sistem uzaklaşması nedeniyle daha avantajlı görülmüktedir. Kışladağ cevheri düşük tenörü nedeniyle yığın liçiyle çözündürülmektedir. Tanımlama liçi sonucunda bu cevherin biyoyığın liçine (bioheap leaching) görülmüş ve ileri ki çalışmalar bu yönde oluşturulmaya başlanmıştır. Refrakter altın cevher ve konsantrelerinin siyanür liçi öncesi oksidasyonu için kanıtlanmış endüstriyel bir yöntem olan biyooksidasyon, pirit, arsenopirit ve kalkopirit gibi sülfürlü mineraller içeren cevher veya konsantrelerden yüksek altın kazanımı sağlamaktadır. Bu tez kapsamında ayrıca, İliç ve Carlin cevherlerine biyooksidasyon deneyleri yapılmış ve oksitlenmiş cevherlere siyanür liçi uygulanmıştır. Asidofilik mezofillik bakteri kültürleri (Acidithiobacillus ferrooxidans (DSM 583), Acidithiobacillus thiooxidans(DSM 11478) ve Leptospirillum ferrooxidans (DSM 2705)) saf olarak Deutsche Sammlung von Mikroorganismen und Zelkılturen (DSMZ), Almanya'dan temin edilmiş ve İTÜ Cevher Hazırlama Mühendisliği Kimyasal Zenginleştirme ve Kıymetli Metaller Laboratuvarında inkübe edilmiş, büyümesi, adaptasyonu sağlanmıştır. Ardından, saf kültürlerden aynı hacimsel oranda alınarak Karışık kültür (MKM) oluşturulmuş ve biyooksidasyon deneylerinde kullanılmıştır. Deneyler % 10 pülpte katı oranında 15 gün süre boyunca yapılmış ve Fe çözünme verimleri takip edilmiştir. İliç cevherinde Fe çözünme verimi %35seviyelerine çıkmışken, Carlin numunesinde %19' da kalmıştır. Biyooksidasyon işlemi sonunda gerçekleştirilen siyanür liçi deneylerinde altın çözünme verimlerinde artış gözlenmiş ve siyanür tüketimi azalmıştır.

Altın metalurjisiDüşük tenörlü cevherHidrometalurji+3
Yücel Özsoy
İstanbul Technical University · Fen Bilimleri Enstitüsü
2015
00
Yüksek LisansAçık ErişimTR

Elazığ bölgesi manganlı demir cevherinin zenginleştirilmesi

Metaller arasında en çok kullanılan demir ve çelik günlük yaşantımızın her alanında karşımıza çıkmaktadır. Bununla birlikte tarihte insanların demiri, altın, bakır ve tunçtan çok daha sonra kullanmaya başladıkları bilinmektedir. Günümüzde demir, sanayinin temel hammaddesini oluşturmakta ve ülkelerin ekonomik kalkınmasında önemli bir rol oynamaktadır. Ülkelerin ekonomik gelişmişlik göstergeleri kişi başına düşen gayri safi milli hasıla yanı sıra kişi başına düşen demir-çelik tüketimi ile de ölçülebilmektedir. Geçmişte, yüksek fırında aranan özelliklere sahip demir cevheri doğrudan maden ocaklarında yapılan üretimle karşılanmıştır. Ancak sanayide demire olan gereksinimin hızla artması ve yüksek fırına doğrudan yüklenebilir özellikteki cevherin giderek azalması, düşük tenörlü cevherlerin de değerlendirilmesini zorunlu kılmıştır. Tez kapsamında yapılan zenginleştirme deneylerinden önce cevherin kimyasal ve mineralojik incelemesi yapılmıştır. Tuvenan cevher üzerinde gerçekleştirilen komple kimyasal analiz sonuçlarına göre, temsili numune, %39,10 Fe2O3, %13,10 MnO ve %24,20 SiO2 içermektedir. Numune üzerinde gerçekleştirilen mineralojik incelemeler sonucunda, numune ana bileşen olarak%30-60 oranında hematit içerdiği belirlenmiştir. Kil mineralleri %15-30 oranında iken kuvars, feldspat ve karbonat mineralleri (kalsit ve dolomit) düşük oranlardadır. %10 oranında da mangan içerikli mineraller tesbit edilmiştir. Zenginleştirmeye giren malzemelerin boyutları olan ve tamamı 13 mm boyutunun altına indirilmiş numunenin d80 boyutu yaklaşık 9 mm olarak belirlenirken; tamamı 1 mm altındaki numunenin d80 boyutu ise yaklaşık 0,8 mm olarak tesbit edilmiştir. REMS (Yüksek Alan Şiddetli Sabit Mıknatıslı Kuru Manyetik Ayırıcı) ile yapılan deneylerde tane boyutu, ön bıçak açısı, arka bıçak açısı ve tambur dönüş hızı irdelenmiştir. Öncelikle tambur dönüş hızı etkisi incelenmiş olup optimum değerler saptandıktan sonra optimum arka ve ön bıçak açılarını saptamak amaçlı deneyler yapılmıştır. REMS ile -13+9 mm boyut grubunda gerçekleştirilen ve tambur dönüş hızının etkisinin incelendiği deneylerde en uygun hız 80 devir/dakikada elde edilmiştir. Bu boyutta elde edilen manyetik ürünün Fe2O3 içeriği %48,40 olarak bulunmuştur. -9+6 mm boyut grubunda tambur dönüş hızının etkisinin incelendiği deneylerde Fe2O3 içeriği ve verimi açısından en uygun hız 70 devir/dakikada elde edilmiştir. Bu boyutta elde edilen manyetik ürünün Fe2O3 içeriği %48,40; verimi ise %70 olarak bulunmuştur. -6+3,36 mm boyut grubunda tambur dönüş hızının etkisinin incelendiği deneylerde Fe2O3 içeriği ve verimi açısından en uygun hız 80 devir/dakikada elde edilmiştir. Bu boyutta elde edilen manyetik ürünün Fe2O3 içeriği %47,70 olarak bulunmuştur. Bu değerde Fe2O3 kazanma verimi ise %72,7 olarak hesaplanmıştır. Son boyut grubu olan -3,36+1 mm boyut grubunda tambur dönüş hızının etkisinin incelendiği deneylerde ise Fe2O3 içeriği ve verimi açısından en uygun hız gene 80 devir/dakikada bulunmuştur. Bu boyutta elde edilen manyetik ürünün Fe2O3 içeriği %50,85; Fe2O3 kazanma verimi ise %81,4 olarak hesaplanmıştır. -13+9 mm boyut grubunda ön bıçak açısının etkisinin incelendiği deneylerde Fe2O3 içeriği ve verimi açısından en uygun hız 110 derecede elde edilmiştir. -9+6 mm boyut grubunda ön bıçak açısının etkisinin incelendiği deneylerde Fe2O3 içeriği ve verimi açısından en iyi değer 100 derecede elde edilmiştir. -6+3,36 mm boyut grubunda ön bıçak açısının etkisinin incelendiği deneylerde Fe2O3 içeriği ve verimi açısından en iyi değer 110 derecede elde edilmiştir. Bu grupta elde edilen manyetik ürünün Fe2O3 içeriği %47,70 iken Fe2O3 kazanma verimi %72,7 olarak hesaplanmıştır. 3,36+1 mm boyut grubunda ön bıçak açısının etkisinin incelendiği deneylerde Fe2O3 içeriği ve verimi açısından en iyi değer 110 derecede elde edilmiştir. -13+9 mm boyut grubunda arka bıçak açısının etkisinin incelendiği deneylerde 70 derecelik arka bıçak açısı en iyi değer olarak optimize edilmiştir. -9+6 mm boyut grubunda gerçekleştirilen deneyin sonucunda ise en iyi sonuç 60 derecede elde edilmiştir. -6+3,36 mm boyut grubunda gerçekleştirilen deneyin sonucunda ise en iyi sonuç 70 derecede elde edilmiştir. -3,36+1 mm boyut grubunda gerçekleştirilen deneyin sonucunda ise en iyi sonuç 50 derecede elde edilmiştir. Bu fraksiyonda %50,85 Fe2O3 içeren bir manyetik ürün %81,4 verim ile elde edilmektedir.

Şerife Sıla Kara
İstanbul Technical University · Fen Bilimleri Enstitüsü
2015
00
DoktoraAçık ErişimTR

Birincil ve ikincil kaynaklardan farklı yöntemlerle altın ve gümüş kazanımı

Günümüzde altın fiyatlarındaki artış eğilimi ile Dünya'da olduğu gibi Türkiye'de de altın üretimine olan ilgi artmış ve yeni altın kaynakları bulma arayışına girişilmiştir. Türkiye'de altın-gümüş kazanımını siyanür liçi yöntemi ile yapan bir liç tesisinin siyanür kullanımından dolayı çevresel etki değerlendirmesi kapsamında yasal ve sosyal yükümlülükleri fazla olmakta ve bu sebepten birçok tesisin üretime geçmesinde problemler çıkabilmektedir. Altın mücevherat üretiminde Dünyada ilk sıralarda yer alan Türkiye, mücevherat üretimi sonrası oluşan çok miktarda altın hurdasına sahiptir. Bu hurdaların tekrar işlenmesi sırasında oluşan ve bilinen rafinasyon yöntemleri ile tekrar değerlendirilmesi mümkün olmayan curuflar bazı rafinasyon tesislerinde atık olarak saklanmakta iken bazı atölye çaplı işletmelerde ise siyanür liçi uygulanarak değerli metal kazanımı için tekrar işlem görmektedir. Şehir merkezlerinde bulunan bu işletmelerde siyanürün hiç bir iyileştirme çalışması yapılmadan kontrolsüz olarak atılması çevreye daha duyarlı olan yöntemlerin uygulanabilirliğinin araştırılmasını zorunlu kılmıştır. Tez kapsamında birincil ve ikincil kaynaklardan altın ve gümüş kazanımı liç ve flotasyon yöntemleri uygulanarak araştırılmıştır. Her iki yöntemin en yüksek altın ve gümüş verimlerini sağlayacak koşulları belirlenmiş ve uygulanabilirlikleri ekonomik ve çevresel şartlar değerlendirilerek incelenmiştir. Deneyler Çanakkale-Serçeler ve Çanakkale-Şahinli bölgelerinden alınan cevher numuneleri ve Onsa Rafineri'den temin edilen kuyumcu curufu ile gerçekleştirilmiştir. Çanakkale-Serçeler cevheri 18.85 ppm Au ve 120.00 ppm Ag, Çanakkale-Şahinli cevheri 4.72 ppm Au ve 7.79 ppm Ag, kuyumcu curufları ise 28.30 ppm Au ve 42.00 ppm Ag içermektedir. Çanakkale-Serçeler cevheri üzerinde yapılan flotasyon çalışmalarına göre, -74 µm tane boyutunda, kaba devrede 1000+1000 g/t Aerophine 3418 A+Aero 208 kullanımı ve 2 kademe temizleme devresi ile konsantrede %75.8 verim ile 625 ppm Au, %86.5 verim ile 4833 ppm Ag elde edilmiştir. Flotasyon kinetiğinin belirlenmesine yönelik yapılan çalışmalarda birinci derece ve ikinci derece kinetik modellerinin bu cevher için uygulanabilir olduğu tespit edilmiştir. Çanakkale-Serçeler cevheri ile yapılan liç deneylerinde ise en yüksek altın-gümüş çözünme verimleri -74 µm tane boyutu, %40 pülpte katı oranı ve 450 dev/dk karıştırma hızında 4 saatlik ön havalandırmadan sonra 2.44 g/L NaCN ilavesi ile 12 saatlik liç süresi sonunda elde edilmiştir. Bu koşullarda yapılan liç deneyleri sonucunda altın çözünme verimi %92.0, gümüş çözünme verimi ise %90.5 olarak bulunmuştur. Çanakkale-Serçeler cevheri ile ilgili yapılan maliyet analizine göre, bu cevherden altın-gümüş üretimi yapacak 500 t/gün kapasiteli bir flotasyon tesisinin cevher işleme maliyetinin 26.4 $/ton, aynı kapasiteli liç tesisinin cevher işleme maliyetinin ise 32.1 $/ton olduğu belirlenmiştir. Flotasyon yöntemi ile elde edilecek günlük net kâr 241,394 $, liç yöntemi ile elde edilecek günlük net kâr ise 327,376 $'dır. Çanakkale-Şahinli cevheri ile ilgili gerçekleştirilen flotasyon deneylerinde -74 µm tane boyutunda kaba devrede 250+250 g/t Aerophine 3418 A+Aero 208 kullanımı ve 4 kademeli temizleme devresi sonunda %76.3 kazanma verimi ile 437 ppm Au içerikli ve %58.5 kazanma verimi ile 511 ppm gümüş içeren konsantre elde edilmiştir. Çanakkale-Şahinli cevherinin flotasyon kinetiği incelenerek korelasyon katsayıları dikkate alındığında birinci ve ikinci derece kinetik modelinin uygulanabilir olduğu saptanmıştır. Çanakkale-Şahinli cevheri ile 450 dev/dk karıştırma hızı, 24 saat liç süresi, -74 µm tane boyutu, 1 g/L NaCN konsantrasyonu ve %40 pülpte katı oranında yapılan liç deneylerinin sonucunda altın %95.4 çözünme verimi ile, gümüş ise %88.9 çözünme verimi ile elde edilmiştir. Çanakkale-Şahinli cevheri için yapılan maliyet analizlerine göre 500 ton/gün kapasiteli bir altın-gümüş flotasyon tesisinin cevher işleme birim maliyetinin 19.2 $/ton, günlük net kârının 48,622 $, aynı kapasiteli liç tesisinin ise cevher işleme birim maliyetinin 25.9 $/ton, günlük net kârının 72,268 $ olduğu hesap edilmiştir. Çanakkale-Serçeler ve Çanakkale-Şahinli cevherlerine ait yapılan maliyet ve gelir analizleri değerlendirildiğinde liç yöntemi daha kârlı olmaktadır. Ancak siyanür liçi ile altın üretimi yapan tesislerin çevresel etki değerlendirmesi kapsamında yasal ve sosyal yükümlülüklerinin daha fazla olmasından dolayı bu durumun işletme maliyetlerine katacağı ek maliyetler siyanür liçi yönteminin ekonomikliğini azaltmaktadır. Bununla birlikte Çanakkale ili gibi ekolojik çevre özelliklerine sahip bir bölgede siyanür yönteminin yaratacağı çevresel baskılar gözönüne alındığında flotasyon yöntemi uygulanabilir olmaktadır. Kuyumcu curufunun flotasyonu ile ilgili çalışmalar sonucunda %89 verim ile 614.6 ppm altın ve %83.2 verim ile 886.3 ppm gümüş içeren konsantre -74 µm tane boyutunda, kaba devrede 600+600 g/t miktarında Aerophine 3418 A+Aerofloat 242 kullanımı ile malzemenin doğal pH'sı olan 10.8'de ve 4 kademeli temizleme devresi sonucunda elde edilmiştir. Flotasyon kinetiğinin belirlenmesine yönelik gerçekleştirilen deneylerde birinci ve ikinci kinetik modeline göre kinetik hız sabitlerinin hesap edilebileceği belirlenmiştir. Kuyumcu curufu ile ilgili olarak %10 pülpte katı oranında, 450 dev/dk karıştırma hızında, -53 µm tane boyutunda, 4 g/L NaCN konsantrasyonunda ve 24 saat liç süresinde yapılan liç deneylerinde %87.8 altın ve %81.5 gümüş çözünme verimlerine ulaşılmıştır. Kuyumcu curufları için liç yönteminde pülpte katı oranının arttırılması altın ve özellikle gümüş çözünme verimlerinde önemli düşüşlere sebep olmaktadır. Ancak endüstriyel açıdan %10 pülpte katı oranı ile çalışılamayacağından hesaplamalar tesisin %40 pülpte katı oranında çalışacağı varsayılarak yapılmıştır. Yılda 2000 ton üretimi olan kuyumcu curuflarının 6.6 ton/gün kapasiteli pilot ölçekli bir flotasyon tesisinde zenginleştirildiğinde curuf işleme birim maliyetinin 37.5 $/ton, günlük net kazancının ise 5,042 $ olacağı saptanmıştır. Aynı kapasiteli pilot ölçekli bir liç tesisinde ise curuf işleme birim maliyetinin 40.4 $/ton, günlük net kazancının ise 4,975 $ olacağı belirlenmiştir. Kuyumcu curufundan flotasyon yöntemi ile altın-gümüş kazanımının ekonomiye sağlayacağı katkı, atık bertarafı ve daha az maliyetli çevreye duyarlı yöntemlerin geliştirilmesi gibi olumlu etkiler dikkate alınarak flotasyon yönteminin siyanür liçi yöntemine göre daha uygun olduğu belirlenmiştir.

Şükriye Beste Aydın
İstanbul Technical University · Fen Bilimleri Enstitüsü
2015
40