340
Arşivlenen Tez
0
DOI Atanmış
0%
DOI Oranı
Anabilim Dalı
Endüstriyel atık suların arıtımı için hurma ağacından elde edilen aktif karbon liflerinin üretimi
This study aims to produce activated carbon fibers (ACFs) due to the implementation of the experiment in the State of Iraq and the fact that Iraq ranks first in the world in the production of dates and the large amount of agricultural waste that results from it. Date palm fibers were identified as the raw material for the production of activated carbon fibers. The activated carbon fibers were chemically treated to increase their durability and practical efficiency through two basic processes. Practical experiments were carried out with the obtained activated carbon samples on contaminated oily water samples from the Baiji refinery in Salah al-Din Governorate. Different values of variables affecting the adsorption efficiency were determined (pH, stirring speed, carbon dose, contact time and temperature). Adsorption equilibrium was reached after 120 min at pH 6.0 with a stirring rate of 400 rpm at 70 °C. The results obtained showed that the chemical oxygen demand (COD) removal efficiency of ACF-NC-LDH reached 99.32% and the removal efficiency of all pollutants reached 99.26% at 1g/300ml carbon dosage. The COD removal efficiency of PAC-NC-LDH was about 89.31%, and the total removal efficiency of all pollutants was 90.3% at 1g/300ml carbon dosage. The experimental results show agreement with linear, Langmuir, and Freundlich isotherm models. The data were successfully fitted to a pseudo-second-order kinetics model, suggesting pore diffusion control. Thermodynamic parameters (ΔH0, ΔG0, and ΔS0) were calculated, and showed spontaneous and endothermic adsorption. The process resulted in increased disorder at the activated carbon/industrial wastewater interface. In particular, the adsorption effectively reduced the concentrations of several contaminants to minimal levels. To ensure the acceptability of the optimisation process, response surface methodology was applied to activated carbon fibers (ACF-NC-LDH) and powdered activated carbon (PAC-NC-LDH). According to the results obtained, it was demonstrated that the produced activated carbon fibers and powdered activated carbon could be safely used in adsorption processes for the treatment of industrial wastewater.
Ham petrol tuz arındırma işleminin saha doğrulanmış akış şeması simülasyonu ile iyileştirilmesi
When crude oil is extracted from reservoirs, it's common to find water, sediments, and mineral salts. The oil's high salinity is the primary factor contributing to corrosion in pipelines and equipment; it hinders the mass transfer process in the distillation unit's fractionator trays and diminishes the effectiveness of separation, necessitating additional equipment and power. Presently, prevailing requirements for desalted crude oil demand that salt concentrations be below 20 ppm. Thus, treatment in production oil fields is the first line of defense against the effects of salts. This study aims to improve crude oil desalting by using a verified flowsheet simulation with the most effective set of conditions for crude oil trains. We validated the simulation by comparing it with real field samples in three aspects: composition, dehydrator and desalter efficiency, and process parameters. The current operating parameters of the selected crude oil train are as follows: temperature, pressure, wash water flow rate, crude oil feed, and demulsifier dosage as 50 °C, 41.5 barg, 21 m3, 116834 bbl/day, and 29 ppm, respectively. We studied the factors that affect desalting crude oil using case studies by simulation models developed using a commercially available Aspen HYSYS flowsheet simulation software package. The results predicted that in terms of desalting performance, the best operating conditions for treating crude oil were (temperature = 80 °C, pressure = 14 barg, wash water flow = 16 m3, crude feed = 116834 bbl/day, and demulsifier dosage = 16 ppm). The results from the simulations showed that the usage of wash water and chemical demulsifier could be significantly reduced while maintaining the targeted crude oil quality: 24% and 45% reduction in wash water flowrate and demulsifier dosage, respectively. Ultimately, the simulated model indicated that the desalting process could significantly improve desalting performance to 3 ppm (pounds of salt per thousand barrels of crude oil), with a major economic impact related to saving chemical demulsifiers in the order of (0.004 $/bbl) of produced oil.
Atmosferik partikül madde fiziksel ve kimyasal karekterizasyonu ile hava kirletici kaynaklarının tespiti: Bolu ili saha uygulaması
Air pollution is responsible for several million deaths worldwide every year. Particulate matter (PM) is one of the air pollutants and its constituents such as organic carbon (OC), elemental carbon (EC), and mineral dust are known as short life climate forcers (SLCFs) due to their climate forcing effect. Nor only chemical composition but also size of PM in the air is important parameter for health concern. In order to take appropriate measures to keep the air clean to protect public health and to combat with climate change, it is important to know the sources of PM. This study examined the chemical composition and sources of size segregated particulate matter (PM) in Bolu City center (40.73° N–31.60° E and 741 m asl), Türkiye, to enhance regional air quality data and inform decision-making strategies. Size-segregated PM samples (>7.2, 3.0-7.0, 1.5-3.0, 0.95-1.5, 0.49-1.5, <0.49 µm) were collected using a High Volume Cascade Impactor (HVCI) with a 96-hour continues sampling period between February 2021 and March 2022 (about once in a week). The collected samples were analyzed in terms of OC and EC by using thermal-optical analyzer. The research revealed high average OC/EC ratios (10.84 for PM2.5 and 11.15 for PM10), while typical urban environment is around 6.6 on average. It surpasses those of many urban areas and indicating significant secondary organic aerosol (SOA) formation. Notably, secondary organic carbon (SOC) constituted up to 98% of OC in the PM2.5 fraction in Winter, despite lower photochemical activity, due to high concentration of precursors from domestic heating activities. Meteorological factors, particularly atmospheric pressure and wind speed, showed significant correlations with SOC levels. These findings highlight Bolu City's unique air quality challenges, emphasizing the need for tailored management strategies addressing both primary emissions and SOC precursors. Based on these results, the study recommends establishing a network of sampling sites across Bolu City, conducting more detailed source apportionment studies, and investigating specific mechanisms driving year-round SOA formation in the region. This research contributes valuable data to inform air quality planning and strategy development by local decision-makers and implementers, while also identifying critical areas for future investigation.
Sol-gel yöntemi ile matcha japon yeşil çay ekstraktı kullanılarak TiO2 fotokatalistin sentezi
A heterogenous photocatalyst such as commercial TiO2 (Degussa, P-25) is successfully applied under artificial UV irradiation for oxidation of organic pollutants. However, it suffers from limited surface area, thus affecting its photocatalytic performance and restricting its feasibility for industrial applications. The current study aimed to address this limitation and therefore it investigated, for the first time, matcha Japanese green tea (MJGT) as novel extracted material to greenly synthesized TiO2 photocatalyst from three weighted powders of first harvest (GF1, GF2, GF3) and second harvest (GS1, GS2, GS3) using sol-gel method (effective method in controlling surface morphology). To achieve this aim, a working protocol was adopted in three stages including chemical and green synthesis of TiO2, characterization of synthesized photocatalysts using relevant analytical techniques, and evaluation of their photocatalytic performance with methylene blue using batch photoreactor. Experimentally, surface morphology of greenly TiO2 photocatalysts in terms of crystallite sizes, mean particle size, surface roughness, BET surface area (SBET) and optical properties as found by analyses of EDX, FE-SEM, AFM, BET, and UV-vis, respectively, was significantly enhanced compared with chemically control TiO2 (CP). The best characterization results of greenly TiO2 photocatalysts were at GF2 and GS2. In particular, the SBET results were 164.44 m2/g for GF2 and 217.66 m2/g for GS2 compared with 13.78 m2/g for CP. Photocatalytic degradation of MB was 90% for GF2 and 98% for GS2. Photocatalytic mineralization of MB was 88% for GF2 and 97% for GS2. In conclusion, significantly, MJGT modified surface morphology of TiO2 towards enhancing its photocatalytic performance.
Hafif gaz yağının oksidatif kükürt giderimi için yeni katalizörlerin sentezi ve salınım şaşırtmalı reaktörün geliştirme tasarımı
Sulfur compounds present in diesel fuel pose significant environmental and health concerns. This study introduces a novel approach to remove sulfur from light gas oil through oxidative desulfurization (ODS) using a mesoporous Pd/Zeolite catalyst in an oscillatory baffled reactor (OBR). A series of experiments were conducted to investigate the influence of various parameters, including temperature (40-80 °C), residence time (4-12 minutes), and oscillation frequency (0.4-1.2 Hz), on the sulfur removal efficiency. The mesoporous structure of the catalyst facilitated the adsorption and oxidation of sulfur-containing compounds. The OBR design significantly enhanced mass and heat transfer, improving sulfur removal.Under optimal conditions (80 °C, 12 minutes residence time, and 1.2 Hz oscillation frequency), a remarkable sulfur removal efficiency of 93.11% was achieved. This research provides a promising pathway towards producing cleaner and more environmentally friendly diesel fuels.
Akrilik asidin, katı asit katalizör varlığında, propilen glikol ile esterleşme kinetiğinin incelenmesi
Bu tezde akrilik asit propilen glikol esterleşme tepkimesi Amberlyst?15 heterojen katalizörü varlığında çalışıldı. Tepkime hızının katalizör miktarı ile doğrusal olarak -rA=0,0004+0,0002%(w/w) , mol/L.dak eşitliği ile arttığı belirlendi.Daha sonraki deneyler katalizör olarak Amberlyst?15 (% 5 (w/w)) ve inhibitör olarak fenotiazin (% 0,3 (w/w)) varlığında farklı sıcaklık ve farklı reaktant mol oranı koşullarında kesikli reaktörde gerçekleştirildi. Esterleşme tepkimesine ilave olarak akrilik asidin ve hidroksipropil akrilatın dimerleşmesi/polimerleşmesi tepkimelerini de kapsayan mekanizmasınınA + P?T + W2A?dimer2T?dimerşeklinde verilebileceği gösterildi.Bu mekanizmaya ait kinetik ifadeler türetildi. Tepkime hız sabitlerinin sıcaklık ile değişimlerinin, % 5 (w/w) Amberlite?15 varlığında,k1=exp(22,166-9667/T) , mol/L.dakk2=exp(13,834-7797/T) , mol/L.dakk3=exp(62,628-24710/T) , mol/L.dakk4=exp(30,566-12339/T) , mol/L.dakşeklinde olduğu gösterildi. Ayrıca, esterleşme tepkime ısısı, 15,547 kJ/mol olarak hesaplandı.
Kimyasal aktivasyonla iki farklı biyokütleden elde edilen aktif karbonların karakterizasyonu ve adsorpsiyon özelliklerinin belirlenmesi
Bu çalışmada, nohut samanı ve fındık kabuğu kullanılarak kimyasal aktivasyon ile aktif karbon elde edilmesi, bu aktif karbonların karakterizasyonu ve en yüksek yüzey alanına sahip aktif karbonun sulu çözeltilerden kurşun giderimi araştırılmıştır. Hammaddeler iki farklı kimyasal (K2CO3 ve KOH) ile dört farklı oranda ( %25, %50, %75 ve %100 ) doyurulmuş , sabit yataklı reaktörde 10oC/dk ısıtma hızı, 100 cm3/dk N2 akış hızı ve 850oC aktivasyon sıcaklığında karbonizasyonu gerçekleştirilmiştir. BET eşitliği kullanılarak yapılan yüzey alanları ölçümleri sonucunda, en yüksek yüzey alanını 2082,29 m2/g nohut samanından KOH ile %50 doyurma oranında elde edilen aktif karbon vermiştir. Çalışmanın son aşamasında en yüksek yüzey alanını veren aktif karbon ile sulu çözeltilerden kurşun giderimi çalışılmıştır. Adsorpsiyonu etkileyen faktörler; çözeltinin pH'ı, başlangıç derişimi, sıcaklığı, adsorban miktarı ve bekleme süresi incelenmiştir. Çalışmalar sonucunda çizilen adsorpsiyon izotermlerinin Freundlich izotermlerine, adsorpsiyon kinetiğinin sözde ikinci dereceden reaksiyon modeline uyduğu belirlenmiştir. Adsorpsiyon termodinamiği incelendiğinde ise adsorpsiyonunun kendiliğinden gerçekleştiği görülmüştür.Uygun koşullarda çalışıldığında nohut samanından yüksek yüzey alanlı aktif karbon elde edilebileceği ve elde edilen aktif karbonların atık suların arıtılmasında kullanılabileceği sonucuna varılmıştır.
Poli(eter ester) / çinko oksit kompozitleri: Sentezi, prosesi ve karakterizasyonu
Bu çalışmanın amacı çok bloklu poliester elastomerler ve kompozitlerinin hazırlanması ve karakterizasyonudur. Çalışma üç kısımdan oluşmaktadır. Çalışmanın ilk kısmında, değişen sert/yumuşak segment oranlarına sahip poli(bütilen tereftalat)- poli(tetrametilen eter) glikol (PBT-PTMEG) kopolimerleri sentezlenmiştir.Çalışmanın ikinci kısmında, homojen çöktürme yöntemi kullanılarak çinko oksit (ZnO) partikülleri sentezlenmiştir. Yaklaşık 300 nm boyutundaki partiküller polivinilpirolidon (PVP) ile modifiye edilerek polimer matris ve dolgu maddeleri arasındaki uyumluluk arttırılmaya çalışılmıştır. ZnO'e aluminyum (Al) katılması ile elektriksel direnci 10^2 kat düşmüştür.Çalışmanın son aşamasında, dolgu maddeleri kopolimer içerisine katılarak harmanlayıcıda kompozitler hazırlanmıştır. Çinko oksidin türü ve derişiminin kompozitlerin özelliklerine olan etkileri incelenmiştir. Mikroskopik seviyede araştırmalar dolgu maddelerinin matris içerisinde homojen bir biçimde dağıldığını göstermektedir. Saf polimer ve kompozitlerin çekme gerilimi ve elastik modülü değerlerinde önemli bir farklılık olmamasına rağmen, çekmede uzama değerlerinde dolgu maddesi derişiminin artması ile birlikte keskin bir düşüş vardır. ZnO eklenmesi ile kompozitlerin ısıl iletkenlikleri artarken, diğer taraftan düşük sıcaklıklarda ısıl genleşme katsayıları azalmıştır. Kompozitlerin dirençleri %15'lik ZnO derişimine kadar sabit kalmış ve bu noktada 10^3-10^4 kat düşmüştür. Dielektrik sabitleri artan dolgu maddesi derişimi ile artmış olsa da, yüksek frekans değerlerinde derişim değişiminden etkilenmemiştir. Sonuçlar ZnO eklenmiş elastomerlerin ısıl arayüzey maddesi ve antistatik malzeme olarak kullanılabilineceğini göstermektedir.
Heterojen katalizörler varlığında etilen oksit-su tepkimesinin kinetik incelenmesi
Etilen oksit-su tepkimesi kinetik verileri, katalizörsüz ve heterojen katalizör varlığında basınçlı kesikli bir reaktörde elde edilmiştir. Heterojen katalizör olarak denenen dört tip çapraz-bağlı stiren divinilbenzen anyon değiştirici reçine arasında en etkin olan, Amberjet 4200/HCO3- kullanılmıştır. Katalizörlü ve katalizörsüz her iki durumda da etilen oksit-su tepkimesinin seri-paralel, tersinmez, homojen model ile uyumlu olduğu gösterilmiştir. Bu durumda tepkime hızı ifadesi; (-rEtO)=k1CWCEtO+k2CMEGCEtO+k3CDEGCEtOşeklinde olacaktır. Bu ifadede yer alan hız sabitleri farklı sıcaklıklarda, ortalama değer yöntemi uygulanarak belirlenmiştir. Hız sabitlerinin sıcaklıkla değişimi; katalizörsüz tepkime için, k1=exp (13,62-8220/T) L/mol?dak, k2=exp (15,57-8700/T) L/mol?dak, k3=exp(16,06-8900/T) L/mol?dak olarak ve 0,15 mol HCO3-/L eşdeğer katalizör miktarı için, k1=exp (19,60-9580/T) L/mol?dak, k2=exp (20,19-10171/T) L/mol?dak ve k3=exp(19,06-9743/T) L/mol?dak olarak bulunmuştur. Burada T, mutlak sıcaklık, Kelvin'dir.
Euphorbia rigida'dan aktif karbon eldesi ve mikro gözenekli yapının oluşumunda aktivasyon yönteminin etkisi
Bu çalışmada, önemli bir enerji bitkisi olan ve tarıma elverişli olmayan alanlarda kendiliğinden yetişen Euphorbia rigida'dan (sütleğen) piroliz yöntemiyle elde edilen katı ürünlerin aktif karbon olarak değerlendirilmesi araştırılmıştır. Piroliz deneyleri sonucunda katı ve sıvı ürün verimleri sırasıyla statik ortamda % 22,6 ve 22,5; azot ortamında % 23,1 ve 23,2; su buharı ortamında % 17,5 ve 28,6 olarak hesaplanmış olup, su buharı pirolizinden elde edilen sıvı ürünün karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir. Statik ortamda elde edilen katı ürün asidik (HCl), bazik (KOH) ve tuz (K2CO3) özelliğine sahip kimyasallar ile farklı oranlarda doyurularak ikinci ısıl işlem uygulanmıştır. Katı ürün ve aktif karbonların karakterizasyonu için ön ve elementel analizler, FT-IR, SEM, EDX, XRD, yüzey alanı, iyot sayısı ve Boehm titrasyonu analizleri yapılmıştır. En yüksek yüzey alanına (1079m2/g) K2CO3 ile % 100 doyurma oranında ulaşılmış, bu aktif karbon ile sulu çözeltilerden çinko ve nikel adsorpsiyonu çalışılmıştır. Elde edilen izotermlerin Langmuir, Freundlich, D-R ve Temkin adsorpsiyon modellerine uygunluğu araştırılmıştır.
Heteropoli asit içerikli MCM-41 ve MCM-48 türü katalizörler
Bu çalışma kapsamında MCM-41 ve MCM-48 türü mezo gözenekli destek malzemeleri Hidrotermal Sentez (HTS), Oda Sıcaklığında Sentez (OSS) ve MikroDalga Sentezi (MDS) olmak üzere üç farklı metotla sentezlenmiş ve bu malzemelere metanol çözeltilerinde yaş emdirme metodu ile ağırlıkça %10-40 aralığında tungstofosforik asit (TPA) eklenmiştir. Üretilen tüm katalizörler XRD, BET, SEM ve EDS metotları ile karakterize edilmiş ve karakterizasyon sonuçları incelenerek, farklı sentez metotlarının katalizörlerin fiziksel özellikleri üzerindeki etkileri belirlenmiştir.Yapılan çalışmada, OSS ve MDS metotları ile üretilen MCM-41 türü katalizörlerin ve MDS metodu ile üretilen MCM-48 türü katalizörlerin düzenli kristal yapılarına, yüksek BET yüzey alanlarına, dar mezo gözenek dağılımlarına ve yüksek BJH gözenek hacimlerine sahip oldukları belirlenmiştir. Ayrıca, bu katalizörler için, yüklenen asidin ortalama gözenek çaplarını etkilemediği görülmüştür, bu nedenle katalitik uygulamalarda daha başarılı olacakları beklenmektedir.Anahtar Kelimeler: MCM-41, MCM-48, Heteropoli Asit, Hidrotermal Sentez, Oda Sıcaklığında Sentez, Mikrodalga Sentezi
Farklı biyokütle-plastik karışımlarının termogravimetrik analiz yöntemiyle birlikte pirolizi ve elde edilen ürünlerin karakterizasyonu
Bu çalışmada, biyokütle hammaddeleri olarak pamuk sapı, fındıkkabuğu ve ayçiçeğinin yanı sıra önemli bir enerji bitkisi olan Euphorbia rigida seçilmiş, polietilen teraftalat (PET) ve polivinilklorür (PVC) ile belirli oranda (1:1, ağırlıkça) karıştırılarak piroliz işlemine tabi tutulmuştur. Piroliz işlemi, termogravimetrik analiz (TGA) yöntemiyle oda sıcaklığından 800°C`ye kadar 10°C/dk ısıtma hızında ve 100 cm3/dk azot akışı altında gerçekleştirilmiştir. Piroliz deneyleri tamamlandıktan sonra, TGA`dan elde edilen veriler yardımıyla piroliz i?lemine ait kinetik ifadeler türetilmiş, karışımların bozunma sıcaklıkları ve termal davranışları belirlenmiştir.TGA`da gerçekleştirilen birlikte piroliz işlemi sonrasında aynı hammaddeler sabit yataklı reaktörde katı ve sıvı ürünler elde etmek amacıyla oda sıcaklığından, 500 °C sıcaklığa kadar 100 cm3/dk azot atmosferi altında ısıtılarak bozundurulmu?lardır. Piroliz i?lemi sonucunda elde edilen ürünler FT-IR, BET, SEM ve GC-MS yöntemleri uygulanarak karakterize edilmişlerdir.Yapılan çalışmada, biyokütle ve plastik hammaddelerinin piroliz işlemine tabi tutularak bozundurulmaları sonucunda elde edilen ürünlerin içeriği saptanmış ve içerdikleri değerli kimyasalların çevreye dost bir şekilde dönüştürülebildikleri belirlenmiştir.Anahtar Kelimeler: Biyokütle, Plastik, TGA, Piroliz kinetiği, Karakterizasyon
Biyokütlenin katalitik pirolizi
Yapılan çalışmada hammadde olarak çam talaşı seçilmiştir. Çalışmanın ilk aşamasında çam talaşının hızlı pirolizine, çeşitli piroliz parametrelerinin (reaksiyon süresi, piroliz sıcaklığı, ısıtma hızı, sürükleyici gaz akış hızı ve parçacık boyutu) etkisi araştırılmıştır. Maksimum sıvı ürün verimi, 5 dak reaksiyon süresinde, 500 oC piroliz sıcaklığında, 300 oC/dak ısıtma hızında, 400 cm3/dak azot akış hızında ve 0,85>Dp>0,6 mm parçacık boyutu aralığında elde edilmiştir. Bu koşullarda elde edilen maksimum sıvı ürün verimi % 42,09 olarak bulunmuştur. Çalışmanın ikinci bölümünde ise, elde edilen sıvı ürünün kalitesini arttırmak için çam talaşının katalitik pirolizi gerçekleştirilmiş; katalizör cinsinin ve sıcaklığının ürün verimlerine ve bileşimlerine olan etkisi araştırılmıştır. Çeşitli spektroskopik ve kromatografik yöntemler kullanılarak, elde edilen piroliz sıvı ürünlerinin karakterizasyonu yapılmıştır.Anahtar Kelimeler: Çam Talaşı, Hızlı Piroliz, Katalitik Piroliz, Biyo-yakıt.
Bir hava solumalı polimer elektrolit membranlı yakıt hücresinin membran elektrot bileşkesinin tasarımı ve en iyileştirilmesi
Yakıt hücreleri bir elektrokimyasal reaksiyon vasıtasıyla yakıt (hidrojen ya da hidrojence zengin yakıt) ve oksijenden elektrik üreten cihazlardır. Yakıt hücresi türlerinden birisi olan Polimer Elektrolit Membranlı Yakıt Hücreleri (PEMYH), yüksek güç yoğunluğu ve enerji dönüşüm verimi, az yer kaplaması, hafiflik ve düşük çalışma sıcaklığı nedeniyle taşıtlarda ve taşınabilir cihazlarda tercih edilmektedir. Bir PEMYH, boyutun ve enerji yoğunluğunun önemli olduğu taşınabilir uygulamalar için uygundur. Taşınabilir cihazlarda kullanılan bataryalar gereken miktarda enerji sağlama yeteneklerinin sınırlarına ulaşacaklardır. Yakıt hücreleri, bataryalara göre yüksek enerji içerikleri nedeniyle bu gereksinimleri karşılayabilirler.Bu yüksek lisans tez çalışmasında, taşınabilir cihazlarda kullanılmak üzere bir hava solumalı PEMYH yapısal parametrelerinin en iyileştirilmesi amacıyla Taguchi deney tasarım yöntemi kullanılarak deneyler yürütülmüştür. Maksimum güç yoğunluğu elde edebilmek için en iyi performansı gösteren membran elektrot bileşkesi elde edilmesine yönelik çalışmalar gerçekleştirilmiştir.
Biyokütle ve linyit hızlı pirolizini etkileyen parametrelerin deney tasarım yöntemi ile optimizasyonu ve elde edilen ürünlerin karakterizasyonu
Bu çalışmada; hammadde olarak çam talaşı, nohut samanı atıkları ile linyit seçilmiş ve sabit yataklı borusal reaktörde hızlı pirolizi gerçekleştirilmiştir. Hızlı pirolizi etkileyen sıcaklık, azot akış hızı, ısıtma hızı gibi parametrelerin optimizasyonu için deney tasarım yöntemlerinden biri olan cevap yüzey yöntemi kullanılmıştır. Çam talaşı ve nohut samanı atıkları için en yüksek sıvı ürün verimine %31,96 ve %28,57 ile 500ºC sıcaklık, 150cm3/dk azot akış hızı ve 300ºC/dk ısıtma hızında ulaşılmıştır. Linyit için en yüksek sıvı ürün verimi %9,02 olarak 600ºC sıcaklık, 200cm3/dk azot akış hızı ve 400ºC/dk ısıtma hızında elde edilmiştir. Optimum koşullarda elde edilen sıvı ürünlerin GC-MS ve FT-IR ile karakterizasyonu yapılmıştır. Cevap yüzey yöntemi çam talaşı ve nohut samanı atıkları ile linyitin hızlı pirolizinde proses parametrelerinin optimizasyonunda uygun ve etkili bir yöntemdir. Uygun piroliz koşullarında çam talaşı, nohut samanı atıkları ile linyitin hızlı pirolizinden elde edilen sıvı ürünün yapay yakıt ve kimyasal hammadde kaynağı olarak değerlendirilebileceği saptanmıştır.
Paladyum ile aktifleştirilmiş sba-15 türü katalizörlerin sentezi, karakterizasyonu ve kinetik uygulaması
Bu çalışmada, SBA-15 destekli PdO katalizörleri Doğrudan Hidrotermal Sentez (DHS) ve Yaş Emdirme (IMP) isimli iki farklı metot ile sentezlenerek N2 Adsorpsiyon/Desorpsiyon, XRD, SEM, CO Kemisorpsiyon, TPR analizleri ile karakterize edilmiştir. Analiz sonuçları tüm numunelerin SBA-15 tipi katalizörlerin karakteristik yapısına sahip olduğunu kanıtlamıştır. DHS metodu ile sentezlenen katalizörlerde kuvvetli asidik koşullar sonucunda oluşan PdO kristallerinin katalizörlerin dış yüzeylerinde kümelendiği, IMP metodu ile sentezlenen katalizörlerde ise paladyum oksit parçacıklarının çoğunlukla gözeneklerin içinde dağıldığı ve amorf silika duvarlara gömüldüğü ve yüksek paladyum yüklemelerinde yapı bozulmalarının IMP katalizörleri için DHS katalizörlerine oranla daha belirgin olduğu görülmüştür. IMP katalizörleri ile karşılaştırıldığında (>626,0 m2/g, >0,93 cm3/g), DHS katalizörleri daha yüksek BET yüzey alanı (>763,2 m2/g) ve gözenek hacmine (>0,97 cm3/g) sahip olduğu görülmüştür. Katalizörlerin aktiviteleri gaz fazında oksidatif etil asetat üretimi reaksiyonunda denenmiş ve optimum dönüşüm ve verim değerleri %3PdO-SBA-15-IMP katalizörü ile O2/etanol molar oranı 0,5 ve reaksiyon sıcaklığı 250 ?C iken 0,680 ve %24,8 olarak elde edilmiştir.
Farklı biyokütlelerin pirolizi ve ürünlerin karakterizasyonu
Biyokütle olarak fıstık çamı kozalağı, pirina ve ayçiçeği tarla atığınınseçildiği çalışmada, biyokütle bileşenlerinin piroliz işlemine etkileriaraştırılmıştır. Öncelikle biyokütlelerin ve bileşenlerinin (hemiselüloz, selüloz velignin) ısıl bozunma davranışları termogravimetrik analiz ile incelenmiş, birincidereceden tepkime varsayımı yapılarak kinetik ifadeleri türetilmiştir. Pirolizsırasında oluşan uçucular TGA-FTIR ile belirlenmiştir. Ayrıca, sabit yataklıreaktörde 550 oC piroliz sıcaklığında yavaş piroliz uygulanmış, elde edilen ürünverimleri hesaplanmıştır.Buna göre en yüksek sıvı ürün verimine % 32,36 ilehammadde olarak pirina kullanıldığında ulaşılmıştır. Sıvı ürünler elementel analiz,sütun kromatografisi, GC-MS, FT-IR, TGA-FTIR yöntemleri ile karakterizeedilmişlerdir. Hemiselüloz ve selüloz sıvı ürünlerinin furan, olefinik ve alifatikler;lignin sıvı ürünün ise fenolik bileşikler ile naftalen, antrasen, fenantren gibipolisiklik aromatik hidrokarbonları içerdiği belirlenmiştir.Anahtar Kelimeler: Biyokütle pirolizi, Hemiselüloz, Selüloz, Lignin,TGA-FTIR, Piroliz Kinetiği, Karakterizasyon
Biyokütleden sıvı ürün üretiminde kullanılacakheterojen katalizörlerin sentezlenmesi
Bu tezde biyokütleden sıvı ürün eldesindekullanılacakheterojen katalizörler (KOH/Al2O3, Co/ZrO2 ve Co/TiO2) ıslak emdirme yöntemiyle sentezlenmiş olupbelirli sıcaklık (400-600 oC) ve sürelerde (2-4 saat) kalsineedilmiştir. Katalizörlerin karakterizasyonu için XRD (X-Işını Kırınım Desenleri), SEM (Taramalı Elektron Mikroskopisi), BET (Brunauer, Emmet ve Teller Yüzey Alanı Ölçümü) ve XRF (X-Işınları Fluoresans Spektrometresi) analizleri yapılmıştır. KOH/Al2O3 katalizörünün aktivitesi soya yağından biyodizel üretimi için transesterifikasyon reaksiyonunda maksimum %98,83 metil ester içeriğine ulaşılarak test edilmiştir. Co/ZrO2 ve Co/TiO2 katalizörlerinin aktivitesi ise gliseroldenkritikaltı su ortamında alkol sentezinde belirlenmiştir. Bu katalizörlerin alkol üretiminde etkin olduğu tespit edilmiştir.Anahtar Kelimeler: Heterojen Katalizör, Islak Emdirme, Biyodizel, Alkol
Bentonit destekli heteropoli asit katalizörlüğünde formik asit-n-Bütanol esterleşmesinin kinetik incelenmesi
Bu çalışmada, katalizör olarak %10, %20, %30 yükleme oranlarında tonsil destekli heteropoli asit katalizörleri sentezlendi. XRD, FT-IR ve BET metotları ile karakterizasyonu yapıldı ve katalitik aktivitesi formik asit?bütanol esterleşme tepkimesinde test edildi.Tonsil, saf HPA'lar ve sentezlenen katalizör örneklerinin XRD ve FT-IR incelenmesi sonucu HPA'ların destek maddesi olan tonsil ile etkileştiği görüldü. BET metodu ile ise özgül yüzey alanı, ortalama gözenek hacmi ve gözenek çapları belirlendi. HPA yükleme oranı arttıkça tonsilin yüzey alanı ve por hacminde azalma görüldü. Ayrıca azot adsorpsiyon/desorpsiyon izotermleri destekli HPA'ların mezogözenekli katı yapısının karakteristiğine uygun olduğunu göstermiştir.Katalizörsüz yürüyen formik asit-bütanol esterleşme tepkimesinin ikinci mertebeden basit tersinir bir tepkime modeline uyduğu belirlendi ve hız sabiti hesaplandı.Katalitik etkinliği en yüksek olan %20 DTP/T katalizörü varlığında formik asit?bütanol esterleşme tepkime kinetiği incelendi. Deneyler kesikli bir reaktörde gerçekleştirildi. Katalizör türü ve miktarı, karıştırma hızı ve sıcaklığın tepkime hızı üzerine etkisi belirlendi.Katalizör miktar artışı ile tepkime hızının lineer olarak arttığı belirlendi. Karıştırma hızının ise tepkime hızı üzerinde etkili olmadığı tespit edildi. Deneysel sonuçlar tepkimenin Eley-Rideal mekanizması ile verilebileceğini gösterdi. Bu mekanizma ile uyumlu kinetik ifadeninşeklinde verilebileceği gösterildi. Burada derişimler, mol.L-1 cinsindendir.Anahtar Kelimeler: Esterleşme, Heteropoli Asit, Heterojen kataliz, Kinetik modelleme
Susam sapı, susam sapı aktif karbonları ve farklı sıcaklıklarda elde edilen bio-charlarının atık sulardan ağır metal gideriminde değerlendirilmesi
Bu çalışmada, sulu çözeltilerden ağır metal ve 2,4-diklorofenoksiasetik asit (2,4-D) türü pestisit gideriminde, ülkemizde tarımı yapılan yağ bitkileri içerisinde önemli bir yeri olan susam bitkisinin doğal atığı olan susam sapı biyokütlesinin biyosorbent ve adsorban hammaddesi olarak kullanımı çalışılmıştır. Çalışma biyokütle ile biyosorpsiyon, farklı sıcaklıklarda piroliz sonucu elde edilen susam sapı bio-charları ve kimyasal aktivasyon sonucu elde edilen aktif karbonları ile adsorpsiyon işlemlerini içermektedir. Hammaddenin karakterizasyonunun ardından ısıl işlem sonucu elde edilen katı ürünlerin karakterizasyonu yapılmıştır. Farklı sıcaklıklar ile kimyasalların elde edilecek adsorbanların gözenek yapısına ve yüzeyine etkileri incelenmiştir. Hammadde ve elde edilen ürünler FT-IR ve SEM yöntemleri uygulanarak karakterize edilmişlerdir. Biyokütle ve elde edilen adsorbanlar ile sulu çözeltilerdeki Fe(III), Cr(III) ve 2,4-D adsorpsiyon çalışmaları üzerine; çözelti pH'ı, adsorban miktarı, başlangıç çözelti derişimi, temas süresi ve sıcaklık gibi parametrelerin etkileri incelenmiştir. Adsorpsiyon izotermleri, kinetik eşitlikler ve termodinamik fonksiyonlara ait parametreler belirlenmiş ve tartışılmıştır.Anahtar Kelimeler: Ağır metal, Susam Sapı, Bio-char, Aktif Karbon, Adsorpsiyon, Karakterizasyon
Biyokütleden basınçlı piroliz yöntemiyle elde edilen ürünlerin cevap yüzey metodu kullanılarak optimizasyonu ve karakterizasyonu
Bu çalışmada, biyokütle olarak seçilen sarı kantaron bitkisinin sabit yatak reaktörde basınçlı pirolizi gerçekleştirilmiştir. Biyokütle pirolizi üzerine sıcaklık, basınç ve ısıtma hızı parametrelerinin etkileri araştırılmış ve optimum parametreler cevap yüzey metodu ile belirlenmiştir. Piroliz deneyleri 400; 450; 500; 550 ve 600 °C?lik sıcaklıklar, 150; 300; 450; 600 ve 750 °C/dk?lık ısıtma hızları ve 1; 11, 21; 31 ve 41 barlık basınçlarda gerçekleştirilmiştir. Sıvı ve katı ürün verimleri cevap yüzey metodu ile değerlendirilmiş, bu değerlerin ANOVA analizleri gerçekleştirilmiş ve piroliz verimine etki eden parametreler ile bir model oluşturulmuştur. Bunun yanında bu değerlerin optimizasyonu gerçekleştirilmiştir. Sıvı ürün için optimum verim, 513,13 °C sıcaklık, 1 bar basınç ve 489,40 °C/dk ısıtma hızında %32,98 olarak bulunmuştur. Katı ürün için ise bu değer, 400 °C sıcaklık, 41 bar basınç ve 150 °C/dk ısıtma hızında %41,23 olarak elde edilmiştir. Çeşitli sıcaklık ve basınçlarda elde edilen sıvı ürünlerin GC/MS analizi gerçekleştirilmiş, ayrıca sıvı ürünlerin viskoziteleri belirlenmiştir. Buna göre basınç arttırıldığında, bio-oil içerisindeki Naphthalene, Phenanthrene ve Anthracene gibi nispeten daha az halkalı (iki-üç) polisiklik aromatik hidrokarbonların (PAH) oluştukları saptanmıştır. Farklı basınçlarda elde edilen katı ürünlerin morfolojileri SEM ile analiz edilmiş ve artan basınç ile birlikte charın gözenek büyüklüğünün arttığı gözlemlenmiştir. Ayrıca charın elementel analizi ve BET analizi gerçekleştirilmiştir. Anahtar Kelimeler: Sarı Kantaron, Basınçlı Piroliz, Cevap Yüzey Metodu, Bio-oil, Char
Termogravimetrik analiz yöntemi ile ceviz kabuklarının plastik atıklarla ısıl bozunma kinetiğinin incelenmesi
Bu tez çalışması kapsamında, biyokütle örneği olarak ceviz (juglans regia) kabuğu ve çevreye en fazla bırakılan plastik atıklardan olan polipropilen (PP), polivinilklorür (PVC), alçak yoğunluklu polietilen (AYPE) ve ömrünü tamamlamış lastik (ÖTL) hammadde olarak seçilmiştir. Setaram Labsys-Evo termogravimetrik analiz cihazı kullanılarak, azot atmosferi altında gerçekleştirilen ısıl bozunma deneylerinden elde edilen veriler ile Arrhenius ve Coats-Redfern metotları kullanılarak kinetik analizler yapılmış, kinetik parametreler hesaplanmıştır. Birlikte piroliz çalışmalarında, ısıl parçalanmaya biyokütle:plastik karışım oranının etkisinin incelenmesi için ceviz kabuğu örnekleri, her bir atık plastik örneği ile 0:1, 1:2, 1:1, 2:1 ve 1:0 oranında karıştırılmıştır. Isıtma hızının ısıl parçalanmaya etkisinin incelenmesi için ise, her bir karışım oranı için hammaddeler oda sıcaklığından bozunmanın tamamlandığı sıcaklığa (1000 oC) kadar 5, 10, 15 ve 20oC/dk ısıtma hızlarında ısıtılmıştır. Yapılan deneyler için yapılan hesaplamalar ve elde edilen sonuçlar verilmiştir.
Tütün tarla atığı ve tütün tarla atığı aktif karbonlarının, atık sulardan boyar madde, fenol ve pestisit gideriminde kullanılması
Bu çalışmada, sulu çözeltilerden boyar madde, fenol ve pestisit gideriminde, ülkemizde önemli bir endüstriyel atık olan tütün tarla atığının biyosorban ve adsorban hammaddesi olarak kullanımı araştırılmıştır. Hammaddenin karakterizasyonunun ardından ısıl işlem sonucu elde edilen katı ürünlerin karakterizasyonu yapılmıştır. Kullanılan kimyasalların, elde edilecek adsorbanların gözenek yapısına ve yüzeyine etkileri incelenmiştir. Hammadde ve elde edilen ürünler FT-IR ve SEM yöntemleri uygulanarak karakterize edilmişlerdir. Adsorpsiyon çalışmaları üzerine; çözelti pHı, adsorban miktarı, başlangıç boyar madde, fenol ve pestisit derişimi, temas süresi ve sıcaklık gibi çeşitli deneysel parametrelerin etkileri incelenmiştir. Deneysel sonuçlara göre en yüksek boyar madde, fenol ve pestisit giderimi sırasıyla %98, %96 ve %96 olarak belirlenmiştir. Elde edilen verilerle adsorpsiyon izotermleri, kinetik eşitlikler ve termodinamiksel ifadeler belirlenmiş ve incelenmiştir.
Biyokütlenin yavaş piroliz yöntemiyle bozundurulması ve aktif karbon eldesi
Bu çalışmada, biyokütle olarak seçilen kavak talaşından kimyasal aktivasyonla aktif karbon üretimi gerçekleştirilmiştir. Aktif karbon üretiminde kimyasal, sıcaklık, emdirme süresi, emdirme oranı parametrelerinin etkisi araştırılmıştır. Aktivasyon deneyleri, iki farklı kimyasal kullanılarak ( ZnCl2 ve H3PO4 ), 500oC, 700oC, 800oC' de, 0,5/1, 1/1, 2/1 emdirme oranlarında, 24 ve 48 saat emdirme süresinde gerçekleştirilmiştir. Elde edilen aktif karbonların FTIR, SEM, BET analizleri yapılarak karakterizasyonu incelenmiştir. ZnCl2 ile (1/1) oranında doyurulmuş, yüksek yüzey alanına sahip ( 906,692 m2/g ) aktif karbon seçilerek sulu çözeltiden boyar madde adsorpsiyonu araştırılmıştır. Başlangıç pH'ı, adsorban miktarı, çözelti başlangıç derişimi ve çözelti sıcaklığı gibi parametrelerin adsorpsiyon üzerindeki etkileri gözlemlenmiştir. En yüksek giderim pH 3'te, 0,2 gr adsorban varlığında, 30 ppm başlangıç derişiminde, 60oC'de % 88,3 olarak elde edilmiştir.
Boron fosfat destekli pbı bazlı kompozit membranların hazırlanması ve özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada boron fosfat destekli (BPO4) PBI (polibenzimidazol) bazlı fiber ve döküm kompozit membranlar hazırlanması amaçlanmıştır. Polibenzimidazoller; hidroksamoil klorür ve diamino monomerlerlerinden DMF''li (dimetilformamid) ortamda 150 ᵒC'de katalizörsüz olarak hazırlanmıştır. Fiber için, % 20'lik polibenzimidazol çözeltisi sol-jel yöntemiyle DMF/aseton çözücü çifti kullanılarak PVDF (polivinilidin florür), BPO4 PBI-1 (1:1:1) oranlarında homojenizatörde hazırlanmıştır. Elektrospinle fiber eldesi için; 20 kV gerilim ve 15 cm aralıklı Al folyo üzerine yarım saatlik fiber biriktirmesi yapılmıştır. Çalışmamızda ayrıca PVDF/BPO4/PBI-1:(PBM-1); PVDF/BPO4/PBI-2:(PBM-2); PVDF/PBI-1:(PM-1) ve PVDF/PBI-2:(PM-2) döküm kompozit membranlar sentezlenmiştir. Fiber ve döküm kompozit membranlar için su tutma ve iyon değişim kapasiteleri hesaplanmış, taramalı elektron mikroskobu (SEM), yüzey temas açısı ölçümü, proton iletkenlik ölçümü, fourier transform infrared spektroskopisi (FTIR), diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) ve termogravimetrik (TGA) analizleri yapılmıştır. PBFM-1, PBM-1vePBM-2 membranlar için BPO4 varlığı X-ışını difraktometresi (XRD) analizinde doğrulanmıştır. Ayrıca PBFM-1 membranının atomik kuvvet mikroskobu (AFM) ile fiberin RMS değeri 113.404 nm olarak bulunmuştur. Farklı sıcaklıklarda proton iletkenlik ölçümleri yapılarak en iyi sonuç PBM-2 döküm membranında 120 °C'de (7.1×10-2 1/Ω×cm) olarak elde edilmiştir. İyon değişim kapasiteleri 3.12-5.68 mmol/g arasında değişmiştir. Bulunan değerlerin Nafion membran için elde edilen değerlerden (0.91 mmol/g) yüksek olduğu gözlenmiştir. Anahtar Kelimeler: Boron fosfat, Kompozit membran, PBI hibrit,
Akrilamid esaslı hidrojel kompozitlerin hazırlanması ve özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada farklı bileşimlerde akrilamid (Aam) esaslı hidrojeller hazırlanmıştır. Çalışmada Aam ek olarak N-vinil-2-pirolidon (NVP), potasyum hümat (KHümat), polietilenglikol (PEG) kullanılarak hidrojeller hazırlanarak özellikleri araştırılmıştır. Aam-NVP kompozit hidrojeli radikalik polimerizasyon yöntemine göre iki monomerin çapraz bağlanmasıyla (kopolimer hidrojel) elde edilmiştir. Yarı IPN yapı elde etmek için farklı miktarlarda PEG ilave edilmiştir. Dolgu maddesi olarak potasyum hümat (KHümat) yapıya eklenmiştir. PEG miktarlarının ve yapıya eklenen dolgu maddesinin hidrojelin şişme davranışı ve termal özelliklerine etkisi incelenmiştir. Hidrojellerin karakteristik özellikleri Denge şişme yüzdesi, Fourier dönüşümlü kızılötesi (FTIR) analizi, Taramalı elektron mikroskobu (SEM) analizi, Termogravimetrik analiz (TGA) ve Ultraviyole (UV) spektrofotometresiyle adsorpsiyon analizi ile belirlenmiştir. Farklı miktarlarda PEG eklenerek elde edilen yarı IPN hidrojellerde %10' luk PEG çözeltileri kullanılmıştır. En yüksek şişme değeri %1792,45 yarı IPN hidrojelde gözlenmiştir. En yüksek şişme kapasitesine sahip olan yarı-IPN hidrojel, metilen mavisinin adsorpsiyon uygulamasında adsorban olarak kullanılmıştır. Adsorpsiyon çalışmalarında optimum şartlardaki boyar madde giderim yüzdesi %86,03 olarak belirlenmiştir. Dolgu maddesi olarak KHümat'ın kullanıldığı hidrojel kompozitlerde ise en yüksek şişme değeri %1703,7 olarak gözlenmiştir. Kompozit hidrojellerde yapılan adsorpsiyon çalışmalarında ise optimum şartlardaki boyar madde giderim yüzdesi %83,56 olarak belirlenmiştir. Elde edilen hidrojellere yapılan analizlerden; Aam/NVP/PEG yarı IPN hidrojeli ve Aam/NVP/PEG/KHümat kompozit hidrojellerin metilen mavisi adsorpsiyonunda adsorban olarak kullanılabileceği sonucuna varılmıştır. Anahtar Kelimeler: Akrilamid, Hidrojel, Metilen Mavisi, N-Vinil-2-Pirolidon, Polietilen Glikol, Potasyum Hümat, Yarı IPN
Preparation of fly ash-epoxy composites and investigation of propertios
Bu çalışmada termik santral atığı olan saf uçucu kül epoksi matrisli kompozit malzemelerde dolgu maddesi olarak kullanılmıştır. Çalışmada kullanılan uçucu kül hem saf haliyle hem de quaterner amonyum tuzlarıyla modifiye edilerek kullanılmıştır. Dolgu maddesinin türü, miktarı ve polietilen glikol (PEG) ilavesinin kompozit malzemelerin fiziko-mekanik ve termal özellikleri üzerine etkisi incelenmiştir. Kompozit malzemelerin özellikleri X-ışını kırınım (XRD) analizi, Taramalı Elektron Mikroskob (SEM) analizi, Termogravimetrik Analizi (TGA), çekme dayanımı, sertlik değeri, korozyon direnci, % adhezyon testi ve su sorpsiyon testi ile belirlenmiştir. Elde edilen ürünlerin analiz sonuçları birbiri ile ve saf epoksi reçinesi ile karşılaştırılmıştır. Yapılan çalışma sonucunda çekme dayanımı en yüksek %20 saf uçucu kül ve %20 modifiye uçucu kül içeren kompozit malzemelerde sırasıyla 32,88 MPa ve 41,63 MPa olarak belirlenmiştir. %20 uçucu kül ve %20 modifiye uçucu kül içeren kompozit malzemelere PEG ilavesiyle en yüksek çekme dayanımı %5 uçucu kül ve %5 modifiye uçucu kül içeren kompozit malzemelerde sırasıyla 29,59 MPa ve 22,02 MPa olarak belirlenmiştir. Sertlik değeri en yüksek %20 uçucu kül ve modifiye uçucu kül içeren kompozit malzemelerde 89 Shore D, en düşük ise PEG ilaveli %15 modifiye uçucu kül içeren kompozit malzemede 78 Shore D olarak belirlenmiştir. Kompozit malzemelerin tamamının korozyona karşı dirençli oldukları tespit edilmiştir. Adhezyon test sonuçları ise %100 çıkmıştır. %20 uçucu kül içeren kompozit malzeme ile saf epoksi reçinenin su sorpsiyonu %0,7 çıkmıştır. Dolgu maddesinin modifikasyonuyla kompozit malzemelerin % su sorpsiyonunun azaldığı görülmüştür. SEM görüntülerinde dolgu maddesi ve PEG'in epoksi reçine içerisinde homojen dağılım göstermemesinden dolayı yüzey görüntüleri pürüzlü olarak görülmüştür. Kompozit malzemeye ilave edilen uçucu kül malzemenin %50 bozunma sıcaklığına kadar azda olsa olumsuz bir etki göstermiştir.
Çimento değirmenleri öğütme yardımcılarında bor bileşiklerinin kullanımının üretilen çimentoların özelliklerine etkilerinin araştırılması
Bu çalışmada çimento öğütme sırasında kullanılan amin ve glikol bazlı öğütme yardımcılarının performanslarında bor içerikli bileşiklerin öğütme yardımcısına veya karışımına ilavesiyle katkısının olup olmadığı araştırılmıştır. Çimento fiziksel özelliklerinden elek (32µ, 45µ, 90µ) analizleri, Blaine incelik değerleri, priz başlangıç ve priz sonu süreleri, vicat suyu miktarları, beton dayanımları (2, 7, 28 günlük) ve bunlara ilaveten XRF elementel analizleri, kızdırma kaybı analizi, serbest kireç analizi yapılmıştır. Öğütme yardımcısı olarak amin grubundan trietanolamin (TEA) ve triisopropanolamin (TIPA), glikol grubundan monoetilenglikol (MEG) ve dietilen glikol (DEG), borlu bileşik olarak ise borik asit ve susuz boraks kullanılmıştır. Deneylerde Portland klinkerine ilave edilen bir miktar alçı taşı ile CEM I tip çimentolar elde edilmiştir. Elde edilen sonuçlar, borlu bileşiklerin amin esaslı öğütme yardımcılarının beton dayanım performansını düşürdüğünü göstermiştir. Glikol esaslı öğütme yardımcılarından MEG için borlu bileşiklerin ilavesi beton dayanım perfomansı anlamında herhangi bir etki oluşturmaz iken, DEG ile yapılan deneylerde borlu bileşikler öğütme yardımcısının basınç dayanım performansını tüm dayanım yaşlarında (2, 7, 28 günlük) arttırdığı görülmüştür. Amin bazlı ve glikol bazlı öğütme yardımcılarının borlu bileşiklerle oluşturduğu tüm karışımlar, numunelerin toplam yüzey alanlarını referans çimentosuna göre artırmıştır. TEA 'nın priz başı ve priz sonu geciktirici etkisini borlu bileşikler azaltarak referans çimentosu priz sürelerine yaklaştırmıştır.
Zirai atık kömüründen elde edilen farklı nanokompozitleri kullanarak sulu çözeltilerden Cr(VI) gideriminin incelenmesi
Ağır metallerin oluşturduğu su kirliliği, endüstriyel atıkların çevreye verdikleri zararların arasında önemli bir yer teşkil etmektedir. Atık sulardaki ağır metal kirliliğinin en önemli sebeplerinden birisi de, oldukça toksik bir iyon olan Cr(VI)'nın sulardaki varlığıdır. Bu tez çalışmasında hedeflenen; atık sulardan yüksek oranda Cr(VI) adsorpsiyonu kapasitesine sahip, doğal, ucuz ve kolay bulunabilen bir adsorban sentezini gerçekleştirmektir. Bu amaçla, vişne çekirdeği kabuğundan kömür (pirolitik çar) sentezlenmiştir. Sentezlenen vişne çekirdeği kabuğu pirolitik çarı (VÇKÇ) kullanılarak kompozit boncuklar elde edilmiş, sonrasında pirolitik çarın ve kompozit boncukların Cr(VI) adsorpsiyonunda kullanılabilirliği araştırılmıştır. Kompozit olarak vişne çekirdeği kabuğu pirolitik çarı/kitosan kompoziti (K-VÇKÇ) ve vişne çekirdeği kabuğu pirolitik çarı/kitosan/Fe2O3 nanokompoziti (Fe-K-VÇKÇ) hazırlanmıştır. Adsorbanların karakterizasyonları elementel analiz, FT-IR, SEM/EDX ve BET analizleri ile gerçekleştirilmiştir. Kesikli adsorpsiyon denemeleri ile adsorpsiyona etki eden; adsorban miktarı, konsantrasyon, pH, temas süresi, sıcaklık parametreleri optimize edilmiştir. Buna göre VÇKÇ, K-VÇKÇ ve Fe-K-VÇKÇ adsorbanları ile 55 mg/L'lik Cr(VI) çözeltisinden Cr(VI) adsorpsiyonu için optimum adsorban miktarları sırasıyla 5 g/L, 1,5 g/L ve 3 g/L olarak belirlenmiştir. Optimum temas süresi tüm adsorbanlar için 120 dk, optimum pH VÇKÇ için 1,56, K-VÇKÇ ve Fe-K-VÇKÇ için 2'dir. Sıcaklık artışının adsorpsiyonu arttırıcı yönde etkilediği; ancak bu artışın düşük düzeyde olduğu görülmüştür. Denge adsorpsiyon verileri kullanılarak Langmuir, Freundlich, Scatchard, Dubinin-Radushkevich ve Temkin izotermleri çizilmiş, bu izotermlerden adsorpsiyon parametreleri hesaplanmıştır. Adsorpsiyon Langmuir izotermine daha uyumlu bulunmuştur. Langmuir izotermi ile hesaplanan maksimum adsorpsiyon kapasiteleri VÇKÇ için 14,455 mg/g, K-VÇKÇ için 86,3 mg/g ve Fe-K-VÇKÇ için 47,576 mg/g'dır. Ayrıca kinetik hesaplamalar sonucunda adsorpsiyonun yalancı-ikinci mertebeden kinetik model ile uyumlu olduğu, termodinamik parametrelerin hesaplanması sonucunda da adsorpsiyonun istemli gerçekleştiği ve endotermik doğada olduğu belirlenmiştir.
Alüminyum hidroksit kristalizasyonu üzerine lityum safsızlığının etkisi
Bu çalışmada, farklı Modül B değerlerine (1,35; 1,41; 1,45; 1,49; 1,8; 2,0; 2,25; 2,50) sahip sodyum alüminat çözeltilerinin nükleasyon davranışları incelenmiştir. Bu amaçla, çözeltiye verilen farklı aşırı soğutma değerleri (33,35-18,35) ve farklı derişimlerdeki lityum varlığı (5-20 ppm) için bekleme zamanı ölçümleri yapılmıştır. Deneysel çalışmalar sonucu, kritik serbest enerji değişimi, kritik nüklei çapı, kritik nükleide yer alan molekül sayısı ve nükleasyon hızı hesaplanmıştır. Katkısız sodyum alüminat çözeltisi için bekleme zamanının, farklı aşırı doygunluk değerleri için 100-400 dk. aralığında değiştiği belirlenmiştir. 5 – 20 ppm arasında değişen lityum varlığında ise, en yüksek bekleme zamanı 10 ppm lityum için 20 dakika olarak tespit edilmiştir. Klasik nükleasyon teorisine göre yapılan hesaplamalar sonucu, lityum varlığında, katkısız ortama kıyasla kritik nüklei yarıçapının düştüğü, krtik nükleideki molekül sayısının azaldığı ve nükleasyon hızının arttığı belirlenmiştir. 5 ppm Li katkısı için, katkısız ortama kıyasla, nükleasyon hızındaki artışın yaklaşık 100 kat, 20 ppm Li katkısı için ise yaklaşık olarak 39 kat artış gösterdiği belirlenmiştir. Farklı modül değerlerindeki sodyum alüminat çözeltilerinin bekleme zamanlarının lityum varlığında, düşük ve yüksek modüle sahip çözeltiler için 6 – 7 dakika aralığında değiştiği tespit edilmiştir. Modül 1,49 ve 1,8 için ise maksimum 10 dakikalık bekleme süreleri elde edilmiştir.
Polibenzimidazol ve polibenzoksazol esaslı nanofiberlerin hazırlanması ve özelliklerinin incelenmesi
Bu tez çalışmasında farklı çözücüler ve elektrospin yapabilen farklı hibrit polimerler kullanılarak, polibenzimidazol (PBI) ve polibenzoksazol (PBO) nanofiberlerin elde edilmesi amaçlanmıştır. Elde edilen nanofiberlerin bazı özellikleri incelenerek en uygun çözücü çifti ve hibrit polimeri seçilmiştir. Elektrospin işleminde kullanılan PBI ve PBO polimerleri, hidroksamoil klorürler [tereftalohidroksamoil klorür, 4,4'-bis(fenilhidroksamoil klorür), 4,4'-bis(fenil hidroksamoil klorür)eter] ile aromatik amin [3,3'-diamino benzidin ve 3,3'-dihidroksi benzidin] monomerlerinin polikondenzasyon reaksiyonundan elde edilmiştir. PBI ve PBO elektrospin çözeltisi DMF, THF ve Ac çözücüleri kullanılarak hazırlanmıştır. Ayrıca elektrospin yapılabilen polimerlerden PVP, PS ve PVDF polimerleri de hibrit polimer olarak kullanılmıştır. Hazırlanan çözeltiler ile elde edilen nanofiberlerin, iec ve yüzey temas açısı değerlerine çözücü etkisi incelenmiştir. DMF/Ac çözücü çiftinin 3/1 oranındaki çözeltisiyle hazırlanan PVDF hibrit nanofiberler, en iyi iec ve yüzey temas açısı değerinde bulunmuştur. PBONF3 nanofiberi 143,1o 'lik yüzey temas açısına sahip en iyi nanofiber olarak belirlenmiştir. En yüksek iyon değişim kapasitesi 2,5 mmol/g olarak PBINF2 nanofiberi için bulunmuştur. Çözücü seçiminin SEM analizi fiber çapı üzerinde etkisi incelenmiştir. PBINF ve PBONF hibrit yapılarının fiber çap dağılım grafiklerinden 150-450 nm arasında fiber çap dağılımına sahip olduğu gözlenmiştir. Su tutma kapasiteleri PVP ile hazırlanan nanofiberlerde PVP'nin biyobozunur olmasından dolayı hesaplanamamıştır. PVDF ile hazırlanan nanofiberler %14,7 - %38.46 aralığında su tutmuştur. FT-IR analizleri ile nanofiberlerin karakterizasyonu belirlenmiştir. Termal dayanımı ve nanofiberlerin kütlece yüzde içeriğini tanımlamak için TGA analizi yapılmıştır. TGA analizlerine göre nanofiberlerin ilk bozunma sıcaklıkları 400-450 ºC aralığında tespit edilmiştir. Hacim fraksiyonu ile su tutma kapasitesi arasındaki ilişki incelenmiştir. PBONF3'ün % 19'luk hacim fraksiyonuna ve % 14,7'lik su tutma kapasitesine sahip en iyi hidrofobik nanofiber olduğu belirlenmiştir. Ayrıca tüm nanofiberler için ses sönümleme testi yapılmış ve yüksek oranda ses sönümleme özelliklerinin olduğu gözlenmiştir. Sonuç olarak bu çalışmada hafif, yüksek iyon değişim kapasiteli, termal dayanımlı, hidrofobik karakterli ve ses sönümleme özelliği olan nanofiber malzemeler elde edilmiştir.
Plastik enjeksiyon kalıbında soğutma parametrelerinin değiştirilmesi ve polipropilen malzeme üretimindeki etkilerinin incelenmesi
Plastik enjeksiyon teknolojisi kullanımı son yıllarda ülkemizde artış göstermektedir. Bu artışla birlikte plastik endüstrisinde iyileştirici ve geliştirici çalışmalar gündeme gelmektedir. Enjeksiyon makinesi, hammadde ve kalıp, plastik enjeksiyon teknolojisini oluşturan temel üç unsurdur. Çalışmamızda, plastik enjeksiyon kalıplama tekniği kullanılmıştır. Genellikle kalıpların soğuması için kalıplara beslenen soğutma suyu sabit debi ile beslenmektedir. Sabit debi değiştirilerek, kalıp içi gerçekleşen plastik–kalıp ısı transfer farklılığı sağlanmıştır. Debi değişkenliğini yapabilecek bir prototip cihaz tasarlanmıştır. Sistemden kalıba gelen soğutma suyu, prototip cihazın üzerindeki oransal vana yardımıyla 2-3,5 m3/saat debi değerleri arasında 0,1 değer oranında artırılmış ve kalıbın farklı debilerde soğutulması sağlanmıştır. Değişken debi sonrası kalıp içi sıcaklık farkları ortaya çıkmıştır. Değişen her debi sonrası numune alınmıştır. Bunun sonucunda üretilen plastik ürünlerin kalitesi, mekanik özellikleri üzerindeki etkileri ve bu debi değişkenliğinin üretim verimliliğine olan katkısı araştırılmıştır. Mekanik özellikleri değerlendirilen plastik ürün bir ambalajdır. Random kopolimer polipropilen ile üretilmiştir. Debi değişkenliğinin etkilerini gözlemlemek için bütün numuneler aynı hammaddeyle ve sabit enjeksiyon makinesi parametrelerinde alınmıştır. Alınan numunelerin çekme oranları ve mukavemet testleri değerlendirilmiştir. Ayrıca prototip cihazın makine-kalıp performansına ve enerji verimliliğine olan etkileri yorumlanmıştır.
Kaliteli çimento üretimi için deney tasarımına ait optimizasyon uygulaması
Çimento, temel olarak silisyum, kalsiyum, alüminyum ve demir oksitleri içeren hammaddelerin 1250-1450 oC aralığında değişen sinterleşme sıcaklıklarına kadar pişirilmesi ile elde edilen yarı mamul madde olan klinkerin, alçı taşı, tras, kalker, cüruf gibi bir veya daha çok katkı maddesi katılarak öğütülmesi sonucu üretilen hidrolik bağlayıcı maddelere denilmektedir. Çimentonun talep edilen kalitede üretimi için, üretimin farklı aşamalarında numuneler alınarak analizler yapılmaktadır. Yapılan analiz sonuçlarına sahip çimento kullanılarak hazırlanan standart numuneler üzerinde yapılan fiziksel ve mekanik davranış testleri ile kalite kontrolü takip edilmektedir. Bir çimento fabrikasında yapılan analizler, her bir faktörün bireysel etkisinin ortaya konulması açısından oldukça önemli ve anlamlı olmakla birlikte, diğer faktörler ile birlikte ikili, üçlü, ve çoklu etkiler hakkında bir bilgi verememektedir. Yapılan bu çalışmada çimento ürününü etkileyen faktörlerin farklı seviyelerde oluşması nedeniyle çok seviyeli deney tasarımına ait yöntemler kullanılarak deney tasarımı optimizasyon uygulaması ele alınmıştır. Bu sayede, her bir faktörün olası değişim aralıkları da dikkate alınarak tüm faktörlerin olası bireysel ve toplu etkileri birlikte değerlendirilebilir hale getirilmiştir.
Proteinlerin kontak lensteki difüzyon katsayısının ve derişim profillerinin incelenmesi
Kontak lenslerin biyomedikal uygulamalarda geniş kullanım alanları vardır. Kontak lenslerin kullanım süreleri oksijen geçirgenlikleri ve protein gibi gözyaşı bileşenlerini biriktirme kapasiteleriyle doğrudan ilişkilidir. Kontak lenslerde biriken proteinler görüş zorluklarına ve göz hastalıklarına sebep olmaktadırlar. Bu sebeple kullanım süresi ve kontak lenslerin temizleme prosedürü hakkındaki bilgiler büyük önem taşımaktadır. Bu yüksek lisans tezinde, gözyaşı içerisinde bulunan proteinler arasında en yüksek derişime sahip olan lizozimin kontak lenslere adsorpsiyonu ve desorpsiyonu araştırılmıştır. Kontak lenslere protein taşınım mekanizmasını açıklayan genel hız modeli tabanlı karakteristik kenar uzunluğu yöntemi geliştirilmiştir. Buna göre lizozimin yığın sıvı faz içerisindeki, sıvı-katı ara yüzeydeki ve katı içerisindeki derişimleri ayrı ayrı tanımlanmış ve bunlar arasındaki denge koşulları belirlenmiştir. Deneyler gözyaşı proteini olarak lizozim, ortam çözeltisi olarak PBS ve adsorban olarak Etafilcon A Acuvue 2 marka kontak lensler kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Tez kapsamında matematiksel ifadelerin çözümü için gerekli olan algoritma hazırlanmıştır. Buna göre homojen difüzyon katsayısı (Ds) 1.730x10-8 cm2/s olarak bulunmuştur. Ayrıca Etafilcon A kontak lenslerin 6 saat kullanıldığında, PBS içinde temizlenmeleri için 2 saatin yeterli olduğu sonucu elde edilmiştir. Bu yüksek lisans tezinde kontak lensin gün içerisinde takılabileceği süre ve yıkama çözeltisi içerisinde bekletilmesi gereken süre ile ilgili bilgiler tespit edilmiştir. Deneysel ve teorik çalışmalar gerçekleştirilmiş ve lizozimin kontak lenslerdeki difüzyon katsayısı ve derişim profilleri elde edilmiştir.
Lastik ve EPDM kauçuğu atıklarının kompozit malzemede kullanımı
Bu çalışmada 4 farklı atık lastikten (araba, traktör, otobüs, kamyon) elde edilen atık lastik tozu (LA) ve EPDM kauçuğu tozu (EPDM) epoksi reçinede dolgu malzemesi olarak seçilmiştir. Çalışmada 3 tür epoksi reçine: NPER 450 (kauçukla modifiye), NPEK114 (bisfenol-A), NPER 133L (poliüretanla modifiye)'nin 1:1 oranında karışımları matris olarak kullanılmıştır. LA ve EPDM, epoksi reçineye kütlece % 10-50 oranlarında ilave edilmiş, dolgu maddesi miktarının ve epoksi reçine türünün kompozit özelliklerine etkisi incelenmiştir. Kompozitlerin morfolojisi ve yapısı Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ve X-ışını Kırınımı (XRD) ile karakterize edilmiştir. Kompozitlerin mekanik özellikleri(çekme dayanımı, çekme uzaması, elastisite modülü ve sertlikleri) tayin edilmiştir. LA kompozitlerinin mekanik ve termal özellikleri EPDM kompozitlerinden yüksek bulunmuştur. Reçine karışımlarında ise en iyi sonuçlar NPER 133L-NPEK 114 ile elde edilmiştir. Dolgu olarak EPDM için en uygun oran %20, LA için %30 belirlenmiştir.
Laktik asidin sulu çözeltilerden bitkisel yağlar ve trioktilamin kullanılarak tepkimeli özütleme yöntemi ile geri kazanımı
Son yıllarda karboksilik asitlerin kullanım alanlarının ve üretim maliyetlerinin artması ile birlikte çeşitli ortamlardan ayrımı daha da büyük bir önem kazanmıştır. Laktik asit (LA) endüstride en yaygın kullanılan karboksilik asitlerden biridir ve bu sebeple geri kazanımı ve saflaştırılması üzerine çalışmaların gerek akademik gerekse de endüstriyel önemi büyüktür. Amaca ulaşmak için çeşitli yöntemler test edilmiş ve kolay uygulanabilirliği, düşük maliyeti, yüksek verimi ve düşük enerji gereksinimi sebebiyle tepkimeli özütleme yönteminin diğerlerine göre daha avantajlı olduğu gösterilmiştir. Fakat süreçte kullanılan kimyasalların yüksek toksik etkisi alternatif organik faz çözücülerinin ortaya çıkarılmasını gerektirmiştir. Bu yüksek lisans tezinde, laktik asidin çeşitli çevre dostu seyrelticiler ve trioktilamin (TOA) özütleyicisi kullanılarak tepkimeli özütleme yöntemi ile sulu çözeltilerden geri kazanımı çalışılmıştır. Bulgular 1-oktanol ile elde edilen sonuçlar ile karşılaştırılmıştır. Çalışmada sekiz farklı bitkisel yağ (ayçiçek, aspir, badem, fındık, kanola, mısır, soya, susam yağları) test edilmiş ve en yüksek geri kazanım değerleri aspir yağı ile elde edilmiştir. Sistemin 45 dakikada dengeye ulaştığı ve artan çözelti pH değeri ve sıcaklık ile birlikte ayırma verimlerinin düştüğü gözlenmiştir. Aspir yağının organik faz seyrelticisi olarak kullanıldığı deneylerde artan TOA ve LA derişimi ile birlikte geri kazanım yüzdeleri artmıştır. Seyreltici olarak 1-oktanol kullanıldığında derişim etkisi başlangıç asit ve amin derişimine bağlı olarak değişmiştir. En yüksek geri kazanım verimleri aspir yağı ve 1-oktanol ile sırasıyla %83,1 (KD=4,905) ve %96,9 (KD=31,49) olmuştur. Yüksek LA derişimlerinde, iki farklı seyreltici ile elde edilen verimlerin birbirlerine çok yakın olduğu gözlenmiştir. Takip eden çalışmalarda organik fazdaki laktik asidin %99'dan fazlası ikinci sulu faza özütlenmiştir. Geri özütleyiciler arasında en yüksek geri özütleme verimine NaOH ile erişilmiştir. Bu yüksek lisans tezi bitkisel yağların laktik asidin tepkimeli özütlenmesi sırasında organik faz seyrelticisi olarak geleneksel zehirli organik çözücülerin yerine kullanılabileceğini açık bir şekilde göstermiştir.
Tartarik asidin çevre dostu çözücüler ve trioktilamin kullanılarak sulu çözeltilerden tepkimeli özütlenmesi
Tartarik asit (TA), özellikle üzüm, portakal, ahududu ve muz meyvelerinde doğal olarak bulunan bir dikarboksilik asittir. Tartarik asit ve tuzları beyaz renkli ve kristal yapıya sahiplerdir. Bunlar yaygın olarak gıda ve ilaç sektörlerinde kullanılmaktadırlar. Tartarik asidin fermantasyon ortamları ve endüstriyel atık sular gibi sulu çözeltilerden geri kazanımı için çeşitli yöntemler geliştirilmiş ve test edilmiştir. Çeşitli avantajları sebebiyle tepkimeli özütleme bu yöntemlere tercih edilmiştir. Süreçte hedef madde fiziksel özütlemenin yanında kimyasal özütleme ile de organik faza transfer edilebilir. Fakat süreç elemanlarının toksik etkilerinin giderilmesi gerekmektedir. Bu yüksek lisans tezinde, tartarik asidin bitkisel yağlar ve trioktilamin (TOA) kullanılarak tepkimeli özütleme ile sulu çözeltilerden ayrımı araştırılmıştır. Sekiz farklı bitkisel yağın (kanola, ayçiçek, aspir, fındık, badem, soya, susam ve mısır yağı) performansı incelenmiş ve sonuçlar oktanol ile elde edilenlerle karşılaştırılmıştır. Süreç 60 dakikada dengeye ulaşmıştır. Geri kazanım verimleri sulu faz pH ve sıcaklık artışından olumsuz etkilenmiştir. Doğal çözücüler arasında en yüksek özütleme verimi kanola yağı ile elde edilmiştir. Ayırma verimleri TA derişimi ile azalmış ve TOA derişimi ile artmıştır. Eğilim her iki çözücü için de gözlenmiştir. En yüksek özütleme verimleri kanola yağı ve oktanol ile sırasıyla %89,55 (KD=8,57) ve %97,23 (KD=35,09) olmuştur. Her iki organik faz seyrelticisi ile elde edilen değerler birbirlerine çok yakın olmuştur. Organik faza özütlenen tartarik asidin tamamı başarılı bir şekilde geri özütleme süreci ile ikinci sulu faza transfer edilmiştir. En yüksek özütleme verimi NaNO3 ile elde edilmiştir. Bu yüksek lisans tezi tartarik asidin tepkimeli özütleme ile geri kazanımı sırasında bitkisel yağların organik faz çözücüsü olarak kullanılabileceğini göstermiştir.
Kalite bakışı ile ilaç üretim proseslerinin iyileştirilmesi ve etkin madde partikül boyutunun bitmiş ürün çözünme hızına etkisi
Çağımızın en belirgin özelliklerinden birisi, sürdürülebilirlik ve sürekli değişim dalgalarının hemen her şeyi etkilemesidir. İşletmelerin de bu değişim dalgaları ile çevrelerine uyum sağlayabilmek ve bu doğrultuda rekabet üstünlüğü elde edebilmek için gerekli düzeylerde yenilenmeleri, proseslerini iyileştirmeleri ve kalitesi yüksek ürünleri en uygun maliyetle üreterek piyasaya sunmaları önem arz etmektedir. Proseslerdeki kritik parametreler kontrol altına alındığında, daha kararlı prosesler elde ederek verimsiz süreçlerin azaltıldığı, bu nedenlerden dolayı uymayan ürünlerin reddedilerek gerek firma ve gerekse ülke öz kaynaklarının gereksiz yere boşa harcanmasının önüne geçilebildiği bilinmektedir. Bu parametrelerden çözünürlük ve çözünme hızı olarak tanımlanan "dissolüsyon" parametresi, ilacın etkinliği açısından çok önemli bir proses parametresidir. Çözünürlük ve çözünme hızı üzerinde etkisi olan parametreler sıralandığında molekül büyüklüğü yüksek olan organik moleküllerin küçük moleküllere göre suda daha az çözündüğü ve genellikle molekül ağırlığı artışı ile çözünürlüğün azaldığı bildirilmektedir. Katı form konseptinde olan ve "moksifloksasin hidroklorür" etkin maddesi kullanılarak üretilen film tablet formundaki bir üründe, farklı hammadde tedarikçisinden gelen aynı etkin maddenin partikül büyüklüğü farklılığının bitmiş ürün kalitesi üzerine etkisi incelenmiştir. Moksifloksasin hidroklorür etkin maddesi içeren film kaplı tabletlerin üretim prosesinin optimize edilmesi "Tasarımla Kalite" yaklaşımı kullanılarak belirlenmiştir. Öncelikle prosesin bitmiş ürün spesifikasyonları ve profili tanımlanmış, hedef bitmiş ürün kalite profili belirlenmiş ve etkin madde ile ürün içine giren diğer kritik maddeler ve proses detayları ile ilgili bilgiler toplanıp, risk değerlendirilmesi yapılarak proses hakkında bilgi edinilmiştir. Bitmiş ürün kalitesini etkileyen ve birim formülünde yer alan kritik hammaddelerin fonksiyonları ve prosese etkileri tespit edilmek suretiyle mevcut veriler değerlendirilerek proseste optimize edilmesi istenilen parametreler tespit edilmiştir. Proses optimizasyonunda üretim prosesinde alınan aksiyonun bitmiş ürün speklerine etkisi incelenmiş ve Cp, Cpk gibi kontrol parametreleri kullanılarak istatistiksel olarak optimizasyon sonrası elde edilen verilerin etkinliği ölçülerek örnek vaka analizleri ile desteklenmiştir. Sonuçta, ilaç üretim proseslerinin iyileştirilmesi ve ürün çözünme hızına etkin madde partikül büyüklüğü dağılımının optimum çalışma aralığı, numunenin % 10'unun, %50'sinin ve %90'nının altında kaldığı parçacıkların boyutunu temsil eden kümülatif boyut dağılımına karşılık gelen boyut değeri şeklinde belirlenmiştir. Bu değerler, d10>10, d50>50, d90>100 şeklindedir. Granülasyon kademesinde kullanılan su miktarı arttırılmış, granül tork değeri 250-300 N aralığında tutularak, elek tipi ve parçalayıcı hız devri arttırılarak proses optimize edilmiştir. Anahtar Kelimeler: İlaçta kaliteli üretim, kritik kontrol parametreleri, partikül büyüklüğü dağılımı, sürekli iyileştirme, tasarımda kalite, proses optimizasyonu
Piezoelektrik polibenzoksazol fiberlerin üretimi, karakterizasyonu ve elektrik devresinde uygulanması
Bu çalışmada nanofiber piezoelektrik malzeme üretimi gerçekleştirilmiştir. Çalışmada PBO, PVDF ve Grafen maddeleri kullanılarak hidroksamoil klorür uçlu polibenzoksazol solusyonu sol-jel metodu ile hazırlanmıştır. Üretilen solüsyondan elektro eğirme yöntemiyle nanofiber malzeme elde edilmiştir. Piezoelektrik malzemenin karakterizasyonu XRD ve FTIR ile incelenmiştir. SEM analizi ile fiberlerin ortalama çapları hesaplanmıştır. TGA ve DSC analizlerinde fiberlere 4 farklı PBO (poly-p-phenylene benzobisoxazole) eklenmiştir. Bunlar, P-D (Poli[2,2'-(p,p'-difenilen-5,5'-bis(benzoksazol)]), P-E (Poli[2,2'-(p,p'-difenileter)-5,5'-bis(benzoksazol)]), P-S (Poli[2,2'-(p,p'-difenildisülfid) 5,5'bis(benzoksazol)]), P-T (Poli[2,2'-(p-fenilen)-5,5'-bis (benzoksazol)])'dir. PBO eklemesi ile termal dayanımın 20°C kadar arttığı görülmüştür. Yapılan AFM analizi ile nanofiberlerin yüzey morfolojisi incelenmiştir. Elde edilen fiberlere presleme ve elektriksel kutuplama işlemleri uygulanmadan elektrik üretimi sağlanmıştır. Osiloskop ile yapılan ölçümlere göre maksimum elektriksel üretkenlik 0.02 mm kalınlıktaki piezoelektrik malzeme için 60 V ve 0.06 mm kalınlıktaki piezoelektrik malzeme içinse 9.68 V olarak ölçülmüştür. Bir elektrik devresi tasarlanarak, üretilen elektrik ile LED yakma uygulaması yapılmıştır.
Grafen oksit nanotabakaların plazma yüzey modifikasyonları ve yağ-su ayrımı için ultrafiltrasyon membran üretiminde kullanılması
Bu tez çalışmasında fonksiyonel polimerik ince filmler grafen oksit (GO) nano tabakalar üzerine çevre dostu bir teknik olan plazma destekli kimyasal buhar biriktirme yöntemi (PECVD) ile kaplanmıştır. Yüzeyi ince polimerik film kaplı GO nano tabakalar yağ-su ayrımı için kullanılacak gelişmiş yüzey özelliklerine sahip ultrafiltrasyon (UF) membran üretimi için kullanılmıştır. Fonksiyonel polimer kaplamalar olarak hidrofobik özellikte poli(hekzaflorobütil akrilat) (PHFBA) ve hidrofilik özellikte poli(dietilaminoetil metakrilat) (PDEAEMA) çalışılmıştır. Kaplanan filmlerin kimyasal yapıları FTIR ve XPS analizleri ile açığa çıkarılmıştır. Fonksiyonel ince filmler ile kaplanmış GO katkılı ultrafiltrasyon membranlarının yağ-su ayırımı performansını açığa çıkarmak için su akış hızı ve yağ tutma testleri yapılmıştır. Hidrofilik PDEAEMA-GO nano tabakaları ile katkılanmış membranlarda, hidrofobik PHFBA-GO nano tabakalar ile katkılanmış olan membranlara göre yağ-su ayırımı, kirlilik önleyici direnç ve su geri kazanım oranı bakımından daha iyi sonuçlar elde edilmiştir. Bu durumun PDEAEMA-GO ile polimer matris etkileşiminin daha iyi olmasının yanı sıra, modifiye edilmiş GO nanotabakalar arasındaki aglomerasyonun azalmasından kaynaklandığı sonucuna varılmıştır. PDEAEMA-GO ile katkılanan membranların saf su akısı değerlerinin modifiye edilmemiş GO ile katkılanmış membranlara göre %85 daha yüksek olduğu; bununla birlikte yağ giderme hızının ise neredeyse değişmediği sonucuna ulaşılmıştır. Anahtar Kelimeler: PECVD, Grafen Oksit, Ultraflitrasyon, Yağ-Su Ayırımı, Yüzey Modifikasyonu
Hidrojen peroksit yakıt hücreleri için elektrokatalizör sentezi ve karakterizasyonu
Bu çalışmada; hidrojen peroksit (H2O2) yakıt hücrelerinde kullanılmak üzere karbon nanotüp (CNT) destekli çekirdek-kabuk ve bimetalik alaşım katalizörler sentezlenmiştir. M-Pd (M: Ni, Ag, Co, Mn, V, Zn) çekirdek-kabuk katalizörler dendrimer şablon metodu ile sentezlenmiştir. Bimetalik alaşım katalizörler ise NaBH4 indirgeme yöntemi ile hazırlanmıştır. Katalizörlerin H2O2 elektroindirgenme reaksiyonu için aktiviteleri dönüşümlü voltametri, kronoamperometri ve elektrokimyasal impedans spektroskopisi yöntemleri ile incelenmiştir. Çekirdek-kabuk yapıdaki ZnPd/CNT katalizörü H2O2 elektroindirgenme reaksiyonu için daha yüksek aktivite göstermiştir. Anahtar Kelimeler: bimetalik katalizörler, elektroindirgenme, hidrojen peroksit, paladyum, yakıt hücreleri
Levulinik asidin anyon değiştirici reçineler ile sulu çözeltilerden geri kazanımı
Bu yüksek lisans tezinde levulinik asidin dört farklı ticari anyon değiştirici ile sulu çözeltilerden geri kazanımı incelenmiştir. Kinetik, termodinamik ve denge çalışmalarının yürütüldüğü tez kapsamında çeşitli değişkenlerin süreç verimine etkileri araştırılmıştır. Çalışmada Amberlite IRA-67, Lewatit MP-62 ve Lewatit MP-64 isimli ticari zayıf bazik anyon değiştirici reçineler ve Lewatit M-500 isimli ticari kuvvetli bazik anyon değiştirici test edilmiştir. Ortamın pH değeri süreç verimliğini önemli şekilde etkilemiştir. En yüksek ayırma verimi zayıf bazik anyon değiştirici reçineler ile çözeltinin doğal pH değerinde (pH=2,1) ve kuvvetli bazik anyon değiştirici reçine ile ise pH=5'te elde edilmiştir. Kinetik çalışmalar sistemin Amberlite IRA-67 ve Lewatit MP-62 ile 60 dk., Lewatit MP-64 ile 30 dk. ve Lewatit M-500 ile ise 50 dk.'da dengeye ulaştığını göstermiştir. Ayrıca kinetik verilerin görünür ikinci derece kinetik modeli izledikleri görülmüştür. Tüm reçineler için sıcaklık arttıkça adsorpsiyon yüzdesi azalmış ve ΔH˚ ve ΔG˚ negatif değerlere sahip olmuşlardır. Bu da sürecin bu reçineler ile kendiliğinden gerçekleştiği ve ekzotermik doğaya sahip olduğu anlamına gelmektedir. Ayırma veriminin reçine dozu ile arttığı ve levulinik asit derişimi ile birlikte azaldığı görülmüştür. En yüksek adsorpsiyon kapasitesi (438,7 mg LA/g reçine) ve ayırma verimi (%100) Lewatit MP-62 ile elde edilmiştir. Zayıf bazik anyon değiştiriciler ile elde edilen denge verilerinin Langmuir izoterm modeli ile uyum içinde olduğu gözlenmiştir. Lewatit M-500 için en yüksek R2 değerine Freundlich izoterm modeli ile ulaşılmıştır. Fakat bu reçinenin Langmuir modeli ile de kabul edilebilir bir uyum sağlayacağı tahmin edilmiştir. Bu sebeple sürecin Lewatit M-500 ile gerçekleştirildiği durum için mekanizmanın anlaşılabilmesi için daha detaylı bir izoterm analizinin yapılması tavsiye edilmiştir.
SnO2 nanopartiküllerinin sentezi, karakterizasyonu ve metilen mavisi boyası ile zehirli krom(VI) ağır metali gideriminde fotokatalitik aktivitesinin incelenmesi
Fotokatalizörler zehirli atıkları zehirsiz organik veya inorganik bileşenlere çevirmektedir. En çok bilinen fotokatalizör olan TiO2 yüksek rekombinasyon hızı ve uyarılması için yüksek enerjili ışık kaynağı gerektirmesi sebebiyle düşük verimli bir fotokatalizör olarak bilinmektedir. İyi bir fotokatalizör kolayca uyarılabilmeli ve rekombinasyon hızı düşük olmalıdır. Bu bağlamda bilim insanları yeni fotokatalizörlere yoğunlaşmıştır. SnO2 n-tipi bir yarı iletken fotokatalizördür ve elektron yoğunluğu boşluk yoğunluğuna göre yüksek olması sebebiyle dikkat çekmiştir. Bu çalışmada, SnO2 nanopartikülleri sulu ortamda dietilen glikol varlığında basit kimyasal çöktürme metoduyla ilk defa sentezlenmiştir. Yapısal, kimyasal ve morfolojik özellikleri FT IR, XRD, SEM ve EDX yöntemleriyle incelenmiştir. Sentezlenen SnO2 nanopartiküllerinin fotokatalitik aktivitesi UV ve halojen ışık altında, metilen mavisi boyası ve zehirli krom(VI) çözeltileri varlığında spektrofotometrik yöntem ile incelenmiştir. Metilen mavisi boyasının gideriminde fotokatalizörün aktivitesi 20 dakikalık UV ışıma sonucu %100'e ulaşırken halojen ışık altında 120 dakika sonunda %94 verime ulaşmıştır. Zehirli krom(VI)'nın zehirsiz Cr(III)'e indirgenmesi için UV ışık altında10 dakika gibi kısa bir sürede %100 verime ulaşılırken, halojen ışık altında bu verim 120 dakikada %93 olmuştur. Metilen mavisi boyası için katalizör yüklemesi 0,6 g/L olarak bulunurken, krom(VI) için en uygun katalizör yüklemesi 0,4 g/L olarak belirlenmiştir. Katalizörlerin tekrar kullanımdaki aktivitelerini tespit etmek için beşer defa deneyler tekrarlanmış ve sentezlenen fotokatalizörün kararlı olduğu belirlenmiştir. Anahtar Kelimeler: Fotokatalizör, Krom(VI), metilen mavisi, SnO2, tekstil atık suları arıtımı
Gümüş katkılı manyetik-kil nanokompozitinin katalitik özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada ortak çöktürme metodu ile montmorillonit/demir oksit (MMT/Fe3O4) manyetik-nano kili sentezlenmiş ve bu parçacığa kimyasal indirgeme metodu ile gümüş (Ag) eklenerek MMT/Fe3O4/Ag nanokompoziti elde edilmiştir. Sentezlenen MMT/Fe3O4 ve MMT/Fe3O4/Ag nanokompozit yapıları X-Işını Difraktometresi (XRD), Fourier Dönüşümlü Kızıl Ötesi Spektrumu (FTIR), Branuer-Emmet-Teller Yüzey Alanı ve Gözeneklilik Boyutu (BET), Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM-EDX) ve Titreşimli Numune Manyetometresi (VSM) ile karakterize edilmiştir. MMT/Fe3O4/Ag nanokompoziti, Ag' ün katalitik aktivitesinin incelenmesi amacıyla sodyum borhidrür (NaBH4) varlığında bu çalışma için seçilen Rhodamine B (RhB) ve Metil Sarısı (MY) sentetik boyalarının indirgenmesinde değerlendirilmiştir ve sonuçlar UV-Visible Spektrofotometresinde (UV-Vis) izlenmiştir. Elde edilen sonuçlara göre, MMT/Fe3O4 kullanılarak RhB boyasının %46' sı 60 dakikada bozundurulurken, MY boyasının yalnızca %10'u 60 dakika içerisinde bozundurulmuştur. Ancak, MMT/Fe3O4 manyetik-nano kiline Ag eklendikten sonra RhB 8 dk'da ve MY ise 10 dk' da %100 oranında bozundurulmuştur. Ayrıca, boyaların bozundurulmasında pH, parçacık miktarı, boya konsantrasyonu ve NaBH4 miktarı gibi çeşitli parametreler de incelenmiştir ve optimum koşullar bulunmuştur.
Amit fonksiyonlu kaliks[4]aren tabanlı kuartz kristal mikrobalans (QCM) sensörlerin hazırlanması ve bazı anyonlara karşı algılama özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada, algılayıcı madde olarak amit fonksiyonlu kaliks[4]aren türevleri ile kaplı kaliks[4]aren amit tabanlı yeni QCM sensörlerin hazırlanması ve bu sensörlerin bazı önemli anyonlar (Br, SO42-, Cl-, NO3-, F-, I-, H2PO4-, CN-, Cr2O72-, ClO4-) için sulu ortamda algılama özelliklerinin araştırılması amaçlandı. Bu amaç doğrultusunda öncelikle alt bölgesinden amit grubu (propil ve etilen köprülü amit) fonksiyonlu kaliks[4]aren 4a ve 4b türevleri sentezlendi. Daha sonra bu türevlerin QCM kristal yüzeyinde düzenli bir tabaka oluşturması ve böylece daha yüksek bir algılama elde etmek amacıyla üst bölgeden tiyol grubu içeren kaliks[4]aren 6a ve 6b türevleri sentezlendi. Sentezlenen bileşiklerin yapılarının karakterizasyonu FT-IR ve 1H-NMR spektroskopisi ile gerçekleştirildi. Sentezlenen tiyol grubu içeren kaliks[4]aren amit türevleri 6a ve 6bçözeltide bekletme yöntemi (soaking) kullanılarak QCM sensör yüzeyine kaplandı ve böylece elde edilen yeni QCM sensörlerin belirlenen anyonlar için algılama çalışmaları gerçekleştirildi. Ayrıca karşılaştırma yapabilmek ve yapısal etkileri görebilmek amacıyla kaliks[4]aren 2, 3 ve 4b türevleri ile kaplanmış ve kaplamasız QCM sensörleri de hazırlanarak seçilmiş anyonlara karşı algılama özellikleri incelendi. Algılama çalışmaları sonucunda amit fonksiyonlu kaliks[4]aren türevlerinden6b(etilen köprülü amit) kaplı QCM sensörün tüm anyonlar için diğer sensörlere göre oldukça yüksek bir algılama sergilediği görüldü. Diğer taraftan bu algılamanın özellikle siyanür (CN-) ve florür (F-) anyonlarına karşı çok daha yüksek olması dikkat çekici oldu. Amit fonksiyonlu kaliks[4]aren 6b kaplı QCM sensörün farklı anyon konsantrasyon çalışmalarından LOD değeri CN- anyonu için 0,0317 mM ve F- için 0,0306 mM olarak, adsorpsiyon kapasitesi CN- için 224,3 mg/g adsorbent ve F- için 209,4 mg/g adsorbent olarak, bağlanma sabiti CN- için 2,399 ve F- için 6,770 olarak hesaplandı. Sonuç olarak bu çalışmada tiyol grubu taşıyan kaliks[4]aren etilen köprülü amit türevi 6b kaplı QCM sensör özellikle CN- ve F- anyonlarının algılanmasında verimli ve etkin bir sensör olarak ortaya çıkmış oldu.
Perovskit güneş hücrelerinde kaliksaren molekül temelli kendiliğinden oluşan tek tabaka arayüzey modifikasyonunun performans üzerine etkileri
Perovskite güneş pilleri (PSC'ler), yüksek verimlilik, düşük maliyet vb. gibi dikkat çekici özellikleri nedeniyle büyük ilgi görmüştür. Bu teknolojide ticarileşmenin sağlanabilmesi için aşılması gereken sorunlar bulunmaktadır. En önemli sorunlar kararlılık ve tekrarlanabilirlik olarak karşımıza çıkmaktadır. Özellikle arayüzey çalışmaları bu sorunların çözülmesi açısından önem arz etmektedir. Arayüzey çalışmalarında kendiliğinden oluşan tek tabaka (SAM) tekniği en yaygın kulanılan ve fayda sağlayan metodlardan biridir. SAM tekniğine dayanan arayüz modifikasyonunun perovskite güneş pillerinin performansını artırmak için yüzey kimyası üzerinde önemli etkisi vardır. Bu çalışmada, perovskit güneş pillerini iyileştirmek için kaliksaren tabanlı SAM'ların fotovoltaik cihaz performansını araştırdık. ITO / SAM / PEDOT: PSS / Perovskite / PCBM / Al konfigürasyonu ile ITO kaplı ve FTO / TiO2 substratlarında modifiye edilmiş kaliksaren bazlı SAM'lar kullanılmıştır. Modifiye edilmiş ve modifiye edilmemiş ITO yüzeyinin yüzey özelliklerini belirlemek için AFM ve SEM cihazları kullanılmıştır. Sonuçlar, ITO yüzeyinin Kaliksaren türüne ve arayüzey modifikasyonu tekniğine bağlı olarak modifiye edilmesinden sonra fotovoltaik cihaz parametrelerinin iyileştirildiğini göstermektedir. Bu çalışma sonucunda hem arayüzey modifikasyonunun önemi hem de SAM molekülünün yapısının verim üzerine etkilerinin önemi gösterilmiştir.
Kükürt atomu içeren farklı kaliks[4]aren amit türevlerinin hazırlanması ve belirli ilaç etken maddelerini algılama özelliklerinin kuartz kristal mikrobalans sisteminde incelenmesi
Bu çalışmada, amit grubu ve kükürt içeren kaliks[4]aren türevleri ile kaplanan QCM sensörlerin hazırlanması ve farklı ilaç etken maddelerine (ibuprofen, difenilhidramin, aminofenazon, naproksen, atenolol, parasetamol, fluourasil, L-askorbik asit) karşı sulu ortamda algılama özelliklerinin incelenmesi hedeflendi. QCM sisteminde kullanılacak farklı amit grupları ile türevlendirilmiş kaliks[4]aren KFA ve KPTA türevleri sentezlendi. Bu türevleri ve karşılaştırma için alkil grubu içeren kaliks[4]aren KPA türevi de sentezlendi. Elde edilen türevlerin yapı analizleri 1H-NMR spektroskopisi ile gerçekleştirildi. Sentezlenen kaliks[4]aren türevleri, QCM kristalleri üzerine çözeltide bekletme yöntemi kullanılarak kaplı QCM sensörleri hazırlandı. Sıvı temaslı sistem içerisinde kullanılan kaliks[4]aren türevi ile kaplı QCM kristalleri farklı konsantrasyonlardaki ilaç etken maddesi çözeltilerine karşı algılama çalışması gerçekleştirildi. Bu algılama çalışmasında kaliks[4]aren 4, KFA, KPTA ve KPA türevleri kullanıldı. Hem aromatik halkaya hem de karbonil ve amit grubuna sahip olması nedeniyle kaliks[4]aren KFA türevi, stokiyometrik oran açısından en etkili kaplama malzemesi olduğu ortaya çıktı. Kaliks[4]aren KFA türevi kullanılarak, farklı konsantrasyonlardaki ilaç etken maddelerine karşı algılama çalışmalarından elde edilen verilere göre, adsorpsiyon özellikleri Langmuir ve Freundlich izotermleri ile, bağlanma sabiti Scatchard izotermine göre hesaplandı. Kaliks[4]aren KFA türevi ile kaplanmış QCM sensörü ile farklı ilaç etken maddelerine karşı tekrarlanabilirlik çalışması gerçekleştirildi. Elde edilen sonuçlara göre, amit grubu içeren kaliks[4]aren türevleri ile kaplı QCM sensörleri, sulu ortamda farklı ilaç etken maddelerinin algılanması için etkili oldukları görüldü.
Geniş alanda polimerik ince filmlerin kesikli başlatıcılı kimyasal buhar biriktirme yöntemi ile üretimi
Bu çalışmada, poli (etilheksil akrilat) ve poli (etilheksil akrilat-co-etilen glikol dimetakrilat) ince filmlerinin büyük ölçekli kesikli başlatıcılı kimyasal buhar biriktirme (iCVD) sisteminde başarılı bir şekilde sentezlendiği gösterilmiştir. Klasik iCVD sistemlerinde öncülerin akış hızlarının ayarlanmasından dolayı ortaya çıkan sorunları ortadan kaldırmak için hem homopolimer hem de kopolimer ince filmlerin üretiminde kesikli iCVD sistemi kullanılmıştır. iCVD reaktörü olarak endüstriyel vakum uygulamalarında sıklıkla kullanılan yatay silindirik paslanmaz çelik vakum tankı kullanılmıştır. Poli (etilheksil akrilat) sentezinde alttaş sıcaklığının, öncül gaz oranının ve basıncın kaplama hızına etkileri araştırılmıştır. 600 mtorr reaktör basıncında tek bir çalışma yapılarak 315 nm/dk kaplama hızı elde edilmiştir. 400 mtorr reaktör basıncında ise kaplama hızında azalış gözlemlenmiştir. Ancak düşük reaktör basıncında film homojenliğinin arttığı gözlemlenmiştir. Birbirini izleyen döngülerle bol miktarda monomer tüketimine gerek kalmadan daha kalın filmler elde edilmiştir. 400 mtorr reaktör basıncında kesikli sistemle üretilen filmlerin verim yüzdesi 3.5 olarak bulunmuştur. Bu değer klasik iCVD sisteminde sentezlenen filmlerin verim yüzdesiyle kıyaslandığında 35 kat daha büyük olduğu gözlemlenmiştir. PEHA sentezinde elde edilen parametreler P(EHA-co-EGDMA) polimerik ince filmin sentezi için kullanılmıştır. Kopolimer sentezinde kısmi basıncın, kaplama hızına ve kimyasal özelliklerine etkisi araştırılmıştır. Sentezlenen kopolimerler homopolimere göre daha iyi kimyasal ve termal olarak kararlı özellikler göstermiştir. Fourier dönüşümlü kızılözetisi spektroskopisi (FTIR) ve X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) kullanılarak filmlerin kimyasal yapısı, optik spektrometreyle film kalınlığı ve homojenliği, temas açısı analiziyle de film özellikleri belirlenmiştir.
Silika esaslı kserojel ve aerojel kompozitlerin hazırlanması ve karakterizasyonu
Bu tez çalışmasında TEOS, volkanik tüf ve yerfıstığı kabuğu külünden sol-jel yöntemi ile silika kserojel ve aerojeller sentezlenmiştir. Malzemelerin çeşitli özellikleri XRD, FTIR, FESEM, N2 adsorpsiyon-desorpsiyon izotermleri, TGA, termal iletkenlik, yoğunluk ve temas açısı ölçümleri ile incelenmiştir. Silika aerojellerin silika kserojeller ile karşılaştırıldığında daha yüksek yüzey alanı, gözenek hacmi, termal dayanım ve daha düşük yoğunluk ve termal iletkenlik gösterdiği belirlenmiştir. PEG ve karbon siyahının malzemelerin özellikleri üzerindeki etkisini araştırmak amacıyla silika kserojel ve aerojel kompozitleri hazırlanmıştır. PEG ve karbon siyahı ilavesinin malzemelerin özellikle gözenek yapısına olumlu etkileri olmuştur. Ardından TMCS ile yapılan yüzey modifikasyonu sonucu malzemelerin hidrofilik yapısının hidrofobik hale dönüştüğü gözlemlenmiştir. Elde edilen malzemeler arasında oldukça ucuz bir malzeme olan volkanik tüften atmosfer basıncında kurutma sonucu düşük bir maliyetle sentezlenen silika kserojeller (yüzey alanı: 195 m2/g ve yoğunluk: 0,037 g/cm3) MB adsorpsiyonunda adsorbent olarak değerlendirilmiştir. Taguchi optimizasyon yönteminin kullanıldığı bu proseste optimum deney koşullarında (zaman: 60 dakika, derişim: 20 mg/L, adsorbent miktarı: 0,0016 g/mL, sıcaklık: 40°C ve pH: 5) maksimum MB giderimi ve adsorpsiyon kapasitesi sırasıyla %96,18 ve 51,967 mg/g olarak belirlenmiştir. 5 kez yapılan adsorpsiyon-desorpsiyon döngüsü sonucunda silika kserojelin MB adsorpsiyonu için hâlâ %70 verimle kullanılabildiği görülmüştür. Volkanik tüften sentezlenen silika kserojellerin antibakteriyel aktivite uygulamalarında taşıyıcı malzeme olarak kullanılabilirliği de araştırılmıştır. Farklı derişimlerdeki ε-poli-l-lizin kaplı linezolid yüklü silika kserojellerin E. coli bakterisine (Gram-negatif) karşı gösterdiği aktivite yayma plak metodu ile incelenmiştir. Silika kserojel ve linezolidin (Gram-pozitif bakteriler için etkili) tek başına antibakteriyel aktivite göstermediği, ancak ε-poli-l-lizin kaplı linezolid yüklü silika kserojellerin 0,220 μg/mL gibi düşük derişimlerde E. coli oluşumunu tamamen engellediği görülmüştür. Ucuz bir malzeme olan silika kserojellerin yeni tasarlanan bu sistemlerde taşıyıcı malzeme olarak kullanımının antibakteriyel hastalıkların azaltılması için yeni antibiyotiklerin üretimi yerine hazırda var olan antibiyotiklerin spektrumunun genişletilmesinde avantaj sağlayacağı düşünülmektedir.
Kaolin ve sodyum hümat içeren hidrojel kompozitlerin sentezi ve özelliklerinin incelenmesi
Hidrojeller üç boyutlu ağ yapısına sahip, suda çözünmeyen şişebilen malzemeler olup büyük miktarlarda su absorplayabilme özelliğine sahip polimerlerdir. Bulundukları ortamın şartlarına bağlı olarak sıcaklık, pH, çözücü bileşimi gibi belli uyarılara cevap verebilmelerinden dolayı bu malzemeler pek çok alanda kullanılabilmektedir. Bu tez çalışmasının ilk aşamasında hidrojel sentezinde akrilamid (AAm), krotonik asit (CA), metakrilik asit (MA), kaolin (K), sodyum hümat (NaH), polivinil alkol (PVA) ve polietilen glikol (PEG) kullanıldı. Tezin ikinci aşamasında AAm esaslı hidrojeller jelatin metakrilat (GM) ile modifiye edildi. Elde edilen hidrojellerin FTIR, XRD ve SEM analizleriyle karakterizasyonları yapıldı. TGA sonuçlarından en düşük çar yüzdesinin %10.5 ile CA-NaH-K-PEG ve MA-NaH-K-PEG hidrojellerine ait olduğu görüldü. Şişme testlerinde en yüksek denge şişme yüzdesi (DS%) saf suda %37089 ile MA-NaH-K-PVA hidrojelinden elde edilmiştir. Hidrojellerin pH duyarlı oldukları belirlendi. MA-NaH-K-PVA hidrojeli metilen mavisinin sulu çözeltilerden gideriminde adsorban olarak kullanıldı. Adsorpsiyon çalışmalarında Taguchi optimizasyon yöntemi uygulanarak adsorpsiyon kapasitesinin 833.33 mg/g olduğu belirlendi. İkinci aşamada sentezlenen A-NaH-K-PEG hidrojeli ultra saf suda en yüksek DS% %1315 değerine sahiptir. A-GM-NaH-K-PEG hidrojelinin PBS ve DMEM +%10FBS çözeltisinde en yüksek DS% değerine ulaştığı belirlendi. A-GM-K hidrojelinin en yüksek mekanik dayanıma (42.8 kPa) sahip olduğu tespit edildi. C2C12 hücrelerinin hidrojelerle olan etkileşimleri optik ve floresans mikroskopları ile incelendi.