Theses supervised by Prof. Dr. Halil İbrahim Ünal
10 theses · Gazi University
Poliindol/TİO2 hibrit nanokompozit sentezi, karakterizasyonu ve elektroreolojik özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada, ilk aşamada FeCl3 yükseltgen tuzu kullanılarak poliindol (PIN) ve sodyum dodesil sulfonat yüzey aktif madde varlığında (%1,98 NaDS) poliindol (SPIN) sentezlendi. İkinci aşamada; ilk olarak iki farklı yüzdede PIN içeren K1 [PIN(77,3)/TiO2(22,7)] ve K2 [PIN(91,7)/TiO2(8,3)] hibrit nanokompozitleri sentezlendi. Daha sonra yine iki farklı yüzdede PIN ve yüzey aktif madde (NaDS) içeren SK1 [NaDS(19,8)/PIN(60,4)/TiO2(19,8)] ve SK2 [NaDS(24)/PIN(68,2)/TiO2(7,8)] hibrit nanokompozitleri sentezlendi. Sentezlenen numuneler bilyalı değirmende öğütüldü ve karakterizasyonlar için hazır hale getirildi. TiO2 ve hazırlanan tüm numunelerin (PIN, SPIN, K1, K2, SK1, SK2) dinamik ışık saçılımı ile tanecik boyutları ölçüldü. Numunelerin manyetik duyarlılıkları belirlenerek iletkenliğin TiO2 dışındaki malzemelerde polaronlar üzerinden yürüdüğü belirlendi. Sentezlenen numunelerin bileşimleri element analizi ile belirlendi. Numunelerden pelletler hazırlanarak yoğunluk, iletkenlik, dielektrik sabiti ölçümleri gerçekleştirildi. Ardından, FTIR spektroskopisi, termogravimetrik analiz (TGA), X-ışınları kırınımı (X-RD), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve geçirmeli elektron mikroskobu (TEM) ile karakterize edildi. Karakterizasyon sonuçlarından homopolimerlerin ve hibrit nanokompozitlerin başarıyla sentezlendiği anlaşıldı. TiO2, PIN, SPIN, K1, K2, SK1 ve SK2 numunelerin silikon yağı (SO) içerisinde bir seri hacim kesrinde ( ? = %5-25, V/V, TiO2 için ? = %5-15) süspansiyonları hazırlandı. Bu süspansiyonların çökelme kararlılığı oranları (ÇKO) tespit edildi. Tüm numunelerin elektrokinetik özellikleri zeta potansiyeli ölçümleri ile çeşitli ortamlarda belirlendi. Elektroreometre ile yapılan deneylerde numunelerin uygulanan dış elektrik alan kuvveti altında viskozitelerinin artış gösterdiği ve elektroreolojik (ER) aktif oldukları belirlendi. Süspansiyonların ER aktiviteleri üzerine dağılan fazın hacim kesri, kayma hızı, elektrik alan kuvveti, frekans ve sıcaklığın etkileri araştırıldı. Numunelerde, Newtonian olmayan kayma incelmesi türünden reolojik davranış gözlendi. Ayrıca süspansiyonlara sürünme-geri kazanım testleri uygulandı ve tersinir viskoelastik deformasyon gösterdikleri belirlendi. Son olarak ta TiO2/SO süspansiyonların E = 1 kV/6 mm altında otomobil amortisöründe titreşim sönümleme çalışmaları gerçekleştirildi. Bu süspansiyonun akıllı bir malzeme gibi davranarak otomobil amortisörünün titreşim sönümleme yeteneğini artırdığı ve endüstriyel uygulamalar için uygun olabileceği sonucuna varıldı.
Poliinden/kolemanit kompozit sentezi, karakterizasyonu ve elektroreolojik özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada poliinden (PIn) ile kolemanit kompozitin hazırlanması, tam karakterizasyonu, elektroreolojik (ER) ve titreşim sönümleme özelliklerinin araştırılması gerçekleştirildi. Bu amaçla kütlece %5 kolemanit içeren PIn/kolemanit kompoziti yerinde (in-situ) kimyasal polimerleşme yöntemi ile FeCl3 yükseltgen tuzu kullanılarak sentezlendi. PIn, kolemanit ve PIn/kolemanit kompozit malzemelerin karakterizasyon çalışmaları FTIR, element analizi, iletkenlik, dielektrik ölçümleri, manyetik duyarlılık, yoğunluk, tanecik büyüklüğü ölçümleri, TGA/DSC, XRD, SEM yöntemleri ile karakterize edildi. Örneklerin, sulu ortamda, çeşitli elektrolitler ve yüzey aktif maddeler varlığında ve silikon yağı (SO) içinde zeta( ? )-potansiyelleri ölçüldü. Numunelerden SO içinde bir hacim kesri serisinde ( ?? = 5-25%) hazırlanan süspansiyonların çökelmeme kararlılıkları oranı belirlendi. Ayrıca ER çalışmalarında kullanılmak üzere, %5 Triton-X yüzey aktif maddesini içeren ?????? 5 hacim kesine sahip kolemanit/SO ve PIn/kolemanit/SO süspansiyonları hazırlandı ve tüm süspansiyonlarda numunelerin dış elektrik alan kuvveti altındaki ER özellikleri araştırıldı. Süspansiyonların ER aktiviteleri üzerine tanecik hacim kesri, elektrik alan kuvveti, kayma hızı, frekans, sıcaklık ve promoter (gliserin) etkileri araştırıldı. Kolemanit/SO sisteminin aksine, PIn/kolemanit/SO sisteminin negatif ER etki gösterdiği sonucuna varıldı. Ortamında yüzey aktif madde bulunan Triton-X/kolemanit/SO (T-Kolemanit) ve Triton-X/PIn/kolemanit/SO (T-PIn/kolemanit) süspansiyonların ikisinde de pozitif ER etki gözlendi. Triton-X ve promoter olarak gliserin içeren süspansiyonların daha yüksek ER aktivite gösterdikleri belirlendi. Böylece ortama ilave edilen yüzey aktif madde ve promoterin ER aktiviteyi güçlendirdiği, bu nedenle ıslak ER aktif akıllı malzemeler olarak sınıflandırılabileceği sonucuna varıldı. Ardından tüm süspansiyonlara sürünme-geri kazanım testleri uygulandı ve tersinir viskoelastik deformasyon gösterdikleri tespit edildi. Son olarak kolemanit/SO ve PIn/kolemanit/SO süspansiyon sisteminin titreşim sönümleme kapasitesi otomobil amortisörü kullanılarak araştırıldı ve PIn/kolemanit /SO süspansiyon sistemi için E = 1 kV/mm altında titreşim sönümleme kapasitesinde %27'lik artış oranı başarıldı.
Poliinden/montmorillonit nanokompozitlerin sentezi, karakterizasyonu ve elektroreolojik özelliklerinin araştırılması
Bu çalışmada, önce FeCl3 yükseltgen tuzu kullanılarak poliinden (PIn) sentezlendi. İkinci aşamada; Öncelikle ham bentonit zenginleştirme prosesine tabi tutularak Na-montmorillonit (Na-MMT) içeriği artırıldı. Zenginleştirme işleminin ardından metilen mavisi testiyle katyon değiştirme kapasitesi 76 meq/100 g kil olarak belirlendi. Na-MMT, setiltrimetilamonyum bromür (CTMAB) kuaterner amonyum tuzu ile modifiye edilerek organo-montmorillonit (O-MMT) hazırlandı. Daha sonra sırasıyla üç farklı yüzdede PIn içeren K1 [PIn(%94,5)/O-MMT(%5,5)], K2 [PIn(%92,8)/O-MMT(%7,2)] ve K3 [PIn(%87,9)/O-MMT(%12,1)] PIn/O-MMT nanokompozitleri sentezlendi. Hazırlanan PIn, Na-MMT, O-MMT ve PIn/O-MMT numuneleri FTIR spektroskopisi, termogravimetrik analiz (TGA), X-ışınları kırınımı (X-RD), element analizi, iletkenlik, dielektrik sabiti, manyetik süseptibilite, yoğunluk, tanecik boyutu ölçümleri, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve zeta potansiyeli çalışmaları ile karakterize edildi. Karakterizasyon sonuçlarından K1 nanokompozitin dağılmış tabakalı (exfoliate), K2 ve K3 nanokompozitlerin ise aralanmış tabakalı (interkalate) yapıda oldukları ve PIn/O-MMT nanokompozitlerin başarıyla sentezlendiği anlaşıldı. PIn, K1, K2 ve K3 numunelerin silikon yağı (SO) içerisinde bir seri hacim kesrinde (%5-25, V/V) süspansiyonları hazırlandı. Bu süspansiyonların çökelme kararlılıkları tespit edildi. Uygulanan dış elektrik alan kuvveti altında elektroreolojik (ER) aktivite gösterdikleri belirlendi. Süspansiyonların ER aktiviteleri üzerine dağılan fazın hacim kesri, kayma hızı, elektrik alan kuvveti, frekans ve sıcaklığın etkileri araştırıldı. Newtonian olmayan kayma incelmesi türünden reolojik davranış gözlendi. Ayrıca süspansiyonlara sürünme testleri uygulandı ve tersinir viskoelastik deformasyon gösterdikleri belirlendi. Son olarakta bentonit/SO süspansiyonların E = 2,5 kV/mm altında akıllı bir malzeme gibi davranarak otomobil amortisörünün titreşim sönümleme kabiliyetini %65 oranında artırdığı ve endüstriyel uygulamalar için uygun olabileceği tespit edildi.
Politiyofen/boraks kompozitin sentezi, karakterizasyonu ve elektroreolojik özelliklerinin araştırılması
Bu çalışmada politiyofen (PT) ile boraksın kompozitinin hazırlanması amaçlanmıştır. Bu amaçla kütlece %10 boraks içeren PT/boraks kompoziti yerinde (in-situ) kimyasal polimerleşme yöntemi ile FeCl3 yükseltgen tuzu kullanılarak sentezlendi. PT, boraks ve PT/boraks malzemelerin karakterizasyon çalışmaları FTIR, termal analiz (TGA), XRD, element analizi, iletkenlik, dielektrik ölçümleri, manyetik duyarlılık, yoğunluk, tanecik büyüklüğü ölçümleri, SEM yöntemleri ile karakterize edildi ve zeta potansiyel değerleri ölçüldü. Numunelerden silikon yağı (SO) içerisinde bir hacim kesri serisinde ( ? = 5-25%) hazırlanan süspansiyonların çökelme kararlılıkları belirlendi. Bu süspansiyonlar ER aktivitelerini test etmek amacıyla dış elektik alana (E) maruz bırakıldı, ER aktif oldukları belirlendi ve akıllı malzemeler olarak sınıflandırılabileceği sonucuna varıldı. Ardından, süspansiyonların ER özelliklerini etkileyen hacim kesri, kayma hızı, elektrik alan kuvveti, frekans ve sıcaklık gibi parametreler incelendi. Süspansiyonların viskoelastik davranışlarını belirlemek amacıyla sürünme testleri uygulandı ve numunelerin tersinir viskoelastik deformasyon gösterdiği anlaşıldı. Son olarak boraks/SO süspansiyon sisteminin titreşim sönümleme kapasitesi otomobil amortisörü kullanılarak araştırıldı ve Boraks/SO süspansiyon sistemi için titreşim sönümleme kapasitesi E = 3 kV de %68 olarak belirlendi.
Poli(vinil klorür)/poliindol kompozitlerin kolloidal, elektroreolojik ve sürünme özelliklerinin belirlenmesi
Bu çalışmada, poli(vinil klorür) (PVC), poliindol (PIN) ve 5 farklı bileşime sahip poli(vinil klorür)/poliindol (PVC/PIN) kompozitleri kullanıldı. Numunelerin tanecik boyutları, yoğunlukları, iletkenlikleri, dielektrik sabitleri ölçüldü. PVC, PIN, K10, K23, K49, K71 ve K91 numunelerinin silikon yağı (SO) içinde çeşitli hacim kesirlerinde ( ? = %5-%25) hazırlanan süspansiyonların çökelme kararlılığı oranları belirlendi. Numunelerin SO içinde ve sulu ortamda zeta potansiyelleri ölçüldü. SO içinde hazırlanan süspansiyonlarda numunelerin dış elektrik alan kuvveti altındaki elektroreolojik (ER) özellikleri araştırıldı. Süspansiyonların ER aktiviteleri üzerine tanecik hacim kesri, kayma hızı, elektrik alan kuvveti, frekans ve sıcaklığın etkileri araştırıldı. Ayrıca PIN/SO ve kompozitler/SO dan oluşan süspansiyonlara sürünme-geri kazanım testleri uygulandı ve tersinir viskoelastik deformasyon gösterdikleri tespit edildi. Son olarak PVC(%66)/PIN(%34)/SO süspansiyon sisteminin titreşim sönümleme kapasitesi otomobil amortisörü kullanılarak araştırıldı ve PVC/PIN/SO süspansiyon sistemi için titreşim sönümleme kapasitesi E = 1 kV/6 mm ve T = 25 ? C şartları altında %12 olarak belirlendi.
Poliindol/montmorillonit nanokompozit sentezi, karakterizasyonu ve elektroreolojik özelliklerinin araştırılması
Bu çalışmada, önce FeCl3 yükseltgen tuzu kullanılarak poliindol (PIN) sentezlendi. İkinci aşamada montmorillonit (MMT), setiltrimetilamonyum bromür (CTMAB) kuaterner amonyum tuzu ile modifiye edilerek organo-montmorillonit (O-MMT) hazırlandı. Daha sonra %18 O-MMT içeren PIN/O-MMT nanokompoziti sentezlendi. Hazırlanan PIN, MMT, O-MMT ve PIN/O-MMT numuneleri FTIR spektroskopisi, termogravimetrik analiz (TGA), X-ışınları kırınımı (X-RD), element analizi, iletkenlik, dielektrik sabiti, manyetik süseptibilite, yoğunluk, tanecik boyutu ölçümleri ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) çalışmaları ile karakterize edildi. Karakterizasyon sonuçlarından ayrılmış (interkalate) ve dağılmış (exfoliate) yapıların birlikte mevcut olduğu PIN/O-MMT nanokompozitin başarıyla sentezlendiği anlaşıldı. Yukarıda adı geçen dört numuneden silikon yağı (SO) içerisinde bir seri derişimde (%5-25, m/m) süspansiyonlar hazırlandı. Bu süspansiyonların çökelme kararlılıkları tespit edildi. Uygulanan dış elektrik alan kuvveti altında elektroreolojik (ER) aktivite gösterdikleri tespit edildi. Süspansiyonların ER aktiviteleri üzerine tanecik derişimi, kayma hızı, elektrik alan kuvveti, frekans ve sıcaklığın etkileri araştırıldı. Ayrıca süspansiyonlara sürünme testleri uygulandı ve tersinir viskoelastik deformasyon gösterdikleri belirlendi.
Poliinden/kalsiyum karbonat kompozitlerinin sentezi, karakterizasyonu ve elektroreolojik özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada, katyonik polimerleşme yöntemi ile poliinden (PIn) ve poliinden/kalsiyum karbonat (PIn/CaCO3) kompozitlerinin sentezi, karakterizasyonu ve bunlardan silikon yağı içerisinde hazırlanan süspansiyonların ER özelliklerinin incelenmesi gerçekleştirildi. Deneylerde dopant tuzu olarak FeCl3 kullanıldı ve tuz: monomer oranı 2:1 olarak alındı. Önce poliinden sentezlendi ve %70 (m/m) verimle elde edildi. Daha sonra değişik oranlarda PIn içeren PIn/CaCO3 kompozitleri sentezlendi. Sentezlenen homopolimer ve kompozitler FTIR spektroskopisi, indüktif eşleşmiş plazma - optik emisyon spektrometresi (ICP-OES), termogravimetrik analiz (TGA), diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) analizleri, taramalı elektron mikroskobu (SEM), dinamik ışık saçılımı (DLS) yöntemleri ve magnetik süseptibilite ölçümleri ile karakterize edildi, dielektrik özellikleri incelendi. PIn ve PIn/CaCO3 kompozitlerinin yalıtkan silikon yağı içerisinde çeşitli derişimlerde (c = %10?25 m/m) süspansiyonları hazırlandı ve çökelme kararlılıkları tespit edildi. Süspansiyonların ER aktiviteleri üzerine tanecik derişimi, tanecik büyüklüğü, kayma hızı, elektrik alan kuvveti, frekans ve sıcaklığın etkileri araştırıldı. Anahtar kelimeler : Poliinden, polinden/kasiyumkarbonat, iletken kompozitler, elektroreolojik akışkanlar
Poliindol/poli(vinil asetat) kompozitlerin elektroreolojik özelliklerinin araştırılması
Bu çalısmada, Poliindol (PIN) ve farklı bilesimlere sahip poliindol/poli(vinilasetat) (PIN/PVAc) kompozitlerin elektroreolojik (ER) özellikleri incelendi. Bu polimerlerin iletkenlik degerleri ölçüldü ve dielektriklik özellikleri belirlendi. Dinamik ısık saçılımı (DLS) yöntemi ile kompozitlerin tanecik büyüklükleri tespit edildi. PIN ve PIN/PVAc kompozitlerinin yalıtkan silikon yagı içerisinde çesitli derisimlerde (c = %5?25 m/m) süspansiyonları hazırlandı, çökelme kararlılıkları tespit edildi. Süspansiyonların ER aktiviteleri üzerine tanecik derisimi, tanecik boyutu, kompozit bilesimi, kayma hızı, elektrik alan kuvveti, frekans ve sıcaklıgın etkileri arastırıldı. Bu süspansiyonların dc. elektrik alan kuvveti altında akıs süreleri tespit edildi. Ayrıca kompozit malzemelerin olusturdugu süspansiyonlara sürünme testleri uygulandı ve tersinir viskoelastik deformasyon gösterdigi tespit edildi.
Poliinden/kaolin iletken kompozitlerinin sentezi, karakterizasyonu ve elektroreolojik özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada, kimyasal polimerleşme yöntemi ile poliinden ve poliinden/kaolin(PIN/kaolin) kompozitlerinin sentezi, karakterizasyonu ve bunlardanhazırlanan süspansiyonların ER özelliklerinin incelenmesi gerçekleştirildi.Deneylerde dopant tuzu olarak FeCl3 kullanıldı ve tuz/monomer oranı 3:1olarak alındı. Önce poliinden sentezlendi ve %98 (m/m) verimle elde edildi.Daha sonra değişik oranlarda PIN içeren PIN/kaolin kompozitleri sentezlendi.Sentezlenen homopolimer ve kompozitler dört nokta tekniği, FTIRspektroskopisi, termogravimetrik analiz (TGA) ve diferansiyel kalorimetre(DSC) analizleri, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve dinamik ışık saçılımı(DLS) yöntemleri ile karakterize edildi. PIN ve PIN/kaolin kompozitlerininyalıtkan silikon yağı içerisinde çeşitli derişimlerde (c = %5-25 m/m)süspansiyonları hazırlandı ve süspansiyonların ER aktiviteleri üzerine tanecikderişimi, kayma hızı, elektrik alan kuvveti, frekans ve sıcaklığın etkileriaraştırıldı. Homopolimer ve kompozitlerin dielektrik özellikleri incelendi.
Bazı polianilin türevlerinin elektroreolojik özelliklerinin araştırılması
Elektroreolojik (ER) akışkanlar, elektrik alan varlığında, reolojik veelektriksel özelliklerinde ilginç değişiklikler sergileyen eşsiz elektroaktifmalzemelerdir. Bu çalışmada, poli(o-toluidin) (POT), poli(2-etilanilin)(P2EAn), poli(N-metilanilin) (PNMAn) ve poli(N-etilanilin) (PNEAn) gibiçeşitli polianilin (PAn) türevleri kimyasal olarak sentezlendi, karakterizeedildi ve çeşitli derişimlerdeki (c = %5-25, m/m) ER özellikleri incelendi.Sentezlenen polimerler FTIR spektroskopisi, manyetik duyarlılık ölçümleri vedielektriklik ölçümleriyle karakterize edildi. Polimerler arasında, POT' in6,87x10-5 Scm-1 ile en yüksek, P2EAn' in ise 1,01x10-5 Scm-1 ile en düşükiletkenlik değerlerine sahip olduğu görüldü. FTIR analizleri sonucundapolimerleşmeyi destekleyen bandlar elde edildi. Silikon yağı içerisindesüspansiyonların çökelme kararlılıkları belirlendi. Bu süspansiyonların çeşitlidc. elektrik alanda kayma hızı ve kayma gerilimi özellikleri incelendi. Ayrıca,süspansiyonların ER verimi ve ER aktivitesine sıcaklık ve frekansın etkisi dearaştırıldı.