Theses supervised by Prof. Dr. Nursel Dilsiz
10 theses · Gazi University
Ambalaj sektöründe kullanılmak üzere nanokompozit geliştirilmesi
Anyonik killer sınıfından olan çift tabakalı hidroksitlerin (LDH) metal tabakaları pozitif yüklüdür ve yük dengesi ara katmanlardaki değişebilen anyonlar tarafından sağlanır. Genellikle çift tabakalı hidroksitlerin kimyasal kompozisyonu [MII1-xMIII x(OH)2]x+(An-)x/n.yH2O formülü ile ifade edilir. Buradaki MII and MIII sırasıyla iki ve üç değerli metal katyonlarını ve An- ara katmanlar arasındaki anyonları ifade eder.Bu çalışmada Mg-Al- LDH ve dodesil sülfat iyonları ile modifiye edilen Mg-Al- LDH, Mg/Al oranı 2 ve 3 olarak birlikte çöktürme yöntemi ile sentezlenmiştir. Daha sonra polilaktik asit (PLA)/ anyonik killerden çözelti dökme yöntemi ile nanokompozitler hazırlanmıştır.Hazırlanan nanaokompozitlerin karakterizasyonunda temas açı ölçümleri, yüzey enerji hesaplamaları, FTIR spektroskopi, X-ışınımı kırınımı (XRD), diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC), atomik kuvvet mikroskobu (AFM) ve geçirimli elektron mikroskobu (TEM) kullanılarak incelenmiştir. PLA ve nanokompozitlerin oksijen gazı ve su buharı bariyer özellikleri ölçülmüştür.Elde edilen bu veriler PLA/SDS-Mg-Al LDH (3:1) %5 nanokompoziti kil ve matrik uyumundan dolayı maksimum oksijen bariyer özelliği vermiştir. PLA'nın yapısına kil ilavesi ile polimerin oksijen bariyer özelliği %23.5 artmıştır.Anahtar Kelimeler: Çift katmanlı hidroksitler, Hidrotalsit, sodyum dodesil sülfat, Poli (laktik asit), Nanokompozit, Gıda ambalajları
Polimer esaslı nanokompozit jel sentezi ve biyo uygulanabilirliğin incelenmesi
Bu çalışmada, N-izopropilakrilamid (NIPAM) ve 2-akrilamido-2-metil-propansülfonik asit (AMPS)' den oluşan pH duyarlı nanokompozit jeller silika nanopartikül çözeltisi içinde in-situ, serbest radikalik ko-polimerizasyon ile sentezlenmiştir. Miyoglobin (Mb, MA 17 kDa) kalıp biyo-molekül olarak kullanılmıştır. Nanokompozit jellerin adsorpsiyon kapasitesi üzerine başlangıç derişimi ve adsorpsiyon süresinin etkisi incelenmiş ve nanokompozit jellerin bileşimindeki %mol AMPS ile doğrudan ilişkili olduğu belirlenmiştir. Proteinlerin izoelektrik noktası adsorpsiyon özelliklerini etkilemektedir. Genellikle sulu çözeltiden adsorpsiyonlarda, maksimum adsorpsiyon proteinlerin izoelektrik noktasında gözlenmektedir. Maksimum Mb adsorpsiyonu, Mb'nin izoelektrik noktasına çok yakın olan pH 7,0'da gözlenmiştir.Nanokompozit jellerin adsorpsiyon özelliklerini geliştirmek ve bunlara seçicilik özelliği kazandırmak için ikinci çalışma olan moleküler baskılama yöntemi gerçekleştirilmiştirMoleküler baskılı nanokompozit jeller, hedef molekül üzerinde üç-boyutlu, çapraz bağlı polimerin oluşturulmasıyla hazırlanır. Hedef molekül uzaklaştırıldıktan sonra polimer üzerinde şekil ve fonksiyonel grup bakımından tamamlayıcı boşluklar kalır.Sıcaklık duyarlı poli (N-izopropilakrilamid) nanokompozit jeller in-situ, serbest radikalik polimerizasyon yöntemi ile nano boyutlu silika varlığında ve beş farklı derişimdeki Mb çözeltisi içerisinde moleküler baskılama tekniği ile sentezlenmiştir. Beş farklı derişimdeki Mb çözeltisinden adsorpsiyon özellikleri, moleküler baskılanmış ve baskılanmamış olmak üzere iki farklı adsorpsiyon sistemde incelenmiştir. Mb baskılanmış nanokompozit jellerin baskılanmamış jellere göre daha yüksek adsorpsiyon kapasitesine sahip olduğu gözlenmiştir.Belirlenen çalışma koşullarında en yüksek Mb adsorpsiyon miktarı 12.5% Mb baskılanmış nanokompozit jelde elde edilmiştir. Ek olarak seçicilik çalışmalarında Fibrinojen ve Hemoglobin olmak üzere iki farklı molekülle çalışılmıştır. Baskılanan molekül yüzdesinin en fazla olduğu nanokompozit jellerin, moleküler baskılanmış ve baskılanmamış bütün jellerden daha yüksek adsorpsiyon kapasitesi, seçicilik ve hızlı adsorplama özellğine sahip olmasının nedeni yapıda bulunan Mb'e özgü boşlukların en fazla olmasıdır.
Biyobozunur polimer nanokompozit geliştirilmesi
Biyobozunur polimer matrisli nanokompozitlerin geliştirilmesinde nanopartiküllere uygulanan yüzey modifikasyonunun etkisi büyüktür. Nanopartiküllere yüzey modifikasyonu yaparak nanopartikülün polimer matris içerisinde iyi dağılmasını ve nanokompozitin geliştirilmesini sağlamak mümkündür. Bu çalışmada, TiO2 nanopartiküllerinin yüzeyi iki farklı metotla modifiye edilmiştir. Laktik asit oligomeri ve propiyonik asit-hekzilamin karışımı ile yüzeyi modifiye edilen nanopartiküller (LA-g-TiO2 ve AA-g-TiO2) ve modifiyesiz nanopartiküller (TiO2), çözelti dökme metodu kullanılarak poli(laktik asit) (PLA) matrisi içerisine artan miktarlarda eklenmiştir. Elde edilen nanokompozit filmlerin Attenuated Total Reflectance (ATR) ve Fourier Transform Infrared (FTIR) ile kimyasal yapı tayini, Diferansiyel Taramalı Kalorimetri (DSC) ve Termogravimetrik Analiz (TGA) ile termal kararlılığı, Dinamik Mekanik Analiz (DMA) ile mekanik özellikleri, Atomik Kuvvet Mikroskopisi (AFM) ile yüzey topografileri, Damlacık Şekli Analizi (DSA) ile yüzey temas açıları belirlenmiştir. İki farklı yüzey modifikasyonu yönteminin de başarılı olduğu ATR spektrumları ile tespit edilmiştir. TGA sonuçları LA-g-TiO2 içeren nanokompozit filmlerin termal kararlılığının geliştiğini göstermiştir. Ağırlıkça %1'lik PLA/LA-g-TiO2 nanokompozitinin bozunma sıcaklığı saf PLA'dan 20 ºC yüksek çıkmıştır. DSC eğrileri nanokompozit filmlerin camsı geçiş sıcaklıklarının ve erime sıcaklıklarının eklenen AA-g-TiO2 ve LA-g-TiO2 miktarından bağımsız olduğunu göstermiştir. DMA sonuçları en etkili bağlanmanın ve uyumluluğun PLA/LA-g-TiO2 nanokompozit filmlerinde olduğunu göstermiştir. Nanokompozit filmlerin AFM mikrografları, yüzey modifikasyonu yapılan nanopartiküllerin PLA matrisi içerisinde homojen dağıldığını göstermiştir. Temas açı ölçümüyle PLA filmine TiO2 eklenmesiyle nanokompozitin hidrofilik karakter kazandığı belirlenmiştir. Ağırlıkça %0,5 TiO2 ve AA-g-TiO2 içeren nanokompozit filmlerin temas açıları 64,6º ve 65,6º iken saf PLA için bu değer 82,6º ölçülmüştür. Sonuçlar, nanokompozitlerin termal ve mekanik özelliklerinin gelişmesinde yüzey modifikasyonu yapılan nanopartiküllerin önemli rol oynadığını göstermiştir.
Karbon nanotüp takviyeli polimer nanokompozit geliştirilmesi
Karbon nanotüpler eşsiz mekaniksel, elektriksel, termal özelliklere sahiptirler ve poli(laktik asit) biyobozunur, biyouyumlu, gübrelenebilir bir polimerdir. Bu çalışmada, çok duvarlı karbon nanotüp/poli(laktik asit) (ÇDKNT/PLA) kompozitler çözelti dökme metoduyla hazırlanmıştır. ÇDKNT, ÇDKNT-COOH, ÇDKNT-OH ve MA-g-ÇDKNT nanopartikülleri dolgu maddesi olarak kullanılmıştır ve kloroform içinde iyi dağılım elde etmek için ÇDKNT yüzeyi maleik anhidrit (MA) ile modifiye edilmiştir. Nanokompozitlere ait sonuçlar FTIR ve ATR spektroskopisi, DSC, TGA, DMA, AFM, temas açı ölçümleri ve elektriksel iletkenlik testleri ile karakterize edilmiştir. ATR sonuçları maleik anhidritin (MA) ÇDKNT yüzeyine kovalent olarak bağlandığını (MA-g-ÇDKNT) göstermiştir. AFM analizlerinden elde edilen 3D (3 boyutlu) görüntüleri en iyi nanopartikül-matriks etkileşiminin MA-g-ÇDKNT/PLA filmine ait olduğunu işaret etmiştir. Bu nedenle, maleik anhidrit ile fonksiyonlaştırılan ÇDKNT nanopartiküllerinin PLA matriks tarafından ıslanabilirliğinin oldukça iyi olduğu söylenebilmektedir. Tan ? değerinin yüksek sıcaklığa kaymasından dolayı DMA analizi en verimli etkileşimin kütlece %3 MA-g-ÇDKNT içeren MA-g-ÇDKNT/PLA nanokompozitinde görüldüğünü işaret etmiştir. Hatta, termal bozunma sonuçları PLA'nın özelliklerinin geliştiğini kanıtlamıştır. Burada, ilk bozunma sıcaklığı 328,91 oC'den 347 oC'ye kütlece %0,5 MA-g-ÇDKNT ilavesiyle artmıştır. DSC analizlerinden ÇDKNT-OH/PLA nanokompozitinin camsı geçiş sıcaklığının (Tg) 85,78 oC'den 87,74 oC'ye arttığı görülmüştür ve bu değerler saf PLA'nınkinden yüksektir. Aynı zamanda, temas açı ölçümleri ÇDKNT-OH/PLA filmlerinin içerdikleri ?OH gruplarından dolayı diğerlerine göre oldukça hidrofilik olduğunu göstermiştir. Diğer taraftan, kompozit filmin yüzey direnci kütlece %3'lük ÇDKNT-COOH/PLA için 2,56x109 ?'dan 2,42x103 ?'a (106 mertebesinde) düşmüştür. Sonuç olarak, ÇDKNT yüzey modifiyesi değiştikçe nanokompozit filmlerde farklı özelliklerin gelişimi başarılmıştır.
Kateter üretiminde kullanılmak üzere anti-mikrobiyal ve hidrofilik polimer kaplamaların geliştirilmesi
Tıbbi cihazların üretiminde polimerler çok sık kullanılmaya başlanmıştır. Kateter yapımında kullanılan poli(vinil klorür) (PVC) hidrofobik özelliğe sahiptir. Kullanım esnasında üretrada oluşacak travma ve enfeksiyonu önlemek için kateterin hidrofilik bir polimerle kaplanması ve suyla temas ettiğinde kaygan olması gerekmektedir. Yüzeylerin anti-mikrobiyal özellik taşıması da tercih sebebidir. Bu çalışmada, PVC yüzeyi plazma ile hidrofilik karakterli N-vinil-2-pirolidon, alilamin, N,N-dimetilakrilamit monomerleri kullanılarak modifiye edilmiştir. Kaplanan yüzeyler poli(vinil pirolidon) (PVP) çözeltisine daldırılarak plazma işleminin kayganlığa ve kuruma süresine etkisi incelenmiştir. Ayrıca PVC yüzeylerin kaplanmasında kullanılmak üzere yeni bir hidrojel sentezlemek için çalışmalar yapılmıştır. Hidrojel sentezinde doğal polimer olan ve anti-mikrobiyal özellik taşıyan kitosan kullanılmıştır.Numunelerin, temas açı ölçümleri ile hidrofiliklikleri, yüzey enerji hesaplamaları ile fizikokimyasal analizleri, FTIR spektroskopisi ile kimyasal yapı karakterizasyonu, Termogravimetrik Analiz (TGA) ve Diferansiyel Termogravimetrik Analiz (DTGA) ile termal özellikleri ve Atomik Kuvvet Mikroskopisi (AFM) ile yüzey morfolojileri incelenmiştir. Ayrıca sentezlenen hidrojellerin şişme kinetikleri incelenmiştir.Orijinal PVC filmin temas açısı 116,4° iken plazma işleminden sonra 0°' ye kadar düştüğü gözlenmiştir. Böylelikle PVC yüzeyine hidrofilik özellik kazandırılmıştır. Kateterlerin PVP çözeltisine daldırıldıktan sonra kayganlıklarının ve kuruma sürelerinin hidrofilikliklerine bağlı olarak arttığı görülmüştür. AFM ile, plazma sonrası yüzeylerde pürüzlü morfoloji oluşumu gözlenirken PVP çözeltisi ile kaplama sonrası yüzeylerin pürüzsüz hale geldiği görülmüştür. Kateterler, en iyi hidrofiliklik ve şişmeyi veren poli(vinil alkol)/kitosan hidrojeli ile kaplanmıştır. Kaplamanın kayganlığının ve yüzeye yapışmasının iyi olduğu gözlenmiştir. Sonuç olarak PVC kateterlerin hidrofilik ve anti-mikrobiyal özelliğe sahip olması için daha önce kullanılan bir yöntem geliştirilmiş ayrıca yeni bir yöntem denenerek bu yöntemin kullanılabilir olduğu ortaya koyulmuştur.
Yakıt hücreleri için bipolar kompozit tabaka hazırlanması
Yeni enerji teknolojisi kapsamında, yakıt hücreleri sahip olduğu pek çok olumlu özellik ile ön plana çıkmaktadır. Yakıt hücreleri, yakıt ve oksitleyicinin bileşimine, yakıtın dolaylı veya direk yoldan verilmesine, kullanılan elektrot ve elektrolit cinsine, çalışma sıcaklığına bağlı olarak farklı gruplar altında toplanabilir. Bu gruplar içinde basit yapısı, yüksek verimi, çevre dostu çalışma özellikleri olması nedeniyle, Proton Değişim Membran Yakıt Hücresi, günümüzde üzerinde en çok çalışma yapılan ve gelecekte de en çok kullanım alanı bulacağına inanılan yakıt hücrelerinin başında gelmektedir.Yakıt hücresi içerisinde bulunan bipolar tabaka, çok-fonksiyonlu karaktere sahip proton değişim membran yakıt hücreleri için anahtar bileşendir. Yakıt gazının ve havanın uniform şekilde dağılımını, hücreden hücreye elektrik akımının aktarılmasını, aktif alandan ısının giderilmesini ve gazların sızmamasını sağlar. Bipolar tabakalar aynı zamanda yakıt hücresinin hacmi, ağırlığı, performansı ve fiyatı üzerinde de büyük etkiye sahiptir. Bu nedenle bipolar tabakaların yapımında kullanılacak uygun malzemelerin bulunması için araştırmalar yoğun şekilde devam etmektedir.Yürütülen bu çalışma ile PEM Yakıt Hücrelerinde kullanılmak üzere, yüksek mekanik mukavemet ve termal dayanım ile elektrik iletkenliğine sahip, hafif kompozit bipolar tabaka hazırlanması amaçlanmıştır. Yapılan çalışma ile polipropilen matrise %10, 15, 20, 25, 30 oranlarında grafit katılarak kompozit bipolar tabaka hazırlanmıştır. Hazırlanan kompozit malzemelerden elektriksel iletkenliği en yüksek olan numune %30 katkılı numunedir. Mekanik ve termal karakterizasyon testleri sonucunda en iyi sonuç veren %20 grafit katkılı numuneye %0,5 oranında karbon nano fiber (CNF) katılmıştır. Karbon nano fiber katılmamış olan %20 grafit katkılı numunenin elektrik iletkenliği 141,60 (ohm.cm)-1 olarak tespit edilmiş, bu numuneye %0,5 oranında karbon nano fiber katıldıktan sonra iletkenliğin 192,10 (ohm.cm)-1'e yükselmiştir. %20 grafit katkılı numune 30,18 MPa ile en yüksek çekme dayanımını göstermiştir. %0,5 CNF katkısı ise malzemenin çekme dayanımının 22,99 MPa düşürürken malzemenin uzama miktarını artırmıştır. SEM mikrografları ve termogravimetrik analizlerde incelenen numunelerin tümü değerlendirildiğinde, %20'lik grafit katkısının tek başına dayanım ve termal özellikler açısından diğer numunelere göre daha dayanıklı olduğunu ortaya koymuştur. CNF katkısı ise özellikle elektrik iletkenliğinin artması yönünde büyük etkiye sahiptir.
Tekstil malzemelerine yanmazlık özelliğinin kazandırılması
Sanayileşme ile birlikte, insanların güvenliği de önemli bir konu haline gelmiştir. Tekstil sanayisinin gelişmekte olan bölümü lifler, kumaşlar ve koruyucu giysilerde yeni gelişmeler bulunmaktadır. Güç tutuşur tekstil endüstrisi; üretim teknolojisi, çevre dostu, toksik olmayan ve tekstillerin konfor özelliğini tamamlayıcı güç tutuşurluk sistemlerinin üretilmesi şeklinde olmaktadır. Bu tür malzemelerin kullanıldığı günlük yaşamda ve otomotiv, uzay ve havacılık alanlarında meydana gelen kazalar sonucunda çıkan yangınların sebep olduğu can ve mal kayıpları, sözü edilen malzemelerin kullanımında yeni kriterlerin ve yaptırımların ortaya çıkmasına neden olmaktadır. Konulan kurallar ve sınırlamalar ise, günlük hayata giren tekstilden modern ulaşım araçlarında kullanılan plastik malzemelere kadar, doğal veya sentetik polimerik malzemelerin yanmaya dayanıklı hale getirilmesi amacıyla yoğun bilimsel ve teknolojik araştırmalar yapılmasına yol açmıştır. Bu çalışmada tekstilde geniş kullanım alanına sahip akrilik yün elyaf karışımı malzemeler üretilmiştir. Akrilik, yün elyafa ve viskon kumaşa alev geciktirici kimyasal ve viskon kumaşa plazma polimerizasyonu uygulanmıştır. Bu amaçla akrilik ve yüne organofosfor yapısında kimyasal, viskon kumaşa borik asit, organofosfor yapısında kimyasal ve plazma polimerizasyonda monomer olarak trimetilborat, yüzey aktifleştirme için argon ve oksijen gazları kullanılmıştır. Çalışmada plazma polimerizasyon yöntemi, kimyasal uygulamada absorpsiyon (çektirme) ve emdirme kurutma (pad dry) yöntemi kullanılmıştır. Hazırlanan numune gruplarının karakterizasyonu aşamasında; termal özelliklerinin belirlenmesi için termogravimetrik analiz (TGA), kaplama yüzeylerinin karakterizasyonunda taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılmıştır. Yanma özelliklerinin belirlenmesi için ise limit oksijen indisi (LOİ), ve kimyasal uygulama sonucunda ürünün haslık özelliklerinin görülmesi için haslık testi ve suya karşı davranışını belirlemek için temas açısı ölçümü, mamulün üretimi sırasında çalışma performansının belirlenmesi amacıyla nem tayini yapılmıştır. LOİ testi sonuçlarından, viskon kumaş için borik asitin ve emdirme kurutma yönteminin, akrilik yün karışımı için organofosforun ve absorpsiyon (çektirme) yönteminin çok iyi bir alev geciktirici etki gösterdiği görülmüştür. Akrilik yün karışımına % 20 organofosfor içerikli kimyasalın absorpsiyon (çektirme) yöntemi ile uygulanması numunelerin LOİ değerini 18,7`den 19,75`e arttırmıştır. Viskon kumaşa borik asit emdirme kurutma yöntemi ile uygulandığında numunenin LOİ değeri 18,8 `den 55 `in de üzerine çıkmıştır. Borik asit ve emdirme kurutma yönteminin beraber kullanılması LOİ değerini arttırmıştır. TGA termogramlarından alınan sonuçlar da bunu desteklemektedir. Haslık testi sonucunda numunelerinin kullanım esnasında herhangi bir sorun çıkarmayacak ölçüde olduğu belirlenmiştir. Temas açısı testinde ise oksijen ile plazma aktifleştirmenin en hidrofilik yapı oluşturduğu belirlenmiştir. Kaplanan yüzeylerin incelendiği SEM mikrograflarından, oksijen plazmanın yüzeyi aktifleştirdiği kaplamanın başarılı olduğu görülmüştür.
Plazma polimerizasyon yöntemiyle polimerik malzemelere yanmazlık özelliğinin kazandırılması
Polietilen ve polipropilen gibi poliolefinler, aleve karsı dayanıksız olup düsük termal ve mekanik özelliklere sahiptir. Poliolefinleri, yıgın özelliklerini degistirerek ya da yüzeyine mikrometre veya nanometre boyutunda kaplama yaparak aleve karsı dayanıklı hale getirmek mümkündür. Bu çalısmada, polietilen (PE), çift yönlü gerdirilmis polipropilen (BOPP) filmlerin ve pamuklu kumasların yüzeyleri plazma ile trimetil borat, trimetil boroksin, tri-t-bütil borat, trimetilen borat kullanılarak modifiye edilmis olup Fourier Transform Infrared (FTIR) ve X-ısını Fotoelektron Spektroskopisi (XPS) ile kimyasal yapı tayini, ASTM D2863 standardına göre sınırlayıcı oksijen indisleri (LOI), Termogravimetrik Analiz (TGA) ve Diferansiyel Termal Analiz (DTA) ile termal kararlılıgı, Taramalı Elektron Mikroskopisi (SEM) ve Atomik Kuvvet Mikroskopisi (AFM) ile yüzey morfolojileri ve topografileri, Damlacık Sekli Analizi (DSA) ile yüzey temas açısı ve ayrıca polietilen ve polipropilen filmlerin mekanik testleri yapılmıstır. Belirlenen en uygun plazma kosullarında (30W ve 30 dak) BOPP filmlerin LOI degerinin 17,9'dan 24,0 degerine artıgı tespit edilmistir. XPS ile orijinal BOPP numunesinde C ve O, 55W plazma gücünde 60 dakika boyunca trimetil borat plazması görmüs olan BOPP film numunesinde ise C, O ve B elementlerinin analizi yapılmıstır. Buna göre, %11,2 oranında B elementinin plazma islemi görmüs olan BOPP film yüzeyinde var oldugu tespit edilmistir. AFM ve SEM çalısmalarıyla, farklı kosullardaki plazma modifikasyonun farklı türde yüzey kaplamasına neden oldugu görülmüstür. Temas açısı ölçümüyle BOPP filmlerin modifikasyon sonucunda hidrofilik karakter kazandıgı belirlenmistir. 80W güçte islem gören filmlerin çekme dayanımı 57 MPa'dan 155 MPa degerine artarken çekme uzamasında önemli bir degisim görülmemistir. Plazma gücü düstükçe mekanik özelliklerde zamana baglı olarak net bir degisim gözlenmemistir. Sonuçlar, BOPP filmlerin aleve dayanıklı hale getirilmesinde trimetil borat plazmasının alternatif bir yöntem olarak kullanılabilecegini göstermistir. Anahtar Kelimeler : Poliolefin filmler, plazma polimerlesmesi, bor, güç tutusurluk, aleve dayanıklılık
Atık otomobil ön camlarından geri dönüştürülmüş polivinil bütiral ile elekto-eğrilmiş nanofiberlerin hazırlanması ve karakterizasyonu
Tez çalışmasının amacı, atık araba ön camlarında ara katman olarak kullanılan polivinil bütiralin (PVB) geri dönüştürülmesi, geri dönüştürülmüş PVB ile elektro-eğirme yöntemi kullanılarak rastgele ve yönlendirilmiş yapıda nanofiber malzeme hazırlanması ve karakterizasyon çalışmalarını kapsamaktadır. Geri dönüşüm işlemi, atık araba ön camının tetrahirofuran (THF) içinde bir gece boyunca bekletilmesi, ardından birbirinden ayrılan cam ve polimer içeren çözeltiye n-Hekzan eklenerek PVB'nin çökeltilmesi ile gerçekleştirilmiştir. Çökelti kurutularak geri dönüştürülmüş atık polivinil bütiral (A-PVB) elde edilmiştir. Sonraki aşamada kütlece %20 (w/v) geri dönüştürülmüş PVB içerikli ve ticari PVB film içerikli çözeltiler hacimce 70:30 (v/v) oranında tetrahidrofuran (THF):dimetilformamid (DMF) çözücü karışımında hazırlanmıştır. Nanofiberler rastgele ve yönlendirilmiş yapılar elde etmek amacıyla düz ve dönen toplayıcılar ile üretilmiştir. Nanofiberlerin kimyasal, morfolojik ve termal özelllikleri Fourier dönüşümü kızılötesi mikroskobu (FTIR), nükleer manyetik rezonans spektroskopisi (NMR), X-ışını kırınımı (XRD), difensiyel taramalı kalorimetri (DSC), taramalı electron mikroskobu (SEM), atamik kuvvet mikroskobu (AFM) ve yüzey temas açısı analizi ile belirlenmiştir. FTIR, NMR spektrumları sonuçlarına göre hazırlanan tüm geri dönüştürülmüş malzemelerin geri dönüşüm ve elektro-eğirme işlemlerinden sonra kontrol grubu ile aynı kimyasal yapıda olduğunu ve özelliklerini koruduğunu, XRD desenleri de PVB'nin amorf yapısının korunduğunu göstermiştir. SEM ve AFM sonuçlarına göre nanofiberlerin hepsi boncuksuz ve düzgün bir morfolojide hazırlanmıştır. Ayrıca dönen plakada hazırlanan A-PVB ve K-PVB nanofiberler beklendiği gibi yönlendirilmiş morfolojide üretilebilmiştir. DSC termogramları, K-PVB ve A-PVB nanofiberler karşılaştırıldığında plastikleştirici içerikleriyle paralel olarak A-PVB nanofiberlerin camsı geçiş sıcaklığı (Tg) değerlerinin 61-64 ºC ve K-PVB nanofiberlerin 57-59 ºC olduğunu göstermiştir. A-PVB ve K-PVB nanofiberler 130º üzerindeki temas açısı değerleriyle yüksek hidrofobik özellik göstermiştir. Sonuç olarak, atık araba ön camlarından kimyasal olarak başarılı şekilde geri dönüştürülen A-PVB ile elektro-eğrilmiş nanofiberlerin üretilmesinin mümkün olduğu ve tekstil, kaplama, filtrasyon ve adsorpsiyon gibi çok çeşitli uygulamalarda kullanımı için son derece uygun bir aday olduğu görülmüştür.
Yakıt hücrelerinde kullanılmak üzere elektrospun kompozit membran sentezi ve karakterizasyonu
Bu çalışmada; yakıt hücresinde kullanılmak üzere, SHNT(sülfolanmış halloysit nanotüp) ve SPES'in (sülfolanmış polietersülfon) katkı maddesi olarak Polivinilpirilidon (PVP) ile karıştırılmasıyla hazırlanan kompozit membranları elektro-eğirme tekniğiyle sentezlenmiştir. Daha sonra sentezlenen bu membranların karakterizasyonu ve yakıt hücresinde işlevselliği incelenmiştir. Bu amaçla çalışmada öncelikle Polietersülfon'un hidrofobikliğinin önüne geçilmesi ve Halloysit nanotüp'ün ise yük yoğunluğunun arttırılması için her iki polimerde derişik sülfürik asitle sülfolanmıştır. Daha sonrasında PVP katkı oranları değiştirilmeden, SHNT 'nin 4 farklı kütlece yüzdesi kullanılarak membran çözeltileri hazırlanmıştır. Bu membran gruplarından birincisi içerisinde SHNT içermeyen SPES/PVP kontrol membranıdır. Diğer membran grupları ise kütlece SHNT yüzdelerine göre adlandırılan, % 0,5 SHNT içeren SPES/PVP/0.5 SHNT membranı, % 0,75 SHNT içeren SPES/PVP/0.75 SHNT membranı ve % 1,0 SHNT içeren SPES/PVP/1.0 SHNT membranıdır. Bu membran grupları kütlece yüzdelerine göre hazırlanarak hacimce 70:30 (v/v) oranında Dimetilasetamid (DMAc): dimetilformamid (DMF) çözücü karışımında çözünmüş ve uygun parametrelerde elektro-eğirme tekniğiyle sentezlenmiştir. Daha sonrasında ise sentezlenen bu membranların yapılarına Nafion çözeltisi emdirilmiştir. Sentezlenen membranların morfolojik, fizikokimyasal ve mekanik özellikleri, taramalı elektron mikroskobu (SEM), Fourier dönüşümü kızılötesi spektroskopisi (FTIR), X-ışını kırınımı (XRD), Nükleer manyetik rezonans (NMR) analizleri ile belirlenmiştir. Ayrıca su tutma kapasitesi, şişme özelliği, yakıt hücresi performans testleri ile yakıt hücresindeki kullanılabilirlikleri incelenmiştir. Hem su tutma kapasitesi hem de şişme özelliği membranlardaki SHNT'nin kütlece yüzdesinin artmasıyla doğru orantılı olarak artmıştır. Yapılan yakıt hücresi performans testi sonucu da SHNT' nin kütle yüzdesi arttıkça akım yoğunluğunun arttığını göstermiştir. Sonuç olarak, sentezlenen membran grupları arasında SPES/PVP/1.0 SNHT membranın yakıt hücresi için en ideal membran adayı olduğu değerlendirilmiştir.