Theses supervised by Prof. Dr. Sefa Durmuş
11 theses · Düzce University
Agaricus bisporus ekstraktı kullanılarak ZnO nanopartiküllerin yeşil sentezi, yapısal karakterizasyonu ve biyolojik aktivitelerinin incelenmesi.
Nanoteknolojinin ilginç yönlerini keşfetmek adına son yıllarda birbirinden farklı birçok çalışma yapılmıştır. Nanomalzeme üretiminin hızlı gelişimi, çok çeşitli alanlarda metal oksit uygulamalarını da beraberinde getirmiştir. Çinko oksit nanopartikülleri (ZnO NP), ticari kullanım için fiziksel veya kimyasal olarak elde edilebilmektedir. Ancak, nanopartiküllerin üretiminde uygulanan yöntemlerin ortaya çıkardığı çevre sorunları bir hayli dikkat çekmektedir. Günümüzde, ZnO NP'lerin yeşil sentezi, çevre sorunlarını azaltmayı amaçlayan araştırma alanında özellikle ilgi görmektedir. Bu yeşil yaklaşımda, bitki özü, mikrop, mantar ve alg gibi doğal bazlı malzemeler, biyoaktif fitokimyasallardaki zenginleşmeleri nedeniyle biyo-indirgeyici ve biyo-stabilizatör olarak kullanılmaktadır. Bu çalışmada, ZnO NP'leri farklı çinko tuzları ile doğal bir ürün olan mantar (Agaricus bisporus) ekstraktı kullanılarak sentezlenmiştir. Elde edilen ZnO NP'leri X-ışını kırınımı (XRD), Fourier dönüşümü kızılötesi spektroskopisi (FT-IR), Taramalı elektron mikroskobu (SEM) analizi, Enerji dağılımlı X-ışını analizi (EDX) ile karakterize edilmiştir Son olarak ZnO NP'lerin bakteri ve funguslara karşı antimikrobiyal aktiviteleri kuyu difüzyon yöntemi ile ölçülerek sonuçlar kaydedilmiştir.
Kestane balı kullanılarak ZnO nanopartiküllerin yeşil sentezi, karakterizasyonu ve biyolojik aktivitelerinin incelenmesi
Yeni teknolojilerin geliştirilmesi ile birlikte çevre dostu nanomalzemelerin sentezi, nanobilim içerisinde nanopartiküllerin üretimini arttırmaktadır. Son zamanlarda, bitki özleri ve arı ürünleri kullanılarak metal oksit nanopartiküllerin sentezi, nanobilim ve nanobiyoteknoloji alanında, geleneksel fizikokimyasal yaklaşımlara göre sayısız avantajlarla ilgi çekici bir konu olarak ortaya çıkmıştır. Bu çalışmada, çinko oksit nanopartiküllerin (ZnO Np'nin) sentezi için, kestane (Castanea sativa) balı kullanarak yeni, "daha yeşil", biyolojik olarak yönlendirilmiş, düşük maliyetli ve çevre dostu bir yöntem geliştirildi. ZnO Np'lerin sentezi için öncü bileşik olarak kestane balı kullanılırken, metal tuzu olarak ise çinko nitrat hekzahidrat kullanıldı. ZnO Np'nin yapıları, Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi (FT-IR), X-ışını Kırınımı (XRD), Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ve Enerji Dağılımlı X-ışını analizi ile araştırıldı. Elde edilen ZnO Np'nin bakteri ve funguslara karşı antimikrobiyal aktiviteleri kuyu difüzyon yöntemi ile ölçüldü ve sonuçlar kaydedildi.
Nano metal oksitlerin sentezi, yapay soğutma suyu bazlı nanoakışkanların elektrokimyasal özelliklerinin araştırılması ve akıllı kent teknolojilerinde uygulanabilirliği
Kentleşme ve sanayileşmenin artmasıyla birlikte çevre ile ilgili endişeler artmaktadır. Bu durum, sürekli artan enerji talebiyle birleşince, teknolojik alanlarda enerji verimliliğini artırmaya yönelik çalışmaların önemi daha da belirgin hale gelmiştir. Sürdürülebilir teknolojiler daha az enerji tüketerek, çevresel sürdürülebilirlik, enerji verimliliği, çevre kirliliği gibi olumsuzlukların üstesinden gelebilmek için nano boyutlu malzemelere olan ilgi istikrarlı bir şekilde artmaktadır. Yüksek termal iletkenliğe sahip metal oksit esaslı nanoyapıların akışkanlara eklenmesiyle özelliklerinin gelişmesine imkân vermektedir. Nanoakışkanların sahip oldukları termal performanslarının yanı sıra anti-korozyon potansiyelleriyle de dikkat çekmektedirler bu bağlamda sürdürülebilir ve akıllı kent sistemlerinde kullanıldıklarında, enerji tüketimini azaltarak çevresel etkilere katkı sağlayabilirler. Tez çalışması kapsamında, çeşitli nano metal oksitlerin sentezi gerçekleştirildi ve bu nano metal oksitlerin yapıları X-ışını kırınım analizi (XRD), Fourier dönüşümlü kızılötesi (FT-IR) spektroskopisi, Enerji dağılımlı x-ışını (EDX) spektroskopisi gibi yöntemlerle karakterize edildi. Ayrıca, morfolojileri Taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile incelendi. Daha sonra yapay soğutma suyu bazlı temel akışkana ağırlıkça farklı oranlarda sentezlenen nano metal oksitler ilave edilerek nanoakışkanlar hazırlandı. Elde edilen nanoakışkanların elektrokimyasal özellikleri araştırıldı ve sürdürülebilir ve akıllı şehirlerde katma değerli ürünler olarak uygulanabilirliği değerlendirildi.
Isabella üzüm (Vitis labrusca L.) özütü kullanılarak bazı nano metal oksitlerin yeşil sentezi ve yapısal karakterizasyonu
Son zamanlarda, nanometal veya nanometaloksitlerin sentezi için kullanılan fiziksel, kimyasal yöntemlerin yanı sıra bitki, mantar, bal gibi biyolojik materyaller kullanılarak gerçekleştirilen biyolojik sentez yöntemleri oldukça tercih edilmektedir. Biyolojik yöntemler ile sentezlenen nanometal veya nanometaloksitler, daha hızlı elde edilebilmekte aynı zamanda kimyasal materyaller kullanılmadan daha güvenli ve çevreye zarar vermeyen bileşenler ile sentezler gerçekleştirilmektedir. Bu sayede daha çevre dostu yöntemler literatüre kazandırılmaktadır. Bu tez çalışmasında, Düzce yöresinde yetiştirilen Isabella üzümünün (Vitis labrusca L.) ekstraktı kullanılarak ZnO, NiO, CuO, Co3O4 ve α-FeOOH nanopartiküllerinin yeşil sentezi ve sentezlenen bu nano metal oksitlerin yapısal karakterizasyonu gerçekleştirildi. İlk aşamada Isabella üzümünden gerekli reaksiyon şartları sağlanarak ekstrakt elde edildi, ikinci aşamada elde edilen bu ektrakt kullanılarak farklı geçiş metal tuzlarından nanometal oksitler elde edildi. Son aşamada ise, yeşil sentezi gerçekleştirilen nanometal oksitlerin FT-IR, SEM, EDX ve XRD gibi analiz yöntemlerinden faydalanılarak yapısal karakterizasyonu gerçekleştirildi.
S. officinalis ekstraktı ile yeşil hidrotermal sentezlenen nanokompozitlerin manyetik ve süperkapasitör özelliklerinin araştırılması
Son yıllarda dünyada, enerji kıtlığı ve küresel ısınmanın meydana gelmesi yeşil enerji depolama cihazları olarak süperkapasitörlere olan ihtiyacı arttırmıştır. Bu nedenle, toplumun ihtiyaçlarını karşılamak için yüksek enerji yoğunluğuna sahip, düşük maliyetli yeni süperkapasitörler geliştirilmelidir. Süperkapasitör türü olan psödokapasitörlerin Faradaik redoks reaksiyonları, genellikle metal iyonlarının birden fazla değerlik durumuna sahip olduğu metal oksitlerde gerçekleştirilmektedir. Geçiş metal oksit psödokapasitörler, değişken oksidasyon adımları nedeniyle yüksek enerji yoğunluğuna, yüksek özgül kapasitansa, üstün özgül enerjiye ve büyük yük transfer reaksiyon özelliklerine sahiptir ve bu da onları yüksek performanslı süperkapasitörler için benzersiz adaylar haline getirmektedir. Son zamanlarda, psödokapasitör uygulamaları için geçiş metal oksit bazlı malzemelerin araştırılması ve geliştirilmesi için birçok çalışma yürütülmektedir. Bu tez çalışmasında teorik psödokapasitör özelliği yüksek, NiO'in elektrokimyasal özelliklerini geliştirmek için, Fe3O4, Co3O4, CuO ve ZnO geçiş metal oksitleri ile Salvia officinalis (S. officinalis) bitki ekstrakt aracılı hidrotermal yöntem kullanılarak nanokompozitler sentezlendi. Sentez, 120°C, 12 s (HT-I) ve 180°C, 24 s (HT-II) olmak üzere iki farklı çalışma şartlarında gerçekleştirildi. Sentezlenen nanokompozitlerin yapısal karakterizasyonu Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi (FT-IR), Toz X-Işını Kırınımı (PXRD), Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM), Enerji Dağılımlı X-Işını Spektroskopisi (EDX) yöntemleri kullanılarak karakterize edildi. Nanobileşiklerin X- ışını kırınımından elde edilen tam genişlik yarı maksimum (FWHM) değerleri ile kristalit boyutu hesaplamasında Scherrer ve Williamson-Hall (W-H) formülleri kullanıldı. Ek olarak mikro gerinim, gerilim ve enerji yoğunluğu, W-H modelleri olan düzgün deformasyon model (UDM), düzgün gerilme (stress) deformasyon model (USDM) ve düzgün deformasyon enerji yoğunluğu model (UDEDM) ile analiz edildi. Manyetik ve elektrokimyasal davranışları Titreşimli Numune Manyetometresi (VSM) ve Dönüşümlü Voltametri (CV) analizleri kullanılarak aydınlatıldı. HT-II yöntemi ile sentezlenen nanokompozitlerin HT-I yöntemine kıyasla çok daha küçük partikül boyutlu ve homojen yüzey morfolojisine sahip olduğu belirlendi. Yapılan VSM ve CV analiz sonuçlarına göre NiO NP ve NiO/Fe3O4, NiO/Co3O4, NiO/CuO, NiO/ZnO nanokompozitlerin hem doygunluk manyetizasyonunda hem de spesifik kapasitans değerlerinde önemli artış tespit edildi.
Cınnamomum verum kabuğu ekstraktı kullanılarak ZnO nanopartikülleri ve ZnO/TiO2 nano kompozitinin hidrotermal ve yeşil sentez yöntemleri ile karşılaştırmalı incelenmesi
Günümüzde nanoteknoloji daha sağlam, kaliteli, dayanıklı, ucuz, hafif ve küçük cihazlar geliştirmek için kullanılmaktadır. Geliştirilen bu ürünler, azaltılmış malzeme kullanımı, enerji tasarrufu, maliyet etkinliği, kolay nakliye imkanı, artan fonksiyonellik ve kullanım kolaylığı gibi üretim avantajlarıyla öne çıkmaktadır. Nanopartikülleri sentezlemek için bitkilerin ve baharatların kullanımı, sürdürülebilir ve gelecek vaat eden bir alandır. Bitki ve türevlerinden çeşitli yöntemlerle elde edilen ekstraktlar metal tuzları ile tepkimeye girmeleri sağlanarak metal atomlarının indirgenmesine ve böylece nano boyutta metal partikülleri oluşumunu sağlanmaktadır. Bu bilgiler göz önüne alındığında ve geniş literatür taramaları doğrultusunda bu tez çalışması, doğal ve içerdiği organik bileşenlerden dolayı iyi bir indirgeyici ürün olan Cinnamomum verum kabuğu ekstraktının kullanıldığı hidrotermal ve yeşil sentez yöntemleri ile çinko oksit (ZnO) nanopartikülleri ve çinko oksit/titanyum dioksit (ZnO/TiO2) nanokompozitlerinin üretimini incelemektedir. Elde edilen ZnO NP'leri ve ZnO/TiO2 nanokompozitleri X-ışını difraksiyonu (XRD), Fourier dönüşümü kızılötesi spektroskopisi (FT-IR), Taramalı elektron mikroskobu (SEM) analizi, Enerji dağılımlı X-ışını analizi (EDX) ve Termogravimetrik analiz (TGA) ile karakterize edilmiştir.
Enerji santrallerinde demineralizasyon-su/buhar döngülerinde silikat iyonunun bacillus subtilis bakterisi ile şartlandırılması
Enerji santrallerinde, su-buhar çevrimlerinde demineralize su kullanılmaktadır. Demineralize su; ultrafiltrasyon, ters ozmoz, katyon-anyon (iyon eşanjör) reçine kolonları veya elektro de-iyonizasyon teknikleriyle arıtılarak üretilmektedir. Bu teknikleri kullanırken işletme maliyetlerini azaltarak kullanılan tekniğin ömrünü artırmak için sudaki safsızlıklar giderilerek sistem beslenmektedir. Silis olarak da bilinen silikon dioksit, kimyasal formülü SiO 2 olan bir silisyum oksididir. Buhar/su devresinde bulunan birçok kirleticiden biri olan silis, buhar içinde yüksek çözünürlüğe sahip olması sebebiyle önemlidir. Yüksek basınç ve sıcaklıklarda çalışan kazan sularında bulunan silisin %50'si ayrışmış durumdadır. İyonun fazlalığı yüksek basınç ve yüksek sıcaklıkta çözünmesi durumunda artan konsantrasyon ile kazan sistemlerinde dibe çöker ve kışır oluşmaya başlar. Silikanın diğer safsızlıklardan farkı camın ham maddesi olması sebebiyle çöktüğü sistemde amorf bir yapı oluşturmaktadır. Amorf yapıyı sisteme zarar vermeden temizlemek zor hatta imkansızdır. Ancak son zamanlarda gelişen teknolojilerle birçok şartlandırma yöntemi geliştirilmektedir. Bu çalışmada, gram pozitif bakteri türü olan toprakta yaygın olarak bulunan patojen olmayan, çubuksu yapıya sahip sporlaşabilen bir bakteri türü olan Bacillus subtilis ile şartlandırma yapılarak saf su üretimi esnasında en çok sorun teşkil eden SiO 2 minerali safsızlığı üzerindeki etkisi araştırılıp incelenmiştir. Bu sebeple su şartlandırması için bahsedilen ön işlemler tamamlandıktan sonra fotometrik, gravimetrik ve enstrümental silis tayinini gerçekleştirmek üzere UV spektrofotometrede ve yaş metot analizleri yapılarak çalışma tamamlanmıştır.
Nano-seryum(IV) oksit katalizörlüğünde dimerik tiyo-schiff bazı türevlerinin sentezi, yapılarının karakterizasyonu, termal kararlılıklarının ve biyolojik aktivitelerinin incelenmesi
Bu çalışmada, ilk olarak birçok reaksiyonda katalizör olarak kullanılabilecek olan CeO2 nanopartikülleri, seryum(III) nitrat hekzahidrat'ın bazik ortamda sulu çözeltisi hazırlanarak sentezlenmiştir. İkinci aşama da ise, katalizörsüz ve nano boyutlarda hazırlanan seryum(IV) oksit katalizörlüğünde, uygun şartlar altında çeşitli aromatik aldehitler ile 2,2'-diaminodifenil disülfitin reaksiyonu yoluyla dimerik disülfit Schiff bazları sentezlenmiştir. CeO2 nanokatalizörünün, tepkime süresi, ürün verimi gibi parametrelerdeki değişimi araştırılmıştır. Sentezlenen CeO2 nanokatalizörünün morfoloji ve kristal özellikleri X-ışını kırınımı difraktometresi (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM), enerji dağılımlı X-ışınları (EDX) ile karakterize edilmiş, aynı zamanda nanokatalizörün ve bileşiklerin yapısı raman spektroskopisi, fourier dönüşümlü infrared (FT-IR) spektroskopisi, UV-vis spektroskopisi ve floresans spektroskopisiyle aydınlatılmış ve termogravimetrik analiz (TGA) / diferansiyel termal analizi (DTA) ile termal kararlılıkları tespit edilmiştir. Sentezlenen bileşiklerin bazı Gram pozitif ve Gram negatif bakteriler ile mayalar üzerindeki antibakteriyal ve antifungal aktivite düzeyleri Disk Difüzyon metodu ile belirlenmiş ve antimikrobiyal aktivite düzeyleri mukayese antibiyotiklerle kıyaslanmıştır.
Kompartımental Schiff bazlarının bakır komplekslerinin sentezi, bunların lantan(III), neodimyum(III) ve gadolinyum(III) iyonları ile kompleks verme yatkınlığı ve yapılarının karakterizasyonu
Bu çalışmada ilk aşamada; diaminlerle (1,2-diaminoetan, 1,3-diaminopropan, 1,4-diaminobütan) türevlendirileren o-vanilin ile üç Vanen tipi kompartımental Schiff bazı sentezlendi. İkinci aşamada; sentezlenen bu kompartımental Schiff bazları Cu(CH3COO)2.H2O ile kompleksleştirilerek tek çekirdekli Cu(II) kompleksleri (CuL1, CuL2 ve CuL3) hazırlandı. Daha sonra 3d-4f komplekslerini sentezlemek için literatürlerde yer alan dört farklı yöntem tespit edildi. Bu yöntemler kullanılarak bazı lantanit tuzlarıyla [La(NO3)3.6H2O, Nd(NO3)3.6H2O ve Gd(NO3)3.6H2O] çok çekirdekli heterometalik kompleksler sentezlenerek kompleks verme yatkınlıkları incelendi. Ayrıca, heterometalik 3d-4f kompleks sentezi için yöntem C'nin kompleksleşmeye daha yatkın olduğu belirlendi. İzole edilebilen ligant ve metal komplekslerinin yapıları FT-IR, Raman, NMR, UV-Vis, TG ve elementel analiz vb. spektroskopik yöntemlerle karakterize edildi.
Nano-nikel oksit katkılı perovskit NdFeO3 bileşiğinin yapısal, manyetik ve dielektrik özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışma iki aşamada gerçekleştirildi. İlk aşamada sol-jel yöntemiyle NiO nanopartikülleri hazırlandı, α-Fe2O3 kontrollü çöktürme yöntemiyle sentezlendi, sol-jel yöntemiyle NdFeO3 üretildi. İkinci aşamada sırasıyla ticari Nd2O3, nano-NiO ve α-Fe2O3 literatürlerde yer alan seramik metodu ile belirlenmiş şartlar altında ilavesiyle NdFe1-xNixO3 sentezlendi. Sentez ürünü oluşturan herbir bileşenin, sentez süresi boyunca spektral analizlerle doğrulukları tespit edildi ve yapıya katılan herbir bileşenin nihai ürünün sahip olduğu özelliklerine etkisi, kristal özellikleri X-ışını kırınımı difraktometresi (XRD) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM), enerji dağılımlı X-ışınları (EDX) ile karakterize edildi ve aynı zamanda yapıları fourier dönüşümlü infrared (FT-IR) spektroskopisiyle, UV-Vis spektroskopisi ile aydınlatıldı, titreşimli numune manyetometresi (VSM) ile manyetik histerisisi, dielektrik davranışları (Empedans Analizörü) ve band aralığı tespit edildi. Analizlere göre, özellikle neodimyum iyonunun yapının özellikleri üzerinde önemli bir etkisi olduğu bulundu.
Synthesis, characterization and biological activities of zinc complexes with azo dye schiff bases
Compounds containing chromophore azo groups (-N = N-) bound to sp2-hybrid carbon atoms are called azo dyes. The coupling reaction to form the azo group is called azo coupling. This reaction is widely used in the dyestuff industry to produce hundreds of azo dyes in many colors and shades. In addition, azo-Schiff has been used in medicine in recent years due to the anticancer activity of some metal complexes. In this study, in the first step, azo coupling reactions of aniline derivatives were performed under various conditions. In the second step, these chelating intermediates synthesized azo dyestuff Schiff base compounds were obtained by condensation reaction with various benzaldehyde derivatives. In the third stage, stable metal complexes were synthesized with zinc metal salt from various azo-Schiff bases. Antibacterial and antifungal effects of synthesized zinc metal complexes were determined by comparing with various antibiotics.