Bakır ve bizmut'un kare dalga voltametrisi ile aynı anda tayini

Bu çalışmada, kare dalga voltametrisi kullanılarak Cu2+ ve Bi3+ iyonlarının aynı anda tayini için metot geliştirilmeye çalışılmıştır. Bunun için ilk önce kompleksleştirici olarak tiyosemikarbazit (TSC) kullanılmıştır. TSC bakır ile kompleks oluştururken (Ep= -0,32 V) bizmut ile etkileşmemiş ve analize bu özellikten yararlanılarak HClO4 (pH 2) destek elektrolit ortamında devam edilmiş ve dolaylı bir yöntem uygulanmıştır. Buna göre; 0 V civarında bakır ve bizmut iyonlarına ait toplam bir pik akımı (it) elde edilmiştir. Daha sonra ortama -0,32 V'da meydana gelen Cu2+-TSC etkileşimine ait indirgenme piki sabit kalana kadar yani çözelti içinde serbest Cu2+ kalmayana kadar TSC ilaveleri yapılmıştır. -0,32 V'daki bakıra ait sabit akım değeri ve kalibrasyon grafikleri kullanılarak 0 V civarındaki toplam akımın bakıra ait kısmı belirlendikten sonra bizmutun akım değeri bulunmuş, bizmuta ait bu akım değeri ile bizmut miktarı hesaplanmıştır. Çalışmanın bir diğer aşamasında değişik bir kompleksleştirici olan etilendiamintetraasetik asit (EDTA) kullanılmıştır. Bu çalışmada destek elektrolit olarak seçilen amonyak/amonyum klorür ortamında pH 8-11,5 arasında denemeler yapılmıştır. Böylece Cu2+-EDTA ve Bi3+-EDTA bileşiklerine ait indirgenme piklerinin birbirinden ayrılmaları incelenmiş ve her iki katyonun aynı anda doğrudan analiz edilebileceğide görülmüştür. Bunun üzerine metot [Cu2+]/[Bi3+]= 1 olan sentetik numuneye uygulanmış ve 1,92×10-5 M olan bakır ve bizmut sırasıyla (1,85±0,09)×10-5 M ve (2,0±0,3)×10-5 M olarak bulunmuştur. [Cu2]+/[Bi3+] oranları değiştirilerek yöntem denenmiş ve analizde bizmut miktarının bakıra göre fazla olması durumunda geri kazanımın daha fazla olduğu görülmüştür. Bu yönteme çeşitli anyon ve katyonların girişim etkileri incelenmiştir. Yöntem diğer bir çalışma olan H-noktası standart ekleme metodu (HPSAM) ile karşılaştırılmıştır.