Bazı materyallerde antioksidan tayinleri

Antioksidanlar; gıdalarda oksidatif bozulmayı önleyen veya geciktiren bilesiklerdir. Doğal ve sentetik olmak üzere ikiye ayrılır. BHA ve BHT günlük hayatta gıdalarda kullanılan sentetik antioksidanlardır. Bu çalısmada BHA ve BHT'nin tayini için spektrofotometrik yöntem gelistirildi. Elde edilen bulgular HPLC yöntemi ile karsılastırıldı. BHA ve BHT'nin birarada bulunduğu sakızlarda bu maddelerin ön ayırma yapmaksızın kantitatif analizi için türev spektrofotometrik bir yöntem gelistirildi ve First White sekersiz sakız örneğine uygulandı. BHA ve BHT'nin absorpsiyon pikleri çakısmaktadır. Bu nedenle üst üste çizilen absorpsiyon piklerinde BHA ve BHT'nin absorpsiyon değerlerinden faydalanarak tayinleri yapılamamaktadır. Yapılan literatür arastırması sonucunda bu iki antioksidanın birarada tayini için spektrofotometrik bir yönteme rastlanmadı. Spektrofotometrik yöntemin gelistirilmesi amacıyla BHA ve BHT'nin metanolde hazırlanan çözeltilerinin absorpsiyon ve birinci derece türev spektrumları alındı. Bunlar arasında birinci derece türev spektrumunun bu iki antioksidanın birarada tayini için uygun spektrum olduğu saptandı. Bu spektrumda BHA'nın 292 nm'de, BHT'nin ise 304 nm'de birinci derece türev absorbansı 0'dır. Bu bakımdan bu iki antioksidanı içeren karısımın metanoldeki çözeltisinin bu dalga boylarındaki birinci derece türev absorbans değerleri (1D) ölçülerek her birinin miktarı diğerinin etkisi olmaksızın tayin edildi. BHA için 5-25 9g/ml , BHT için ise 20-100 9g/ml konsantrasyon aralıklarında hazırlanan standart çözeltilerin 1D değerleri ölçülerek her iki antioksidan için ölçü eğrileri olusturuldu. Bu eğrilere ait doğru denklemleri en küçük kareler yöntemiyle hesaplandı. Gelistirilen yöntem First White sekersiz sakız örneğine uygulandı. Bulunan değerlerin kıyaslanması amacıyla HPLC yöntemi de örneğe uygulandı. HPLC yönteminde BHA için 20-100 9g/ml, BHT için ise 5-25 9g/ml konsantrasyon aralıklarında hazırlanan standart çözeltileri kullanılarak her iki antioksidan için ölçü eğrileri olusturuldu. Bu eğrilere ait doğru denklemleri en küçük kareler yöntemiyle hesaplandı. Elde edilen bulgular doğruluk ve presizyon yönünden t ve F testleri yardımıyla %95 güvenirlik düzeyinde istatistiksel olarak karsılastırıldı. Presizyon arasındaki fark anlamlı değildir. Standart Eğri 1 yöntemi kullanılarak elde edilen sonuçlar ile HPLC yöntemi arasındaki sonuçların ortalamaları arasında anlamlı derecede fark olmadığı görüldü. Bu yöntem sakızlarda BHA tayininde laboratuarda tercihen kullanılabilir. Anahtar Kelimeler: BHA, BHT, 1. derece türev spektroskopisi, standart katma yöntemi, HPLC