Farklı elementlerin duyarlılıklarının alevli atomik absorpsiyon spektrofotometre cihazında arttırılmasına yönelik analitik yöntemlerin geliştirilmesi

Ağır metaller sahip oldukları fiziksel özelliklerden ötürü endüstrinin çeşitli dallarında kullanılmaktadır. Bazı metaller eser miktarlarda canlı metabolizmasında bulunup önemli mekanizmalara katılmakta, bazıları ise düşük derişimlerde dahi canlılar üzerinde toksik özellik gösterebilmektedir. Ağır metallerin su ve toprak örneklerinde düşük derişimlerdeki tayinleri insan sağlığı açısından büyük önem arz etmektedir. Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrofotometrisi (AAAS) hızlı ve ekonomik olmasından dolayı metal tayini için sıkça kullanılan bir yöntemdir. Fakat örnek alma sistemi olarak kullanılan sisleştiricinin düşük veriminden ötürü tayin limitlerinin diğer yöntemlere kıyasla yüksek kalmasına neden olmaktadır. Bu çalışmanın ana hedefi; yeni analitik yöntemler geliştirerek çinko (Zn), mangan (Mn), kobalt (Co), nikel (Ni), kurşun (Pb) ve kadmiyum (Cd) elementlerinin yüksek doğruluk ve duyarlılıkta tayinleri için AAAS sisteminin analitik performansının arttırılmasıdır. Bu amaçla yarıklı kuvars tüp (YKT), atom tuzaklama (AT), hidrür oluşturma (HO) ve uçucu bileşik oluşturma (UBO) yöntemleri kullanılarak sırasıyla YKT-AAAS, T-YKT-AT-AAAS, HO-AAS ve UBO-AAS sistemleri ile çalışmalar yapılmıştır. Zn, Mn, Co, Ni, Pb ve Cd elementleri için YKT-AAAS sisteminde, alev başlığı üzerinde konumlandırılan bir yarıklı kuvars tüp aracılığıyla analit atomlarının ışık yolu üzerinde daha uzun süre kalmaları sağlanarak atom-ışık etkileşiminin artırılması amaçlanmıştır. T-YKT-AT-AAAS sisteminde ise, Pb ve Cd elementleri için atom tuzaklama çalışmaları yürütülmüştür. Ortam sıcaklığının arttırılması ve indirgen bir atmosfer oluşturularak analit atomlarının aynı anda salınması için mevcut literatür çalışmalarından farklı olarak sisteme hidrojen gazı gönderilmiştir. Hidrür oluşturabilen elementler için kullanılmakta olan HO-AAS sistemi ile analitler kuvvetli indirgen bir ortamda hidrür bileşiklerine dönüştürülmektedir. Oldukça uçucu olan hidrürlerin sıvı matriksten ayrılmaları sonrası hızlı bir şekilde atomlaştırıcıya taşınmaları ile matriks etkisi ortadan kaldırılmakta ve keskin sinyaller elde edilmektedir. Bu çalışmada HO-AAS sistemi ile Cd ve Pb elementlerinin optimum çalışma koşulları belirlenmiş ve sistem analitik performansı tespit edilmiştir. AAAS sisteminin duyarlılığını artırmaya ve matriks etkilerinden uzak düşük limitlerde tayin yapmak amacı ile UBO-AAS sistem parametreleri optimize edilmiştir. Bu sistem düşük molekül ağırlıklı organik asitler içeren analit çözeltilerinin UV ışık ile aydınlatılmaları sonucu uçucu analit türevlerinin oluşumuna dayanmaktadır. Bu yöntem dahilinde özgün bir UBO-AAS sistemi oluşturulmuş ve Co, Ni, Cd elementleri için çalışmalar yapılmıştır. Zn, Mn, Co, Ni, Pb ve Cd elementleri için AAAS ile birlikte YKT-AAAS, T-YKT-AT-AAAS, HO-AAS ve UBO-AAS sistemlerinde optimizasyon çalışmaları yürütülmüştür. Optimum koşullar altında bütün sistemlerin analitik performansları değerlendirilmiştir. Her element için kullanılan yöntemlerin tayin sınırları karşılaştırılmıştır. Sertifikalı referans maddelerin analizi ile geliştirilen analitik yöntemlerin doğruluğu test edilmiştir. Su ve toprak örnekleriyle yapılan geri kazanım çalışmaları ile sistemlerin gerçek örneklere uygulanabilirliği araştırılmıştır.