Geçiş metal kompleks katyonlu heptaborat yapıların sentezi ve karakterizasyonu

Geçiş metal kompleks katyonlu heptaborat yapılar sentezlendi elementel analiz, erime noktası tayini, FT-IR, TGA/DTA analizi, UV analizi, X-ışını kırınımı (XRD) analiz metotları kullanılarak karakterize edildi. Heptaborat tuz yapılarının infrared spektrumları ile özellikle geçiş metal kompleksinin varlığını gösteren (-M-N)phen ve (-M-N)prid gerilme titreşimlerine ait pikler teyit edildi. Heptaborat yapısının karakteristik gerilme titreşimleri olarak yapılarda mevcut B-OH bağlarına ait -OH gerilme titreşimleri ve yapılardaki dört adet trigonal borat molekülünün varlığını teyit eden asimetrik ve simetrik gerilme titreşimlerinin keskin şiddetli pikler olarak ortaya çıktıkları tespit edildi. Dengeleyici katyonu geçiş metal katyon olan anyonik heptaborat tuz yapılarının termal analiz bozunma eğrileri alındı. Genellemek gerekirse benzer bozunma basamakları sergileyen moleküllerin bozunma basamakları, bozunma ürünleri ve son bozunma ürünlerine dair veriler elde edildi. Moleküllerin benzer bozunma karakterlerine bağlı olarak tüm yapılarda öncelikle koordinasyon küresinin dışarısında yerleşik olan hidrat sularının tek basamakta yapılardan uzaklaştıkları görülmektedir. Genelde moleküllerin hidrat suyu kaybına ait bozunma basamağının deneysel ve teorik kütle kayıplarının uyum içerisinde olduğu gözlemlendi. Heptaborat tuz yapılarının ikinci bozunma basamağı olarak, tüm yapılarda heptaborat halkasında bulunan -OH gruplarının su buharı şeklinde uzaklaşmasına atfedilebilecek miktarlarda suyun uzaklaşması saptandı. Bu bozunma basamağının tüm yapılarda tek basamakta gerçekleştiği ve ilgili deneysel teorik kütle kayıplarının birbiri ile uyumlu olduğu görüldü. Metal katyon kompleksli heptaborat tuz yapılarının son bozunma basamağı olarak organik ligandların yanarak bozunmaları gözlemlendi. Metal oksit/bor oksit kalıntılarının yapılan toz XRD verileri son bozunma ürünleri olarak görüldü. Yapılan karakterizasyon uygulamaları sonucunda elde edilen bileşik formülleri aşağıdaki gibi önerilmiştir: [Mn(C12H8N2)2(C5H5N)2](B7O9(OH)5).2H2O (I) [Co(C12H8N2)2(C5H5N)2](B7O9(OH)5).2H2O (II) [Ni(C12H8N2)2(C5H5N)2](B7O9(OH)5).2H2O (III) [Cu(C12H8N2)2(C5H5N)2](B7O9(OH)5).2H2O (IV) [Zn(C12H8N2)2(C5H5N)2](B7O9(OH)5).2H2O (V) [Cd(C12H8N2)2(C5H5N)2](B7O9(OH)5).2H2O (VI)