Kriyojenik koşullar altında termal stres ile modifiye edilmiş çok duvarlı karbon nanotüplerin makrodispersiyonuna yüzey aktif maddelerin etkisi

Bu çalışmada, özellikle polimer filmlerin hazırlanmasında kullanılmak üzere kriyojenik koşullar altında termal stres ile modifiye edilmiş çok duvarlı karbon nanotüplerin (MWCNT) makrodispersiyonuna yüzey aktif maddelerin etkisi araştırılmıştır. İlk olarak sıvı azot kullanılarak, kriyojenik koşullarda termal stres ile MWCNT'nin modifikasyonu için optimum koşullar belirlenmiştir. Bu amaçla döngü sayısı (2, 4 ve 6), sıvı azotta bekleme süresi (10, 20 ve 30 dk) ve oda sıcaklığında bekleme süresi (5, 12 ve 20 dk) değişken parametreler olarak belirlenmiştir. Elde edilen deneysel sonuçlara göre, en yüksek yüzey alanına 2 döngü, 20 dk sıvı azotta ve 5 dk oda sıcaklığında bekleme süresi koşullarında ulaşılmıştır. İşlevselleştirme prosesinin MWCNT'lerin içsel grafitik yapı ve kalınlık dağılımı üzerindeki etkisini incelemek için Brunauer–Emmett–Teller (BET) yüzey alanı analizi, X-Işını Kırınım analizi (XRD), Raman spektroskopisi ve Yüksek Kontrastlı Geçirimli Elektron Mikroskobu (CTEM) kullanılmıştır. Elde edilen sonuçlarla, karbon nanotüpler için tipik olan kapalı, grafitik uç kapaklarının sıvı azotta termal stres ile işlevselleştirilen uzun MWCNT'lerde nasıl etkilendiği, tüplerin kısaltılabileceği ve yüzey alanının nasıl değiştiği incelenmiştir. CTEM mikrografikleri, kriyojenik koşullarda termal stres ile işlevselleştirilen uzun MWCNT'lerin boylarının kısaltılabildiğini, Raman analiz sonuçları ise işlevselleştirme ile ortalama grafit kalitesinin arttırıldığını göstermiştir. Bu sonuçlar, BET yüzey alanının da 297,551 m2g-1 değerinden 397,295 m2g-1 değerine artmasıyla desteklenirken, modifikasyon işleminin örnek kaybı oluşmadan %100 verimle gerçekleştiği belirlenmiştir. MWCNT'lerin makro dağılım dereceleri (%DM) ve enerji bant aralıkları üzerine yüzey aktif maddelerin (Tween80: Polietilen glikol sorbitan monooleat, SDS: Sodyum Dodesil Sülfat ve CTAB: Setiltrimetil Amonyum Bromür) etkisi UV-Vis absorpsiyon spektroskopisi kullanılarak araştırılmıştır. Yapılan analiz sonucunda, MWCNT'lerin CTAB çözeltisinde en yüksek ve kararlı makro dağılım derecesine ulaştığı belirlenmiştir. Yüzey aktif madde kullanımının MWCNT'lerde enerji bant aralıklarının 5,65-5,75 eV aralığından 3,53-3,60 eV aralığına düşmesini sağlamıştır. Kullanılan yüzey aktif maddeler içerisinde en iyi kolloidal stabilitenin 44,2 mV zeta potansiyeli ile CTAB katyonik sürfaktant ve -49,9 mV ile SDS anyonik sürfaktant ile sağlandığı belirlenmiştir. Bu sonuçlara göre, en yüksek ve kararlı makro dağılım derecesine ulaşılan MWCNT çözeltileri ile PVA polimer filmleri hazırlanmıştır. MWCNT dispersiyon işleminin PVA/MWCNT filmin fiziksel özellikleri üzerindeki etkisinin anlaşılması için polimer filmlerin karakterizasyonu SEM, FTIR ve DSC analizleri ile yapılmıştır. Sonuç olarak, MWCNT'nin PVA filmleri içerisine homojen bir şekilde dâhil edilmesinin başarıyla gerçekleştirilmesi sağlanmıştır. Bu çalışmada geliştirilen tekniğin MWCNT'nin termal modifikasyonu için kolay ve basit bir yol sağladığı ve daha iyi dağılım ile çeşitli polimer filmlerinde kullanımı için yüksek dağılım derecelerine ve kararlılığa (stabilite) sahip MWCNT çözelti ortamlarının oluşturulmasına yol açabileceği gösterilmiştir.