4,954
Archived Theses
1
DOIs Assigned
0%
DOI Rate
Discipline
Amino pridin türevli azo ve imin bileşiklerinin ve akrilat polimerinin eldesi ve spektroskopik özelliklerinin incelenmesi
Schiff bazları ve azo boyarmaddeler özellikle son yıllarda yaygın kullanım alanı göstermektedir. Özellikle Schiff bazları kanser dahil pek çok hastalık tedavisinde kullanılan ilaçların hazırlanmasında kullanılmaktadır. Azo boyarmaddeleri gıda, tekstil ve benzeri pek çok sektörde kullanılmaktadır. Schiff bazı ve azo boyarmaddelerden hareketle üretilen polimerler de yaygın olarak adsorpsiyon işleminde çevre dostu olarak tercih edilmektedir. Polimerlerin tercih sebebi olan özellikleri vardır. Bu özellikleri nedeniyle atık su arıtma sistemlerindei malzeme üretiminde, tekstil sanayiinde kullanılmaktadır. Polimerler, sağlık dalında yaygın kullanım alanına sahiptir. Yapılan tez çalışmasındada 2- amino piridin, 2-Amino-5-Metil Piridin ve 2-Amino-5- Kloro Piridin çıkış maddeleri kullanılarak 3 farklı Schiff bazı ve 3 farklı azo boyarmadde sentezlenmiştir. Sentez bileşiklerden yararlanılarak yeni akriloil türevli polimerler elde edilmiştir. Elde edilen bileşiklerin IR, NMR, Kütle spektroskopisi gibi spektroskopik yöntemlerle yapıları aydınlatılarak literatüre katkı sağlanmıştır. Yapılan çalışma da hem Schiff hem de akriloil grubu içeren polimerlerin sentezlenmesi kullanım alanı açısından oldukça önemli bir çalışmadır. Polimerleştirme tepkimesi sonucu elde edilen bileşik molekül ağırlığı orta büyüklüktedir. Sentez bileşiklerinin verim oranı %87.94 lere kadar çıkmıştır. Yapılan çalışma elde edilen sentez bileşiklerinin farklı alanlarda kullanımına dönük çalışmalar açısından gelecek vadetmektedir.
Sedatif etkide bitkisel otların içerisine emdirilen malathion tarım ilacının GC-MS ile kalitatif analizi
Modern tarımın verimliliğini artırmak ve gıda maddelerinin dayanıklılık sürelerini uzatmak için pestisit kullanımı kaçınılmaz hale gelmiştir. Bir çok pestisit zehirlidir ve yanlış kullanıldığında ciddi sağlık sorunlarına ve hatta ölümlere neden olabilmektedir. Pestisit analizleri, adli bilimler alanında önemli bir rol oynamaktadır. İntihar, maddi hasar, şüpheli ölüm, pestisit kullanımı ile zehirlenme vb. durumlarda bu maddelerin analiz edilmesi ve sonuçlarının değerlendirilmesi ilgili olayların aydınlatılması açısından önemlidir. Geçmişte ve günümüzde kullanılan çevre kirleticilerinden biri olan pestisitlerin, çevre ve insan sağlığı üzerindeki zararlı etkilerinin azaltılması veya ortadan kaldırılması için niteliğinin ve maruziyet durumunun belirlenmesi oldukça önemlidir. İnsanlarda zararlı etki oluşturmayacağı düşünülen hayvansal ve bitkisel gıdalarda müsaade edilen en yüksek kalıntı limitleri (MRL) Gıda, Tarım ve Hayvancılık Bakanlığınca yayınlanan Türk Gıda Kodeksi Pestisitlerin Maksimum Kalıntı Limitleri Yönetmeliğinde belirtilmiştir. Bu amaçla gıdalarda ve biyolojik örneklerde tarım ilaçlarının veya bunların metabolitlerinin tespit edilmesi için düşük tespit limitine sahip tekrar edilebilir ve güvenilebilir analiz yöntemlerine ihtiyaç vardır. Malathion; günlük hayatta ve tarımda yaşamda böcekleri öldürmek amacıyla yaygın olarak kullanılan bir insektisittir. Yararları olduğu bilinen bu tarım ilacı birçok neden ile insanlara ve tüm ekosisteme zararlı olma ihtimaline sahiptir. İstenmeyen en önemli etkisi ise zehirlenmelerdir. Çalışmamızda tarım ilacı kalıntı analizlerinde yaygın olarak kullanılan, yüksek hassasiyet ve seçiciliğe sahip ayırma ve tanımlama teknikleri bir arada kullanılacaktır. Bu çalışma sonrasında elde edilen veriler neticesinde sedatif etkide bitkisel otların içerisine emdirilen Malathion tarım ilacı tespit edilerek analizine olanak sağlanacaktır. Bu çalışmada tarım ilaçlarının kalitatif analizi, Gaz Kromatografi-Kütle Spektrometresi (GC-MS) Cihazı ile optimize edilen deney metodu kullanılarak ve hazırlanan numuneler analiz edilmiştir ayrıca yöntemin avantajı verilerin güvenirliği açısından değerlendirilmiştir.
Heterosiklik aminotiyofen içeren BİS imin bileşiklerinin sentezi ve karakterizasyonu
Aminotiyofen bileşikleri, kimyasal yapısı gereği tiyofen türevlerinin önemli bir üyesidir. Bu bileşiklerin ilk sentezinden bu yana kimyasal sentez yöntemleri ve çeşitli özellikleri konusunda yapılan araştırmalar birçok bilimsel ve endüstriyel uygulamaya olanak sağlamıştır. Schiff bazları, keton ya da aldehit türevi bileşikler ile amin bileşiklerinin tepkimesi sonucu oluşmaktadır. Schiff bazlarının yapısal ve biyolojik özelliklerinden dolayı koordinasyon kimyası açısından önemli bir yere sahiptir. Bu bileşikler boya, ilaç, plastik sanayii gibi pek çok sanayii dalında ve tıpta olmak üzere birçok alanda kullanılmaktadır. Son yıllarda en çok araştırılan ve üzerinde çalışılan bileşiklerdendir. Bu çalışmadaki amacımız literatüre yeni ve orijinal bileşikler kazandırmak ve kimyasal yapılarını karakterize etmektir. Çalışmamız iki aşamada gerçekleşmektedir. Çalışmanın ilk aşamasında çıkış maddesi olarak yedi adet keton türevi bileşiklerinin malononitril veya türevleri ile kükürt eşliğinde etkileştirilmesi sonucu Gewald yöntemiyle 2-aminotiyofen grubu içeren literatürde bilinen sekiz adet bileşik (ter-butil 2-amino-3-siyano-4,7-dihidrotiyeno[2,3-c]piridin-6(5H)-karboksilat (1a), 2-amino-4,7-dihidro-5H-tiyeno[2,3-c]piran-3-karbonitril (1b), 2-amino-6-metil-4,5,6,7-tetrahidrotiyeno[2,3-c]piridin-3-karbonitril (1c), metil 2-amino-6-metil-4,5,6,7-tetrahidrotiyeno[2,3-c]piridin-3-karboksilate (1d), 2-amino-5,5,7,7-tetrametil-4,5,6,7-tetrahidrobenzo[b]tiyofene-3-karbonitrile (1e), etil 2-amino-6-metil-4,5,6,7-tetrahidrobenzo[b]tiyofene-3-karboksilat (1f), 2-amino-6-etil-4,5,6,7-tetrahidrobenzo[b]tiyofen-3-karbonitril (1g), 2-amino-4-etil-5-metiltiyofen-3-karbonitril (1h)) sentezlenmiştir. Çalışmanın ikinci aşamasında ise elde edilen 2-aminotiyofen türevi bileşiklerin tereftalaldehit ile tepkimesi sonucu toplamda 8 adet yeni bis imin bileşikleri (di-tert-butil((1,4-fenilenebis(metanilliden))bis(azaniliden))bis(3-siyano-4,7-dihidrotiyeno[2,3-c]piridin-6(5H)-karboksilat) (2a), ((1,4-fenilenbis(metaniliden))bis(azanillidene))bis(4,7-dihidro-5H-tiyeno[2,3-c]piran-3-karbonitril) (2b), ((1,4-fenilenbis(metanilliden))bis(azanilliden))bis(6-metil-4,5,6,7-tetrahidrotiyeno[2,3-c]piridin-3-karbonitril) (2c), dimetil ((1,4-fenilenebis(metaniliden))bis(azanillidene))bis(6-metil-4,5,6,7-tetrahidrotiyeno[2,3-c]piridin-3-karboksilat) (2d), ((1,4-fenilenbis(metaniliden))bis(azaniliden))bis(5,5,7,7-tetrametil-4,5,6,7-tetrahidrobenzo-[b]tiyofen-3-karbonitril) (2e), dietil ((1,4-fenilenebis(metanilliden))bis(azanilliden))bis(6-metil-4,5,6,7-tetrahidrobenzo-[b]tiyofene-3-karboksilat) (2f), ((1,4-fenilenbis(metanilliden))bis(azanilliden))bis(6-etil-4,5,6,7-tetrahidrobenzo-[b]tiyofen-3-karbonitril) (2g), ((1,4-fenilenebis(metanilliden))bis(azanilliden))bis(4-etil-5-metiltiyofen-3-karbonitril) (2h)) sentezlenmiştir. Elde edilen bu yeni ve orijinal bileşiklerin kimyasal yapıları FT-IR (Fourier Dönüşümlü Kızılötesi), 1H-NMR ve 13C-APT (Nükleer Manyetik Rezonans) spektroskopik yöntemler kullanılarak aydınlatılmıştır. Ayrıca sentezlemiş olduğumuz bileşiklerden ((1,4-fenilenbis(metanilliden))bis(azanilliden))bis(6-metil-4,5,6,7-tetrahidrotiyeno[2,3-c]piridin-3-karbonitril) (2c), ((1,4-fenilenbis(metaniliden))bis(azaniliden))bis(5,5,7,7-tetrametil-4,5,6,7-tetrahidrobenzo[b]tiyofen-3-karbonitril) (2e) ve ((1,4-fenilenbis(metanilliden))bis(azanilliden))bis(6-etil-4,5,6,7-tetrahidrobenzo-[b]tiyofen-3-karbonitril) (2g) bileşiklerinin kütle spektrumları da incelenmiştir. Çalışma başarı ile tamamlanmış olup bileşiklerin kimyasal yapıları ile spektroskopik yöntemler sonucu elde edilen veriler birbirleriyle uyumlu çıkmıştır. Anahtar Kavramlar: Bis-imin, Tiyofen, Schiff bazı, NMR
ATRP metodunda kullanılan kalkon içerikli başlatıcı sentezi ve polimer uygulamaları
Bu tez çalışmasında öncelikle literatüre uygun şekilde kalkon bileşikleri sentezlenmiştir. Daha sonra sentezlenen kalkon bileşikleri, brom asetilbromür ile tepkimeye sokularak ATRP metodunda kullanılan başlatıcılar sentezlenmiştir. Sentezlenen tüm bileşiklerin karakterizasyonları FT-IR ve NMR spektrometreleri ile yapılmıştır. Son aşamada ise sentezlenen başlatıcıların ATRP metodunda kullanılabilirliği incelenmiş ve bazı ticari monomerlerin polimerleştirilmesinde kullanılmıştır. Sentezlenen başlatıcıların polimerleşme reaksiyonlarında kullanılabilir olduğu kanıtlanmıştır.
Melatonin yüklü aljinat/gam arabik kürelerin üretimi ve ilaç salım özelliklerinin araştırılması
Bu çalışmada, melatonin molekülünün aljinat/gam arabik kürelerde tutuklanması ve kontrollü ilaç salım özellikleri araştırılmıştır. Bir hormon ve antioksidan olan melatoninin bileşimi optimize edilen aljinat/gam arabik kürelere tutuklama etkinliği %77.82±4.47 olarak bulunmuştur. Aljinat/gam arabik kürelerin yapısı FTIR, DTA ve SEM teknikleri kullanılarak aydınlatılmıştır. Üretilen kürelerin melatonin yükleme kapasitesi %0.62 olarak hesaplanmıştır. Melatonin tutuklanmış aljinat/gam arabik kürelerin in vitro mide ve ince bağırsak ortamlarında 3 saat sonundaki şişme dereceleri sırasıyla %58.8 ve %986.6 olarak hesaplanmıştır. Melatonin tutuklanmış kürelerden fizyolojik koşullarda melatonin salımı pH 1.5 in vitro mide ortamında ilk 30 dakikada %44.1, 24 saat sonunda %49.5 olarak bulunmuştur. Aynı salım çalışması pH 7.4 in vitro ince bağırsak ortamında ilk 30 dakikada %42.8, 24 saat sonunda ise %49.2 olarak hesaplanmıştır. In vitro mide ve ince bağırsak ortamlarında ardışık olarak gerçekleştirilen salım çalışmalarında ayrı ayrı yapılana göre çok önemli farklar tespit edilmemiştir. Oluşturulan melatonin yüklü aljinat/gam arabik kürelerin melatonin taşıma ve salım sistemi olarak kullanılabileceği sonucuna varılmıştır.
Siklobütendion içeren yeni azo boyarmaddelerin sentezi ve spektroskopik özelliklerinin belirlenmesi
Diazolanmış aminotiyazoller ile anilinin diazo kenetlenme yöntemiyle azo amin bileşikleri sentez edilmiştir. Elde edilen bu azo aminler metanol içerisinde kaynatılmış skuarik asit ile etkileştirilmesinden skuarik asitler (3-hidroksi-4-(4-(2-benzotiyazolilazoil-fenilamino))-3-siklobüten-1,2dion ve 3-hidroksi-4-(4-(6-metoksi-2-benzotiyazolilazoil- fenilamino))-3-siklobüten-1,2dion) hazırlanmıştır. Bileşiklerin 1H, 13C-NMR ve FT-IR spektroskopik teknikler kullanılarak yapıları aydınlatılmıştır. Bileşiklerin çeşitli ortamlarda UV-görünür bölge absorpsiyon spektrumları alınarak incelenmiştir.
Karbazol birimi içeren imin polimerlerinin sentezi ve karakterizasyonu
Bu çalışmada, 3-hidroksi benzaldehit, 4-hidroksi benzaldehit, vanilin ve 2-hidroksi-1-naftaldehit'in 3-amino-9-etilkarbazol ile kondenzasyon reaksiyonlarından Schiff bazları sentezlendi. Elde edilen Schiff bazlarının polikondenzasyon reaksiyonundan poliiminler sentezlendi. Sentezlenen bileşiklerin yapıları, UV-Vis, FT-IR, 1H-NMR ve 13C-NMR teknikleri ile belirlendi. Sentezlenen tüm bileşiklerin karakterizasyonu TGA-DTA, DSC, SEC ve çözünürlük testleri ile yapıldı. Elde edilen bileşiklerin fotolüminesans (PL) özellikleri ise DMF çözeltisinde floresans spektroskopisi ile incelendi. Sentezlenen bileşiklerin elektrokimyasal özellikleri döngüsel voltammetri ile çalışıldı. Poliiminlerin elektriksel iletkenlikleri ölçüldü ve tipik yarı iletken özellik gösterdikleri tespit edildi. Elde edilen bileşiklerin sayıca ortalama molekül ağırlığı, kütlece ortalama molekül ağırlığı ve polidisperslik indeksi değerleri büyüklükçe ayırma kromatografisi (SEC) ile belirlendi.Anahtar Kelimeler: Karbazol, Schiff Bazları, Poliiminler, Termal Özellikler.
Çok duvarlı karbon nanotüp ve elektrokimyasal olarak indirgenmiş grafen oksit modifiye camsı karbon elektrotlar kullanılarak B2 (riboflavin) ve B6 (piridoksin) vitaminlerinin elektrokimyasal tayini
Bu tez çalışmasında, çok duvarlı karbon nanotüp (MWCNT) ve elektrokimyasal olarak indirgenmiş grafen oksit (ERGO) modifiye camsı karbon elektrotlar (GCEs) kullanılarak B2 vitamini (riboflavin) ve B6 vitamini (piridoksin) elektrokimyasal tayini gerçekleştirildi. MWCNT modifiye elektrodun (GCE/MWCNT) hazırlanması için kronoamperometri yöntemi, ERGO modifiye elektrodun (GCE/ERGO) hazırlanması için ise dönüşümlü voltametri (CV) yöntemi kullanıldı. MWCNT ve ERGO modifiye elektrotlar emisyon taramalı elektron mikroskopi (FE-SEM) ve Fourier dönüşümlü infrared spektroskopi (FT-IR) yöntemleri ile karakterize edildi. Modifiye elektrotların elektrokimyasal davranışı ferro-ferrisiyanür redoks probunu içeren potasyum klorür çözeltisinde CV yöntemiyle incelendi. B2 ve B6 vitaminlerinin elektrokimyasal tayini diferansiyel puls voltametri (DPV) yöntemiyle gerçekleştirildi. B2 vitamini için doğrusal çalışma aralığı GCE/MWCNT elektrotta 4,0×10−3–1,0 µmolL−1 ve GCE/ERGO elektrotta 0,10–40,0 µmolL−1'dır. MWCNT ve ERGO modifiye GCE'lerde gözlenebilme sınırı sırasıyla 0,001µmolL−1 ve 0,016 µmolL−1 olarak tespit edildi. B6 vitamini için doğrusal çalışma aralığı GCE/MWCNT elektrotta 8,0–1000 µmolL−1 ve GCE/ERGO elektrotta20–1000 µmolL−1'dır. MWCNT ve ERGO modifiye GCE'lerde gözlenebilme sınırı sırasıyla 0,0028 ve 0,014 µmolL−1olarak tespit edildi. Bu elektrokimyasal sensörler B2 ve B6 vitaminlerinin yükseltgenmesine karşı oldukça yüksek elektrokatalitik aktivite sergiledi.
Kanamisin tayini için moleküler baskılanmış sensör hazırlanması ve uygulaması
Bu tez çalışmasında kanamisin (KAN) tayini için moleküler baskılanmış polimer elektrot üzerinde elektrokimyasal impedans spektroskopisi tekniği kullanılarak yeni bir yöntem geliştirilmiştir. İlk olarak, camsı karbon elektrot grafen oksitle kaplandıktan sonra KAN içeren pirol çözeltisiyle modifiye edilerek polimerleştirilmiştir. Daha sonra ise, KAN molekülleri, KAN baskılanmış polimer yüzeyden asit yardımıyla sökülerek KAN'a özgü moleküler izler elde edilmiştir. Hazırlanan elektrotlar ve elektrot malzemeleri; taramalı elektron mikroskopu (SEM), X-Işınları fotoelektron spektroskopisi (XPS), dönüşümlü voltametri (CV), ve elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EIS) teknikleriyle karakterize edilmiştir. KAN baskılı elektrotun hazırlanma aşaması farklı parametreler için optimize edilmiştir. Geliştirilen elektrotlar üzerine inkübe edilen farklı KAN konsantrasyonlarına karşılık kullanılan redoks probun yük aktarım dirençleri belirlenerek kalibrasyon çalışması yapılmıştır. Yapılan çalışmanın doğrusal tayin aralığı 5 nM-1000 nM ve belirlenen kalibrasyon eşitliği de Rct=0,21118+0,00057[KAN] olarak hesaplanmıştır. Ayrıca, geliştirilen yöntemin alt tayin sınırı (LOD) 5 nM olarak belirlenmiştir. Geliştirilen yöntemin doğruluk ve kesinlik değerleri, gün içi ve ardışık beş gün için günler-arası olmak üzere %4'ün altında değer verdiği için doğruluğu ve kesinliği yüksek bulunmuştur. Kanamisin ile girişim yapması muhtemel tobramisin (TOB), gentamisin (GEN), penisilin (PEN) ve amoksilin ile birlikte 1 mM Na+, 1 mM NH4+ gruplarının girişim etkileri incelenmiştir. KAN tayin yönteminin gerçek numune performansını belirlemek için çeşme suyu ve süt numuneleri kullanılmış ve bu numuınelerde KAN tayin uygulaması başarıyla yapılmıştır.
Benzoksanten halka sistemi içeren yeni sülfonamit bileşiklerinin sentezi
Nitro-benzoksanten bileşikleri (IV, V), β-naftol (I) ile nitro-benzaldehit türevlerinin (II, III) H2SO4 katalizli kondenzasyon reaksiyonlarından elde edildi. Bu bileşiklerin indirgenmesi sonucunda elde edilen amino benzoksanten bileşikleri (VI, VII) sülfonil/karboksil klorürler ile reaksiyonlarından yeni benzoksanten sülfonamit bileşikleri (VIIIa-i, Xa-h) ve benzoksanten karboksamit bileşikleri (IXa,b ve XIa-c) sentezlendi. Bu bileşiklerin yapıları IR, 1H-NMR, 13C-NMR (APT) and HRMS teknikleri kullanılarak karakterize edildi. Anahtar kelimeler: Benzoksanten, Kondenzasyon Reaksiyonu, Karboksamit, Sülfonamit.
Grafen esaslı nanomalzemelerin geliştirilmesi ve elektrokataliz etkisiyle metanol oksidasyonun performanslarının artırılması
Bu tezde, hazırlanan grafen oksit üzerine, L-sistein bağlaç yardımıyla nanoparçacıklar ve çekirdek-kabuk bimetalik nanomalzemeler kullanılarak modifiye edildi. Modifiye edilen nanomalzemenin kimyasal ve fiziksel karakterizasyonu spektroskopik, mikroskobik ve optik tekniklerle yapıldı. Elde edilen grafen oksit esaslı nanomalzemeler, metanolün elektrokimyasal oksidasyonu için elektrokataliz malzemesi olarak kullanıldı. Seçilen her bir nanoparçacık ve bimetalik çekirdek-kabuk nanoparçacık içeren grafen oksit malzemelerin elektrooksidasyon performansları dönüşümlü voltametri tekniğiyle ayrı ayrı tespit edildi. Her bir nanomalzemenin maksimum performans değerlerinin belirlenebilmesi için optimizasyon işlemleri yapıldı. Grafen oksit nanoşeritlerin geometrik kusurlarının azaltılması, kullanılan nanoparçacıkların ve bimetalik nanoparçacıkların boyutları ve geometrilerinin ideal hale getirilmesi gibi optimizasyon işlemleri yapıldı. Metanol oksidasyonu için en ideal nanokataliz şartları belirlendi. Anahtar Kelimeler: Dönüşümlü Voltametri, Grafen Oksit, Metanol Oksidasyonu, Nanokatalizör, Nanoparçacık.
Biyomoleküllere duyarlı grafen oksit/poliamit esaslı sensörün hazırlanması ve elektrokimyasal performansının incelenmesi
Bu tezde, askorbik asit (AA) varlığında, ürik asit (UA), dopamin (DA) ve dihidroksibenzen izomerleri olan rezorsinol (RC), hidrokinon (HQ), katekol (CC) tayini için, camsı karbon elektrot (GCE) üzerine kaplanmış grafen oksit ve 1,4-fenilendimetanamin içeren p[GO-PDMA] olarak adlandırılan, GC elektrot üzerine kolay hazırlanan ve hızlı tayin yapabilen yeni bir elektrokimyasal sensörün güvenirliliği ve seçiciliği araştırılmıştır. GC/p[GO-PDMA] sensörün yapısı ve yüzey topografyası taramalı elektron mikroskopisi (SEM) ile karakterize edilmiştir. Dönüşümlü voltametri (CV), diferansiyel puls voltametrisi (DPV) ve elektrokimyasal impedans spektroskopisi UA, DA, AA ve dihidroksibenzen izomerlerinin voltametrik tayininde kullanılmıştır. Elektrokimyasal analiz sonuçları p[GO-PDMA] esaslı biyosensörün geniş lineer aralığa, iyi korelasyon katsayılarına ve düşük gözlenebilme sınırı değerlerine sahip olduğunu göstermiştir. Ayrıca, gerçek numune analizi olarak, AA varlığında UA ve DA tayinleri insan serum örneklerinde çalışılmıştır. Ayrıca şebeke sularında RC, HQ and CC tayini elektrokimyasal olarak yapılmıştır.
Karbonize malzemelerin hazırlanması ve nanobiyosensör özelliklerinin belirlenmesi
Sulakalanlarda yetişen henüz kapsül halindeki kamış püskülü (Cane Tassel, Phragmites communis) ile karbon içeriği zengin kömür katranı belirli oranlarda karıştırılarak elektrot olarak kullanılan ticari kalem ucu yüzeylerine çeşitli miktarlarda modifiye edildikten sonra modifiye elektrot yüksek sıcaklıkta piroliz edilmiştir. Piroliz edilen ürün, spektroskopik, elektrokimyasal, optik ve mikroskopik tekniklerle karakterize edilmiştir. Kalem ucu elektrot üzerindeki karbonize ürün, çalışma elektrodu olarak kullanılarak diferansiyel puls voltametrisiyle (DPV) dopamin (DA), ürik asit (UA) ve folik asit (FA) tayininde kullanılmıştır. Bu amaçla 1-20 M konsantrasyon aralığında DA, 2-20 M konsantrasyon aralığında UA ve 1-18 M konsantrasyon aralığında FA için analiz yöntemi geliştirilmiştir. Her bir biyomoleküle ait analiz yönteminin kalibrasyon eşitliği sırasıyla Ip = 1,8594[DA] + 3,6875 (R2= 0,9913), Ip = 1,1149[UA] + 0.9032 (R2= 0,9867) ve Ip = 1,6625[FA] + 2,4318 (R2= 0,9915) olarak tespit edilmiştir. Alt tayin sınırları ise sırasıyla 0,01 M, 0,04 M ve 0,02 M olarak hesaplanmıştır. Yöntemin gün içi ve on ardışık günler arası (beş seri) kesinlik değerleri % -1,50 ile % 1,02 arasında değişmektedir. % Doğruluk değerleri ise, %-1,50 ile %0,50 arasındadır. Gerçek numune olarak idrar numuneleri üzerinde standart ekleme yöntemi uygulanarak, geri kazanım değerlerinin DA için %97,5 ile % 101,2 arasında, UA için %98,4 ile %104,5 arasında ve FA için ise %99,0 ile %100,5 arasında değiştiği anlaşılmıştır. 1'er M DA, UA ve FA'e; 1000'er M'lık Na+, K+, Mg2+, Cl-, D-glikoz, L-alanin, askorbik asit ve aspartik asitin girişim etkisi DPV tekniğiyle incelendiğinde, girişim etkilerinin %4,06 ile %-3,37 arasında olduğu anlaşılmıştır.
Yüzey baskılanmış adsorban madde kullanılarak bazı eser elementlerin zenginleştirilmesi ve HR-CS-AAS ile tayini
Bu çalışmada, yüzey baskılama metodu kullanılarak yeni adsorbanlar sentezlenmiştir. Cu(II) baskılanmış çok duvarlı karbon nanotüp (ÇDKNT) (Cu(II)-BÇDKNT) ve Co(II) baskılanmış aktif karbon (Co(II)-BAK) adsorbanı katı faz özütleme yönteminde katı faz olarak kullanılmıştır. Zenginleştirilme işleminden sonra Cu(II) ve Co(II) iyonları HR-CS-AAS ile tayin edilmiştir. Her iki metal için de ayrı ayrı en uygun pH ve geri alma çözeltisi cinsi ve derişimi, çözelti hacmi, akış hızı, kapasite, seçicilik vb. parametrelerin geri kazanım verimine etkisi araştırılmıştır. Cu(II) iyonları için; pH 5, akış hızı 6 mL/min, çözelti hacmi 200 mL, kapasite 270,3 mg/g ve baskılanmamış adsorbanın kapasitesi 14,3 mg/g bulunmuştur. Co(II) için aynı parametreler sırasıyla; 7, 2 mL/min, 150 mL, 833,3 mg/g ve 188,7 mg/g olarak bulunmuştur. Belirlenen en uygun deney koşulları altında Cu(II) ve Co(II) için tayin sınırları (LOD) sırasıyla 0,068 μg/L ve 0,066 μg/L ve zenginleştirme faktörleri 40 ve 30 olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntemin doğruluğunu kontrol etmek için, belgeli referans madde analizi ve su örnekleri ile gerçek numune analizleri yapılmıştır.
Alzaymır tedavisi için ilaç olabilecek yeni nesil takrin-sülfanamit bileşiklerinin mikrodalga destekli sentezi ve kolinesteraz izoenzimleri üzerine inhibisyon uygulamalarının değerlendirilmesi
Bu çalışmada, sülfanamit grubu içeren yeni aldehit, kromen ve takrin bileşikleri sentezlendi. Bu bileşiklerin sentezi ile Alzaymır tedavisinde daha etkili kolinesteraz inhibitörleri elde edildi. İlk aşamada 4-sülfamoilbenzoik asit bileşiği SOCl2 varlığında mikrodalga desteği ile 4-sülfamoilbenzoil klorür bileşiğine dönüştürüldü. İkinci aşamada hidroksibenzaldehit bileşikleri ile 4-sülfamoilbenzoil klorür etkileştirilerek yeni aldehit-sülfanamit bileşikleri elde edildi. Üçüncü aşamada yeni aldehit-sülfanamit bileşikleri, dimedon ve malononitril bileşikleri mikrodalga desteği ile etkileştirildi ve yeni kromen-sülfanamit bileşikleri elde edildi. Daha sonra elde edilen kromen-sülfanamit bileşikleri ve halkalı keton bileşikleri (siklopentanon, sikloheksanon, sikloheptanon) arasında mikrodalga desteği ile halkalaşma reaksiyonu gerçekleştirildi ve takrin-sülfanamit bileşikleri elde edildi. Elde edilen nihai ürünler kolon kromatografisi kullanılarak saflaştırıldı. Sentezlenen bileşiklerin yapıları spektroskopik yöntemler (IR, 1H-NMR, 13C-NMR (APT) ve HRMS) kullanılarak aydınlatıldı. Bu bileşiklerinin kolinesteraz enzimleri üzerine inhibitör etkisi Ellman yöntemine göre incelendi. Sentezlenen bileşikler arasında en iyi inhibitör özelliği gösteren bileşikler; AChE için 4-(11-amino-3,3-dimetil-1-okso-2,3,4,7,8,9,10,12-oktahidro-1H-kromen[2,3-b]kinolin-12-il)fenil 4-sülfamoilbenzoat bileşiği (VIIIf, IC50=0.009 μM) ve BuChE için 4-(2-amino-3-siyano-7,7-dimetil-5-okso-5,6,7,8-tetrahidro-4H-kromen-4-il)fenil 4-sülfamoilbenzoat bileşiğidir (VIIb, IC50= 0,243 μM). Ayrıca, elde edilen moleküllerin AChE ve BuChE enzimleri ile yapı-aktivite ilişkileri incelenerek, farklı sübstitüentlerin ve bağlanma pozisyonlarının enzim inhibisyonuna etkileri tartışılmıştır.
Bor içeren yeni bir poliokzometalat bileşiğinin sentezi yapısının karakterizasyonu ve katalitik aktivitesinin belirlenmesi
Bu çalışmada, yeni bir poliokzometalat olan K16[Ni(H2O)6]2[BW12O40]4·48H2O (1) oda sıcaklığında sentezlendi ve X-ışını tek kristal kırınımı, elementel analiz, IR spektrumu, UV-gör. spektrumu, termo gravimetrik analiz (TGA) ile karakterize edildi. Kristal yapı analizi 1 bileşiğinin keggin tipi [BW12O40]5- heteropolianyonu içeren bir supramoleküler yapı ortaya koymaktadır. Bu molekülün katalitik özellikleri Metil kırmızısı (MR), Rodamin B (Rh B) , Metil turuncusu (MO), ve Kongo kırmızısı (CO) bozunmasında incelenmiştir. Bu çalışmanın sonuçları sadece poliokzometalat bileşiği için genel sentez yaklaşımı sağlamak değil, aynı zamanda boya bozunması için umut verici katalizör adayları desteklemektedir.
Sübstitüe pirazol-3,4-dikarboksilik asit ve pirazol-4-karboksaldehitlerin yeni heterosiklik türevlerinin sentezi ve karakterizasyonu
Çok yönlü biyolojik aktiviteleri nedeniyle pirazol bileşikleri heterosiklik bileşikler içerisinde ayrıcalıklı bir yere sahiptir. Sahip oldukları biyolojik aktivitelerin araştırılması amacıyla günümüze kadar sayısız pirazol türevi sentezlenmiş ve bu alandaki çalışmalar artarak devam etmektedir. Günümüzde kullanılan farmasötik ajanların yapısında da pirazol halkasına sıklıkla rastlanmaktadır. Bu çalışmada; bu denli öneme sahip olan pirazol kimyasına katkı sağlamak amacıyla biyolojik aktivite potansiyeline sahip olabilecek birçok yeni pirazol türevi sentezlendi. Çalışmanın ilk kısmında furan-2,3-dionlar ve hidrazinlerden halka transformasyonu sonucu elde edilen pirazol-3-karboksilik asit ve hidroliz ürünü olan pirazol-3,4-dikarboksilik asit bileşikleri başlangıç bileşikleri olarak kullanılarak bir seri amit, ester ve üreid türevi bileşik sentezlendi. Ayrıca dikarboksilik asidin amonyak ile tepkimesinden oluşan diamit bileşiğinin dehidrasyonu sonucunda bir dinitril türevi sentezlendi. Diğer taraftan pirazol-3,4-dikarboksilik asit türevinden Friedel-Crafts reaksiyonu ile bir diketon türevine geçildi. Son olarak dikarboksilik asidin dekarboksilasyonundan ise yeni bir pirazol-4-karboksilik asit elde edildi. Çalışmanın ikinci kısmında Vilsmeier-Haack reaksiyon şartları kullanılarak yeni bir pirazol-4-karbaldehit türevi elde edildi. Bunun için ilk olarak başlangıç bileşiğinin çeşitli Schiff bazı türevleri, hidrazit-hidrazonları ve tiyosemikarbazon türevleri sentezlendi. Sonraki basamakta hidrazit-hidrazon türevinin asetik anhidrit içerisindeki siklizasyonu ile yeni bir 1,3,4-oksadiazolin türevi elde edilirken, tiyosemikarbazon türevlerinin aynı şartlardaki siklizasyonu yeni 1,3,4-tiyadiazolin türevlerini verdi. Ayrıca tiyosemikarbazon türevlerinin sübstitüe α-bromoasetofenonlar ile Hantzsch siklizasyonu sonucunda bir seri tiyazol heterohalkası içeren pirazol türevi sentezlendi. Diğer taraftan pirazol-karbaldehit türevinin sübstitüe asetofenonlarla Claisen-Schmidt kondenzasyonu sonucu bir seri kalkon türevi sentezlendi. Son olarak elde edilen kalkon türevlerinin hidrazinler ile siklizasyonundan ise yeni pirazolilpirazolin-sülfonamit türevlerine geçildi. Tez kapsamında sentezlenen tüm bileşikler FT-IR, 1H NMR, 13C NMR ve Kütle Spektrumları yardımıyla karakterize edildi.
Bazı yeni poliokzometalatların sentezi ve karakterizasyonu
Bu çalışmada, etilendiamin (en), dietilentriamin (dta), trietilamin (trea) ligandlarını içeren polioksometalat (POM) yapıları sentezlendi. Komplekslerin yapısı X-ışınları tek kristal yöntemi, FT-IR ve termal analiz (TG/DTA/DTG) teknikleri ile karakterize edildi. Kompleks yapılarının kapalı formüllerinin {Na2[Na4(dta)2(PW12O40)2]·2(H2O)}n (1), [Na3(H2O)4PW12O40] (2), [(Htrea)5(BW12O40)]·2H2O (3), [Na3(en)3][Na0.5H3BW12O40] (4) şeklinde olduğu X-ışınları tek kristal metodu ile belirlendi. 1, 2 ve 4 bileşikleri hidrotermal metodla, 3 bileşiği ise oda sıcaklığında sentezlendi. Kristal yapı analizlerinde 1 ve 4 bileşiklerinin [PW12O40]3-, 2 ve 3 bileşiklerinin ise [BW12O40]5- heteropolianyonları içeren supramoleküler Keggin tipi POM kümelenmeleri gözlenmiştir.
Antitümör aktivite potansiyeline sahip benzotiyazol sübstitüe yeni pirazol sülfonamit türevlerinin sentezi ve yapılarının aydınlatılması
Hetero halkalı bileşikler doğada bol miktarda bulunurlar ve yaşam için önemli bir yere sahiptirler. Pirazol halkası, farmakolojik aktiviteye sahip çeşitli ilaç moleküllerinin yapısında bulunan heterosiklik bir bileşiktir. Örneğin pirazol halkası içeren bileşiklerin son zamanlarda, HIV ve flavivirüse karşı potansiyel antiviral etkiye sahip oldukları rapor edilmiştir. Ayrıca pirazollerin; antimikrobiyal, antifungal, antidepresan, antiinflamatuar, antitümör ve antikonvülsan gibi çok önemli biyolojik aktivite gösterdikleri de bilinmektedir. Bu çalışmada antitümör aktivite potansiyeline sahip olabilecek yeni pirazol türevlerinin sentezi amaçlandı. İlk olarak başlangıç bileşiğimiz olan 1-(benzo[d]tiyazol-2-il)-3-(4-bromofenil)-1H-pirazol-4-karbaldehit (M-2) literatüre göre sentezlendi. Daha sonra bu bileşik farklı asetofenon türevleriyle etkileştirilerek yeni kalkon türevlerine dönüştürüldü. Elde edilen bu kalkon türevleri ise, çeşitli hidrazinlerle reaksiyona sokularak, halkalanma neticesinde yeni pirazolin türevi bileşikler elde edildi. Ayrıca M-2 bileşiğinin, bazı hidrazin ve aril aminlerle reaksiyonları gerçekleştirilerek çeşitli hidrazon ve imin bileşikleri sentezlendi. Sentezlenen bileşiklerin yapıları IR, 1H-NMR, 13C-NMR ve Kütle (Mass) spektrumları yardımıyla karakterize edildi. Anahtar Kelimeler: Biyolojik aktivite, Kalkon, Pirazol, Pirazolin, Pirazol karbaldehid, Sülfonamit.
Bor endüstri atıklarından sezyum tayini
Çalışmamda Kütahya'nın Emet ve Hisarcık bölgesindeki Eti Maden işletmesinin atığı olan ve buradaki çeşitli bölgelerden alınan; F4 (0-1 zon arası kil), F12 (3. zon cevher kili) ve FH14 (kapıkaya kil) bor numuneleri incelenmiştir. Amacım bu bölgelerdeki tesislerde üretim sonucu açığa çıkan bor endüstri atıklarının çözünürleştirilmesini sağlayarak, kimyasal analizlerini yapmak ve sezyum metalinin miktarını tayin etmektir. Bor atıklarından sezyumun Optimum ekstraksiyon koşullarını tayin etmek için; kavurma sıcaklığı, çeşitli tuzların bor atığına kütle oranları, kavurma süresi, 100°C' de geri soğutucu altında karıştırma süresi ve katı/sıvı oranı gibi parametreler incelenmiştir.
Sübstitüe pirazol-4-karbaldehidin sentezi ve ileri kademe reaksiyonlarının araştırılması
Pirazol bileşiği, birbirine komşu iki azot atomu ve üç karbon atomu içeren beş üyeli heterosiklik bileşikleridir. Heterosiklik bileşiklerin önemli bir sınıfını oluşturur. Önemli farmakolojik, zirai ve biyolojik aktivitelerinden dolayı son yıllarda farklı yapıda birçok pirazol bileşiği tasarlanmıştır. Bu nedenle heterosiklik bileşiklerin sentezi ve biyolojik aktivitelerinin incelenmesi önem kazanmıştır. Akridin ise doğal bir halka sistemi olmayıp, boya ve bazı değerli ilaçların sentezinde kullanılan bir sentetik moleküldür. Bu çalışmada, çeşitli biyolojik aktivite potansiyeline sahip olan, yeni tasarlanmış pirazol-akridin bileşiklerinin sentezi ve karakterizasyonları amaçlandı. Bunun için başlangıç bileşiğimiz olan 1-(benzo[d]tiyazol-2-il)-3-(4-klorofenil)-1H-pirazol-4-karbaldehit bileşiği literatüre göre sentezlendi. β-diketon (5,5-dimetilsiklohekzan-1,3-dion) ve çeşitli aromatik aminlerle halkalandırılarak farklı biyolojik aktif gruplar içeren yeni pirazol-akridin-sülfonamit türevleri sentezlendi. Sentezlediğimiz bileşiklerin yapıları: FT-IR, 1H-NMR, 13C-NMR ve kütle spektrum dataları kullanarak aydınlatıldı.
Benzotiyazol sübstitüe pirazol-4-karbaldehidin, çeşitli akridin türevlerinin sentezi ve karakterizasyonu
Akridin, Heterosiklik bir organik bileşiktir. Akridinler ilaç kimyasında ve organik kimyada önemli bir rol oynar. Akridin ve türevleri ilk olarak, ilaç ve antibakteriyel metaryal olarak kullanılmıştır. Son zamanlarda özellikle anti-tümör ajan olarak kemoterapik ilaçlarda kullanmak amacıyla birçok akridin türevi ve sentez metodlari geliştirilmiştir. Pirazoller, anti-inflamatuar, antiviral, antimikrobiyal ve antikanser aktiviteleri gibi çeşitli farmakolojik özelliklere sahip bileşiklere sınıfındandır. Yaptığımız çalışmalarda, pirazol, akridin, benzotiyazol ve sülfonamit gibi farklı sübstitüe biyoaktif gruplar içeren yeni pirazol-akridin türevlerinin sentezi gerçekleştirildi. Bu biyoaktif grupların, ilaç yapımında ve biyoloji alanında etkili olduğu bilinmektedir. Bu çalışmada, başlangıç bileşiğimiz olan 1-(benzo[d]tiyazol-2-il)-3-(4-bromofenil)-1H-pirazol-4-karbaldehit bileşiği ve sikloheksan-1,3-dion bileşikleri, diklormetan içerisinde ve p-TSA katalizörlüğünda riflaks edildi. Bir süre sonra reaksiyon karışımına farklı amin türevleri ilave edildi. Böylece akridin türevleri olan (SA-1), (SA-2), (SA-3), (SA-4), (SA-5), (SA-6), (SA-7) bileşikleri elde edildi. Elde edilen bileşiklerin yapılar; IR, 1H-NMR, 13C-NMR, Kütle Spektrumları yardımıyla aydınlatıldı.
Hareketli konveyör sistemi üzerine yerleştirilen doğal gama teknolojisinin Kütahya Tunçbilek bölgesi Tüvenan kömürünün kalite değerlerinin belirlenmesinde kullanılabilirliğinin araştırılması
Türkiye'de rezerv bakımından yeraltı enerji kaynaklarının başında linyit kömürü gelmektedir. Linyit kömürünün kalite parametreleri kömür analiz laboratuvarlarında belirlenmektedir. Bu da zaman ve maliyet kaybını arttırmaktadır. Kömür kalitesi belirlemede en önemli faktörlerden birisi kül oranıdır. Diğer kalite parametrelerinin değişken olmadığı sahalarda kül oranı ile kömürün alt ısıl değeri arasında ters orantılı bir bağıntı rahatlıkla kurulabilir. Son yıllarda kömürde kül oranını tespit etmek amacıyla yeni teknolojiler geliştirilmiştir. Bunlardan birisi de doğal gama teknolojisidir. Dünyada birçok kömür tesisinde başarı ile kullanılan doğal gama teknolojisi ile kül oranı tespiti maliyet, zaman ve iş gücü bakımından oldukça avantajlı gözükmektedir. Bu çalışmada Kütahya Tunçbilek bölgesi, İğdekuzu yeraltı sahasından çıkarılan linyit kömürünün kül oranı, sisteme adapte edilmiş doğal gama teknolojisi ile ölçülmüştür. Ölçüm sonuçları Garp Linyitleri İşletmesi Akredite Laboratuvarı'nın sonuçlarıyla karşılaştırılmış, doğal gama teknolojisi prensipleriyle çalışan cihazın bölgede kullanılabilirliği tartışılmıştır.
3,8-benzo[c]sinnolin ile türevlendirilmiş grafen oksit tabanlı poliamitin hazırlanması, karakterizasyonu ve voltametrik uygulamaları
Bu tez çalışmasında 3,8-diaminobenzo[c]cinnoline ile grafen oksit, poliamit şeklinde polimerleştirilecek ve elektrot yüzeyine modifiye edilecektir. Elektrot malzemesi çeşitli tekniklerle karakterize edildikten sonra Pb ve Cd iyonları için sensör geliştirilecektir. Geliştirilen yöntemin performansı, gerçek numune olarak süt numunesi üzerinde denenecektir.
Bazı benzimidazol türevlerinin proton transfer tuzları ve onların metal komplekslerinin sentezi ve kullanım alanlarının araştırılması
Bu çalışmada, 1H-benzimidazol, 2-aminobenzimidazol ve 2-metilbenzimidazol ile 2,6-pridindikarboksilik asitin proton transfer tuzları ve bunların on iki tane metal kompleksleri sentezlenmiştir. Tek kristal X-ışınları çalışmaları için tüm bileşiklere yeniden kristallendirme uygulanmış ve beş metal kompleksinin uygun kristalleri elde edilmiştir. Amorf haldeki HBIDPC, HABIDPC ve HMBIDPC proton transfer tuzlarının yapıları, 1H-NMR, 13C-NMR, FT-IR, UV-Vis ve elemental analiz metodları ile, uygun tek kristali elde edilen FeDPC, FeHABIDPC, CoHABIDPC, NiHMBIDPC ve CuHMBI metal komplekslerinin yapıları tek kristal X-ışını, FT-IR, UV-Vis, elementel analiz, ICP-OES, manyetik duyarlılık ve molar iletkenlik teknikleri ile aydınlatılırken, tek kristali elde edilemeyen amorf haldeki CoHBIDPC, NiHBIDPC, CuHBIDPC, NiHABIDPC, CuHABIDPC, FeHMBIDPC ve CoHMBIDPC metal komplesklerinin yapıları ise, elementel analiz, FT-IR, UV-Vis, ICP-OES, manyetik duyarlılık ve molar iletkenlik teknikleri ile önerilmiştir. Ayrıca, başlangıç maddeleri, tuzlar ve komplekslerin gram pozitif bakteri olan Staphylococcus aureus (ATCC 29213), gram negatif bakteri olan Escherichia coli (ATCC 25922) bakterilerine karşı antimikrobiyal özellikleri incelenmiştir. İncelenen bileşiklerin MİK (minimum inhibisyon konsantrasyonu) değerleri Staphylococcus aureus bakterisinde 600-1600 µg/mL ve Escherichia coli bakterisinde ise 500-1500 µg/mL aralığında bulunmuştur.
Eti Gümüş Maden İşletmeleri atık barajlarındaki gümüşün geri kazanımı
ETİ GÜMÜŞ MADEN İŞLETMELERİ ATIK BARAJLARINDAKİ GÜMÜŞÜN GERİ KAZANIMI Selçuk YAMAN Kimya, Yüksek Lisans Tezi, 2019 Tez Danışmanı: Prof. Dr. Yunus ERDOĞAN ÖZET Günümüzde gümüş üretimi geleneksel olarak siyanür ile gerçekleştirilir. Fakat Cevher siyanür liçine tabii tutulduğunda çok düşük verimler ile üretim yapılmaktadır. Üretime alınan cehver siyanür liçinden sonra atık katısı barajlara gönderilmektedir. Atık barajlarındaki yüksek tenörlü gümüşün geri kazanılması için ya asit liçi yapmak yada daha küçük tane boyutlarına indirerek verimin arttırılması gerekmektedir ve buda bizi farklı çalışmalara yönlendirmiştir. Tez çalışmam; atık barajlarından alınan harmanlanmış cevheri ön asit liçine tabii tutarak cevherin metal kirliliklerini uzaklaştırılmasını sağladıktan sonra siyanür liçine alarak gümüşün geri kazanımına dayanmaktadır. Neden asit liçi ya da daha küçük tane boyutunun Eti Gümüş A.Ş atık barajında verimlilik için etkili olması gerektiği sorusunun cevabı ise Eti Gümüş A.Ş tüvenen cevherindeki gümüşün yaklaşık %30' u silis minareli içerisine hapsolduğudur ve bu deneysel verilerle desteklenmiştir. Bunun için cevherin küçük tane boyutlarına düşürülerek yüzey alanın genişletilmesi ve silis mineralinin kaplamış olduğu gümüşü CN- ile temas edebilir hale getirilmesi gerekmektedir. Gümüş'ün metalik hale getirilmesi Merrill-Crowe prosesinde kullanılan metalik çinko, atık barajında çinko oksit formunda bulunmaktadır. Eti Gümüş A.Ş işletmesinde metalik çinko, sıvıdaki gümüş değerinin 5 katı kadar kullanılmaktadır. Atık barajında bulunan çinko oksit ortamdan uzaklaştırılmadığı taktirde Merrill-Crowe prosesinin son aşamasında gerçekleştirilen çinko-gümüş yer değiştirme tepkimesini engellemektedir. Bundan dolayı ortamdaki çinko-oksit ve diğer metal-oksit formları sülfürik asit ön aktivasyon liçi ile uzaklaştırılarak verimliliğin arttırılması amaçlanmıştır. Yapılan denemelerde ortamda bulunan istenmeyen metal formları uzaklaştırıldığı ICP-OES sonuçları ile gözlemlenmiştir. H2SO4 konsantrasyonu arttıkça. metal kirliliklerinden uzaklaşan cevherin siyanür liçi sonucunda % veriminin de arttığı deneysel olarak yapılan çalışmalarda görülmektedir. Anahtar Kelimeler: Gümüş Üretimi, Sülfürik Asit, Atomik Absorbsiyon Spektroskobisi
İyon baskılanmış katı faz kullanılarak bazı metallerin zenginleştirme şartlarının belirlenmesi
Bu tez çalışmasında, iyon baskılama metodu ile çok duvarlı karbon nanotüp (ÇDKNT) üzerine kobalt (II) iyonu (Co(II)) baskılanarak yeni bir katı faz sentezlenmiştir. Sentezlenen bu malzeme, ÇDKNT üzerine Co(II) baskılanmış adsorban (Co(II)-FH-BÇDKNT), katı faz özütleme yönteminde katı faz olarak kullanılmıştır. Zenginleştirme işleminden sonra Co(II) iyonları alevli atomik absorpsiyon spektroskopisi (FAAS) ile tayin edilmiştir. Co(II) iyonu için en uygun pH ve geri alma çözeltisi cinsi ve derişimi, çözelti hacmi, akış hızı, seçicilik vb. parametrelerinin geri kazanım verimine etkisi araştırılmıştır. Co(II) iyonları için; pH 6, akış hızı 2 mL/min, çözelti hacmi 250 mL, belirlenen en uygun deney koşulları altında Co(II) için tayin sınırı (LOD) 0,41 μg/L ve zenginleştirme faktörü de 50 olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntemin doğruluğunu kontrol etmek için, belgeli referans madde tayini yapılmıştır.
Endüstriyel tesislerdeki yanıcı, parlayıcı kimyasal sıvıların atmosfer patlamalarının (ATEX) teorik ve uygulamalı olarak hesap edilerek önlemlerinin belirlenmesi
Ülkemize sürekli istihdam sağlayan öncü sektörlerinden; Metal, Doğalgaz, petrol ve kömür madenleri, gibi birden fazla istihdamın sürekli arttığı sektörlerde çalışanların bilgi düzeyinin değişkenlik göstermesi, alınan önlemlere ve prosedürlere uyulmaması beraberinde birçok ölümlü iş kazası meydana getirmektedir. İşverenin de yeterli önlemleri almaması sonucunda günlük yapılan çalışmalarda, bakım-onarımlarda (sızıntı şeklindeki gazlar, yanıcı parlayıcı kimyasal buharı veya petrolün buharı gibi nedenlerle) veya yanıcı, parlayıcı kimyasalların kullanıldığı, depolandığı, sınırlandırıldığı tüm proseslerde patlayıcı ortam oluşma ihtimali yüksektir. Bu çalışmada İş sağlığı ve Güvenliği kapsamında tüm endüstriyel sektörlerde mevcut şartlarda meydana gelmemiş atmosfer patlaması (ATEX), işletme şartlarının değiştiği ve bozulması ile meydana gelebilecek riskleri göz önüne alınarak uluslararası standartlar kapsamında tehlikeli alan hesapları teorik ve pratik hesaplama yapılarak alınması gereken önlemler belirlenecektir. Bu amaçla 6331 sayılı İş Sağlığı ve Güvenliği Kanunu, TS EN 60079 standardı, ATEX direktifleri ve uluslararası standartlar çerçevesinde alınması gereken aksiyonların belirlenmesi için 5x5 matris risk değerlendirme metodolojisi ve modelleme programı kullanılmıştır. Anahtar Kelimeler: ATEX, Atmosfer patlamaları, Patlayıcı ortam, Patlamadan Korunma Dokümanı
Tersanelerde meydana gelen atmosfer patlamalarının teorik ve uygulamalı olarak incelenmesi ve patlamadan korunma önlemlerinin alınması
Ülkemizde üretimin sürekli olduğu, birçok kişiye iş imkânı tanıyan ve ülke ekonomisine büyük katkılar sağlayan sanayi kollarından birisi olan tersaneler incelenmiştir. Gemi inşaa, bakım-onarım işlerinde, büyük enerji ve iş gücüne ihtiyaç bulunmaktadır. Bu sebeple çalışanların sayılarında ciddi oranda artış olmuştur. Bu artış ile birlikte çalışanların bilgi düzeyi, yapılan işlerin yanı sıra tersanelerde karşılaşılacak tehlikeler ile alınması gereken tedbirler konusunda bilgi düzeylerinde ciddi değişkenlik görülmektedir. Bu durumun sonucunda da tersanelerde yaşanan iş kazaları ve meslek hastalıkları artış görülmektedir. Özellikle yanlış yapılacak veya alınan kararlar sonucu tersane içerisinde yangın, patlama vb. olaylar yaşanabilmektedir. Bu çalışmada İş Sağlığı ve Güvenliği kapsamında tersaneler saha çalışmaları sırasında karşılaşılan kimyasal risklerin belirlenmesi ve tespit edilen risklerin doğru şekilde düzelticiönleyici faaliyetler yapılması amacı ile Yalova başta olmak üzere Marmara Bölgesi'nde bulunan tersanelerde karşılaşılan riskler ve tehlikeler incelenmiştir. Bu amaçla EN 60079-10-1:2015 standardı baz alınarak patlayıcı ortamları belirleme için hesaplanmalar ve mevcut riskler ile alınması gereken tedbirlerin tablo halinde belirlenmesi için 5 x 5 Matris Yöntemi Risk Değerlendirmesi kullanılmıştır.
Sübstitüe pirazol-4-karbaldehitin yeni akridin türevlerinin sentezi ve karakterizasyonu
Akridin, sentetik bir halka sistemine sahip olup, boya ve bazı değerli ilaçların sentezinde kullanılan yapay bir moleküldür. Pirazol ise, beş üyeli heterosiklik bir halka sisteminden oluşmaktadır. Literatürde, pirazol halkası içeren bileşiklerin önemli bir biyolojik aktivite potansiyeline sahip olduğuna dair çok sayıda çalışma rapor edilmiştir. Bu çalışmada, çeşitli biyolojik aktivite potansiyeline sahip olabilecek, yeni tasarlanmış pirazol-akridin bileşiklerinin sentezi ve karakterizasyonları amaçlandı. Bunun için başlangıç bileşiğimiz olan 3-(4-nitrofenil)-1-fenil-1H-pirazol-4-karbaldehit bileşiği literatüre göre sentezlendi. Elde edilen bu bileşik ise, 5,5-dimetilsiklohekzan-1,3-dion (β-diketon) ve çeşitli aromatik aminlerle halkalandırılarak farklı biyolojik aktif gruplar içeren yeni pirazol-akridin türevleri elde edildi. Sentezi gerçekleştirilen tüm bileşiklerin yapıları, FT-IR, 1H-NMR, 13C-NMR ve Kütle gibi çeşitli spektroskopik yöntemlerden yararlanılarak aydınlatıldı.
Pirazol karboksilik asit türevlerinin amitleşme ürünlerinin sığır CA'sı (karbonik anhidraz enzimi) üzerindeki inhibisyon etkilerinin incelenmesi
Karbonik anhidraz (EC. 4. 2. 1. 1), CO2'in, HCO3- ve H+ iyonlarına iki basamakta dönüşümlü hidratasyonunu katalizleyen, çinko iyonlu metaloenzimlerden biridir. İnsan gözünde CA-I, CA-II ve CA-IV izoenzimleri bulunur. Karbonik anhidraz inhibitörleri, aköz humorun salgılanmasıyla oluşan yüksek göz içi basıncın (IOP) düşürdükleri için, glaucoma hastalığı tedavisinde etkili olarak kullanılırlar.Bu çalışmada glaucoma hastalığı tedavisinde kullanılmaya aday yeni karbonik anhidraz (CA) inhibitörlerinin, karbonik anhidraz enzimi üzerinde inhibisyon etkileri araştırılmıştır.Önce sığır eritrositlerinden karbonik anhidraz enzimleri afinite jeli kullanılarak (Sepharose-4B-L-tirozin-sülfonilamid) saflaştırılmış ve daha sonra bu enzimlerle kinetik çalışmalar yapılmıştır.Daha sonra sentezlenen yeni bileşiklerin (1), (2), (3) sığır eritrosit BCA enzimleri üzerindeki inhibisyon etkisi incelendi. Çalışmalarda karbonik anhidraz aktivitesinin belirlenmesinde hidrataz ve esteraz aktivitelerinden faydalanıldı. BCA'nın hidrataz ve esteraz aktivitesi üzerinde (1), (2), (3) no'lu bileşiklerin inhibisyon etkisi gösterdiği belirlenmiştir. İnhibisyon etkisi gösteren ilaçlar için % aktivite-[I] grafikleri çizilerek I50 değerleri bulunmuştur. CO2-Hidrataz aktivitesine göre inhibisyon gösteren (1), (2) ve (3) bileşiklerininI50 değerleri (enzimli reaksiyon süresini yarıya düşüren inhibitör konsantrasyonu); BCA için 0,32.10-6 ile 0,7.10-6 M arasında bulundu. p-Nitrofenil asetatı hidroliz aktivitesi olan esteraz aktivitesine göre ise; BCA için 2,0.10-6 ile 2,8.10-6 M arasında I50 değerleri bulundu.Anahtar Kelimeler: Glokom, I50 Değerleri, Karbonik Anhidraz, Sülfonamidler
Pirazol karboksilik asitlerin nitro türevlerinin sığır karbonik anhidraz enzimi üzerine etkisinin incelenmesi
Karbonik anhidraz (EC. 4. 2. 1. 1), CO2'in, HCO3- ve H+ iyonlarına iki basamakta dönüşümlü hidratasyonunu katalizleyen, çinko iyonlu metaloenzimlerden biridir. İnsan gözünde CA-I, CA-II ve CA-IV izoenzimleri bulunur. Karbonik anhidraz inhibitörleri, aköz humorun salgılanmasıyla oluşan yüksek göz içi basıncın (IOP) düşürdükleri için, glaucoma hastalığı tedavisinde etkili olarak kullanılırlar.Bu çalışmada glaucoma hastalığı tedavisinde kullanılmaya aday yeni karbonik anhidraz (CA) inhibitörlerinin, karbonik anhidraz enzimi üzerinde inhibisyon etkileri araştırılmıştır.Önce sığır eritrositlerinden karbonik anhidraz enzimleri afınite jeli kullanılarak (Sepharose-4B-L-tirozin-sülfonilamid) saflaştırılmış ve daha sonra bu enzimlerle kinetik çalışmalar yapılmıştır.Daha sonra sentezlenen yeni bileşiklerin (4, 5, 6) sığır eritrosit BCA enzimleri üzerindeki inhibisyon etkisi incelendi. Çalışmalarda karbonik anhidraz aktivitesinin belirlenmesinde hidrataz ve esteraz aktivitelerinden faydalanıldı. BCA'nın hidrataz ve esteraz aktivitesi üzerinde 4, 5, 6 no'lu bileşiklerin inhibisyon etkisi gösterdiği belirlenmiştir. İnhibisyon etkisi gösteren ilaçlar için % aktivite-[I] grafikleri çizilerek I50 değerleri bulunmuştur. CO2-Hidrataz aktivitesine göre inhibisyon gösteren 4, 5 ve 6 bileşiklerinin I50 değerleri (enzimli reaksiyon süresini yarıya düşüren inhibitör konsantrasyonu); BCA için 0,52.10-7 ile 1,79.10-7 M arasında bulundu. p-Nitrofenil asetatı hidroliz aktivitesi olan esteraz aktivitesine göre ise; BCA için 1,44.10-7 ile 3,91.10-7 M arasında I50 değerleri bulundu.Anahtar Kelimeler: Glokom, I50 Değerleri, Karbonik Anhidraz, Sülfonamidler
Kollagen doku hastalıklarından jüvenil romatoid artritte oksidatif stres faktörlerinin araştırılması
Bu çalışmada, kollagen doku hastalıklarından olan Jüvenil Romatoid Artrit (JRA)' li çocuklarda, oksidatif enzim aktiviteleri araştırıldı. Kontrol grubu ve Jüvenil Romatoid Artrit' li çocukların oluşturduğu grup olmak üzere iki grup üzerinde çalışmalar yapıldı. Bu çalışmada iki gruptan kan numuneleri alınarak, bu numunelerin plazmalarında lipit peroksidasyon düzeyi belirteci olan malondialdehit (MDA) seviyesi, antioksidan enzimlerinden katalaz (CAT) ve süperoksit dismütaz (SOD) enzim aktivitelerinin düzeyi araştırıldı. Jüvenil Romatoid Artrit (JRA)' li hastalarda, kontrol grubuna göre MDA düzeyinin istatiksel olarak anlamlı (p<0,05) olarak arttığı, CAT ve SOD aktivitelerinin istatiksel olarak anlamlı (p<0,001) olarak azaldığı tespit edildi.Sonuç olarak, Jüvenil Romatoid Artrit hastalığının, lipit peroksidasyonunu arttırarak ve antioksidan enzimlerin aktivitelerini inhibe ederek oksidatif stres oluşturduğu kararına varıldı.Anahtar Kelimeler: Jüvenil Romatoid Artrit (JRA), Katalaz (CAT), Süperoksit Dismutaz (SOD), Malondialdehit (MDA), Lipit peroksidasyonu, Oksidatif Stres.
Bazı aktif karbonil bileşiklerinin pirazol-3-karboksilik asit türevleri ile kenetlenme reaksiyonlarının araştırılması ve yapılarının aydınlatılması
Pirazol karboksilik asit türevleri antipretik, analjezik ve anti-inflamatuar özellikleri sebebiyle önemli heterosiklik bileşiklerdir. Yaptığımız bu çalışmada, pirazol-3-karboksilik asit ile bazı aktif karbonil bileşiklerinin kenetlenme reaksiyonu sonucu 3-8 bileşikleri elde edildi. Bu asitin 5-amino-1,3,4-tiyadiazol-2-sülfonamid ile reaksiyonu sonucu oluşan amit bileşiğinin de bazı aktif karbonil bileşikleriyle kenetlenme reaksiyonları sonucu 9-14 bileşikleri elde edildi.Sentezlenen bütün bileşiklerin yapıları spektral yöntemlerle aydınlatılmış olup, isimleri aşağıda verilmiştir;1-{3-[N'-(1-Asetil-2-oxo-propiliden)-hidrazin]-fenil}-4-benzoil-5-fenil-1H-pirazol-3-karboksilik asit , 4-Benzoil-1-{3-[N'-(1-benzoil-2-oxo-propiliden)-hidrazin]-fenil}-5-fenil-1H-pirazol-3-karboksilik asit, 4-Benzoil-1-{3-[N'-(1-tert-bütoksikarbonil -2-oxo-propiliden)-hidrazin]-fenil}-5-fenil-1H-pirazol-3-karboksilik asit, 4-Benzoil -1-{3-[N'-(1-etoksikarbonil -2-oxo-2-fenil-etiliden)-hidrazin]-fenil}-5-fenil-1H-pirazol-3-karboksilik asit, 4-Benzoil-1-{3-[N'-(1-etoksikarbonil-2-oxo-propiliden)-hidrazin]-fenil}-5-fenil-1H-pirazol-3-karboksilik asit, 4-benzoil-1-(3-((2,4-dioxopentan-3-il)diazenil)fenil)-5-fenil-N-(5-sulfamoil-1,3,4-tiyadiazol-2-il)-1H-pirazol-3-karboksamit , 4-Benzoil-1-{3-[N'-(1-benzoil-2-oxo-2-fenil-etiliden)-hidrazin]-fenil}-5-fenil-1H-pirazol-3-karboksilik asit (5-sulfamoil-[1,3,4]tiyadiazol-2-il)-amit, 2-{3-[4-Benzoil-5-fenil-3-(5-sulfamoil-[1,3,4]tiyadiazol-2-il-karbamoil)-pirazol-1-il]-fenilazo}-malonik asit dietil ester, 2-({3-[4-Benzoil-5-fenil-3-(5-sulfamoil-[1,3,4]tiyadiazol-2-ilkarbamoil)-pirazol-1-il]-fenil}-hidrazon)-3-oxo-3-fenil-propionik asit etil ester, 2-({3-[4-Benzoil-5-fenil-3-(5-sulfamoil-[1,3,4]tiyadiazol-2-ilkarbamoil)-pirazol-1-il]-fenil}-hidrazon)-3-oxo-bütirik asit tert-butil ester, 4-Benzoil-1-{3-[N'-(1-benzoil-2-oxo-propiliden)-hidrazin]-fenil}-5-fenil-1H-pirazol-3-karboksilik asit (5-sulfamoil-[1,3,4]tiyadiazol-2-il)-amit.Anahtar kelimeler: Kenetlenme, pirazol karboksilik asitler, 1,3,4-tiyadiazol-2-sülfonamid
4-benzoil-1-(3-aminofenil)-5-fenil-pirazol-3-karboksilli asitin bazı yeni türevlerinin sentezi ve yapılarının aydınlatılması
Bu çalışmada, pirazol karboksilik asit ve türevlerinin çeşitli nükleofillerle yerdeğiştirme ve kenetlenme tepkimeleri araştırılmıştır. İlk olarak 1 ve 2 bileşiklerinin, diazonyum tuzlarının; su, iyot ve siyano nükleofilleriyle yerdeğiştirme reaksiyonları sonucu 4, 5, 6, 9, 10, 11 bileşikleri, fenol ve ß-naftol ile kenetlenme tepkimeleri sonucu 7, 8, 12, 13 bileşikleri elde edildi. Aynı yöntemle 3 bileşiğinin ß-naftol ile kenetlenme tepkimesi sonucu 14 bileşiği sentezlendi. 2 bileşiğinin, kloroaseton ile halkalanması sonucu, yeni bir indol bileşiği (15) elde edildi. Sentezlenen bütün bileşiklerin yapıları spektral metotlarla aydınlatılmış olup, isimleri aşağıda verilmiştir;4-benzoil-1-(3-hidroksi-fenil)-5-fenil-1H-pirazol-3-karboksilik asit, 4-benzoil-1-(3-iyado-fenil)-5-fenil-1H-pirazol-3-karboksilik asit, 4-benzoil-1-(3-siyano-fenil)-5-fenil-1H-pirazol-3-karboksilik asit, 4-benzoil-1-[3-(4-hidroksi-fenilazo)-fenil)]-5-fenil-1H-pirazol-3-karboksilik asit, 4-benzoil-1-[3-(2-hidroksi-naftalin-1-ilazo)-fenil]-5-fenil-1H-pirazol-3-karboksilik asit, 4-benzoil-1-(3-hidroksi-fenil)-5-fenil-N-(5-sülfamoil-1,3,4-tiyadiazol-2-il)-1H-pirazol-3-karboksamid, 4-benzoil-1-(3-iyodo-fenil)-5-fenil-N-(5-sülfamoil-1,3,4-tiyadiazol-2-il)-1H-pirazol-3-karboksamid, 4-benzoil-1-(3-siyano-fenil)-5-fenil-N-(5-sülfamoil-1,3,4-tiyadiazol-2-il)-1H-pirazol-3-karboksamid, 4-benzoil-1-[3-(4-hidroksi-fenilazo)-fenil)]-5-fenil-N-(5-sülfamoil-1,3,4-tiyadiazol-2-il)-1H-pirazol-3-karboksamid, 4-benzoil-1-[3-(2-hidroksi-naftalin-1-ilazo)-fenil]-5-fenil-N-(5-sülfamoil-1,3,4-tiyadiazol-2-il)-1H-pirazol-3-karboksamid, 4-benzoil-1-[3-(2-hidroksi-naftalin-1-ilazo)-fenil]-5-fenil-1H-pirazol-3-karboksilikasit fenilamid, 4-benzoil-1-(2-metil-1-(2-oksopropil)-1H-indol-4-il)-5-fenil-N-(5-sülfamoil-1,3,4-tiyadiazol-2-il)-1H-pirazol-3-karboksamid.Anahtar kelimeler: Diazolama, kenetlenme, pirazol karboksilik asitler, yerdeğiştirme.
Bazı sübstitüe pirazol karboksilik asitlerin yeni türevlerinin sentezi ve karakterizasyonu
Bu çalışmada, başlangıç maddesi olarak 4-(etoksikarbonil)-1,5-difenil-pirazol-3-karboksilik asit (AS) ve etil 1-(3-aminofenil)-5-fenil-3-(5-sülfamoil-1,3,4-tiyadiazol-2-ilkarbamoil)-pirazol-4-karboksilat (AR) bileşiklerinden çıkılarak, yeni sübstitüe pirazol karboksilik asit türevleri sentezlendi.İlk olarak, AS bileşiği hidroliz edildi. Oluşan dikarboksilik asit (AS-1) türevinin tiyonil klorür (SOCl2) ile reaksiyonundan oluşan asit klorürün (AS-2), çeşitli nükleofillerle reaksiyona sokulması sonucu ester ve amit türevleri sentezlendi.Dikarboksilik asit olan AS-1 bileşiğinin dekarboksilasyonundan monokarboksilik asit elde edildi. (AS-2) nin ise; amonyak ile reaksiyonu sonucu oluşan amit bileşiğinden su çekilmesi sonucu nitril türevi ve Friedel Crafts reaksiyonundan da sübstitüe benzen türevi elde edildi. Oluşan bu bileşiklerden bazılarının hidrazin ile halkalandırılması sonucunda pirazolo-piridazin bileşikleri oluşturuldu.Çalışmanın ikinci bölümünde ise AR bileşiğinin diazonyum tuzu hazırlandı ve KI, 1,3-dikarbonil bileşikleri ve ?OH grubu içeren bazı aktif aromatik bileşiklerle, çeşitli yerdeğiştirme ve kenetlenme türevleri elde edildi.Elde edilen bileşiklerin yapıları; IR, 1H-NMR, 13C-NMR ve kütle spektrumları yardımıyla aydınlatıldı.Anahtar Kelimeler: 1,3-Dikarbonil bileşikleri, diazonyum tuzları, pirazol, pirazol karboksilik asit.
1-(4-aminofenil)-4-benzoil-5-fenil-N-(5-sülfamoil-1,3,4-tiyadiazol-2-il) pirazol-3-karboksamit'in çeşitli türevlerinin sentezi ve yapılarının aydınlatılması
Pirazol türevleri; günümüzde oldukça iyi tanınan, beşli halkada iki azot atomu içeren heterosiklik bileşiklerdir. Bu bileşikler potansiyel biyolojik aktivitelerinden dolayı yaygın olarak kullanılmakta olup, pekçok çalışmaya konu olmuştur.Bu çalışmada başlangıç bileşiğimiz olan 1-(4-aminofenil)-4-benzoil-5-fenil-N-(5-sülfamoil-1,3,4-tiyadiazol-2-il) pirazol-3-karboksamit' in yeni türevlerinin sentezi gerçekleştirildi.Bu amaçla başlangıç bileşiğinin uygun şartlarda diazonyum tuzları hazırlanarak, bu tuzların aktif 1,3-dikarbonil bileşikleri ile hidrazinil türevleri verdiği reaksiyonlar, aktive edici gruplar içeren aromatik bileşikler ile kenetlenme reaksiyonları ve bazı nükleofiller ile yerdeğiştirme reaksiyonları gerçekleştirildi.Bir aromatik amin olan başlangıç bileşiğinin açil klorürlerle olan reaksiyonundan da amit ve karbamat türü bileşikler sentezlendi.Son olarak bu bileşiğin kloroaseton ve kloroasetil klorür gibi aktif bileşiklerle olan reaksiyonundan ise indol ve oksindol türü bileşikler elde edildi.Sentezlenen bileşiklerin yapıları IR, 1H-NMR, 13C-NMR ve Kütle(Mass) spektrumları yardımıyla aydınlatıldı.Anahtar kelimeler: 1,3-dikarbonil bileşikleri, diazonyum tuzları, pirazol, pirazol karboksilik asit.
Yeni oksim-metal komplekslerinin sentezi ve karakterizasyonu ile mikrobiyolojik aktivitelerinin incelenmesi
Vic-dioksimler, geçiş metalleri ile verdikleri kararlı kompleksler nedeniyle şelat teşkil edici olarak kullanılması büyük önem taşımaktadır. Birçok dioksimler ve onların geçiş metal kompleksleri incelenmiştir. Bu komplekslerin çok kararlılığı ve kendine has elektron özellikleri, onların hidrojen bağıyla kararlılaştırılmış düzlemsel yapılarıyla ilişkilendirilirler. Vic-dioksim ligandlarıyla komplekslerinin yüksek kararlılığı geniş ölçüde çeşitli amaçlar için kullanılır.Oksim bileşikleri, oksijen tutma, biyolojik olarak kendiliğinden parçalanabilme gibi özellikleri yanında fotokimyasal ve biyolojik reaksiyonlarda gösterdikleri olağanüstü etkileri sayesinde geniş olarak tanınmakta ve değişen teknolojiye bağlı olarak yeni kullanım alanları bulunmaktadır.Bu çalışmada, anti-kloroglioksim, literatürde belirtildiği şekilde, elde edilmiş ve 2-aminometilpridin ile reaksiyonundan elde edilen bu ligandın Co(II), Ni(II) ve Cu(II) asetat tuzları ile kompleksleri sentezlenmiştir. 1H-NMR, IR, elementel analiz teknikleri ve manyetik süsseptibilite analiz yöntemleri ile aydınlatılmıştır. Ayrıca komplekslerin bazı mikro biyolojik aktiviteleri incelenmiştir.
Tiyadiazol türevleri bileşiklerin karbonik anhidraz inhibitörü olarak insan karbonik anhidraz enzimi üzerinde inhibisyon etkilerinin araştırılması
Karbonik anhidraz (EC. 4. 2. 1. 1), CO2'in, HCO3- ve H+ iyonlarına iki basamakta dönüşümlü hidratasyonunu katalizleyen, çinko iyonlu metaloenzimlerden biridir. İnsan gözünde CA-I, CA-II ve CA-IV izoenzimleri bulunur. Karbonik anhidraz inhibitörleri, aköz humorun salgılanmasıyla oluşan yüksek göz içi basıncın (IOP) düşürdükleri için, glokom hastalığı tedavisinde etkili olarak kullanılırlar.Bu çalışmada glokom hastalığı tedavisinde kullanılmaya aday yeni karbonik anhidraz (CA) inhibitörlerinin, karbonik anhidraz enzimi üzerinde inhibisyon etkileri araştırılmıştır.Önce insan eritrositlerinden karbonik anhidraz enzimleri afinite jeli kullanılarak (Sepharose-4B-L-tirozin-sülfonilamid) saflaştırılmış ve daha sonra bu enzimlerle kinetik çalışmalar yapılmıştır.Daha sonra sentezlenen yeni bileşiklerin (1, 2, 3) insan eritrosit HCA enzimleri üzerindeki inhibisyon etkisi incelendi. Çalışmalarda karbonik anhidraz aktivitesinin belirlenmesinde hidrataz ve esteraz aktivitelerinden faydalanıldı. HCA'nın hidrataz ve esteraz aktivitesi üzerinde 1, 2, 3 no'lu bileşiklerin inhibisyon etkisi gösterdiği belirlenmiştir. İnhibisyon etkisi gösteren ilaçlar için % aktivite-[I] grafikleri çizilerek I50 değerleri bulunmuştur. CO2-Hidrataz aktivitesine göre inhibisyon gösteren 1, 2 ve 3 bileşiklerinin I50 değerleri (enzimli reaksiyon süresini yarıya düşüren inhibitör konsantrasyonu); HCA I için 0,080 ile 0,800 ? M ve HCA II için 0,053 ile 0,480 ? M arasında bulundu. Esteraz aktivitesine göre ise; HCA I için 0,097 ? M ile 3,798 ? M arasında HCA II için 0,046 ? M ile 0,361 ? M I50 değerleri bulundu.Anahtar Kelimeler: Glokom, I50 Değerleri, Karbonik Anhidraz, Sülfonamidler
5-amino-1, 3, 4-tiyadiazol türevlerinin insan karbonik anhidraz izoenzimleri üzerinde inhibisyon etkilerinin incelenmesi
Bu çalışmada glokom hastalığı tedavisinde kullanılmaya aday yeni karbonik anhidraz (CA) inhibitörlerinin, karbonik anhidraz enzimi üzerinde inhibisyon etkileri araştırılmıştır.Bu amaçla önce insan eritrositlerinden karbonik anhidraz izoenzimleri (HCA-I, HCA-II) afinite kromatografisi ile ayrı ayrı saflaştırıldı.Daha sonra sentezlenen yeni bileşiklerin (11, 12, 13) insan eritrosit HCA enzimleri üzerindeki inhibisyon etkisi incelendi. Çalışmalarda karbonik anhidraz aktivitesinin belirlenmesinde hidrataz ve esteraz aktivitelerinden faydalanıldı. HCA'nın hidrataz ve esteraz aktivitesi üzerinde 11, 12, 13 no'lu bileşiklerin inhibisyon etkisi gösterdiği belirlenmiştir. İnhibisyon etkisi gösteren ilaçlar için % aktivite-[I] grafikleri çizilerek I50 değerleri bulunmuştur. CO2-Hidrataz aktivitesine göre inhibisyon gösteren 11, 12 ve 13 bileşiklerinin I50 değerleri (enzimli reaksiyon süresini yarıya düşüren inhibitör konsantrasyonu); HCA-II için 0,8.10-7 ile 1,09.10-7 M arasında bulundu. p-Nitrofenil asetatı hidroliz aktivitesi olan esteraz aktivitesine göre ise; HCA-II için 1,0.10-7 ile 3,2.10-7 M arasında I50 değerleri bulundu.
Sulu çözeltiden anorganik tekstil boyar maddelerinin Bacillus subtilis ile biyosorpsiyonunun incelenmesi
Bu çalışmada, Bacillus subtlis üzerine Asit Mavi 225 (AM 225) ve Asit Mavi 062 (AM 062)'nin biyosorpsiyonu için batch çalışmaları yürütülmüştür. Çalışılan parametreler başlangıç boya konantrasyonu, başlangıç çözelti pH'ı, adsorban miktarı ve temas süresidir. Denge biyosorpsiyonu için Freundlich ve Langmuir izotermleri uygulanmıştır. Her iki boya için izoterm modeli olarak Langmuir izotermi bulunmuştur. Maksimum adsorpsiyon kapasitesi pH 1'de ve 25 ? C sıcaklıkta AM 225 ve AM 062 için sırasıyla 89,92 mg g-1 ve 74,51 mg g-1 olarak bulunmuştur. AM 225 ve AM 062'nin biyokütle tarafından taşınması 90 dk içinde dengeye ulaşmıştır. Biyosorpsiyon mekanizmasını incelemek için iki basit kinetik model olan yalancı-birinci-dereceden hız ve yalancı-ikinci dereceden hız eşitlikleri uygulanmıştır. AM 225 ve AM 062'nin biyosorpsiyon hızları yalancı-ikinci-dereceden modele uyduğu bulunmuştur.Anahtar Kelimeler: Biyosorpsiyon, Bacillus subtilis, Asidik boya, Langmuir, Yalancı-ikinci dereceden hız.
Emet ve Hisarcık bölgesi sularında arsenik ve bor tayini
Türkiye'nin en büyük bor havzası olarak bilinen Emet - Hisarcık Bölgesi sularında arsenik ve bor kirliliği araştırılmıştır. Emet-Hisarcık Bölgesi kaynaklarından alınan su numuneleri analiz için uygun şartlara getirilmiş, bu numunelerin içeriğindeki bor ve arsenik konsantrasyonları ICP-OES spektrometresi ile tayin edilmiştir.Bu araştırmanın sonunda, bazı kaynaklardan alınan su numunelerinde, kabul edilebilir değerlerin üzerinde arsenik ve bor konsantrasyonları tespit edilmiştir.Anahtar Kelimeler : Arsenik, Bor, ICP-OES, Su.
Bazı pirazol-3-karboksilik asitlerin pirazol-3-karboksamit ve 3-karboksilat türevlerinin sentezi
Bu çalışmada, başlangıç maddeleri olarak; 4-benzoil-1-(3-nitrofenil)-5-fenil-1H-pirazol-3-karbonil klorür (1), etil-3-(klorokarbonil)-1-(3-nitrofenil)-5-fenil-1H-pirazol-4-karboksilat (2) ve 2-(3-aminofenil)-3,4-difenil-2H-pirazol[3,4,d]piridazin-7(6H)-one (3)'un yeni türevlerinin sentezi ve karakterizasyonlarının yapılması amaçlanmıştır.İlk olarak elde edilen pirazol-3-karboksilik asitlerin karboksil grupları SOCl2 ile aktifleştirilerek, açil kolorürlerine (1 ve 2) dönüştürüldü, bu bileşikler ise, çeşitli nükleofillerle reaksiyona sokularak yeni bir seri bis türevi karboksamit ve karboksilat türevleri sentezlendi.Diğer taraftan, daha önce sentezi gerçekleştirilmiş olan bileşik 3'ün aromatik primer amin grubu, 0 oC'de NaNO2 ve HCl ile reaksiyona sokularak diazonyum tuzuna dönüştürüldü. Oluşan diazonyum bileşiğinin, aktif hidrojen içeren çeşitli ? -diketonlar, fenol ve ? -naftol ile kenetlenmesi neticesinde yeni bileşikler elde edildi.Elde edilen bileşiklerin yapıları; IR, 1H-NMR, 13C-NMR ve kütle spektrumları yardımıyla aydınlatıldı.
Uşak yöresi altın cevherinde değerli metal analizleri
Bu çalışmada Uşak yöresi altın cevherlerinin analizleri yapılmıştır. Analizler PED-XRF ve AAS yöntemiyle yapılmıştır. Deney sonuçlarından Uşak yöresi altın cevherlerinde değerli metal kapasiteleri tespit edilmeye çalışılmıştır.Bu amaçla ilgili cevher numunelerinde PED-XRF ile 46 elementin, AAS ile 4 elementin tayinleri yapılmıştır.Anahtar Kelimeler: Altın, Atomik Absorpsiyon Spektrometresi(AAS), Cevher Zenginleştirme, Değerli Metaller, X-Ray Floresans Spektrometresi(XRF).
Sulu çözeltiden ağır metallerin uzaklaştırılması
Bu çalışmada, Balıkesir, Bigadiç Bor zenginleştirme prosesi atıklarının Sulu çözeltilerden çinko (II) ve kadmiyum (II) iyonlarının adsorbsiyonun kullanabilirliği araştırıldı. Çalışılan parametreler başlangıç metal konsantrasyonu, başlangıç çözelti pH'ı, adsorban miktarı ve temas süresidir. Denge adsorpsiyonu için Freundlich ve Langmuir izotermleri uygulanmıştır. Her iki metal için izoterm modeli olarak Langmuir izotermi bulunmuştur. Maksimum adsorpsiyon kapasitesi 25 ?C ve pH 6, çinko (II) ve kadmiyum (II) için sırasıyla 105,88 mg g-1, ve 73,63 mg g-1 olarak bulunmuştur. Çinko (II) ve kadmiyum (II) iyonlarının adsorban tarafından adsorbsiyonu 60 dk içinde dengeye ulaşmıştır. Adsorpsiyon mekanizmasını incelemek için iki basit kinetik model olan birinci-dereceden hız ve yalancı-ikinci dereceden hız eşitlikleri uygulanmıştır. Çinko (II) ve kadmiyum (II) iyonlarının adsorpsiyon hızları yalancı-ikinci-dereceden modele uyduğu bulunmuştur.Anahtar Kelimeler: Adsorpsiyon, Bor Endüstri Atığı, Langmuir, pH, Yalancı-İkinci Dereceden Hız.
Mantar bileşenlerinin karbonik anhidraz inhibitörü olarak insan karbonik anhidraz enzimleri üzerinde inhibisyon etkilerinin incelenmesi
Karbonik anhidraz (EC.4.2.1.1), ilk defa memelilerin eritrositlerinden saflaştırılan, çinko iyonlu bir metaloenzimdir. Karbonik anhidraz CO2'in, HCO3- ve H+ iyonlarına iki basamakta dönüşümlü hidratasyonunu katalizler. İnsan gözünde CA-II ve CA-IV izoenzimleri bulunur. Karbonik anhidraz inhibitörleri, aköz humorun salgılanmasıyla oluşan yüksek göz içi basıncını (IOP) düşürdükleri için, glokom hastalığının tedavisinde etkili olarak kullanılırlar.Yapılan araştırmalarda mantarların kan şekerini ve kolesterolü düşürücü, antioksidan, antitumör ve göz hastalıklarını tedavi edici etkiye sahip olduğu görülmüştür. Çalışmamızda en çok kullanılan tıbbi mantarların önemli bileşenleri olan beta D- glukan, lektin, linoleik asit ve beta karotenin karbonik anhidraz enzimi üzerinde inhibisyon etkileri incelenmiştir.Önce insan eritrositlerinden karbonik anhidraz enzimleri afinite jeli kullanılarak (Sepharose-4B-L-tirozin-sülfonilamid) saflaştırılmış ve daha sonra bu enzimlerle kinetik çalışmalar yapılmıştır. Temin edilen beta D- glukan, lektin, linoleik asit ve beta karotenin insan eritrosit HCA I ve HCA II enzimleri üzerindeki inhibisyon etkisi incelenmiştir. Çalışmalarda karbonik anhidraz aktivitesinin belirlenmesinde hidrataz ve esteraz aktivitelerinden faydalanılmıştır. HCA'nın esteraz aktivitesi üzerinde lektin, linoleik asit ve beta karoten bileşiklerinin inhibisyon etkisi, beta D- glukanın ise aktivasyon etkisi belirlenmiştir. İnhibisyon etkisi gösteren maddeler için % aktivite-[I] grafikleri çizilerek I50 değerleri bulunmuştur. CO2-Hidrataz aktivitesine göre inhibisyon gösteren lektin ve linoleik asit bileşiklerinin I50 değerleri; HCA I için 2,41 ve 2,3 ? M ve HCA II için 2,52 ve 1,48 ? M arasında bulundu. Esteraz aktivitesine göre ise; HCA I için 4,9, 0,17 ve 1,45 ? M ile HCA II için 2,7, 1,2 ve 0,92 ? M I50 değerleri bulundu.
Yeni proton transfer bileşiklerinin antiglokom aktivitesinin incelenmesi
Bu çalışmada karbonik anhidraz izoenzimlerinin insan eritrositlerinden saflaştırılması ve daha önce sentezlenen bileşiklerin; glokom tedavisinde rolü olan HCA I ve HCA II enzimleri üzerinde inhibisyon etkilerinin in vitro olarak incelenmesi amaçlanmıştır.Önce insan eritrositlerinden karbonik anhidraz enzimleri afinite jeli kullanılarak (Sepharose-4B-L-tirozin-sülfonilamid) saflaştırılmış ve daha sonra bu enzimlerle kinetik çalışmalar yapılmıştır.Daha sonra Hsba ve serbest ligandlardan (en ve amp) sentezlenen yeni bileşiklerin (1 ve 2) insan eritrosit CA izoenzimleri üzerindeki inhibisyon etkisi incelendi. Çalışmalarda karbonik anhidraz aktivitesinin belirlenmesinde hidrataz ve esteraz aktivitelerinden faydalanıldı. HCA'nın hidrataz ve esteraz aktivitesi üzerinde Hsba, 1 ve 2 no'lu bileşiklerin inhibisyon etkisi gösterdiği belirlenmiştir. İnhibisyon etkisi gösteren ilaçlar için %aktivite-[I] grafikleri çizilerek I50 değerleri bulunmuştur. CO2-Hidrataz aktivitesine göre inhibisyon gösteren Hsba, 1 ve 2 bileşiklerinin I50 değerleri (enzimli reaksiyon süresini yarıya düşüren inhibitör konsantrasyonu); HCA I için sırasıyla 0.45 ? M , 0.15 ? M ve 0.32 ? M ve HCA II için 0.40 ? M, 0.06 ? M ve 0.15 ? M bulundu. Esteraz aktivitesine göre ise; HCA I için sırasıyla 3.2 ? M, 0.13 ? M ve 0.8 ? M, HCA II için 18 ? M,0.14 ? M ve 0.1 ? M I50 değerleri bulundu.
Sülfobenzoik asit türevlerinin antiglokom etkisinin karbonik anhidraz enzimleri üzerinde incelenmesi
Karbonik anhidraz (E.C. 4. 2. 1. 1), merkezinde Zn+2 bulunan bir metaloenzimdir. Omurgalılarda CO2, bu enzimin substratıdır. Hücreler ve hücreler arası sıvıda CO2 ve H2CO3 dönüşümlerini katalizler. İnsan gözünde CA-II ve CA-IV izoenzimleri bulunur. CA-II izoenzimi glokom hastalığı tedavisinde kullanılmasından dolayı önemli bir enzimdir.Bu çalışmada yeni bileşiklerin karbonik anhidraz enzimi üzerinde inhibisyon etkileri araştırılmıştır.Bu amaçla önce insan eritrositlerinden karbonik anhidraz izoenzimleri (CA-I, CA-II) afinite kromatografisi ile ayrı ayrı saflaştırıldı.Daha sonra sentezlenen yeni bileşiklerin (1 ve 2) insan eritrosit CA enzimleri üzerindeki inhibisyon etkisi incelendi. Çalışmalarda karbonik anhidraz aktivitesinin belirlenmesinde hidrataz ve esteraz aktivitelerinden faydalanıldı. İnsan eritrosit CA'nın hidrataz ve esteraz aktivitesi üzerinde 1, 2 no'lu bileşiklerin inhibisyon etkisi gösterdiği belirlenmiştir. İnhibisyon etkisi gösteren ilaçlar için % aktivite-[I] grafikleri çizilerek I50 değerleri bulunmuştur. CO2-Hidrataz aktivitesine göre inhibisyon gösteren 1 ve 2 bileşiklerinin I50 değerleri (enzim aktivitesini yarıya düşüren inhibitör konsantrasyonu); insan eritrosit CA I için 0,26 ile 0,13 ? M ve insan eritrosit CA II için 0,30 ile 0,15 ? M arasında bulundu. Esteraz aktivitesine göre ise; insan eritrosit CA I için 0,32 ? M ile 0,045 ? M arasında insan eritrosit CA II için 0,29 ? M ile 0,23 ? M I50 değerleri bulundu.
Ham ve ön-işlem görmüş sepiyolit numunelerinin Cu(II) ve Pb(II) alıkoyma davranışlarının XRD, XRF, FTIR, termik analiz (TG-DTA), atomik absorpsiyon teknikleriyle incelenmesi
Bu çalışmada Eskişehir yöresinden elde edilen sepiyolit numunesi demiroksitle muamele edilerek elde edilen ürünün Cu(II) ve Pb(II) tutma kapasitesi sıcaklık, pH, iyonik şiddet, iyon konsantrasyonu ve inorganik ligant varlığında incelendi. Katyon tutturma işlemi batch yöntemiyle dört saatlik muamele süresince uygulandı. Veriler Langmuir ve Freundlich tutunma izotermlerine, yalancı birinci-ikinci derece eşitliklerine de uygulandı. Langmuir modelinin en elverişli model olduğu belirlendi.Artan sıcaklığın HS ve DKS numunlerinde Cu(II) tutunma oranını arttırdığı sonucuna varıldı. 298 K'den 328 K'e değişen sıcaklıkla birlikte HS numunesinde tutulan Cu(II) oranı 14,96 mg/g'dan 39,83'e, DKS numunesinde 21,56'dan 44,52 mg/g olarak değişti. Tutunmaya iyonik şiddet etkisi 0,1, 0,05 ve 0,01 NaNO3 ortamında incelendi.Tutunmaya inorganik ligant etkisi 0,01 M Cl-, SO42- ve HPO42- varlığında incelendi. HS numunesinde tutunma inorganik ligant varlığında azaldı. DKS numunesinde pH 5,3'de 0,01 M SO42- ve HPO42- varlığında tutulan Cu(II) yüzdeleri sırasıyla 92 ve 33 olarak bulundu. Aynı pH'da fakat bu iyonların yokluğunda tutunma yüzdeleri 33 ve 29'dur.Bu çalışmalardan demiroksit kaplaması, artan sıcaklık ve seçimli olarak inorganik ligant varlığının tutunmayı olumlu yönde etkilediği sonucuna varıldı.
Bor endüstri atıklarındaki lityum'un adsorpsiyon yöntemi ile kazanılması
Bor, Türkiye'nin sahip olduğu çok önemli endüstriyel hammaddelerinden biridir. Ülkemiz, gerek bor minerallerinin sahip olduğu rezerv büyüklüğü, niteliği ve çeşitliliği açısından, gerekse isletme maliyeti ve tenör avantajları ile dünyada birinci sırada bulunmaktadır. Bunun yanı sıra, Türkiye'de bor konsantresi üretiminde kullanılan kırma, yıkama, sınıflandırma ve triyaj gibi zenginleştirme işlemleri esnasında önemli miktarlarda atık çıkmaktadır. Bu atıkların değerlendirilmesi hem doğal kaynakların maksimum düzeyde kullanılması, hem stoklanması hem de çevre açısından önem arz etmektedir.Eti Maden İşletmeleri Genel Müdürlüğü Emet Bor İşletme Müdürlüğüne bağlı Hisarcık ve Espey Konsantratör Tesisleri bünyesinde üretilmekte olan kolemanit cevheri, isletme bünyesinde bulunan Emet Borik Asit Fabrikası'nda borik asit üretiminde kullanılmaktadır. Ancak, konsantre kolemanit üretim işlemi esnasında önemli miktarda su kullanılmakta, sonuçta ortaya sulu atık çıkmakta ve bu atıklar ancak atık barajlarında depolanmaktadır. Bu çalışmada, Emet Borik Asit Fabrikası atıklarından Lityum'un geri kazanılması amaçlanmıştır. Bunun için Emet Borik Asit Fabrikası atıklarından olan Hisarcık Eski Atık Barajı'ndan alınan kolemanit numuneleri kullanılarak çalışmalar yapılmıştır. Emet-Hisarcık Eski Atık Barajından temin edilen katı atığın tanımlanmasından sonra lityumun kazanılması için adsorpsiyon deneyi yapılmıştır. Adsorpsiyon deneyinde adsorban olarak 600 oC'de kalsine edilerek hazırlanan sepiyolit kullanılmıştır. Deney farklı zaman aralıklarında ve farklı sıcaklıklarda yapılmış olup, en uygun zamanın 100 oC'de 2 saat olduğu görülmüştür. Yapılan deneyin sonucunda Lityumun adsorpsiyon yöntemi ile kazanılabileceği görülmüştür.Anahtar Kelimeler: Adsorpsiyon, Atık Barajı, Lityum'un Kazanılması