Alerji ve kanser ilaçlarında bazı elementlerin ICP-MS ve ICP-OES ile analizi ve validasyonu

İlaç, gıda, çevre ve kozmetik ürünlerine tat, koku, renk ve dayanıklılık sağlamak, ürünlerin görünüşlerini ilgi çekici hale getirip düzeltmek ve korunmalarını sağlamak gibi sebeplerle farklı birçok madde ilave edilmektedir. Bu maddeler katkı maddeleri olarak adlandırılmakta, kullanım sıklığına ve kullanım şekline göre insan sağlığını olumsuz yönde etkileyebilmektedir. İnsan sağlığı ve ilaçların kalite kontrolünü sağlayabilmek için bu katkı maddelerinin analizlerinin eksiksiz gerçekleştirilmesi gerekmektedir. Bu nedenle katkı maddelerinin belirlenebilmesi için yüksek performanslı, hassas, hızlı ve düşük tespit limiti sağlayan analiz tekniklerinin geliştirilmesi son derece önem arz etmektedir. Uluslararası Uyumlaştırma Konferansı'nın Elementel Safsızlıklar Rehberi-Q3D, farmasötiklerdeki elementel safsızlıkların kontrolünde yeni bir paradigmayı temsil etmektedir. Elementel safsızlıkların kontrolüne yönelik yaklaşımı, indüktif eşleşmiş plazma-optik emisyon spektrometresi (ICP-OES) ve indüktif eşleşmiş plazma-kütle spektrometresi (ICP-MS) gibi modern analitik cihazlarla analiz etmeye değişmiştir. Tüm bitmiş ilaç ürünleriyle ilgili elementel safsızlıkların yönetimi, kalite ve güvenlik endişeleri nedeniyle, ilaç endüstrisinin yasal gerekliliklerine tam uyum içinde uygulanmalıdır. Bu çalışmada, kanser ve alerji ilaçlarında var olan Grup 1 Cd, Pb, As, Hg, Grup 2A Co, V, Ni, Grup 2B Tl, Au, Pd, Ir, Os, Rh, Ru, Se, Pt, Grup 3 Li, Sb, Ba, Mo, Cu, Sn, Cr olarak 23 elementin elementel safsızlıkların varlığı için yapılan analizler, ICH Q3D'ye uygun olarak farmakopelerin gerekliliklerine göre ICP-MS ve ICP-OES ile gerçekleştirilmiştir. İlaç örneklerinde var olan metodu geliştirme ve validasyon çalışmaları yapılmıştır. ICP-OES ile yapılan analiz sırasında, talyum ve platin elementlerinin kalibrasyon eğrileri çizilememiştir. Ayrıca, arsenik, cıva, rodyum, rutenyum, selenyum, kobalt, vanadyum, nikel, kadmiyum ve kalay elementlerinin ilaç örneklerinde düşük konsantrasyonlarda bulunması sebebiyle ICP-OES'de dedeksiyon limitleri altında kalmıştır ve ICP-OES'in kendi sınırlamaları olduğu ortaya çıkmıştır. ICP-MS'de ilaç örneklerinde bulunan 23 elementin konsantrasyonlarının belirlenmesi için yöntem geliştirilmiş ve kullanılmış olup, ICP-OES analizi ile elde edilen verilerle karşılaştırılan ve ilişkilendirilen bilgiler sağlamıştır. Her iki analiz yöntemi ile yapılan analizler için mikrodalga çözünürleştirme tekniği kullanılmıştır. Numune hazırlama basamağında ICP-MS ile ICP-OES analiz teknikleri karşılaştırıldığında dedeksiyon limitlerinde fark açıkça görülmektedir. Uygulanan ICP-OES yöntemi analizi yapılan birkaç elementin tayini için uygun olsada, ilaç örneklerindeki elementel saflıklıkların belirlenmesinde daha doğru ve güvenilir analiz için ICP-MS gibi daha hassas teknikler gereklidir.