Çeşitli biyolojik ve çevre örneklerindeki kobalt, bakır, nikel ve demir gibi eser elementlerin yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile tayini

Yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) ile Fe(III), Ni(II) ve Co(III) gibigeçiş metal iyonlarının, 4-(2-piridilazo) resorsinol (PAR) ligandı ile komplekslerihazırlanılarak çeşitli bitkilerdeki analizleri gerçekleştirildi..Fe(III), Ni(II), Co(III) ve Cu(II) iyonlarının PAR ligandı ile kompleks hazırlamaincelendi. Bahsedilen iyonların PAR ile oluşturdukları komplekslerin şartlarıstokiyometrileri mol oranı ve job yöntemi kullanılarak Fe(III), Ni(II), Co(III) iyonları için(Metal/Ligand) 1:2, Cu(II) iyonu için 1:1 olduğu bulundu. Kompleks oluşum sürelerimetanol-su ortamında Fe(III), Co(III), Ni(II) ve Cu(II) kompleksleri için 10-60 saniyearasında bulundu. Fe(III), Ni(II), Co(III) ve Cu(II) Komplekslerin maksimum absorbpsiyonyaptığı dalga boyları (λmax) sırasıyla 490 nm, 504 nm, 510 nm ve 500 nm olarak bulundu.Kompleks oluşumu için en uygun pH değerleri Co-PAR için 5-8 aralığı, Fe-PAR için 4-6,5aralığı, Ni-PAR için 6-10 aralığı ve Cu-PAR için 6-9 aralığı olduğu belirlendi.Komplekslerin molar soğurma katsayıları (ε) Fe-PAR için 5,4x104 mol L-1 cm-1, Ni-PAR için 2,7x104 mol L-1 cm-1, Co-PAR için 6,5x104 mol L-1 cm-1 ve Cu-PAR için 4,2x104mol L-1 cm-1 olarak bulundu. UV-Visible detektörü kullanılarak C18 Luna ODS (250x4,6 mm5µ 100A) kolonunda optimize edilen kromatografik ayırma şartları; dalga boyu 500 nm, akışhızı 0.6 mL/dk, mobil faz bileşimi metanol/su/asetonitril/asetat çözeltisi (55/40/2,5/2,5 v/v),mobil faz pH'ı 5,3 olarak bulundu.Optimize edilen şartlarda yöntemin tayin sınırları Fe-PAR, Ni-PAR ve Co-PAR içinsırasıyla 4.45, 3.26, ve 1.86 µg L-1 olarak bulundu.Optimize edilen şartlarda HPLC ile bitki örneklerinde Fe(III), Ni(II), Co(III)iyonlarının tayinleri gerçekleştirildi.Anahtar Kelimeler: HPLC, Eser Element, 4-(2-piridilazo) resorsinol, UV-Visible, Demir,Nikel, Kobalt, PAR, Resorsinol.