3,484
Archived Theses
1
DOIs Assigned
0%
DOI Rate
Discipline
D-laktat dehidrogenazın kovalent immobilizasyonu ve karakterizasyonu
Bu tez çalışmasında, glutaraldehit ara kolu üzerinden 3–aminopropil silika jele kovalent immobilize edilen Leuconostoc mesenteroides D-laktat dehidrogenaz'ın (D-LDH), D-Laktik asit üretebilen aktif ve kararlı preparatları optimize edilmiştir. 0,250 g destek üzerine eklenen 1 mg/mL protein derişimindeki enzim çözeltisi ile % 86 immobilizasyon verimi elde edilmiştir. Serbest ve immobilize D-LDH karakterize edilerek optimum pH ve sıcaklık değerleri ve kinetik parametreleri belirlenmiştir. Ayrıca, serbest ve immobilize D-LDH'ların depolanma ve termal kararlılıkları araştırılmış ve immobilize D-LDH'ın tekrar kullanım kararlılığı kesikli reaktörde incelenmiştir. Serbest D-LDH için optimum pH 7,0, immobilize D-LDH için ise pH 6,0 olarak belirlemiştir. Serbest ve immobilize D-LDH'lar için optimum sıcaklık sırasıyla 37 C ve 45 C olarak bulunmuştur. Serbest D-LDH için Km ve Vmax değerleri sırasıyla 0,365 mM ve 86,95 U/mg protein, immobilize D-LDH için bu değerler sırasıyla 0,077 mM ve 19,16 U/mg protein olarak belirlenmiştir. Serbest D-LDH, 4 C'de 30 gün depolama sonunda başlangıç aktivitesinin % 85'ini korumakta, 25 C'de ise 10 gün depolama sonunda başlangıç aktivitesinin % 97'sini kaybetmektedir. İmmobilize D-LDH ise 4 C ve 25 C'de 30 gün depolama sonunda sırasıyla başlangıç aktivitesinin % 82 ve % 37 'sini koruduğu belirlenmiştir. Serbest D-LDH, 45 C'de 4 saat inkübasyon sonunda aktivitesinin % 86'sını korurken, immobilize D-LDH aynı koşullarda % 82'sini korumuştur. İmmobilize D-LDH'ın kesikli reaktörde 10 kullanım sonunda başlangıç aktivitesinin % 38'ini koruduğu belirlenmiştir. Anahtar Kelimeler: D-laktat dehidrogenaz, immobilizasyon, 3-aminopropil silika jel
Nitrilazın farklı yöntemlerle immobilizasyonu ve karboksilik asitlerin sentezinde kullanımının araştırılması
Tez çalışmasında, substrat özgünlüğü bilinmeyen çeşitli rekombine nitrilaz (NIT) enzimlerinin farklı yöntemler ile immobilizasyonu, en uygun immobilizasyon yönteminin belirlenmesi ve immobilize nitrilazların özgül olduğu nitril bileşiklerinden karşılık gelen karboksilik asitlerin ılımlı koşullarda sentezlenmesi amacıyla kullanımları araştırılmıştır. NIT-104 akrilik asit, NIT-105 benzoik asit, NIT-106 ve NIT-P1-118 mandelik asit sentezi için en uygun nitrilaz olarak belirlenmiştir. Uygulanan immobilizasyon yöntemleri arasında, NIT-104 ve NIT-105 enzimleri için PVA jel, NIT-P1-118 için ise PVA jel ve alginat (ALG) jel hapsetme yöntemleri en uygun yöntemler olarak belirlenmiştir. Ancak, NIT-106 için uygun bir immobilizasyon yöntemi belirlenememiştir. Bütün immobilize enzim örneklerinin optimum pH değeri 7,5 olarak bulunmuştur. Optimum sıcaklık değerleri PVA-NIT-104, PVA-NIT-P1-118 ve ALG-NIT-P1-118 için 30 °C ve PVA-NIT-105 için 35 °C olarak belirlenmiştir. PVA-NIT-104, PVA-NIT-105, PVA-NIT-P1-118 ve ALG-NIT-P1-118 için Km değerleri sırasıyla 11,7; 4,9; 26,20 ve 26,18 mM, Vmax değerleri sırasıyla 1,6; 2,0; 6,35 ve 1,96 U/mg protein olarak hesaplanmıştır. Bütün immobilize enzim örneklerinin termal ve depolama kararlılıklarının serbest enzimlerden oldukça yüksek olduğu belirlenmiştir. Kesikli reaktörde 20 kez tekrar kullanımın ardından başlangıç aktivitesinin yaklaşık % 95'ini koruyan ALG-NIT-P1-118 ve 15 kez kullanımın ardından başlangıç aktivitesinin % 84'ünü koruyan PVA-NIT-104 tekrar kullanım kararlılığı en yüksek olan immobilize nitrilazlar olarak belirlenmiştir. Belirlenen optimum koşullarda, PVA-NIT-104'ün 0,1 M başlangıç derişimindeki akrilonitrilin tamamını 30 dakika içerisinde akrilik asite dönüştürebilmesi nedeniyle PVA-NIT-104'ün endüstriyel uygulamalarda akrilik asit sentezi için oldukça uygun olacağı değerlendirilmiştir.
Swiss albino farelerde dietilnitrözamin tarafından oluşturulan deneysel karaciğer hasarında curcuminin SOD ve CAT aktivitelerine ve gsh,mda,aopp seviyelerine etkisinin incelenmesi
Çalışmamızda Swiss albino farelerde Dietilnitrozamin (DEN) ile oluşturulmuş deneysel karaciğer hasarında curcuminin, redükte glutatyon (GSH), malondialdehit (MDA) düzeyleri, ileri protein oksidasyonu ürünleri (AOPP), Süperoksit dismutaz (SOD) ve katalaz (CAT) aktiviteleri üzerindeki etkileri araştırıldı. Denekler (n=9) Hasar kontrol 1, Hasar kontrol 2, curcumin koruyucu ve tedavi ile sağlıklı kontrol grubu olmak üzere 5 gruba ayrıldı. Koruyucu gruba DEN uygulamasından 5 gün önce, tedavi grubuna ise DEN uygulamasından 24 saat sonra 19 gün curcumin oral gavaj (150mg/kg etil alkol içerisinde) verildi. Sağlıklı gruba 19 gün 100 µl etil alkol oral gavaj olarak verildi. Curcumin koruyucu grubunda MDA düzeyleri anlamlı olarak azalırken (p<0.05),(p=0.002) tedavi gruplarında azalma anlamlı bulunmadı.(p>0.05),(p=0.128).AOPP düzeyleri curcumin koruyucu grupta anlamlı olarak azaldı (p<0.05),(p=0.009) ancak tedavi grubundaki azalma anlamlı (p>0.05),(p=0.073) bulunmadı. SOD aktiviteleri her iki grupta da anlamlı olarak artış gösterdi. Sırasıyla (p<0.05), (p=0.001) ve (p<0.05), (p=0.002) olarak bulundu. Redükte GSH düzeyleri azalmış ancak anlamlı bulunmadı. Her iki grupta da CAT aktiviteleri anlamlı olarak artış gösterdi. Her iki grup için (p<0.05), (p=0.001) olarak saptandı. Anahtar Kelimeler: Curcumin, Dietilnitrozamin (DEN), Karaciğer Kanseri
Seramik karo üretiminde kullanılan dijital baskı mürekkeplerin farklı sıcaklıklardaki davranışlarının incelenmesi
Herhangi bir resmin, şekil veya bir tasarımın bozulmadan bir yüzey üzerine transfer edilmesine baskı denilmektedir. Seramikte baskı, desenin yüzey üzerine aktarılmasıdır. Dijital teknolojinin temelini oluşturan bilgisayar, tasarımı oluştururken kullandığımız bir araçtır. Bilgisayar ve tarayıcılarda hazırlanmış fotoğraf, resim ve tasarımların dijital görüntüsünü seramik yüzeyler üzerine resimsel olarak aktarma yolu seramik sanatında önemli bir yeresahiptir. Sektörde ve/veya pazarda genellikle müşteri talebi ile ürünler üretilmektedir. Bununla birlikte müşteri talebi olmadan yenilikçi ürünlerin piyasaya sunulması ve pazarda ön planda yer almak için yeni ürünler tasarlanması gerekmektedir. Seramik sektöründe yeni ürün geliştirme faaliyetleri; boyutlar, kalınlık, desen ve yüzeyin termal, mekanik fiziksel özelliklerinin geliştirilmesi sayesinde ortaya çıkmaktadır. Eskiden seramik yüzeyine istenilen baskı yapmak oldukça zordu ancak ink-jet baskı sistemlerinin gelişmesiyle hem maliyet açısından hem de görsel açıdan seramik baskı bir çok avantaja sahip olmuştur. Dijital baskı boyalarının pişme renkleri genellikle fırın sıcaklığı, yer ve duvar karosu sır içeriğine bağlı olarak değişkenlik göstermektedir. Sır bileşenleri olarak birçok metal oksidi kullanılır. Lityum oksit, bor oksit, çinko oksit, magnezyum oksit ve antimon oksit tüm mürekkeplerin renklenmesini engeller, bu nedenle sır bileşenleri olarak kullanılmamalıdır. Eğer kullanılmaları gerekiyorsa, minimumda tutulmaları gerekir. Böylelikle 1070°C veya 1205°C sinterleşen dijital baskı mürekkeplerinde farklılıklar meydana gelmeyecektir. Bu tez çalışmasında seramik karo üretiminde kullanılan dijital baskı boyalarından SD8803N kodlu kahve ile SD2208N kodlu sarı boyalarının yer karosu fırınında (1190-1205 °C) ve duvar karosu fırınında (1070-1090°C) pişirilip pişme renkleri gözlemlenip değişimleri incelenmiştir. Ayrıca EDX, XPS analizleri yapılıp baskı mürekkeplerin kimyasal formülleri belirlenmeye çalışılmıştır. EDX analizi sonuçlarına göre sarı dijital baskı mürekkebin muhtemel formülünün (Pr-Ba-Cd)-ZrSiO4ve kırmızı kahve dijital baskı mürekkebin ise FeZnCrOx olduğu düşünülmektedir.
P-fenilendiaminden türeyen bazı Schiff bazlarının yeni Ti(IV) ve Pd(II) komplekslerinin sentezi, karakterizasyonu ve antimikrobiyal aktiviteleri
Bu çalışmada simetrik N,N'-p-fenilen-bis(3,5-di-tert-butilsalisiliden) (tBusalpphenH2, L1), N,N'-p-fenilen-bis(salisilidenimin) (salpphenH2, L2) ve N,N'-bis(ferrosenilmetilen)-p-fenilenadiamin (L3) Schiff bazlarının, TiCl4.2THF ve Pd(OAc)2 ile reaksiyonlarından TiCl2(tBusalpphenH2)]Cl2.2H2O (K1), [Pd(tBusalpphen)]2.2H2O (K2), [TiCl2(salpphenH2)]Cl2.5H2O (K3), [Pd(salpphen)]2·2H2O (K4), [(L3)Ti2Cl8].5H2O (K5) ve [Pd(L3)(OAc)2].4H2O (K6) kompleksleri elde edilmiştir. Komplekslerin yapıları elementel analiz, TGA, Kütle (ESI-), FT-IR ,1H ve 13C NMR gibi spektroskopik yöntemleri ile karakterize edilmiştir. N,N'-bis(ferrosenilmetilen)-p-fenilenadiamin (L3) Schiff bazının ve [Pd(L3)(OAc)2]·4H2O (K6) kompleksinin elektrokimyasal özellikleri döngüsel voltammetri yöntemi ile incelenmiştir. Ligandlar ve sentezlenen komplekslerin antimikrobiyal aktiviteleri belirlenmiştir.
Demir çelik endüstrisi atıklarından demir gübresi eldesi
Bu çalışmanın amacı, demir-çelik endüstrisinde üretim sırasında ortaya çıkan ve tehlikesiz atık sınıfına giren çelikhane cürufu ve haddehane tufalinden demir (Fe) elementinin geri kazanılarak demir gübresi Fe2(SO4)3 ve FeEDTA çözeltisi elde etmektir. Bunun için birinci aşamada, alınan cüruf ve tufal örnekleri önce bilyalı değirmende 40-90 mikron boyutlarına öğütülmüş ve daha sonra toplam besin elementi ve kirletici potansiyelini belirlemek amacıyla element içeriği, indüktif olarak eşleştirilmiş plazma-kütle spektrometresi (ICP-MS) ile saptanmıştır. Çelikhane cürufunda %20.17 Fe, tufalde ise %77.48 Fe içeriği tespit edilmiştir. İkinci aşamada ise demirli gübre çözeltisi hazırlamak için en fazla Fe konsantrasyonuna sahip olmasından dolayı tufal şelatlayıcı ajan Etilendiamin tetra asetik asit (EDTA) ve konsantre sülfürik asit (H2SO4) ile çözünürleştirilme gerçekleştirilmiştir. Hazırlanan demirli gübre çözeltisinin AAS´de element içeriği Fe2(SO4)3 çözeltisinde kütlece %2.63 Fe, Fe-EDTA çözeltisinde kütlece %2.15 Fe tespit edilmiştir.
Güneş pili uygulamalarında potansiyel olarak kullanılabilecek tek/çift perovskit yapıların hidrotermal sentezi
Güneş pilleri, yenilenebilir enerji kaynakları için öne çıkan alternatifler arasında yer almaktadır. Güneş pillerinin üretim maliyetlerini azaltmak ve yeni uygulamalara uyumlu teknolojiler geliştirmek için farklı malzemeler araştırılmıştır. Bu çalışmanın amacı güneş pili uygulamalarında kullanım potansiyeline sahip olabilecek, mevcut verimi artırabilecek perovskit yapıların sentezlenmesidir. Farklı sıcaklık/süre kombinasyonlarında tek perovskit (ABO3) ve çift perovskit (A2BCO6) yapılar hidrotermal yöntemle elde edilmiştir. TiO2 CeO2, La2O3 ve Sm2O3 ile 1:1, 1:2 ve 2:1 oranında 150 °C de 24 saat süre ile reaksiyon ortamı sağlanmıştır. Yapılar XRD, AFM ve SEM cihazları ile karakterize edilmiş ve morfolojik özellikleri belirlenmiştir. Sonuçlar değerlendirildiğinde elde edilen perovskit yapılar güneş pili uygulamalarında kullanılabileceği düşünülmektedir. Titanyum dioksit'in doplanması sonucunda elde edilen XRD grafiklerinde farklı pikler vermesi doplamanın başarılı bir şekilde yapıldığını göstermektedir.
Yumuşak çeliğin 1,0 M HCI ortamındaki korozyonuna keten tohumunun inhibisyon davranışının incelenmesi
Bu çalışmada, keten tohumundan yararlanarak yüzey aktif madde elde edilmiştir. Elde edilen yüzey aktif maddenin yumuşak çeliğin korozyonuna inhibisyon etkisi 0,5x103 ppm, 1,0x103 ppm, 2,0x103 ppm, 4,0x103 ppm inhibitör içeren 1,0 M HCI çözeltisinde elektrokimyasal impedans spektroskopisi ve potansiyodinamik polarizasyon yöntemleri ile belirlenmiştir. Yumuşak çeliğin yüzey yapısı taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile karakterize edilmiştir. Keten tohumunun inhibitör etkinliği farklı derişim ve sıcaklıklarda çalışılmıştır. Elde edilen sonuçlardan, keten tohumunun 1,0 M HCI çözeltisi içinde yumuşak çeliğin yüzeyinde film oluşturarak korozyonu önlediği belirlenmiştir. Elektrokimyasal impedans spektoskopisi sonuçlarından 4,0x103 ppm inhibitör içeren ortamda inhibitör etkinliği % 99,9 olduğu görülmüştür.
Çelik üretim cüruflarında mangan oksit (MnO) ve demir (II) oksit (FeO) tayinlerinin farklı analiz metotları ile karşılaştırılması
Çelik üretim proseslerinde birincil ve ikincil üretim yapan tesislerde yan ürünlerin doğru bir şekilde karakterizasyonu önemlidir. Çıktı yan ürünlerin (çelik üretim prosesi cüruflarının) kimyasal ve mineralojik tayini tez çalışması kapsamında değerlendirilmiştir. Konverter (BOF) cüruflarının içeriği bazik oksit yapıda bulunan kalsiyum oksit, magnezyum oksit, mangan oksit gibi fazlardan ve asidik oksit yapıdaki silisyum dioksit ve demir (II) oksitlerden oluşmaktadır. Konverter cüruflarındaki Fe yapısının genel olarak Fe2O3 ve Fe3O4 formunda olduğu tespit edilmiştir. Pota fırını (LF) cüruflarının genel yapısının ise kalsiyum alüminat formunda olduğu, minör faz olan demir (II) oksit ve mangan oksit gibi fazların yapı içerisinde %5'den küçük olduğu tespit edilmiştir. Bu çalışmada gerçekleştirilen tüm karakterizasyon işlemleri ayrıntılı bir şekilde karşılaştırılarak raporlanmıştır.
4-triflorometoksibenzil sübstitüyentli n-heterosiklik karben komplekslerinin sentezi ve özelliklerinin incelenmesi
daha sonra doldurulacaktır
Synthesis of coumarin-schiff base derivatives and investigation photochemical properties
Coumarins are a class of heterocyclic organic compounds consisting of oxygen, naturally exist in plants. They can be isolated from plants or synthesized in the laboratory. Coumarins have been known for possessing various biological activities along with the application in cosmetic, perfume and agricultural industries. Schiff bases have become an essential class of chemical compounds that have been employed in both organic and inorganic chemistry. Schiff bases have been used as coloring agent and pigment as well as in pharmaceutical industry and as strong ligand due to the ability of forming complexes. In this study, ten novel coumarin derivatives based on Schiff base were designed and synthesized. The study examined the photophysical properties for the new compounds in three different solvents to detect emission frequencies, Stokes shifts and the effect of solvents.
Yüksek karbonlu çelik tellerin soğuk deformasyonu öncesinde stearat kaplamanın elektrokimyasal davranışlarının incelenmesi
Son yıllarda özellikle demir çelik sektöründe metal yüzey işlemler ile alakalı çalışmalar önemli hale gelmiştir. Yapılan fosfat kaplamaların yerine alternatif olarak yapılan kaplamalar çevre, maliyet ve iş yükü azaltılması açısından önem kazanmıştır. Bu çalışmada fosfat kaplama yerine alternatif kaplama olarak sodyum stearat çalışılmıştır. Çalışmamızda, sodyum stearat ve çinko fosfat kaplamanın korozyona korozyon dayanımı araştırılmıştır ve elde edilen sonuçlar kıyaslanmıştır. %3,5 NaCl çözeltisinde potansiyodinamik polarizasyon, elektrokimyasal impedans spektroskopisi kullanılarak her iki kaplamanın korozyon dirençleri belirlenmiştir. Çalışma sonucunda elde edilen verilerden sodyum stearat kaplama %3,5 NaCl çözeltisinde çeliğin korozyonunu önlemiştir. Kaplama süresinin artması ile çelik elektrot yüzeyinde kaplama miktarı artmıştır ve bununla birlikte korozyon direncinde artış olmuştur. %3.5 NaCl içinde kaplanmamış elektrotun polarizasyon direnci 1010 ohm iken çinko fosfat kaplamada 4200 ohm ve sodyum stearat kaplamada 4300 ohm olarak ölçülmüştür. Sodyum stearat kaplamanın ticari olarak uygulanan fosfat kaplama gibi korozyona karşı etkin olduğu görülmüştür.
Potasyum tetrafloroborat (KBF4) bileşiğinin zımpara üretiminde katkı maddesi olarak kullanılması ve ürün performansına olan etkilerinin incelenmesi
Bu çalışmada, kaplanmış aşındırıcı endüstrisinde bor ve bileşiklerinin kullanımı incelenmiştir. Bor ve bileşiklerinin özellikleri, avantajları ve dezavantajları detaylı olarak araştırılmıştır. Alaşım elementi olarak bor ve bileşiklerinin kullanımı yaygındır. Bor ve bileşikleri malzemelerin fiziksel, kimyasal, mekanik ve metalürjik özelliklerini olumlu yönde arttırdığı tespit edilmiştir. Reçine karışımına farklı oranlarında potasyum tetrafloroborat, KBF4 partikülleri ilave edilerek üretilen zımpara malzemelerinin farklı karıştırma hızları ve sürelerinde abrasiv aşınma davranışları incelenmiştir. Ayrıca, üretilen kompozit zımpara malzemelerin performans test çalışmaları yapılmıştır. Test sonuçları incelendiğinde, KBF4 içeren kompozit zımpara malzemelerin aşınma değerinin KBF4 içermeyen kompozit zımpara malzemelerin aşınma değerlerine göre oldukça yüksek olduğu tespit edilmiştir. KBF4 kullanılarak üretilen zımpara malzemesinin performansı %14,4'ten %30,6'ya kadar artmıştır.Borlama işlemi ile de malzemelerin yüksek sertlik, yüksek aşınma direnci, düşük sürtünme katsayısı, yüksek korozyon direnci gibi özellikler kazanmaktadır. Bor ve bileşiklerinin kaplanmış aşındırıcı endüstrisinde yaygın olarak kullanılması için, örnekleri ile birlikte öneriler sunulmuştur.Sonuç olarak, dünya bor ve bileşikleri rezervlerinin yaklaşık % 72'si Türkiye de bulunduğundan bu kaynağın katma değere dönüşümü için kamu ve özel sektöre tavsiyelerde bulunulmuştur.
Boya duyarlı güneş hücreleri için tasarlanmış yeni benzimidazol türü boyaların sentezi ve optiksel incelenmesi
Bu tez çalışmasında, DSSC (boya duyarlı güneş hücresi) sistemlerinde kullanılmak üzere, yeni benzimidazol türü boyalar sentezlenmiş ve karakterize edilmiştir. Boya moleküllerinin dizaynında, D--A iskelet yapısı esas alınmış ve bunlar üzerinde ihtiyaca göre yeni model tasarlanmasına gidilmiştir.Çalışmamızda ilk olarak 2,1,3-benzotiyadiazol molekülü 4 ve 7 konumundan bromlanarak, 4,7-dibromo-2,1,3-benzotiyadiazol molekülü sentezlenmiştir. Elde edilen bu ürüne farklı boronik asit türevlerinin Suzuki Kenetlenme metoduyla çift taraftan bağlanması sonucu sırasıyla; 4,7-bis(3-metoksifenil)-2,1,3-benzotiyadiazol (2a), (3-{7-[3-(dimetilamino)fenil]-2,1,3-benzotiyadiazol-4-il}fenil)dimetilamin (2b) ve 3,3'-(2,1,3-benzotiyadiazol-4,7-diil)dianilin (2c) molekülleri sentezlenmiştir. Bu bağlanma ürünlerinin fluorimetre ile emisyon değerleri tespit edilerek fotofiziksel özellikleri; döngüsel voltametri ile elektrokimyasal özellikleri ortaya konmuştur. Emisyon ve absorbsiyon spektrumları incelendiğinde, 2a, 2b ve 2c bileşiklerinin benzonitril çözgeninde absorpsiyon dalga boylarında herhangi bir kayma meydana gelmez iken, sentezlenen 2a bileşiğinin farklı polariteye sahip çözgenlerdeki spektrumunda, çözgen polaritesi arttıkça kırmızı alana doğru bir kayma görülmektedir. 2a, 2b ve 2c moleküllerinin benzonitrildeki emisyon grafiğine bakıldığında ise 2b ve 2c maddelerinin emisyon dalga boylarının maviye doğru kayarak şekil değiştirdiği görülmektedir. Ayrıca, 2a maddesinin benzonitrildeki fluoresans kuantum verimi yüksek iken; 2b ve 2c maddelerindeki elektron salıcı grupların varlığından dolayı, benzotiyadiazolün emisyon şiddetinin sönümlendiği ve kuantum veriminin düştüğü görülmektedir.Elde edilen 2a ve 2b moleküllerinden çıkılarak DSSC sistemlerinde kullanılabilir boya sentezlerine devam edilmiştir. NaBH4 ile indirgenme reaksiyonu sonucu diamin türevleri sentezlenmiş ve ardından 3a ve 3b moleküllerinden benzimidazol oluşumuyla sırasıyla 4-[4,7-bis(3-metoksifenil)-1H-benzimidazol-2-il]benzaldehit (4a) ve 4-{4,7-bis[3-(dimetilamino)fenil]-1H-benzimidazol-2-il}benzaldehit (4b) maddeleri elde edilmiştir. Oluşan 4a ve 4b molekülleri, siyano asetik asit molekülü ile tepkimeye sokulmuştur. Son ürün olan (2E)-3-{4-[4,7-bis(3-metoksifenil)-1H-benzimidazol-2-il]fenil}-2-siyanoakrilik asit (5a) ve (2E)-3-(4-{4,7-bis[3-(dimetilamino)fenil]-1H-benzimidazol-2-il}fenil)-2-siyanoakrilik asit (5b) molekülleri sentezlenmiştir. CN ve COOH içeren, özellikle solar fotovoltaik uygulamalarda etkili olan ve TiO2 yüzeyine boyanın sıkıca tutunabilmesini sağlayan ?COOH grupları ile hedef moleküllere etkili özellikler kazandırılmıştır.Sentezlenen bileşiklerin yapıları UV-Vis, FT-IR, 1H-NMR, 13C-NMR spektroskopik yöntemleri ile aydınlatılmıştır. Fluorimetre ile emisyon değerleri tespit edilerek fotofiziksel özellikleri, döngüsel voltametri ile elektrokimyasal özellikleri ortaya konmuştur. Döngüsel voltametri ölçümlerinde elde edilen bilgiler ışığında HOMO-LUMO enerji seviyelerine ve enerji bant aralıkları hesaplandığında, 5a ve 5b ürünlerinin DSSC sistemleri için umut verici yapılar olduğu görülmektedir.
Peroksitlerin alçak yoğunluklu polietilen (AYPE) üzerine etkisi, mekanik ve fiziksel özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada farklı organik peroksitlerin farklı alçak yoğunluk polietilen türlerine etkisine bakıldı. Bu amaçla Petkim'de üretilen alçak yoğunluk polietilen (AYPE) F2-21T, F5-21T ve I22-19T türleri ile dialkil peroksit (DAP), dibenzoil peroksit (DBP) ve dilauroil peroksitin (DLP) farklı oranlardaki karışımları hazırlandı. Hazırlanan karışımların Erime Akış Hızları, mekanik testleri, termal analizleri (DSC ve TG) ve SEM görüntüleri incelendi. Malzemelerin erime akış hızları incelendiğinde değerlerin artan peroksit miktarı ile değişiklik gösterdiği görülmüştür. Farklı molekül ağırlığı dağılımına sahip AYPE türlerine çok az ilave edilen organik peroksitler etkisi ile yapılarında çapraz bağlanma meydana gelmiş, buna bağlı olarak erime akış hızları düşüş göstermiştir. Numunelerin mekanik testleri incelendiğinde F2-21T ve I22-19T numunelerinde genel olarak mukavemetin arttığı, F5-21T numunelerinde ise mukavemetin azaldığı görülmüştür. Numuneler üzerinde en fazla etkiyi DAP göstermiştir. Numunelerin içerisine organik peroksit ilavesinin erime, kristallenme entalpilerini ve kristallenme oranlarını değiştirdiği tespit edilmiştir. Yapılan termogravimetrik analiz sonucuna göre ise peroksit ilavesiyle polimerlerin termal kararlılıklarının olumlu yönde değiştiği gözlenmiştir. Numunelere ait SEM görüntüleri incelendiğinde polimer matrisi içerisinde en iyi dağılıma dialkil peroksitin sahip olduğu ortaya çıkmıştır. Matris içerisindeki dağılımın düzgünlüğü açısından DAP'ten sonra dibenzoil peroksit, DBP'ten sonra da dilauroil peroksit gelmektedir.
Manyetik poli(HEMA-APH) nanopartiküllerin sentezlenmesi, radyoaktif iyod-131 ile işaretlenmesi ve radyofarmasötik potansiyelinin incelenmesi
Nanoteknoloji, bölgeye spesifik olması, çoklu-ilaç resistansını kısıtlaması ve anti-kanser ajanlarının etkili bir biçimde taşınımlarını sağlamasından dolayı birçok kanser türünün tedavisinde tedavi etkinliğinin ve güvenlik profillerinin geliştirilmesinde son derece umut vaad eden bir uygulama alanıdır. Kanserin teşhisi ve tedavisi için çok çeşitli nanopartiküler sistemler mevcuttur. Bunlar; lipozomlar, polimerik miseller, nanosistemler, nanoküreler, fulleren-tabanlı türevler, karbon nanotüpler, dendrimerler, kuantum dotlar, altın nanopartiküller, katı yağ nanopartiküller, nanokablolar, paramanyetik nanopartiküllerdir. Nanopartiküllerin kanser tedavisinde tercih edilmelerinde iki önemli husus rol oynamaktadır. Bunlardan ilki, nanopartiküllerin ilaç taşıyıcı sistemler olarak görev almaları ikincisi ise, bu moleküllerin uygun dalga boylarındaki ışığa maruz bırakıldıklarında vücut sıcaklığında herhangi bir artışa sebep olmadan ısınma gösterebilmeleridir. Nanopartiküller bu yolla kanser hücrelerini seçici bir biçimde yok edebilirler.Tüm bu bilgilerin ışığında yapılan bu çalışmanın amacı, fonksiyonel monomer APH (Anilinftalein) ve yardımcı monomer HEMA arasında (2-hidroksietil metakrilat) sürfaktant içermeyen emülsiyon polimerizasyonu ile manyetik poli(HEMA-APH)'ı sentezlemek ve daha sonra bu polimeri radyoaktif 131I ile işaretleyerek radyofarmasötik potansiyelini deney hayvanları üzerinde incelemektir. Bunun için ilk olarak APH molekülü sentezlenmiş, daha sonra APH ile HEMA arasında polimerizasyon gerçekleştirilerek manyetik özellikte poli(HEMA-APH) nanopolimeri elde edilmiştir. Bir sonraki aşamada, sentezlenen mag-poli(HEMA-APH) polimeri iodojen yöntemi kullanılarak radyoaktif 131I ile işaretlenmiş ve işaretli bileşiğe ait kalite-kontrol çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Bu çalışmalar sonucunda, 131I ile işaretli mag-poli(HEMA-APH)'ın [131I-mag-poli(HEMA-APH)] bağlanma verimi yaklaşık %90 olarak bulunmuştur. Son aşamada ise deney hayvanları üzerinde sintigrafi ve biyodağılım çalışmaları yapılmıştır. Dişi ve erkek Albino Wistar sıçanlar üzerinde yapılan sintigrafi çalışmaları sonucunda işaretli bileşiğin kalp, akciğer, karaciğer, böbrek ve mide'de tutulum gösterdiği gözlenmiştir. Yapılan biyodağılım çalışmaları sonucunda ise dişi ve erkek Albino Wistar sıçanlar için hedef organlar sırası ile rahim, yumurtalık ve akciğer, prostat olarak belirlenmiştir.Sonuç olarak, manyetik özellikteki poli(HEMA-APH) molekülü iodojen yöntemi kullanılarak başarılı bir biçimde 131I ile işaretlenmiştir. 131I-mag-poli(HEMA-APH) molekülünün sıçanlarda rahim, yumurtalık, akciğer ve prostat'ta tutulum göstermesi, 131I ile işaretlenen bu molekülün bu organlarla ilgili hastalıkların teşhisi ve tedavisinde kullanılabilme potansiyelini ortaya çıkarmaktadır. Mag-poli(HEMA-APH) polimerinin bu amaç için kullanılabilmesi ise daha ileriki aşamalarda yapılacak olan hücre ve xenograft çalışmalarının olumlu sonuçlar vermesiyle mümkün olabilecektir.
Yumuşak çelik ve bakırın elektrokimyasal davranışlarına bazı boyar maddelerin etkilerinin sodyum klorür ve sodyum sülfatlı ortamlarda araştırılması
Bu çalışmada, Potansiyodinamik polarizasyon eğrileri ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) teknikleri kullanılarak, variamin mavisi, metil oranj ve fenol kırmızısının 4 farklı konsantrasyonda, %3,5 NaCl ve 0,1M Na2SO4 çözeltisinde yumuşak çelik ve bakır metallerinin korozyon davranışları üzerindeki etkisi araştırılmıştır. Metal yüzeyinin klorür ve sülfatlı ortama maruz kaldıktan sonra yüzey morfolojisi taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile incelenmiştir. Sıcaklığın etkisi 25 0C ile 60 0C aralığında çalışılmıştır. Bazı termodinamik parametreler hesaplanmış ve açıklanmıştır. Variamin mavisi, metil oranj ve fenol kırmızısının %3,5 NaCl ve 0,1M Na2SO4 çözeltisinde yumuşak çelik ve bakır korozyonunu önleyebildiği bulunmuştur. Bununla birlikte, inhibisyon etkinliğinin sıcaklığın artması ile azaldığı gözlemlenmiştir. Boyar maddelerin inhibisyon etkisi; Boyar maddeler ile metal yüzeyine fiziksel olarak adsorbe olan korozyon ürünlerinin metal yüzeyinde koruyucu bir film tabakası oluşturması ile tespit edilmiştir.
Üzümlerde kullanılan pestisit kalıntı miktarlarının zamana ve daldırma çözeltisine bağlı değişimi
Bu çalışmanın ilk bölümünde, Manisa Bağcılık Araştırma İstasyonundan temin edilen yaş ve kuru üzüm örneklerinde pestisit kalıntı düzeyleri araştırılmıştır. Bu örneklerde kalıntısı araştırılan 360 adet pestisit, QuEChERS ekstraksiyonunu takiben GC-MS ve LC-MS/MS cihazları ile nitel olarak izlenmiştir. Söz konusu üzümlerde kullanıldığı tespit edilen, GC grubu pestisitlerinden boscalidin, üzümlerde kurutma öncesi uygulanan işleme [kurutma öncesi K2CO3 (%5, a/a) çözeltisine daldırma yapıldıktan sonra güneş altında kurutma ve daldırma yapılmadan kurutma] ve bekleme süresine bağlı olarak nicel tayini gerçekleştirilmiştir. Elde edilen sonuçlar, söz konusu pestisitin daldırılmış örneklerdeki bozunma hızının, daldırılmamış örneklerdekine göre daha yüksek olduğunu göstermiştir. Çalışmanın ikinci bölümü ise, elde edilen daldırılmış ortamdaki yüksek bozunma hızının, ortamdaki K2CO3?ın sağladığı bazlık etkisiyle ilişkisinin araştırılması için, 3 farklı derişimde (2, 4 ve 6 mg/L), su ve 5 farklı pH?de (pH=7, 8, 9, 10, 11) tamponlanmış K2CO3 çözeltileri ile boscalid standardı kullanılarak hazırlanan pestisitlerin, bozunma hızlarının 30 gün boyunca incelenmesini içermektedir. Bu amaçla, boscalid standart çözeltileri (1, 2, 4, 6 ve 7 mg/L) ile söz konusu ortamlar için yapılan doğrusallık çalışmalarında, korelasyon katsayısı 0.9947 ile 0.9999 arasında değişen kalibrasyon eğrileri elde edilmiştir. Boscalid miktarındaki değişimler, su ve söz konusu tampon ortamlarında farklanmak üzere 234.66 ile 244.99 nm arasında değişen dalga boylarında, hazırlanan çözeltilerin, hazırlandığı gün (ilk gün), 3. gün, 7. gün, 15. gün ve 30. günlerdeki absorpsiyonlarının UV-Vis spektrofotometresi kullanılarak ölçülmesi ile hesaplanmıştır. Sonuçlar, boscalid?in bozunma hızının K2CO3 ile hazırlanan tampon ortamlarında daha yüksek olduğunu göstermektedir. Özellikle pH=8, 9 ve 10 tamponlarında pestisit miktarındaki azalma, pH=7 ve 11 tamponlarındakine göre daha yüksek oranda gerçekleşmiştir.
N,N'-bis(ferrosenilmetil)imidazolinyum tuzlarının sentezi, karakterizasyonu,elektrokimyasal ve antimikrobiyal özelliklerinin incelenmesi
Çalışmada, öncelikle etanol içerisinde ferrosenkarboksialdehit ve etilendiaminin kondenzasyon reaksiyonu sonucu N,N'-bis(ferrosenilmetilen)etilendiamin (1) sentezlenmiştir. Bu bileşik THF içerisinde LiAlH4 ile indirgenerek N,N'-bis(ferrosenilmetil)etilendiamin (2) elde edilmiştir. N,N'-bis(ferrosenilmetil)etilendiamin'in amonyum klorür/amonyum bromür ile trimetilortoformat içindeki halka kapatma reaksiyonu sonucunda, ferrosen grubu içeren karben komplekslerinin hazırlanmasında öncül bileşik olarak kullanılma potansiyeline sahip N,N'-bis(ferrosenilmetil)imidazolinyum klorür (3) / bromür (4) tuzlarının sentezi üç basamakta gerçekleştirilmiştir. Ayrıca imidazolinyum tuzunun sentezi farklı bir yöntem (4 Basamak) kullanılarak gerçekleştirilmiştir. N,N'-bis(ferrosenilmetil) etilendiamin'in (2), % 35'lik formaldehit ile aseton içerisindeki reaksiyonu sonucu N,N'-bis(ferrosenilmetil)imidazolidin (5) elde edilmiş ve bu bileşiğin tritliyum tetrafloroborat ile CH2Cl2 içerisindeki reaksiyonu sonucunda N,N'-bis(ferrosenilmetil)imidazolinyum tetrafloroborat (6) tuzu elde edilmiştir. Sentezi gerçekleştirilen N,N'-bis(ferrosenilmetil)imidazolinyum klorür (3) ile bazı metal tuzlarının { Pd(OAc)2, Ag2O, [Rh(µ-OMe)(1,5-COD)]2 } reaksiyonları incelenmiştir. Bileşiklerin yapısı; erime noktası, elementel analiz, IR, 1H NMR ve 13C NMR yöntemleriyle aydınlatılmış, antimikrobiyal ve elektrokimyasal özellikleri incelenmiştir. Anahtar Kelimeler N-Heterosiklik Karbenler, Gümüş, Palladyum, Rodyum, Metal Kompleksi, İmidazolinyum Tuzları, Elektrokimya.
Deterjanlarda lipaz enzim miktarının elektrokimyasal yöntemle tespit edilmesi
Bu araştırmada; biyosensörlerin elektrolitik ortamdaki elektrokimyasal davranışı incelenip, elektrokimyasal metot kullanımı ile yüzey yapı oluşumu görüntülenerek uygulamaya yönelik kullanılabilecek bir biyosensör elde edilmiştir. Bu biyosensör yardımıyla çeşitli formlardaki deterjanların içerisinde doğal biyolojik katalizör ve temizleme ajanı olarak kullanılan minör girdi lipaz enziminin miktarı ve varlığı tespit edilmiştir. Burada enzimi tanıyabilecek bir kimyasal sensör varlığından söz edemediğimiz için biyosensör zorunluluğu oluşmuştur. Polimerlerin fiziksel ve kimyasal özelliklerinden yararlanarak bu özel ihtiyaç doğrultusunda uyarlanmış polimer kaplı biosensör yardımıyla lipaz enzimi tespiti yapılmıştır. Yine bu çalışmada tutturma materyali olarak altın elektrot, karşı elektrot olarak ise platin elektrot kullanılmıştır. Bu durum elektrokimyasal olarak ele alınmış olup yapılacak biyosensörün kimyasal çevreye verdiği elektriksel/kimyasal tepki üzerine ölçümler yapılmıştır. Bu çalışmada; Lipaz varlığı ve miktarı bilinen numunenin deneysel ölçümü ile tekrarlanabilir, tam miktar tespiti yapılabilmiştir. Yapılan testlerde oluşan kimyasal çevrede sitokiyometrik değişimler ölçülmüş ve deterjan içerisinde lipaz enzimi varlığı ile miktarı belirlenmiştir.
Stronsiyumun modifiye edilmiş diatomite toprağı üzerindeki adsorpsiyon davranışlarının incelenmesi
Yeryüzü için büyük sıkıntıya neden olan radyoaktif atıklar dediğimiz sıvı atık grubunun daha az hacim kaplaması için katı hale getirilmesinde ve atığın aktifliğinin azaltılmasında en sık başvurulan yöntem adsorpsiyondur.Bu çalışmada, diatomite toprağı ve 2-okso-glutarik asit ile modifiye edilmiş olan her iki adsorbanın kesikli sistemde sulu çözeltiden stronsiyum adsorpsiyonla uzaklaştırılabilmesinde kullanımı araştırılmıştır. Bu adsorbanların pH, yoğunluk ve katyon değişim kapasiteleri tespit edilmiş ve kimyasal karakterizasyonu için BET, SEM, XRD ve FITR tekniklerinden yararlanılmıştır. Çalışmada adsorpsiyona etki eden; adsorban miktarı, çalkalama süresi, organik miktarı, çözelti pH?si, başlangıç stronsiyum konsantrasyonu ve sıcaklık gibi parametreler incelenmiştir. Optimum adsorpsiyon koşulları, diatomit için; miktar: 0,25 g, zaman: 180 dk, pH: 7, Sr konsantrasyonu: 50 ppm, sıcaklık: 25 0C olarak tespit edilmiştir. Adsorpsiyon verimi % 74,1±2,6 dir. Organik modifiye edilen diatomit için: miktar: 0,25 g, zaman: 180 dk, organik konsantrasyonu: %5, pH: 7, Sr konsantarsyonu: 50 ppm, sıcaklık: 25 0C olarak tespit edilmiştir. Adsorpsiyon verimi % 77,9±1,4? dir. Her ikisi için adsorpsiyon kinetiği yalancı 2. mertebeye uymaktadır. Adsorpsiyonun her iki adsorban için de Freundlich izotermine uyduğu belirlenmiştir. Sıcaklık verilerinden diatomit için entalpi değişimi= 22,94 kJ/mol, entropi değişimi= 0,12 kJ/molK ve Gibs enerji değişmim= -13,71 kJ/mol, organikli için entalpi = 109,96 kJ/mol, entropi= 0,41kJ/molK ve Gibss= -12,22 kJ/mol hesaplanmıştır.
Modifiye kitosan türevlerinde immobilize edilen lakkaz ile boya gideriminin incelenmesi
Sentetik boyalar yaygın olarak tekstil, kâğıt, kozmetik, deri boyama, renkli fotoğraf, ilaç ve gıda endüstrisinde renk verici maddeler olarak kullanılmaktadır. Sentetik boyaların doğal boyalar ile karşılaştırıldığında ışığa ve sıcaklığa karşı yüksek stabilite göstermesi, sentezinin kolay olması ve uygun maliyet sağlaması gibi özelliklerinden dolayı boya ve tekstil sanayinde kullanımı önemli ölçüde artmıştır. Bu boyaların toksik, mutajenik ve kanserojen etkileri olduğu bilinmektedir. Bunun yanı sıra sentetik boyalar ciddi çevre kirliliğine neden olmaktadır. Atık sulardan boya giderimi için pek çok fiziksel ve / veya kimyasal yöntemler bulunmaktadır, fakat piyasadaki mevcut yöntemlerin çoğunun pahalı olması bu yöntemlerin uygulamasını kısıtlar. Ayrıca bu yöntemlerde aşırı kimyasal kullanımı ikincil bir çevre kirliliği problemine neden olmaktadır. Bu nedenle araştırmacılar, daha ekonomik ve etkili yollar incelemektir ve bu yöntemlere alternatif olarak enzimatik boya giderimi uygulamaları son yıllarda büyük ilgi görmüştür. Enzimlerin aktivitesinin, kararlılığının ve seçiciliğinin arttırılması için, genellikle enzimin katı bir destek üzerine immobilizasyonu çalışmalarına yoğunlaşılmıştır. Lakkaz enziminin hem spesifikliğinin yüksek olması hem de geniş bir substrat aralığına sahip olması boya ve fenol giderimi, ağartma gibi biyoteknolojik uygulamalarda biyokatalizör olarak kullanımına yol açmıştır. Bu çalışmada, üç sentetik tekstil boyası, Metil Kırmızısı (MR), Metilen Mavisi (MB) ve Kristal Viyole (CV) `nin immobilize lakkaz ile tekstil boyası içeren sulu çözeltilerden giderimi incelendi. MWCNT-kitosan kompozit lakkaz (benzendiol: oksijen oksidoredüktaz, EC 1.10.3.2) immobilizasyonu için taşıyıcı olarak kullanılmıştır. Serbest enzim ve MWCNT-CS boncuk üzerine immobilize edilen lakkazın karakterizasyon ve optimizasyon çalışmaları sonucunda, serbest lakkaz için optimum pH 4.0, immobilize lakkaz için optimum pH 5.0 ve sıcaklık 40 °C olarak saptandı. Depolama çalışmalarında ise serbest lakkaz ve immobilize lakkaz enzimleri 4°C ve 25 °C? de depolanarak belirli aralıklarla aktiviteleri ölçüldü. Depolama çalışmaları sonucu immobilize lakkazın serbest lakkaza göre 4°C ve 25°C? de daha kararlı olduğu saptandı. Etkili bir boya giderimi için pH, sıcaklık, süre, başlangıç boya konsantrasyonu, boncuk miktarı gibi farklı parametrelerde enzimatik boya giderimi incelendi. Boya giderimi çalışmalarında optimum pH MR boyası için pH 6.0, MB boyası için pH 5.0 ve CV boyası için pH 4.0 olarak belirlendi. Yüzde boya giderimi 120 dakika sonunda MR boyası için %64.2, MB boyası için %72.3 ve CV boyası için %40.2 olarak bulundu. Optimum deney koşulları altında 35 °C? de 130 rpm? de 24 saat inkübasyon sonucu toksik azo boyası MR için % 96.9, bazik boya MB için % 93.1 ve katyonik bazik boya CV için %79.5 giderim gerçekleşti.
Krom atığından vanadyum pentaoksitin ayrıştırılması
Gün geçtikçe dünyamızdaki yeraltı ve yerüstü kaynaklarının üretim alanlarında hızla tüketilmesi ve bunun sonucunda bazı hammaddelerin arzında sıkıntılar çıkması bilinen bir gerçektir. Üretimin her geçen gün arttığı günümüz dünyasında, işlenen kimyasallar ve madenler hammaddelerin hem maliyetlerini arttırmakta hem de doğaya büyük zararlar vermektedir. Bunun sonucunda ülkeler atık yönetimi ile, geri dönüşüm projeleri ve sıfır atık felsefesi ile katma değer sağlayacak politikalar geliştirmektedir. Bu çalışmada içerisinde Si, Cr ve V elementlerinden oluşmuş bileşiklerin bulunduğu atıktan vanadyum pentaoksit saf olarak elde edilmiştir. Elde edilen bileşiğin analizlerinde FT-IR, XRD, SEM-EDS ve ICP-OES analizleri yapılmıştır. Yapılan analizler sonucunda atıktan elde edilen vanadyum pentaoksitin %99.4 saflıkta olduğu belirlenmiştir.
PNNP tipi diiminodifosfin türevi ligandlar ve paladyum(II) komplekslerinin sentezi, suzuki C-C eşleşme tepkimelerinde katalitik etkinliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada, PNNP donör atomlarına sahip dört dişli diiminodifosfin türevi üç farklı ligand (L1-3) ve bu ligandların Pd(COD)Cl2 ile reaksiyonu sonucu katyonik paladyum(II) metal kompleksleri (K1-3) sentezlenmiştir. Buna ek olarak, L1 ligandının Pd(COD)Cl2 ve Pd(COD)ClMe bileşikleriyle olan reaksiyonları ile bimetalik nötral paladyum(II) metal kompleksleri (K4-5) de elde edilmiştir. Tüm bileşiklerin yapı analizleri FTIR, HRMS, X-ışını kırınımı ve NMR (1H, 13C, 31P ve 19F) gibi analitik yöntemlerle karakterize edilmiştir. Elde edilen Pd(II) komplekslerinin katalitik etkinlikleri Suzuki C-C eşleşme reaksiyonlarında incelenmiştir. Öncelikle, K1 katalizörü varlığında, 4-bromotoluen ve fenilboronik asit arasındaki model tepkime üzerinde farklı çözücü, baz, sıcaklık kombinasyonları denenerek optimizasyon çalışmaları yapılmış ve en yüksek dönüşüm oranının görüldüğü reaksiyon şartları sırasıyla; etanol, K2CO3 ve 80°C olarak belirlenmiştir. Ardından katalizör miktarının tepkime üzerindeki etkisi araştırılarak, aktive ve deaktive edilmiş aril bromür türevleri ile substrat etkisi de detaylı bir şekilde incelenmiştir. Katalitik etkinlik sonuçları, sentezlenen komplekslerin paladyum çevresindeki sterik hacmi ile ilişkilendirilerek yorumlanmış ve sterik engeli fazla olan komplekslerin Suzuki C-C eşleşme reaksiyonlarında daha iyi sonuçlar verdiği tespit edilmiştir. Tüm sonuçlar değerlendirildiğinde; en etkin katalizörün K5 bimetalik paladyum(II) metal kompleksi olduğu ve sentezlenen tüm katalizörlerin düşük sıcaklık ve düşük paladyum miktarıyla Suzuki C-C eşleşme reaksiyonlarında yüksek dönüşüm gösterdikleri tespit edilmiştir.
Geldanamycin uygulanmış kolon kanseri hücre dizinlerinde apopitozis mekanizmasının araştırılması
Kanser; hücrenin çoğalmasını, farklılaşmasını, sağ kalımını denetleyen kritik genlerde meydana gelen değişikliklerden kaynaklanan hastalıktır. Kanser ve apoptosise, hücre popülasyon dinamiğinde karşılıklı olgu olarak sık sık rastlanmaktadır. Kontrolsüz hücre proliferasyonunun yanında azalmış apoptozis kolon kanseri gelişimine katkı sağlamaktadır. Geldanamisin, anti-kanserojen etki gösteren, benzokinon ansamisin antibiyotiktir. Isı şok proteinleri, ısı stresine yanıt olarak sentezlenen, hücresel homeostaziyi düzenleyen, hücrenin sağ kalımını artıran, moleküler şaperonlardır. HSP?90 hücre koruyucu özelliğinden dolayı programlı hücre ölümünün (apopitozisin) gerçekleşmesini engelleyen ısı şok proteinidir. Çalışmamızda, geldanamisin deviresi olan 17?AAG?nin, kolon kanseri hücre dizini Colo?205 kültüründe apopitozis üzerine etkilerini araştırmak için, öncelikle MTT yöntemiyle hücrelerin canlılık ve çoğalma özelliklerini, ardından TUNEL yöntemiyle apopitotik hücre oranı belirlemeyi, daha sonra 17-AAG?nin apopitozis sinyal yolu üzerindeki etkisi için, mitokondriyal yolun anahtar proteinleri olan sitokrom-c, bcl?2, kaspaz?9, APAF?1 ekspresyonlarına RT PCR yöntemiyle incelemeyi amaçladık. 17-AAG uygulaması sonrasında MTT analizleri ile hücre çoğalmasının durduğu ölümün gerçekleştiği, RT-PCR gen ekspresyonlarına bakıldığında ise Sitokrom c, Apaf?1, kaspaz 9 proteinlerin ekspresyonu istatistiksel olarak belirgin şekilde artarken (p<0,05), Bcl?2 ekspresyonun ise istatistiksel olarak belirgin şekilde azaldığını (p<0,05) gördük. Dolayısıyla, 17AAG uygulaması kolon kanseri tedavisinde katkı sağlayabilecek ajan olarak gözükmektedir. Bu konuyla ilgili daha fazla çalışmalarla da bu bulguların desteklenmesi yararlı olacaktır. Anahtar Kelimeler: Apopitozis, Hücre Kültürü, 17-AAG, Sitokrom c, Kaspaz 9, Bcl 2, Apaf–1
Zeolitin modifiye edilmesi ve yüzey özelliklerinin incelenmesi
Zeolitler düşük maliyet ve doğada bol bulunmaları dolayısıyla adsorpsiyon ve iyon değiştirme işlemlerinde tercih edilen kil minerallerdendir. İçerik olarak bulundukları bölgelere göre değişim gösteren zeolitler, fiziksel ve kimyasal özellikleri dikkate alındığında da çıkarıldıkları yörelere göre farklılıklar içermektedirler. Bu çalışmada, Manisa iline bağlı Demirci ilçesi Akdere köyü mevkinde bulunan zeolitin karakterizasyonu yapıldı. XRD, XRF, SEM, TG-DTA-DSC, FT-IR, BET yüzey alanı ve zeta potansiyeli ölçümleri yapılarak karakterizasyon tamamlandı. 200°C sıcaklıkta ısıl aktivasyona maruz bırakılan zeolit numuneleri HCl ve H2O2 ile muamele edilerek modifikasyona hazır hale getirilmişlerdir. Ca2+ ve K+ ile modifiye edilen zeolitin yüzey özelliklerindeki değişimler incelendı. Zeolit içeriğinin temel olarak klinoptilolit olduğu XRF, XRD ve FTIR analizlerinden yola çıkarak tespit edildı. Yüzey alanı, doğal zeolit için 37.95 m2/g iken H2O2 ile aktivasyon sonrası 40.34 m2/g oldu. Ca2+ ile modifiye edilen örnekte yüzey alanı 49.06 m2 /g ve K+ile modifiye edilen örnekte 54.57 m2/g değerine ulaşdı. Metilen mavisi adsorpsiyonu için, 0.05g adsorbanın olduğu pH'ın 7, sıcaklığın 20°C, başlangıç konsantrasyonunun 100 mgL-1 olduğu ve 30dk lık temas süresinin sağlandığı durumun en iyi şartlar olduğu belirlendı. Doğal zeolitin adsorpsiyon değeri 28.6 mg/g iken Ca2+ ile modifiye edilen zeolit numunesinin adsorpsiyon değeri 42.7 mg/g miktarına ulaşdı. Nikel adsorpsiyonu için 0.1g adsorbanın varlığında pH'ın 7 olduğu, sıcaklığın 20°C, başlangıç konsantrasyonunun 20 mgL-1 olduğu ve 60dk' lık temas süresinin sağlandığı durumun en iyi şartlar olduğu belirlendı. Bu şartlarda doğal zeolitin Nikel iyonu adsorplama miktarı 3.56 mg/g iken Ca2+ ile modifiye edilen zeolit numunesinin adsorpsiyon değeri 6.01mg/g ve K+ ile modifiye edilen örnekte adsorpsiyon değeri 12.37mg/g a vardı. Elde edilen sonuçlar gösterdı ki Ca2+ ve K+ ile modifiye zeolitin metilen mavisi ve nikel iyonlarını adsorplama kabiliyeti doğal zeolite göre daha yüksektir. Deneysel şartlar içerisinde metilen mavisi ve nikel için, Langmuir izoterminin adsorpsiyonu daha iyi temsil ettiği belirlenirken yalancı ikinci dereceden kinetik modelin adsorpsiyon oluşumunu daha iyi açıkladığı ortaya kondu. Bor adsorpsiyonunda ise Taguchi Fraksiyonel ayırma yöntemi kullanılarak optimum adsorplanma şartlarının sıcaklık için 35°C, bor konsantrasyonu için 30 mgL-1 , katı-sıvı oranı için 1.0/100, pH için 8 ve temas süresi için 15dk nın olduğu belirlendı. Bu şartlarda yapılan denemelerde 9.9465 ve 9.8749 mgL-1 değerlerine ulaşıldı. Anahtar Kelimeler: Zeolit, klinoptilolit, yüzey özellikleri, adsorpsiyon, izoterm, kinetik, metilen mavisi, nikel, bor.
Atomik absorpsiyon spektrofotometresi ile Cu (II) tayini için akışa enjeksiyon sistemine dayalı önderiştirme yöntemi geliştirilmesi
Bu çalışmada, bakır (II) iyonlarının yeni geliştirilen önderiştirme yöntemiyle zenginleştirilmesi ve atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini gerçekleştirilmiştir. Bakır (II) iyonları silika jel ve çok duvarlı karbon nanotüp dolgulu kolon kullanılarak bazı su örneklerinden zenginleştirilmiştir. Metal iyonları kolonda silika jel ve çok duvarlı karbon nanotüp üzerinde tutunduktan sonra pH 4,0 ve pH 5,0'de 0,1 M EDTA ve HNO3 ile elüe edildi ve kantitatif olarak adsorpsiyon sağlandı. Tayinler alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile gerçekleştirildi. Yöntemin optimizasyonu için, çözelti pH'sı, elüent tipi, örnek hacmi, elüent ve çözelti akış hızları ve matriks iyonları gibi analitik parametrelerin yönteme etkisi araştırılmıştır. Alevli AAS ile tayinlerde bakır (II) için gözlenebilme sınırı 2 ?g/L ve 1 ?g/L olarak bulunmuştur. Metod doğal sularda bakırın tayinine uygulandı ve tekrarlanabilir sonuçlar elde edildi. Yöntemin doğruluğu standart referans maddelerin tayini yapılarak saptanmıştır. Boncukların karakterizasyonu SEM ve TGA analizi ile yapıldı. Anahtar Kelimeler: Önderiştirme, Akışa Enjeksiyon Analizi, Bakır, Kitosan, Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi.
Trifloksistrobin damgalı polimerlerin hazırlanması
Moleküler tanıma özellikle biyolojik sistemlerde birçok olayın oluşumu ve devamındaki olayların mekanizmasını açıklamaya çalıştığı için oldukça önemlidir. Araştırmacılar bu doğal tanıma mekanizmasını taklit ederek moleküler tanıma yeteneğine sahip materyaller sentezlemeye çalışmaktadırlar. Yapay biyomoleküllerin oluşum mekanizmalarından biri de moleküler damgalı polimerler (MIP)? dir. Moleküler damgalama teknolojisi ile spesifik moleküler tanıma özelliklerine sahip polimerlerin hazırlanmasına olanak sağlayan, hızlı bir şekilde gelişen kolay ve etkili bir tekniktir. Moleküler damgalı polimerlerin (MIP) hazırlanması sırasıyla kalıp molekül ile fonksiyonel monomer(ler)in bir porojen içerisinde etkileşime girmesi, ortama çapraz bağlayıcı eklenmesi, polimerizasyonu başlatıcı bir ajan varlığında karışımın polimerizasyonu ve kalıp molekülün polimerden uzaklaştırılması şeklinde gerçekleşir. Moleküler damgalama yönteminde, kalıp molekül ve fonksiyonel monomerler arasında pre-polimerizasyon aşamasında kovalent veya kovalent olmayan etkileşimler ile spesifik kimyasal yapılar meydana gelir. Kalıp (hedef) molekül olarak proteinler, peptidler, aminoasitler, pestisitler, karbohidratlar, koenzimler, hormonlar, nükleotid bazları, steroidler, şekerler ve ilaçlar gibi çeşitli moleküller kullanılabilir. Moleküler damgalı polimerler başta katı faz ekstraksiyonunda dolgu materyali, kesikli sistem bağlama denemeleri, biyosensörler ve kromatografik ayrımlar gibi çok farklı alanlarda uygulama alanı bulmaktadır. Bu çalışmada üzümlerde külleme hastalığının önlenmesinde farklı aşamalarda uygulanan trifloksistrobin pestisiti kalıp molekül olarak seçildi. Trifloksistrobin, strobilurin grubundan aktif bir maddedir. Doğal ortamda gelişen bir mantar türünden elde edilen bir metabolit olan trifloksistrobin, mitokondri solunumunu engelleyen bir pestisittir. Trifloksistrobinin moleküler yapısı göz önüne alınarak akrilamid, hidroksietil metakrilat(HEMA), 4-Vinil piridin(4-Vpy) ,1-vinil imidazol(1-VI) gibi fonksiyonel monomerler, çapraz bağlayıcı etilen glikol dimetakrilat (EGDMA), porojen olarak asetonitril ve başlatıcı olarak da 1-1 azobis-siklohekzankarbonitril kullanılarak yığın polimerizasyon yöntemi ile polimerler oluşturuldu. Polimerler elde edildikten sonra ezildi, öğütüldü ve metanol-asetik asit(9:1) ile yıkanarak kalıp molekülün polimerin yapısından ayrılması sağlandı. Aynı koşullar altında kontrol polimerde kalıp molekül olmadan hazırlandı. Trifloksistrobinin, hazırlanan kontrol ve yıkamış damgalı polimer üzerine geri bağlama koşulları kesikli sistemde optimize edildi. Bu amaçla, geri bağlama üzerine pH?ın etkisi, inkübasyon süresinin etkisi, trifloksistrobin konsantrasyonu gibi parametreler incelendi. Bununla birlikte üzüm örneklerinde trifloksistrobin pestisidinin geri kazanılmasına yönelik uygulama katı faz ekstraksiyon yöntemi ile dolgu materyali olarak da hazırlanmış damgalı polimerin kullanılmasıyla gerçekleştiridi. Anahtar Kelimeler: Moleküler Damgalı Polimerler, Pestisit ,Trifloksistrobin ,Geri Bağlama, Katı Faz Ekstraksiyonu (SPE)
Alfa-amilaz enziminin kitosan ile hazırlanan kompozit taşıyıcılar üzerine kovalent olarak immobilizasyonu
Biyoteknolojide, gıda, tekstil ve kağıt endüstrilerindeki uygulamalarda büyük önem taşıyan -Amilaz enzimi doğada bol miktarda bulunan, ekonomik ve ucuz biyopolimer olan kitosan ile hazırlanan kompozit taşıyıcılar üzerine kovalent olarak immobilize edilecektir. Bu amaçla kitosan, nanokil (hidrofilik bentonit) ve Fe2O3 gibi materyaller kitosan ile karıştırılacak, hazırlanan süspansiyon tripolifosfat içerisine damlatılıp kompozit boncuklar oluşturulacaktır. Hazırlanan boncuklar, glutaraldehit ve/veya epiklorohidrin ile aktive edilip, ?-Amilaz enzimi kovalent olarak immobilize edilecektir. İmmobilizasyon optimizasyon çalışmalarında, immobilizasyon süresinin etkisi, ?-Amilaz enziminin konsantrasyonunun etkisi, çapraz bağlayıcının türü ve konsantrasyonunun etkisi incelenecektir. Ayrıca hem serbest enzim hem de immobilize enzim aktiviteleri üzerine pH?ın etkisi, sıcaklığın etkisi ve iyon şiddetinin etkisi incelenecektir. Bununla birlikte immobilize edilen ?-Amilaz enzimi ve serbest enzimin termal, pH ve depolama stabiliteleri karşılaştırılacaktır. Hazırlanan immobilize ?-Amilaz enziminin tekrar kullanılabilirliği incelenecektir. Hazırlanan kompozit taşıyıcıların kararkterizasyonu Fourier transform infrared (FTIR) spektroskopisi, taramalı elektron microskopu (SEM) ve termal gravimetrik analiz (TGA) ile yapılacaktır. Anahtar Kelimeler : α-Amilaz, kitosan, kompozit taşıyıcı, biyopolimer, immobilizasyon.
Mentha piperita bitkisinden mentol bileşiğinin izolasyonu uçucu yağ ve özütlerin antioksidan aktivitesinin belirlenmesi
Bu çalışmada, Mentha piperita bitkisi üzerinden hidrodestilasyon ile elde edilen uçucu yağın kimyasal içeriklerinin belirlenmesi ve hem uçucu yağın hem de farklı çözücü özütlerinin in vitro antioksidan aktivetileri belirlenmeye çalışıldı. Sırasıyla hekzan, etil asetat, metanol ve su kullanılarak takip eden özütleme yapıldı. Mentha piperita bitkisinin uçucu yağ bileşenleri GC/MS kullanılarak belirlendi. Mentol (%74,54), isomentilasetat (%6,63), menton (%6,47) ana bileşen olarak tesbit edildi. Özütlerin antioksidan aktiviteleri ß-karoten/linolik asit model sistem, DPPH serbest radikal giderim, indirgenme gücünü kapsayan test sistemi belirlendi. ANAHTAR SÖZCÜKLER: Lamiatae, Mentha piperita, mentol, uçucu yağ
Düşük yoğunluklu polietilenin termal ve mekanik özelliklerine çeşitli dozdaki Co-60 kaynaklı radyasyonun etkileri
Polimer ürünler, sanayide tek başlarına üretime katılabildikleri halde çoğu zaman çeşitli katkı ilaveleriyle güçlendirilerek kullanılırlar. Bu katkıların birçoğu polimerin yapısına katılmadan işlev görürken bir kısmı ise polimerin yapısal, dolayısıyla fiziksel özelliklerinde değişikliğe yol açarak fayda sağlar. Literatürde radyasyonun polietilen molekülünde çapraz bağlanmaya yol açtığı bilinmektedir. Bu çalışmada Polietilen numuneleri üzerine Co-60 kaynağından 10, 30, 50,70 ve 100 kGy dozlarında radyasyon uygulanmıştır. Mevcut çalışmada, termal özellikler (DSC) ve mekanik özellikler (Akmada Gerilme Dayanımı, Kopmada Gerilme Dayanımı, Kopmada Uzama) üzerine ışınlamanın etkisinin araştırılması amaçlandı ve hesaplamalar detaylı olarak incelendi. Erime akış Hızı Sonuçları incelendiğinde; Polietilen numunelerde artan radyasyon dozuna bağlı olarak erime akış hızları çok ciddi bir düşüş göstermiştir. Mekanik analizleri incelendiğinde polietilen numunelerin akmada gerilme dayanımı, kopmada gerilme dayanımı değerlerinde 70 kGy?e kadar sürekli bir artış gözlenmiştir. 70-100 kGy arası radyasyon dozları uygulandığında ise bu değerlerde azalma eğilimi söz konusudur. Numunelerin kopmada uzama değerlerinde ise belirgin bir azalış söz konusudur. Uygulanan radyasyonun miktarındaki artış ile mekanik özelliklerindeki artış polimerin yapısında crosslink? e (çapraz bağlanmaya), yani kırılganlığa neden olduğunu göstermiştir.Her bir numune için uygulanan Co-60 radyasyon miktarına bağlı olarak numunelerin DSC analizleri incelendiğinde erime ve kristallenme sıcaklıklarının birbirine yakın olduğu gözlemlenmiştir. Diğer bir yandan Co-60 kaynağında radyasyona bırakılan PE numunelerin erime entalpisi, kristallenme entalpisi ve kristallenme oranı değerlerinde artan radyasyon dozuna bağlı olarak 70 kGy?e kadar önce bir artış; 70-100 kGy arası radyasyon dozlarında ise erime entalpisi, kristallenme entalpisi ve kristallenme oranı değerlerinde artan radyasyon dozuna bağlı olarak bir azalış gözlemlenmiştir. Tg sonuçlarına baktığımızda F2-21T ile F5-21T AYPE numunelerinde maruz kalınan radyasyon dozu arttıkça kütle kaybı sıcaklıklarında artış görülmekle beraber I22-19T numunesinde maruz kalınan radyasyon dozu ile kütle kaybı sıcaklığında pek bir artış meydana gelmemiştir. SEM görüntülerinde ise uygulanan radyasyon dozu ile neredeyse bütün numunelerde yüzeyde pürüzlenmenin arttığı görülmektedir. Anahtar sözcükler: Çapraz bağlanma, erime akış hızı, alçak yoğunluk polietilen, mekanik testler, termal analiz
Polipropilenin mekanik ve termal özelliklerine çeşitli dozdaki Co-60 kaynaklı radyasyonun etkileri
Polimerlerin kolaylıkla işlenmesi ile değişik şekil ve özelliklerde malzemeler elde edilmektedir. Bu malzemeler düşük yoğunlukları, yüksek ısı ve elektrik dirençleri, kimyasal maddelere karşı olan dayanıklılıkları, yüksek mekanik dirençleri nedeniyle endüstrinin hemen her alanında ve dolayısıyla günlük yaşantıda kullanılmaktadır. Ayrıca polimer ürünler, sanayide tek başlarına üretime katıldıkları halde çoğu zaman çeşitli katkı maddeleri ilavesiyle de kullanılabilirler. Bu katkı maddeleri ise polimerin yapısında çeşitli fiziksel ve kimyasal değişimlere sebep olurlar. Literatürde polipropilenin radyasyonla etkileşimi sonucunda polipropilenin yapısında kontrollü bozunma(degradasyon) meydana geldiği bilinmektedir. Bu çalışmada molekül ağırlıkları birbirinden farklı olan polipropilen MH-418, EH-102, EH-251 numunelerine 60Co kaynağından 10, 30, 50, 70, 100 kGy dozlarında radyasyon uygulandı. Numunelerin erime akış hızları, sertlik, mekanik analizleri(akmada gerilme dayanımı, kopmada gerilme dayanımı, kopmada uzama), termal analizleri (DSC, TG) ve SEM görüntüleri incelendi. Numunelerin erime akış hızları incelendiğinde artan radyasyon miktarına bağlı olarak erime akış hızlarında çok ciddi bir artı görülmüştür. Numunelerin mekanik analizleri incelendiğinde artan radyasyon miktarına bağlı olarak akmada gerilme dayanımı, kopmada gerilme dayanımı, kopmada uzama değerlerinde çok ciddi bir azalış görülmüştür. Özellikle radyasyon miktarı 100 kGy olan numuneler deformasyona uğradığı için ölçüm alınamamıştır. Numunelerin DSC analizleri incelendiğinde artan radyasyon miktarına bağlı olarak erime sıcaklığı Tm, kristallenme sıcaklığı Tc, erime entalpisi ?Hf, kristallenme entalpisi ?Hc ve kristallenme oranının Xc değerlerinde bir azalma görülmüştür. Numunelerin termogravimetrik TG analizlerinde sıcaklığa karşı kütle kayıpları incelenmiştir. MH-418 numunesinde artan radyasyon miktarına bağlı olarak %1, %10, %50, %99 `luk kütle kayıp sıcaklıklarında artış görülürken, EH-102 ve EH-251 numunelerine bakıldığında ise artan radyasyon miktarına bağlı olarak %1, %10, %50, %99 `luk kütle kayıp sıcaklıklarında azalma görülmüştür. Numunelerin SEM görüntülerine bakıldığında ise 50 kGy kadar olan radyasyonun yüzeyi pürüzleştirdiği görülmüştür. Radyasyon miktarı 100 kGy çıkıldığında ise yüzeyin pürüzlülüğünün oldukça azaldığı görülmüştür. Anahtar sözcükler: Polipropilen, degradasyon, radyasyon, mekanik analiz, termal analiz, SEMX
Modifiye edilmiş doğal adsorbanlarla (Fındık ve ceviz kabuğu) sulu ortamdan As(III) iyonlarının giderilmesi
Arsenik doğada çeşitli oksidasyon basamaklarında bulunmaktadır; fakat doğal sularda çoğunlukla inorganik formlarının oksianyonları şeklinde, trivalent arsenit [As(III)] ve pentavalent arsenat [As(V)] şeklinde bulunur. As(III) biyolojik sistemlere karşı As(V)'den daha toksiktir. Arsenik giderimi için baş vurulan başlıca teknolojiler çöktürme-pıhtılaşma, membran ayırma, iyon değişimi ve adsorpsiyon yöntemleridir. Adsorpsiyon, genel olarak gelecek vaat eden bir yöntem olarak kabul edilir ve atık su ve su kaynaklarından ağır metallerin uzaklaştırılması için ekonomik olarak uygun bir alternatif yöntem olduğu belirtilmektedir. Bu çalışmada, yapay olarak hazırlanmış çözeltilerden As (III) iyonlarını gidermek için doğal absorbanlar kullanılmıştır. Bunun için, ceviz kabuğu ve fındık kabuğu FeCl3 ve FeCl3+NaOH ile modifiye edildikten sonra As(III) iyonlarının gideriminde kullanılmıştır. Adsorpsiyon çalışmaları batch metod kullanılarak gerçekleştirilmiştir ve maksimum adsorpsiyona ulaşabilmek için süre, pH, sıcaklık ve As(III) konsantrasyonu gibi parametreler incelenmiştir. Başlangıçtaki arsenik miktarı ve uygulama sonrası adsorplanmadan çözeltide kalan arsenik miktarı hidrür oluşturmalı atomik absorpsiyon spektrometresinde (HG-AAS), hava/asetilen alevinde analiz edilmiştir. Adsorpsiyon performansına sürenin etkisi incelendiğinde, maksimum adsorpsiyonun gözlendiği optimum temas süresi, FeCl3 ile işlem görmüş fındık kabuğu için 4 saat, FeCl3+NaOH ile işlem görmüş fındık kabuğu için 2 saat, FeCl3 ile işlem görmüş ceviz kabuğu için 1 saat, FeCl3+NaOH ile işlem görmüş ceviz kabuğu için 4 saat bulunmuştur. Bütün adsorbanlar için optimum sıcaklığın 20°C ve optimum pH'ın 9 olduğu tespit edilmiştir. Maksimum adsorpsiyon FeCl3+NaOH ile modifiye edilmiş fındık kabuğunda görülmüştür ve adsorpsiyon kapasitesi 11,84 mg As(III) /g adsorban olarak bulunmuştur. FeCl3 ile modifiye edilmiş fındık kabuğu için kapasite 4,37 mg As(III) /g adsorban, FeCl3 ile modifiye ceviz kabuğu için kapasite 6,17 mg As(III) /g adsorban, FeCl3+NaOH ile modifiye edilmiş ceviz kabuğu için ise kapasite 5,74 mg As(III) /g adsorban olarak bulunmuştur.
Metal nanoparçacık ve iletken polimer modifiye karbon nanotüp elektrotta hidrazinin elektrokimyasal davranışı
ÖZET Hidrazin (N2H4) ve türevleri endüstriyel uygulamalar ve yakıt pillerinde, patlayıcılarda, antioksidanlarda, roket yakıtlarında, korozyon inhibitörü olarak, insektisitlerde, bitki büyüme regülatörlerinde yaygın olarak kullanılır. Hidrazin çevreye zarar vermediği için (CO2 gibi) direk hidrazin yakıt pillerinde kullanılan ideal bir yakıttır. Buna ek olarak yapılan çalışmalar hidrazinin elektro-oksidasyon sürecinin herhangi bir zehirlenme etkisi göstermediğini ortaya koymuştur. Karbon nanotüperin (CNTs) geniş yüzey alanı, yüksek elektriksel iletkenlik, kimyasal kararlılık ve önemli mekaniksel özellikler gibi birçok özelliği vardır. Elektron transferlerini hızlandırmak için elektrokimyasal cihazlarda elektrot malzemesi olarak kullanılabilir. Son yıllarda elektrokimyasal yöntemlerle sentezlenen iletken polimelerler elektrot yüzeylerinde kullanılmaktadır. Ayrıca bu polimer yüzeylere modifiye edilen metal nano parçacık yüklü elektrotlar için yoğun bir araştırma vardır. Çünkü nano boyutlarda maddenin fiziksel ve kimyasal özelliklerinin değiştirilmesi maddenin birim ve aktif yüzey alanının artmasına neden olur. Elektrokimyasal metodlarla daha saf metal nano parçacıklar elde edilebilir. Pt ve Au gibi metal nano parçacıklar anotta hidrazin yükseltgenmesinde katalitik aktivite göstermektedir. Bromkresol Purple (BCP) bir pH indikatörüdür. Bu çalışmada, Pt ve Au metal nanoparçacıklarla modifiye edilen poli(BCP)/CNT/GCE'de hidrazinin yükseltgenmesinin elektrokimyasal davranışı incelenmiştir. Ayrıca hidrazin tayini için voltammetrik yöntem geliştirilmiştir. Önce camımsı karbon elektrot yüzeyine karbon nanotüp damlatılarak CNT/GC elektrot oluşturulmuştur. Bromkresol monomeri elektrokimyasal olarak bu elektrot yüzeyine modifiye edilerek poli(BCP)/CNT/GC elektrot oluşturulmuştur. Daha sonra bu polimer film üzerine sırasıyla Pt ve Au nano parçacıklar güçlü asidik koşullarda döngüsel voltammetri kullanılarak biriktirilmiştir. Modiye elektrotlar elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EIS), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve X-ışınları dağılım spektroskopisi (EDX) ve X-ışınları fotoelektron spektroskopisi (XPS) kullanılarak karekterize edilmiştir. Hidrazin yükseltgenmesinin elektrokimyasal davranışı Pt ve Au metal nano parçacıklarla modifiye edilmiş poli(BCP)/CNT/GC elektrotta fosfat tamponu içinde incelendi. Sonuçlar yalın camımsı karbon elektrot ve modifiye edilen diğer elektrotlarla karşılaştırıldı. Hidrazin oksidasyon pikini en negatif potansiyele kaydıran ve en yüksek akım elde edilen, dolayısıyla en yüksek katalitik aktivite gösteren Ptnano/poli(BCP)/CNT/GC ve Aunano/poli(BCP)/CNT/GC elektrotlar olarak gözlemlendi. 1.0 mM hidrazinin yükseltgenmesine ilişkin pik potansiyelleri ve pik akımları: Ptnano/poli(BCP)/CNT/GCE (-447 mV, 175,6 µA), Ptnano/CNT/GCE (-461 mV, 133,1 µA) Ptnano/poli(BCP)/GCE (-470 mV, 59,2 µA), Aunano/poli(BCP)/CNT/GCE (-28 mV, 189,4 µA), Aunano/CNT/GCE (-38 mV, 154,7 µA) Aunano/poli(BCP)/GCE (173 mV, 41,4 µA) olarak bulundu. Bu sonuçlar Aunano/poli(BCP)/CNT/GC ve Ptnano/poli(BCP)/CNT/GC elektrodun yakıt pillerinde anot materyali olarak kullanılabileceğini gösterdi. Sonuç olarak Karaçay Nehrinden alınan atık su örneğinde hidrazin tayini için Aunano/poli(BCP)/CNT/GC elektrot kullanıldı. Bu elektrot iyi bir kararlılık, duyarlılık, tekrarlanabilirlik ve seçicilik göstermiştir. Önerilen yöntem pratik ve başarı bir şekilde hidrazin tayini için uygulanmıştır.
Metal nanoparçacık modifiye iletken polimer film elektrotta voltammetrik hidrazin tayini
Hidrazin (N2H4) ve türevleri; yakıt pilleri, patlayıcılar, roket yakıtları, kitle silahlarını yok etme, korozyon inhibitörleri, emülgatörler, böcek ilaçları, katalizleyici ve bitki büyümesini düzenleyici olarak kimyasal ve farmasötik endüstrisinde ve tarım alanlarında geniş çaplı bir kullanım alanı bulmaktadır. Hidrazin yapısında karbon içermediği ve reaksiyon sonucunda CO ve CO2 gibi ürünler oluşturmadığı için sera etkisi yaratmaz. Son yıllarda elektrokimyasal yöntemlerle sentezlenen iletken polimelerler elektrot yüzeylerinde kullanılmaktadır. Ayrıca bu polimer yüzeylere modifiye edilen metal nano parçacık yüklü elektrotlar yoğun bir şekilde çalışılmaktadır. Çünkü nano boyutlarda maddenin fiziksel ve kimyasal özelliklerinin değiştirilmesi maddenin birim ve aktif yüzey alanının artmasına neden olur. Elektrokimyasal metodlarla daha saf metal nano parçacıklar elde edilebilir. Bu çalışmada hidrazinin yükseltgenmesini katalizleyen elektrokatalitik yüzeylerin oluşturulması yoluna gidilmiştir. Ayrıca hidrazin tayini için voltammetrik yöntem geliştirilmiştir. Camımsı karbon elektrot yüzeyine L-serin ve Alanin aminoasitleri elektrokimyasal olarak polimerleştirilmiş ve güçlü asidik koşullarda Pt ve Au nanoparçacıklar ile modifiye edilmiştir. Modifiye yüzeyler elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve enerji dağılımlı X-ışınları spektroskopisi (EDX) yöntemleriyle karakterize edilmiştir. Daha sonra bu yüzeylerin hidrazinin yükseltgenmesine etkisi araştırıldı ve sonuçlar yalın camımsı karbon elektrotla karşılaştırıldı. Ptnano/poli(L-serin)/GCE yüzeyinde 1,0 mM hidrazinin yükseltgenme pik potansiyeli -395 mV'dadır, yani yalın elektroda göre 1196 mV, Aunano/poli(L-serin)/GCE elektrotta hidrazinin yükseltgenmesi +128 mV'da yani 673 mV negatif yönde kayma göstermiştir. Ptnano/poli(alanin)/GCE yüzeyinde hidrazinin yükseltgenme pik potansiyeli -185 mV'dadır yani yalın elektroda göre 986 mV, Aunano/poli(alanin)/GCE elektrotta hidrazinin yükseltgenmesi +289 mV'da yani 512 mV negatif yönde kayma göstermiştir. Bu sonuçlara göre en büyük potansiyel kayması Pt nanoparçacık modifiyeli poli(L-serin) ve poli(alanin) elektrotta meydana gelmiştir. Sonuç olarak Karaçay Nehri'nden alınan atık su örneğinde hidrazin tayini için yöntem geliştirilmiştir. Ptnano/poli(L-serin)/GCE yüzeyinde 1,0 mM hidrazin için lineer aralık 40 – 1000 μM (R2=0,9974) ve LOD değeri 10,0 μM ve Aunano/poli(L-serin)/GCE yüzeyinde lineer aralık 5 – 1000 μM (R2=0,9988) ve LOD değeri 2,0 μM'dır. Ptnano/poli(alanin)/GCE yüzeyinde lineer aralık 40 – 1000 μM (R2=0,9977) ve LOD değeri 15,0 μM ve Aunano/poli(alanin)/GCE yüzeyinde lineer aralık 60 – 1000 μM (R2=0,9998) ve LOD değeri 20,0 μM'dır. L-serin, alanin, Pt ve Au nanoparçacık modifiyeli elektrotlar iyi bir kararlılık, duyarlık, tekrarlanabilirlik ve seçicilik göstermiştir. Önerilen yöntem hidrazin tayini için pratik ve başarılı bir şekilde uygulanmıştır ve bu modifiye elektrotlar yakıt pilinde anot materyali olarak kullanılabileceklerdir.
Simitsonit (znco3)' ten çinko nitrat üretiminin optimizasyonu
Bu çalışmada, nitrik asit çözeltisi içinde, Hakkari yöresinden temin edilen simitsonit ZnCO3) cevherindeki çinkonun çözünme koşullarının optimizasyonu Taguchi metodu yardımıyla belirlenmiştir. Optimum koşullar altında çözünen çinko miktarından yola çıkarak, üretime farklı bir bakış açısı kazandırmak amacıyla tekstil, ilaç, kimya gibi birçok sektörde kullanım alanı olan çinko nitratın üretimi amaçlanmıştır. Çalışmanın optimum koşulları belirlemek için Taguchi' nin geliştirdiği standart deney planlarından, 5 parametre ve 5 seviyeli L25 (55) ortogonal deney tasarım planı seçilmiştir. Çözünme prosesine ait parametreler; reaksiyon sıcaklığı, katı-sıvı oranı, asit konsantrasyonu, reaksiyon süresi ve karıştırma hızı olarak belirlenmiştir. Kullanılan cevherin tanecik boyutu -200 +160 μm aralığında seçilmiştir. Yapılan deneyler sonucu çözeltiye geçen çinko derişimi, Atomik Absorpsiyon Spektrometresi (AAS) ve voltammetri cihazlarıyla tayin edilmiştir. AAS ve voltammetri cihazlarıyla elde edilen sonuçlar kıyaslanmış ve birbiriyle uyumlu olarak bulunmuştur. Taguchi metoduna göre istatistiksel hesaplamalar Minitab 16 paket programı kullanılarak yapılmıştır. AAS ve voltammetri analiz sonuçları baz alınarak elde edilen optimum koşullar reaksiyon sıcaklığı 50oC, katı-sıvı oranı 1/100 (g/mL), asit konsantrasyonu %15, reaksiyon süresi 60 dakika ve karıştırma hızı 1000 devir/dk (rpm) şeklindedir. Çözünme prosesinde en etkin parametre sıcaklık olup diğer parametrelerin etkisi sırasıyla karıştırma hızı, asit konsantrasyonu, reaksiyon süresi ve katı-sıvı oranı şeklindedir. Optimum çözünme koşulları altında, doğrulama deneyleri çinkonun çözünme miktarını AAS ile % 99,98, voltammetri ile %99,66 olarak göstermiştir. Taguchi metoduna göre tahmini çözünme miktarı AAS için %99,80 olurken, voltammetri için ise %99,24' dür. Bu sonuçlara göre Taguchi metoduyla hesaplanan tahmin değeri ile AAS ve voltammetri sonuçlarının uyumlu olduğu görülmüştür. Optimum koşullarda çinko nitrat bileşiği simitsonit cevherinden üretilmiş ve bileşiğin yapısı XRF ve XRD analizleriyle doğrulanmıştır.
Türkiye'de yetişen bazı tahıl türlerinden elde edilen fenolik antioksidanların tespiti ve farklı yöntemlerle elde edilen doğal ekstraktların gıda endüstrisinde koruyucu olarak kullanılması
ÖZET Araştırmamızda Ege Bölgesinde yetişen 5 farklı tahıl çeşidi; (esmer durum buğdayı; Triticum turgidum L., kırmızı buğday; Triticum aestivum ssp.macha., sert beyaz buğday; Triticum aestivum ssp.vavilovi; Arpa; Hordeum vulgare L., Arpa-çavdar; Secale vulgare L.) kullanıldı ve bu tahıllar aynı koşullarda çimlendirildi. Bu çalışmada çimlerin doğal fenolik antioksidanların tespit edilmesi ve çimlerden elde edilen doğal ekstraktların sentetik antioksidan yerine kullanılması amaçlandı. Böylece gıda güvenliğinde sentetik antioksidanların kullanımındaki risklerin ortadan kalkacağı düşünülmektedir. Bu şekilde sentetik antioksidanlardan daha ekonomik olarak görülen tahıl çimi ekstraktlarını değerlendirmiş olacağız. Bu amaçla kurutulmuş ve öğütülmüş tahıl çimlerinin farklı polaritelerdeki su, etil asetat, etanol, çözücüleriyle ekstraksiyonu yapılıp tüm bitkilerin ekstrakte edilebilen madde miktarları 21,66-488,35 mg/g kurutulmuş bitki materyali aralığında bulundu. En yüksek ekstraksiyon verimi su ekstraktında gözlendi. Örneklerin antioksidan aktiviteleri, β-karoten/ linoleik asit yöntemi, DPPH serbest radikali giderme aktivitesi ve H2O2 giderme aktivitesi yöntemleriyle tespit edildi. Ayrıca farklı tahıl çimi ekstraktlarının her birinin Folin-Ciocalteu ayıracı ile toplam fenolik madde miktarı ve toplam flavonoit bileşik miktarı tayini spektrofotometrik yöntemle yapıldı. Sonuçlar askorbik asit, BHA, BHT gibi standart maddelerle kıyaslanarak değerlendirildi. Elde edilen sonuçlara göre tüm ekstraktlar etkili ve yüksek oranlarda antioksidan aktivite gösterdi. Esmer, kırmızı, beyaz buğday çiminin antioksidan ve antiradikalik aktivitesi arpa ve arpa- çavdar çimi ekstraktlarından yüksek bulundu. Çimlendirilmiş tahıllardan ekstrakte edilen fenolik antioksidan bileşiklerin kromatografik profili belirlendi. Fenolik bileşikler LC-MS/MS ve HPLC sistemleriyle kıyaslamalı olarak, uçucu yağlar GC-MS/MS ile analiz edildi. Analizler sonucunda tahıl çimlerinde gallik asit, ferulik asit, ellagik asit, şiringik asit, para kumarik asit, kafeik asit, benzoik asit, quersetin, oleuropein, klorojenik asit, apigenin, luteolin, hidroksityrosol bileşiklerinin bulunduğu para hidroksibenzoik asit, bileşiğinin bulunmadığı gözlendi. Çimlerde en fazla bulunan fenolik bileşik, ferulik asit olarak tespit edildi. Ferulik asit miktarı en çok esmer buğday çiminde (1809,8 mg/g kuru madde olarak) tespit edildi. Saf fenolik bileşikler olarak ferulik asit, şiringik asit, kafeik asit, sinapik asit buğday kepeği ve buğday özünden kolon kromatografisiyle izole edildi. Bu saf bileşiklerden vanilik asit şiringik asit ve kafeik asitin benzil esterleri sentezlendi. Sinapik asitin bromlanması ve şiringik asitin asetillenmesi gerçekleştirildi. Bu bileşiklerin yapıları erime noktası, IR, 1H NMR ve 13C NMR ile aydınlatıldı. Bu sentezlenmiş bileşiklerin antioksidan ve antiradikalik aktiviteleri saf fenolik bileşiklere göre kıyaslandı. Araştırmamızda tahıl çimi ekstraktlarının doğal gıda koruyuculuğunu değerlendirmek için, çimlerin sıcak su ekstraktları hazırlandı. Manisa Demirci yöresinde yetişen koyun ve keçi eti etinden hazırlanan köftelere bu ekstraktların ilavesiyle, +4°C ve –20°C 'de farklı sürelerde depolanması sırasında, lipit oksidasyonu ve renk özellikleri, pH değeri, peroksit sayısı, TBA sayısı, renk değeri ve duyusal özellikler yönünden etkileri incelendi. En yüksek antioksidan etkiyi esmer, kırmızı ve beyaz buğday çimi ekstraktları gösterirken, arpa ve arpa-çavdar ekstraktlarının etkisi daha düşük bulundu. Sonuçlar, koyun ve keçi eti köftelerinin muhafazası sırasında lipit oksidasyonu ve renk değişikliklerinin önlenmesi amacıyla azalan sıraya göre esmer, kırmızı, beyaz buğday çimi, arpa, arpa-çavdar çimi yapraklarından elde edilen sıcak su ekstraktlarının % 0,2 oranında kullanılabileceğini ortaya koymuştur. Anahtar Kelimeler: Tahıl çimleri, antioksidanlar, fenolik bileşikler, ekstraksiyon yöntemleri, serbest radikal süpürme aktivitesi, doğal antioksidan, renk stabilitesi, lipit oksidasyonu ÖZET Araştırmamızda Ege Bölgesinde yetişen 5 farklı tahıl çeşidi; (esmer durum buğdayı; Triticum turgidum L., kırmızı buğday; Triticum aestivum ssp.macha., sert beyaz buğday; Triticum aestivum ssp.vavilovi; Arpa; Hordeum vulgare L., Arpa-çavdar; Secale vulgare L.) kullanıldı ve bu tahıllar aynı koşullarda çimlendirildi. Bu çalışmada çimlerin doğal fenolik antioksidanların tespit edilmesi ve çimlerden elde edilen doğal ekstraktların sentetik antioksidan yerine kullanılması amaçlandı. Böylece gıda güvenliğinde sentetik antioksidanların kullanımındaki risklerin ortadan kalkacağı düşünülmektedir. Bu şekilde sentetik antioksidanlardan daha ekonomik olarak görülen tahıl çimi ekstraktlarını değerlendirmiş olacağız. Bu amaçla kurutulmuş ve öğütülmüş tahıl çimlerinin farklı polaritelerdeki su, etil asetat, etanol, çözücüleriyle ekstraksiyonu yapılıp tüm bitkilerin ekstrakte edilebilen madde miktarları 21,66-488,35 mg/g kurutulmuş bitki materyali aralığında bulundu. En yüksek ekstraksiyon verimi su ekstraktında gözlendi. Örneklerin antioksidan aktiviteleri, β-karoten/ linoleik asit yöntemi, DPPH serbest radikali giderme aktivitesi ve H2O2 giderme aktivitesi yöntemleriyle tespit edildi. Ayrıca farklı tahıl çimi ekstraktlarının her birinin Folin-Ciocalteu ayıracı ile toplam fenolik madde miktarı ve toplam flavonoit bileşik miktarı tayini spektrofotometrik yöntemle yapıldı. Sonuçlar askorbik asit, BHA, BHT gibi standart maddelerle kıyaslanarak değerlendirildi. Elde edilen sonuçlara göre tüm ekstraktlar etkili ve yüksek oranlarda antioksidan aktivite gösterdi. Esmer, kırmızı, beyaz buğday çiminin antioksidan ve antiradikalik aktivitesi arpa ve arpa- çavdar çimi ekstraktlarından yüksek bulundu. Çimlendirilmiş tahıllardan ekstrakte edilen fenolik antioksidan bileşiklerin kromatografik profili belirlendi. Fenolik bileşikler LC-MS/MS ve HPLC sistemleriyle kıyaslamalı olarak, uçucu yağlar GC-MS/MS ile analiz edildi. Analizler sonucunda tahıl çimlerinde gallik asit, ferulik asit, ellagik asit, şiringik asit, para kumarik asit, kafeik asit, benzoik asit, quersetin, oleuropein, klorojenik asit, apigenin, luteolin, hidroksityrosol bileşiklerinin bulunduğu para hidroksibenzoik asit, bileşiğinin bulunmadığı gözlendi. Çimlerde en fazla bulunan fenolik bileşik, ferulik asit olarak tespit edildi. Ferulik asit miktarı en çok esmer buğday çiminde (1809,8 mg/g kuru madde olarak) tespit edildi. Saf fenolik bileşikler olarak ferulik asit, şiringik asit, kafeik asit, sinapik asit buğday kepeği ve buğday özünden kolon kromatografisiyle izole edildi. Bu saf bileşiklerden vanilik asit şiringik asit ve kafeik asitin benzil esterleri sentezlendi. Sinapik asitin bromlanması ve şiringik asitin asetillenmesi gerçekleştirildi. Bu bileşiklerin yapıları erime noktası, IR, 1H NMR ve 13C NMR ile aydınlatıldı. Bu sentezlenmiş bileşiklerin antioksidan ve antiradikalik aktiviteleri saf fenolik bileşiklere göre kıyaslandı. Araştırmamızda tahıl çimi ekstraktlarının doğal gıda koruyuculuğunu değerlendirmek için, çimlerin sıcak su ekstraktları hazırlandı. Manisa Demirci yöresinde yetişen koyun ve keçi eti etinden hazırlanan köftelere bu ekstraktların ilavesiyle, +4°C ve –20°C 'de farklı sürelerde depolanması sırasında, lipit oksidasyonu ve renk özellikleri, pH değeri, peroksit sayısı, TBA sayısı, renk değeri ve duyusal özellikler yönünden etkileri incelendi. En yüksek antioksidan etkiyi esmer, kırmızı ve beyaz buğday çimi ekstraktları gösterirken, arpa ve arpa-çavdar ekstraktlarının etkisi daha düşük bulundu. Sonuçlar, koyun ve keçi eti köftelerinin muhafazası sırasında lipit oksidasyonu ve renk değişikliklerinin önlenmesi amacıyla azalan sıraya göre esmer, kırmızı, beyaz buğday çimi, arpa, arpa-çavdar çimi yapraklarından elde edilen sıcak su ekstraktlarının % 0,2 oranında kullanılabileceğini ortaya koymuştur. Anahtar Kelimeler: Tahıl çimleri, antioksidanlar, fenolik bileşikler, ekstraksiyon yöntemleri, serbest radikal süpürme aktivitesi, doğal antioksidan, renk stabilitesi, lipit oksidasyonu
Çay ve bazı kuruyemiş türlerinde yüksek performanslı sıvı kromatografisi-UV/Vis ile fitik asit tayini
Gıda ürünlerinin birçoğunda yer alan fitik asit, vücutta bulunan fazla miktardaki kalsiyum ile kompleks oluşturarak kalsiyum tuzlarının kristalizasyonunu engeller, böbrekte ve idrar yolunda taş oluşum riskini azaltır. Ayrıca, doğal bir antioksidan özelliğe sahip olması nedeniyle demir katalizli oksidatif reaksiyonları, serbest radikallerin ve dolayısıyla da bazı kanser türlerinin oluşumunu engeller. Bu çalışma kapsamında, çeşitli kuru yemiş ve çay türlerinde bulunan fitik asit miktarlarının tayini için HPLC-Vis ve UV- Vis yöntemleri kullanılmıştır. Fitik asidin UV-Vis bölgede karekteristik bir absorpsiyon spektrumunun olmaması, demir-fitik asit kompleksinin karalı ve oluşum sabitinin yüksek olmasından dolayı tayinler; fitik asit ilavesiyle UV-Vis yönteminde demir(III)-5-sülfosalisilat, HPLC yönteminde ise demir(III)-tiyosiyanat komplekslerinin absorpsiyonlarındaki azalmanın 500 ve 460 nm'de ölçülmesiyle gerçekleştirilmiştir. HPLC yönteminde örnekler, demir(III)-tiyosiyanat kompleksi ile muamele edildikten sonra doğrudan sisteme enjekte edilmiştir. Hareketli faz olarak 0,1 M HNO3 içeren % 30'luk asetonitril karışımı ve akış hızı da 1 mL/dak. olarak ayarlanmıştır. Bu şartlarda gerçek alıkonma zamanı 2,8 dakikadır. Kuru yemiş, çay ve demlenmiş çaydaki fitik asit miktarları sırasıyla 0.31 – 1.95, 4.09 – 5.76 ve 5.30 – 5.96 mg/g olarak bulunmuştur. Spektrofotometrik yöntem, HPLC-UV yönteminin doğruluğunu ve sonuçlarını karşılaştırmak amacıyla paralel olarak kullanılmıştır ve her iki yöntemle elde edilen sonuçlar birbirleri ile uyumludur.
Termoplastik polimerler üzerine peroksit etkisi ve reolojik davranışlarının incelenmesi
Polimer ürünler, sanayide tek başlarına üretime katılabildikleri halde çoğu zaman çeşitli katkı ilaveleriyle güçlendirilerek kullanılırlar. Bu katkıların birçoğu polimerin yapısına katılmadan işlev görürken bir kısmı ise polimerin yapısal, dolayısıyla fiziksel özelliklerinde değişikliğe yol açarak fayda sağlar. Literatürde organik peroksit katkıların polietilen molekülünde çapraz bağlanmaya, polipropilende ise degredasyona yol açtığı bilinmektedir. Bu çalışmada Petkim Petrokimya Holding A.Ş de tübüler yöntemle üretilen (AYPE-T) F2-21T, (AYPE-T) I22-19T, (AYPE-T) F5-21T gibi polimerlerin içerisine farklı oranlarda peroksit eklenerek her bir polimerin farklı sıcaklıklardareoljik davranışları (Kaymada deformasyon hızı, viskozite, vizkoelastisite, shear stres) incelendi. Polimerlerin gösterecekleri newtonian, plastik akış, pseudoplastik akış, dilatant akış gibi davranışları incelendi. Farklı molekül ağırlığı dağılımına (MWD) sahip AYPE türlerine çok az ilave edilen organik peroksit etkisi ile yapılarında çapraz bağlanma meydana gelmiştir. Çapraz bağlanma sonucunda numunelerin viskozitesinde, shear stress değerlerinde değişim gözlenmiştir. F2-21T numunesi incelendiğinde %0 peroksit katkılı numunenin viskozite ile %0,12 peroksit katklılı numunenin viskozitesi değişik değerler göstermiştir. Numune içindeki peroksit miktarı artırıldıkça meydana gelen çapraz bağlanma arttığından viskozite değerleri artış göstermiştir. Bu değişim aynı numunenin farklı sıcaklık değerlerinde de gözlenmiştir. Sabit peroksit miktarında sıcaklık artırılarak ölçüm yapıldığında viskozitenin düştüğü gözlenmiştir. Aynı miktarda peroksit katkılı farklı numunelerin viskozitelerinin sıralaması I22-19T < F5-21T< F2-21T olarak görülmüştür. Peroksit miktarı artışıyla en fazla değişim F2-21T numunesinde en az değişim ise I22-19T numunesinde gözlenmiştir. Peroksit etkisiyle çapraz bağlanma F2-21T numunesinde diğerlerine göre daha fazla gerçekleşmiştir.
Kloraloz türevi semikarbazonların ve tiyosemikarbazonların sentezi
Pentodialdo-1,4-furanozlar (12-15), semikarbazit ve tiyosemikarbazit ile ayrı ayrı tepkimeye sokularak, sırasıyla 1,2-O-(R)-trikloroetiliden-α-D-ksilo-pentodialdo-1,4-furanoz semikarbazon (26), 1,2-O-(S)-trikloroetiliden-α-D-ksilo-pentodialdo-1,4-furanoz semikarbazon (27), 1,2-O-(S)-trikloroetiliden-β-L-arabino-pentodialdo-1,4-furanoz semikarbazon (28), 1,2-O-(R)-trikloroetiliden-β-D-likso-pentodialdo-1,4-furanoz semikarbazon (29) ve 1,2-O-(R)-trikloroetiliden-α-D-ksilo-pentodialdo-1,4-furanoz tiyosemikarbazon (30), 1,2-O-(S)-trikloroetiliden-α-D-ksilo-pentodialdo-1,4-furanoz tiyosemikarbazon (31), 1,2-O-(S)-trikloroetiliden-β-L-arabino-pentodialdo-1,4-furanoz tiyosemikarbazon (32), 1,2-O-(R)-trikloroetiliden-β-D-likso-pentodialdo-1,4-furanoz tiyosemikarbazon (33) bileşikleri iyi verimle sentezlenmiştir. Söz konusu bileşiklerin yapıları, NMR, FTIR ve elementel analiz yöntemleri kullanılarak aydınlatılmıştır. Ayrıca 26-33 bileşiklerinin antimikrobiyel özellikleri, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Staphylococcus epidermidis, Pseudomonas aeroginosa, Bacillus cereus, Enterobacter aerogenes, Sarcina lutea, Salmonella typhimurium, Enterococcus faecalis ve Candida albicans mikroorganizmalarına karşı ağar çukur difüzon yöntemi kullanılarak incelenmiştir. İlgili bileşiklerin gram pozitif, gram negatif bakteriler ile Candida albicans fungisidi üzerine geniş aralıkta bir antimikrobiyal aktiviteye sahip oldukları ve MIC değerlerinin 260-1510 μg/mL aralığında olduğu saptanmıştır. Sentezlenen semikarbazon ve tiyosemikarbazon türevlerinden en yüksek aktiviteye sahip olan bileşiklerin ikisinin de (26 ve 30) α stereokimyaya sahip ksilokloraloz'dan türevlendirilmiş bileşikler olduğu belirlenmiştir.
Simitsonit cevherinden çinko fosfat üretiminin optimizasyonu
Yapılan bu çalışmada; Hakkâri yöresinden temin edilen simitsonit (ZnCO3) cevherindeki çinkonun fosforik asit çözeltisi ile çözünme koşullarının optimizasyonu Taguchi metodu ile belirlenmiştir. Optimum koşullar belirlemek için Taguchinin geliştirdiği standart deney planı olan 4 parametre 3 seviyeli L9 (34) ortogonal deney tasarımı seçilmiştir. Çözünmeye ait parametreler reaksiyon sıcaklığı, katı-sıvı oranı, asit konsantrasyonu ve süre olarak belirlenmiştir. Kullanılan cevherin tanecik boyutu -200 +160 μm aralığında seçilmiştir.Yapılan deneyeler sonucunda çözeltiye geçen çinko derişimi, atomik absorpsiyon spektrometresi (AAS) cihazıyla tayin edilmiştir. Taguchi metoduna göre statiksel hesaplamalar minitap16 programı ile yapılmıştır. AAS sonuçlarına bakılarak elde edilen optimum koşullar reaksiyon sıcaklığı 50oC, katı-sıvı oranı 5/100 (g/mL) , konsantrasyon %20 reaksiyon süresi 60 dk şeklindedir. Çözünmede en etkin parametre sırasıyla süre, konsantrasyon, sıcaklık ve katı-sıvı oranıdır. Optimum şartlar altında, doğrulama deneyleri ile çinkonun çözünme miktarı AAS ile % 95,89 olarak hesaplanmıştır. Taguchi methodu ile hesaplanan tahmini değer ise % 95,39 olup elde edilen sonuçların AAS ile elde edilen sonuçla uyumlu olduğu gözlenmiştir.
Türkiye'de bulunan bazı çam ağaçlarının kabuklarında piknogenol tayini
Çam ağaçlarının kabukları çok eski zamanlardan beri ilaç, şurup, ödem giderici ve benzer birçok nedenle kaynatılıp içilmekte ya da yaralara sürülmektedir. Eski insanlardan kalma tecrübeye dayanan bu bilgiler çağımızda bilimin gelişmesiyle incelenmeye ve doğrulanmaya başlanmıştır. Bilim insanları çam kabuklarının ekstraksiyonuyla elde edilen bu karışımı piknogenol olaarak adlandırmışlardır. Piknogenol birçok bileşenden oluşan (proantosiyanidinler,flavanoidler vb.) bir karışımdır. E vitaminine göre 50 kat, C vitaminine göre 30 kat daha kuvvetli antioksidan özelliği gösterdiği bilinmektedir. Piknogenol, Frana'da deniz kenarında yetişen kara çam türüne ait ağaçların kabuklarından elde edilmekte ve ticari olarak satılmaktadır. Bu çalışmada Türkiye'de bulunan bazı çam ağacı kabuklarında bir kısım piknogenol bileşenlerinin nitel ve nicel tayini 280 nm dalga boyunda UV dedektör içeren HPLC ile yapılmış ve bileşenlerin elüsyonunda gradient pompa kullanılmıştır. Önce yöntemi optimize etmek amacıyla ticari olarak satın alınan çam kabuğu ekstraktları kullanılmıştır. Daha sonra standartlar ve toplanan örnekler kullanılarak örneklerin nicel ve nitel analizleri yapılmıştır. Çalışmada Manisa, Bilecik ve Adana bölgelerinden toplanan beş farklı tür çam kabuğu kullanılmıştır. Ekstraksiyon işlemi başlangıçta literatürde önerildiği şekilde yapılmıştır. Ancak etilasetat fazın uzaklaştırılması sırasında piknogenol bileşenlerinde oksitlenme gözlemlenmiştir. Bu nedenle etilasetat giderme adımı argon gazı altında vakumda yapılmıştır. Ekstraksiyon amacıyla toz haline getirilen çam kabuklarından 20 g tartılır, üzerine 150 mL kaynar su ilave edilerek ekstrakte edilir. Oda sıcaklığına kadar soğumaya bırakılan ekstrakt süzülerek kabuklardan ayrıldıktan sonra doygunluğa kadar üzerine tuz eklenir ve tekrar süzülür. Süzüntü alınarak etil asetat ile ekstrakte edilir ve ekstrakt etil asetat fazda toplanır. Kalan suyu uzaklaştırmak amacıyla etil asetat faza sodyum sülfat eklenir. Sodyum sülfat süzülerek uzaklaştırıldıktan sonra kalan etil asetat havasız ortamda argon gazı ile vakum altında uçurulur. Elde edilen bej renkli katı kısım 25 mL %25 (h/h) metanol içeren suda çözüldükten sonra cihaza enjekte edilmiştir. Analizi yapılan piknogenol bileşenlerine ait standartlar için hareketli faz bileşimi ve akış hızı optimize edildikten sonra örnekler analizlenmiştir. Hareketli faz olarak % 0.1 orto fosforik asit içeren su, % 0.1 orto fosforik asit içeren metanol ve % 0.1 orto fosforik asit içeren asetonitril üçlü elüsyon sistemi kullanılmıştır. Akış hızı 1 mL/dak. olarak ayarlanmış ve gradient elüsyon sistemi kullanılmıştır. Analizlenen çam kabuklarında (karaçam, kızılçam, sarıçam, fıstıkçamı, halepçamı) piknogenol bileşenlerinden kateşin, epikateşin, epikateşingallat, ferrulik asit ve taksifolinin nitel ve nicel tayinleri yapılmıştır. Çam ağaçlarının türlerine göre bulunan piknogenol bileşenleri; karaçamda 0.209 mg/g taksifolin, 0.086 mg/g kateşin, 0.076 mg/g epikateşin, 0.022 mg/g ferrulik asit; kızılçamda 23.16 mg/g taksifolin, 1.454 mg/g kateşin, 0.027 mg/g epikateşin; fıstık çamında 1.923 mg/g kateşin, 1.801 taksifolin; sarı çamda 0.066 mg/g epikateşin, 0.065 mg/g kateşin, 0.025 epikateşingallat, 0.015 taksifolin, 0.010 ferrulik asit; halepçamda 0.219mg/g taksifolin, 0.093 kateşin, 0.046 epikateşin olarak bulunmuştur.
Bazik liç ile boksit atığından alüminyum hidroksit ekstraksiyonu
Dünyada alüminyum kullanım alanlarının gittikçe artması, alüminaya olan ihtiyacı da doğal olarak arttırmıştır. Boksit cevherinden üretilen bir ton alümina veya 0,5 ton alüminyum metaline karşılık yaklaşık olarak bir ton kımızı çamur meydana gelmektedir. Bu da Bayer prosesi ile işlenen her ton boksitin yaklaşık olarak % 40'ı kırmızı çamura geçmesi anlamına da gelir. Kırmızı çamurda % 30–60 Fe2O3, % 5–20 Al2O3, % 1–20 SiO2, % 1–10 Na2O, ve % 1–10 TiO2 bulunmaktadır. Kırmızı çamurun atık olarak yüksek miktarda çıkması bu atığın değerlendirilme yöntemleri üzerinde çalışma yapılması ihtiyacını doğurmuştur zira içinde demir, alüminyum ve titanyum bileşenlerinin kazanılmasından sonra atık olarak kullanılması daha ekonomik olacaktır. Kırmızı çamurun farklı manyetik duyarlılık, elektriksel iletkenlik, sedimantasyon özellikleri gibi farklı fiziksel özelliklere sahip çok sayıda malzemeden oluşması, bu farklılıklardan yararlanılarak metallerin ayrılması mümkün olabilmektedir. Bu çalışmanın amacı, kırmızı çamurdan alüminyum hidroksit elde etmektir. Birinci aşamada kırmızı çamur klasik bazik liç yapılmıştır. Taguchi yöntemi ile optimizasyon ve optimum koşullarda % Al çözünme oranı tahmini değerleri MİNİTAB 17 yazılım programı ile hesaplanmıştır. İkinci aşamada kırmızı çamur mikrodalga bazik liç yapılmıştır. Taguchi istatistiksel yöntem ile klasik bazik liç deneyleri kırmızı çamur numunesinin sodyum hidroksit çözeltisinde çözünmesine kati sıvı oranının etkisini belirlemek için kati sıvı oranı parametresinin seviyeleri 10–60 g/L, baz konsantrasyonun parametresinin seviyeleri 2,5–10 M, sıcaklık parametresinin seviyeleri 70–95 oC, numunenin çözünme suresinin etkisini belirlemek için sure parametresinin seviyeleri 1–4 saat, numunenin çözünmesine karıştırma hızının etkisini belirlemek için karıştırma hızı parametresinin seviyeleri 200–800 rpm arasındaki değerler belirlenmiştir Bu çalışmada 10 g/L (% 1) kati sıvı oranı, 10 M (% 40) sodyum hidroksit, 80 oC sıcaklık, 4 saat çözündürme suresi ve 800 rpm karıştırma hızı koşullarında MINITAB 17 yazılım programı ile tahmini çözünme oranı % 66.35 Al olarak bulunmuştur. Ayni koşullarda kati-sıvı oranının % 2 ye artırılması ile tahmini çözünme oranı % 53,76 Al olarak bulunmuştur.
İnorganik arsenik bileşiklerinin HPLC/UV yöntemi ile tayinleri
Bu çalışmada, sulu ortamlarda farklı oksidasyon basamaklarında bulunan inorganik As(III) ve As(V) türlerinin okso-anyonlarından (AsO33- ve AsO43-) çıkılarak hidrürlerinin oluşturulması, devamında uygun reaksiyon koşulları ve aletsel düzenleme yapılarak anyonik bir ligand ile kompleksleri oluşturularak ilk önce UV/Vis yöntemi, daha sonra ters faz yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) ile ODS veya CN kolonda kantitatif analizlerinin gerçekleştirilmesi amaçlanmıştır. Bu yöntemde, sürekli akış sisteminden hidrür oluşum hücresine pompalanan NaBH4 çözeltisi ile uygun fosfat tamponu ortamında As(III) doğrudan, As(V) ise asidik ortamda As(III)'e indirgendikten sonra hidrür formuna (AsH3) dönüştürülür. Oluşan hidrür bileşiği N2 gazı yardımıyla kompleks oluşum hücresinde piridin ortamında bulunan gümüşdietilditiyokarbomat (Ag-DDTC) çözeltisi içerisinden geçirilerek As-DDTC kompleksi oluşturulur. Elde edilen kompleks çözeltisinin UV/Vis spektrofotometresi ile 521 nm'de absorbans ölçümleri alınarak inorganik As(III) ve toplam inorganik arsenik, daha sonra da inorganik As(III) ile toplam inorganik arsenik farkı alınarak inorganik As(V) miktarı hesaplanır. UV/Vis spektrofotometresi kullanılarak inorganik As(III) ve toplam inorganik arsenik tayini için yapılan optimizasyon çalışmalarında, As(III) tayininde Ag-DDTC çözeltisi konsantrasyonu % 0.50 (m/v), NaBH4 çözeltisi konsantrasyonu % 3.00 (m/v) ve K2HPO4/KH2PO4 tamponunun pH'sı 6.5 olarak belirlendi. Toplam inorganik arsenik tayininde Ag-DDTC çözeltisi konsantrasyonu % 0.50 (m/v), NaBH4 çözeltisi konsantrasyonu % 1.00 (m/v) ve HCl konsantrasyonu 1.00 M olarak belirlendi. 5 µg L-1 As(III) ve 5 µg L-1 As(V) konsantrasyonunda standart As çözeltisinin örnek olarak kullanılması ile yapılan çalışmada sırasıyla As(III), As(V) ve toplam As konsantrasyonları 4.89, 5.20 ve 10.09 µg L-1, bağıl hataları % 2.20, 4.00 ve 0.90 olarak bulundu. LOD değeri 0.04 µg L-1, LOQ değeri 0.13 µg L-1 olarak belirlenen bu yöntemin doğruluk ve kesinliği yüksek olup gerçek numunelere güvenilir bir şekilde uygulanabilir. Daha sonra, HPLC-UV/Vis sisteminde farklı hareketli fazların ve kolonların kullanılmasıyla yapılan inorganik arsenik türlendirme çalışmaları piridin ve Ag-DDTC çözeltisinin HPLC-UV/Vis sisteminde geniş bir dalga boyu aralığında absorpsiyon yapması, As-DDTC kompleks maddesinin birçok hareketli faz ortamında çökmesi, As-DDTC kompleks maddesinin ODS ve CN kolonda çok fazla tutunması, nano boyutta Ag parçacıkların kolondan geçmemesi gibi çeşitli ihtimallere bağlı olarak istenilen keskin As-DDTC kompleks pikinin elde edilememesi nedeniyle olumsuz sonuçlandı ve sulu ortamda bulunan inorganik arsenik bileşiklerinin ters faz HPLC-UV/Vis sistemi ile türlendirilmesi bu aşamada gerçekleştirilemedi. Son olarak, UV/Vis spektrofotometresi kullanılarak yapılan çalışmalarda çeşitli çözgen ortamlarında ve pH noktalarında inorganik As(III)'ün DPPC, PPTS, TBACl, PTSA, DSPP, APDC ve TBAB maddeleri ile herhangi bir etkileşimde bulunmadığı görüldü. Anahtar Kelimeler : Arsenik, Ag-DDTC, Türlendirme, UV/Vis Spektrofotometresi, HPLC
Synthesis of 1,2,3-triazole derivatives of chloraloses
In this thesis, new bioorthogonal products were synthesized from carbohydrate molecules by using non-cuprous click chemistry. Firstly, α-chloralose (1) containing β-chloralose (2) in rate of 15% as a form of both isomers was crystalized from hot water to get its pure form. Purified α-chloralose (1), β-chloralose (2) and galactocloralose (3), obtained by the reaction of galactose with freshly prepared chloral, derivatives were treated with tosylchloride in order to get tosylated products such as 6-O-tosyl-1,2-O-(R)-trichloroethylidene-α-D-glucofuranose (4), 6-O-tosyl-1,2-O-(S)-trichloroethylidene-α-D-glucofuranose (7) and 6-O-tosyl-1,2-O-(S)-trichloroethylidene-α-D-galactofuranose (10), respectively. In this way, hydroxyl groups at 6 position of monosaccaharide units can easily be tosylated. Then, the azido products, 6-azido-6-deoxy-1,2-O-(R)-tricloroethlylidene-α-D-glucofuranose (5), 6-azido-6-deoxy-1,2-O-(S)-trichloroethylidene-α-D-glucofuranose (8), 6-azido-6-deoxy-1,2-O-(S)-tricloroethylidene-α-D-galactofuranose (11), were obtained by the reactions of these intermediate tosyl derivatives with sodium azide. Afterwards, these azido sugar derivatives (5, 8 and 11) were reacted with dimetilacetylenedicarboxylate to synthesize the 6-[4,5-di-(methoxycarbonyl)- 1,2,3-triazol]-6-deoxy-1,2-O-(R)-tricloroethylidene-α-D-glucofuranose (6), 6-[4,5-di-(methoxycarbonyl)-1,2,3-triazol]-6-deoxy-1,2-O-(S)-tricloroethylidene-α-D-glucofuranose (9) and 6-[4,5-di-(methoxycarbonyl)-1,2,3-triazol]-6-deoxy-1,2-O-(S)-tricloroethylidene-α-D-galactofuranose (12), respectively. Finally, on condition of keeping these new molecules in form of skeleton form available both in carbohydrate unit and 1,2,3 triazole group, synthesis of bioorthogonal derivatives having original structure was realized. Molecular structures of these all final compounds were identified by using FT-IR, 1H-NMR and 13C-NMR spectroscopic techniques and also elemental analysis, melting point analysis and optical rotation measurements were carried out.
Kömür/biyokütle karışımlarının hidrotermal gazlaştırılması
Biyokütle gibi yenilenebilir kaynakların kömürle birlikte gazlaştırılarak hidrojen eldesi konusu fosil yakıt rezervleri de göz önünde bulundurulduğunda sürdürülebilir hidrojen üretiminde önemli yere sahiptir. Bu çalışmada yüksek kül ve kükürt içeriğine sahip Çan kömürü ile biyokütle (sorgum) birlikte hidrotermal yöntemle gazlaştırılmıştır. Yüksek verimle hidrojen eldesi için kömür/biyokütle oranı, su miktarı, süre, katalizör, yardımcı çözücü gibi deneysel koşullar ve sinerjik etki yaratan parametreler belirlendi. Hidrojence zengin gaz eldesi 500 ºC sıcaklık, 70 mL su, %25 kömür içeren kömür/biyokütle karışımının kullanıldığı 30 dakika süreyle katalitik ve yardımcı çözücülerle birlikte yapılan deneylerden elde edilmiştir. Katalizör kombinasyonu (K2CO3 /CaO) ve yardımcı çözücülerin (THF ve NMP) birlikte kullanıldığı deneylerde oluşan toplam gaz miktarı ve hidrojen yüzdesi oldukça yüksek oranda gerçekleşmiştir.
Modifiye kitosan kompozitleri üzerinde lakkaz immobilizasyonu, karakterizasyonu ve immobilize enzim ile tekstil boyalarının giderim kinetiğinin incelenmesi
Reaktif boyalar; tekstil endüstrisinde parlak renkleri, mükemmel sabitlik dereceleri ve kolay uygulanabilirlikleri nedeniyle yaygın olarak kullanılmaktadır. Son yıllarda, atıksulardan boyar madde gideriminde biyolojik olarak arıtılmasına ilişkin araştırmalar artmıştır. Bu çalışmada kitosan (Kit), indirgenmiş grafen oksit (RGO), manyetit (Fe3O4), glutaraldehit ile modifiye edilerek Kit-RGO ve Kit-RGO-Fe3O4 boncukları elde edildi. Kitosan kompozit boncukların IR, SEM, XRD, TGA ve VSM cihazları kullanılarak karakterizasyon çalışmaları yapıldı. Trametes versicolor (EC 1.10.3.2.) lakkaz enzimi kitosan kompozit boncuklar üzerine immobilize edildi ve immobilizasyonunda en iyi aktivite gösterdikleri koşullar belirlenerek kinetik parametreleri bulundu. İmmobilize lakkaz örneklerinin termal kararlılıkları, depolama kararlılıkları, inhibitör etkisi ve organik solventlere karşı stabilitesi araştırıldı ve sentetik tekstil boyası olan Reaktif Mavi 21 (RM 21)' i içeren sulu çözeltiden giderimi incelendi. İmmobilizasyon verimleri ve gram taşıyıcı başına elde edilen enzim aktiviteleri, taşıyıcı olarak Kit-RGO kullanıldığında sırasıyla % 55.29 ve 2.372 U g-1, Kit-RGO-Fe3O4 kullanıldığında ise % 57.07 ve 2.50 U g-1 olarak hesaplandı. Serbest lakkaz için optimum pH 4.0, immobilize enzimleri için optimum pH 5.0 ve optimum sıcaklıklar ise 40 °C olarak belirlendi. Organik solvent, inhibitör, termostabilite ve depolama çalışmaları sonucunda immobilize enzimlerin serbest enzime göre daha kararlı ve daha az inhibe olduğu bulundu. Çalışmada, etkili bir boya giderimi için pH, reaksiyon süresi, enzim immobilize boncuk miktarı, iyonik şiddet etkisi, boya konsantrasyonu ve sıcaklık gibi farklı parametrelerde enzimatik boya giderimi incelendi. Ayrıca muamele edilmiş boya çözeltileri ile fitotoksisite çalışmaları yapıldı.
Çinko metali ve magnezyum-alüminyum alaşımlarının üzerinde silan filmi oluşturulması ve filmin koruyucu özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada, çinko metali ve magnezyum-alüminyum alaşımlarının üzerinde silan filmi oluşturulmuştur. Silan filminin oluşturulması için farklı derişimlerde (%5, %10, %20) oda koşullarında (25 ℃) ve farklı pH değerlerinde (pH=3, pH=10) klorodimetil silan ve viniltrietoksi silan çözeltileri hazırlanmıştır. Hazırlanan çözeltiler alkolde ve suda sol-jel yöntemi ile hazırlanmıştır. Silan filminin oluşturulmasında doğrudan daldırma ve dönüşümlü voltametri ile film oluşturma yöntemleri kullanılmıştır. Çalışma çinko metali ve magnezyum-alüminyum alaşımları için farklı sürelerde (15, 30, 45, 60 dakika) gerçekleştirilmiştir. En uygun işlem koşulları belirlendikten sonra çinko metali ve magnezyum-alüminyum alaşımlarının korozyon davranışları yapay yağmur suyu içerisinde izlenmiştir. Bu amaçla korozyon potansiyelleri ve lineer polarizasyon ölçümleri yardımıyla Rp değerleri hesaplanmıştır. Bunun yanı sıra AC impedans ölçümleri her iki elektrot için yapılmıştır. Oluşturulan silan filminin morfolojisi için en kararlı silan filmi ile oluşturulan kaplamaların SEM analizleri ve temas açısı ölçümleri yapılmıştır. Sonuç olarak korozyona karşı en kararlı silan filmi çinko elektrot için dönüşümlü voltametri yöntemi ile oluşturulmuşken magnezyum-alüminyum alaşımı elektrot için sol-jel yöntemiyle oluşturulmuştur.
Investigation of protein tyrosine kinase enzyme in behçet's patients
Behçet disease is a chronic disease that affects maynı systems of the body, a multisystem disorder characterized by mucocutaneous lesions (oral ulcers, genital ulcers, and skin pustules), arthritis and intraocular inflammation. The pathogenesis of Behçet's disease is poorly understood but it is considered a complex polygenetic syndrome, with environmental triggers. The highest prevalence is seen in Turkey. In this Study, Protein Tyrosine Kinase Enzyme level was examined. The mean (min-max values) Protein Tyrosine Kinase Enzyme levels in 50 Behçet's patients were found as 5.57±1.20 (3.91-7.83) ng/ml and The mean (min-max values) Protein Tyrosine Kinase Enzyme levels in 50 healthy humans(control group) were found as 2.42±0.72 (1.26-3.63) ng/ml. When the results were examined, it was seen that there was a statistically significant increase Protein Tyrosine Kinase Enzyme level of the patient group compared to the healthy control group (p<0.0001). Key Words: Behçet's disease, Protein Tyrosine Kinase Enzyme
Yumuşak çelik üzerinde silan filmi oluşturulması ve bu filmin suni yağmur suyunda korozyonu önleme etkisinin araştırılması
Yumuşak çeliğin korozyonuna karşı vinil tri etoksi silan bileşiğinin inhibisyon yeteneği, alkol ve suda ayrı ayrı hazırlanan % 5 lik çözeltilerinde sırasıyla 10 dk, 20 dk, 30 dk, 60 dk bekletilerek silan filmi ile kaplandıktan sonra suni yağmur suyunda anodik polarizasyon ve elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EIS) teknikleri kullanılarak incelenmiştir. Elde edilen sonuçlardan suni yağmur suyunda yumuşak çeliğin korozyonunun yüzeyde koruyucu bir film tabakası oluşturan vinil tri etoksi silan çözeltilerinde bekletilmesiyle azaldığı gözlenmiştir. İnhibisyon etkinliği yumuşak çeliğin silan çözeltilerinde bekleme sürelerinin artmasıyla doğru orantılı olarak artmaktadır. En yüksek inhibisyon etkinliği vinil tri etoksi silan bileşiğinin suda hazırlanan çözeltisinde 60 dk bekletilerek film tabakası oluşturulduğu ortamda gözlenmiştir.