Gazlı içeceklerdeki gıda katkı maddelerinin uhplc ile eş zamanlı tayini için metot geliştirilmesi ve validasyon çalışmaları

Gıda katkı maddeleri gıdaların fiziksel yapısını, tadını, kokusunu belirlemek, besleyici değerlerini korumak ve dayanıklılıklarını artırmak amacıyla gıda endüstrisinde yaygın olarak kullanılmaktadır. Kimyasal yöntemler ile sentezlenen çeşitli yapay gıda katkı maddelerinin yiyecek ve içeceklerde bulunması tüketicilerde güvensizliğe sebep olmaktadır. Gıda katkı maddelerinin zararları düşünüldüğünde; gıdalarda bulunan katkı maddelerinin izinli bulunma değerleri (WHO ve Türk Gıda Kodeksi tarafından müsaade edilen miktar) tüketici sağlığı açısından önem teşkil etmektedir. Bu katkı maddelerinin tanımlanması ve miktar tayini için analitik metodlara ihtiyaç vardır ve bu ihtiyaç gelişen teknolji ile eş zamanlı olarak artmaktadır. Bu kapsamda gıdalarda bulunan katkı maddelerinin miktarlarının belirlenmesi için endüstride çeşitli yöntemler kullanılmaktadır ve bu yönde yapılan çalışmalar gün geçtikçe artmaktadır. Kullanılan yöntemin doğruluğu, seçiciliği, süresi ve maliyeti tüketici ve endüstri açısından düşünüldüğünde oldukça önem arz etmektedir. Bu tez çalışması kapsamında, gazlı içeceklerde bulunan Asesülfam K, Aspartam, Kafein, Sodyum Benzoat katkı maddelerinin eş zamanlı tayini için basit, kısa analiz süreli, güvenilir ve geçerli bir UFLC yöntemi geliştirildi. Geliştirilen bu yöntemin validasyon xvi çalışmaları yapılarak tüm gazlı içeceklerin analizinde uygulanabilirliği gösterildi. Ayrıca yöntemin herhangi bir ön ayırma veya türevlendirme işlemine gerek duymaması, minimum hazırlık basamağı ve süresi içermesi, minimum kimyasal malzeme (reaktif) sarfiyatına sebep olması açısından önemli olduğu açıklandı. Geliştirilen ve valide edilen UFLC metodu piyasadaki diğer gazlı içeceklere uygulandı ve elde edilen sonuçlar metodun başarısını doğruladı. Geliştirilen ve valide edilen UFLC metodu HPLC sistemine uygulanarak her iki sistem için elde edilen sonuçlar karşılaştırıldı. UFLC sisteminin daha avantajlı olduğu ve sistem seçiminin uygunluğu belirlendi. UFLC yönteminin en önemli avantajı kısa analiz süresi içermesi ve buna bağlı olarak daha az çözücüye gerek duymasıdır. Literatürde yapılan araştırmalar sonucunda çözücü tüketiminin %80'e kadar azaldığı belirlenmiştir. Analiz süresinin ve buna bağlı olarak çözücü tüketiminin azalması birçok laboratuvar için düşük maliyet açısından önemlidir. Ayrıca, literatürde UFLC ile metot geliştirme amaçlı yapılan birçok çalışmada analizler kısa sürede gerçekleştirilmiş ve HPLC yöntemine göre daha az çözücü ve zaman gerektirdiği ifade edilmiş olup olumsuz durum olarak sadece UFLC sistemindeki yüksek basıncın kolon ömrünü azaltıcı yönde etki edebileceği şeklinde açıklanmıştır. Bu tez çalışması ile çeşitli gazlı içeceklerde bulunan gıda katkı maddelerinin eş zamanlı tayini için basit, düşük maliyetli, kısa analiz süreli, düşük analit sarfiyatlı, yüksek seçicilikte güvenilir bir UFLC analiz metodu geliştirildi ve yöntemin kantitatif analiz için uygunluğu öngörüldü. Validasyon çalışmalarında elde edilen ortalama geri kazanım değerleri Asesülfam K, Aspartam, Kafein ve Sodyum Benzoat için sırasıyla %98,88, %98,99, %99,36, %98,93'dir. Doğrusallık çalışmalarında elde edilen korelasyon katsayısı (r2 ) Asesülfam K, Aspartam, Kafein ve Sodyum Benzoat için sırasıyla 0,9999, 0,9996, 0,9994, 0,9998'dir. Hesaplanan LOD değeri Asesülfam K, Aspartam, Kafein ve Sodyum Benzoat için sırasıyla 1,6 µg/mL, 4,3 µg/mL, 3,9 µg/mL, 4,1 µg/mL'dir. Hesaplanan LOQ değeri Asesülfam K, Aspartam, Kafein ve Sodyum Benzoat için sırasıyla 5,2 µg/mL, 14,4 µg/mL, 12,9 µg/mL, 13,7 µg/mL'dir.