Investigation of CNT smart paint for structural health monitoring in advanced and nano-enhanced carbon fiber composites

Fiber takviyeli polimer matrisli kompozit malzemeler havacılık, otomotiv, denizcilik gibi pek çok alanda önemli ölçüde kullanılmaktadır. Gelişen teknolojiye bağlı olarak hafif, dayanıklı ve güvenilir malzemeler için olan talep her geçen gün artmaktadır. Bu talepleri karşılayabilmek ve yenilikçi uygulamalar gerçekleştirebilmek için gelişmiş ve nano takviyeli kompozit malzemeler üzerinde ciddi çalışmalar yapılmaktadır. Kompozit malzemeler yüksek mekanik özellikleri ve hafifliği, kimyasal ve çevre koşullarına gösterdiği direnç gibi üstün özelliklerine rağmen katmanlı yapıları nedeni ile hasar oluşumu ve hasarın ilerlemesi konusunda büyük sorunlar göstermektedir. Kompozit malzemelerde çatlak ilerlemesinin takip edilmesi oldukça zordur, ayrıca ara katmanlarda oluşan hasarlar gözle muayene gibi basit yöntemlerle tespit edilememekte ve bunlar için özel muayene yöntemlerinin kullanılması gerekmektedir. Havacılık sektöründe en çok karşılaşılan sorunlardan birisi parçaların yorulma nedeni ile hasara uğramasıdır. Kullanılan parçalar tekrarlanan yüke maruz kaldıklarında yorulmakta ve belli bir sınırın üzerinde yük uygulandığında ani ve kalıcı hasara uğramaktadırlar. Bu hasar planlanmmış bakım dönemlerinin arasında gerçekleştiğinde ciddi kazalara neden olabilmektedir. Bunun yanı sıra operasyon maliyetleri değerlendirildiğinde, büyük bir kısmını bakım ve onarım giderleri oluşturmaktadır. Herhangi bir hasar onarımının yapılmadığı kontrol amaçlı gerçekleştirilen bakımlar gereksiz yapılan masraf anlamına gelmektedir. Bütün bu durumlar dikkate alındığında hem güvenilir hem de tasarruflu operasyonların gerçekleştirilmesi için eş zamanlı yapısal sağlık izleme yöntemlerinin kullanılması ticari uygulamalar için büyük önem arz etmektedir. Ticari olarak kullanılmakta olan gerinim ölçer ve fiber optik sensör uygulamaları ekonomik olmalarına rağmen geniş ölçekli yapılarda yeterli bilgiyi sağlamadıklarından verimli olarak kullanılamamaktadırlar. Bu nedenle, eş zamanlı yapısal sağlık izleme yöntemlerinin geliştirilmesi için çalışmalar gerçekleştirilmektedir. Bunların en dikkat çekeni, çok yönlü özellikleri ile pek çok kullanım alanı olan karbon nanotüplerin (KNT) yapısal sağlık inceleme metotlarında kullanılmasıdır. KNT'lerin sisteme eklenmesi için temel olarak iki yöntem bulunmaktadır. Bunlardan birisi KNT'lerin kompozit yapı içerisine entegre edilmesi, diğeri ise kompozitin yüzeyine uygulanmasıdır. Bu çalışma kapsamında hazırlanan KNT'li yapısal sağlık inceleme sistemi akıllı boya olarak kompozitin yüzeyine uygulanmış ve gerinim sensörü olarak kullanılmıştır. Yapısal sağlık izleme sistemlerinin kullanılabilir hale gelmesi için önemli olan parametrelerden birisi sistemin mekanik değişimlere verdiği tepkinin doğru şekilde belirlenmesidir. Bu amaçla ilk etapta kompozit malzemelerin hasara uğrama şekli belirlenmelidir. Gelişmiş kompozit malzemeler yaygın olarak kullanıldığından bu yapılar için bilgi edinmek mümkün iken, henüz gelişmekte olan bir alan olması nedeni ile nano-takviyeli kompozit malzemelerin hasar şekilleri tam olarak bilinmemektedir. Bu nedenle çalışmanın ikinci kısmında nano-takviye ile geliştirilmiş komplex şekilli kompozit malzemenin mekanik özellikleri belirlenecektir. Bu çalışmanın sonucunda ulaşılmak istenen hedef KNT'li yapısal sağlık izleme yönteminin hem gelişmiş hem de nano-takviyeli ve komplex şekilli kompozit yapılar için etkin bir şekilde kullanılmasıdır. KNT'ler tek sıra karbon atomlarından oluşan bir grafen katmanının silindir şeklinde bükülerek birleşmesinden oluşan içi boş yapılardır. Bu yapıların çapları nanometre mertebesindeyken uzunlukları santimetre mertebesine kadar çıkabilmektedir. Bu durum yüksek uzunluk-çap oranı ve yüzey alanına sahip olmasını sağlamakta, ve bu gibi üstün özellikleri karbon nanotüpleri havacılık endüstrisi dahil bir çok alanda ileri teknoloji uygulamaları için kullanılmasını sağlamaktadır. KNT'ler temel olarak tek duvarlı ve çok duvarlı olmak üzere ikiye ayrılmaktadır. Tek duvarlı yapılarda bir tane grafen katmanı bulunurken çok duvarlı yapılarda iç içe geçmiş birden çok grafen katmanı bulunmaktadır. Genellikle çok duvarlı yapıların çapları 5nm ile 20 nm arasında değişim gösterirken tek duvarlı yapıya sahip KNT'lerin çapları 0.8 ile 2 nm arasındadır. Bu iki tip nanotüpün elektriksel ve mekanik özellikleri de farklılık göstermektedir. KNT'ler kusursuz moleküler yapısı ve kuvvetli C-C bağlarından dolayı çok yüksek mekanik özelliklere sahiptir. Tek duvarlı bir nanotüp yaklaşık 1TPa'lık elastik modüle sahip iken çok duvarlı nanotüpler 1.8TPa elastik modüle sahip olabilmektedir. Bu değer yaklaşık olarak çeliğin 5 katına eşit olmaktadır. Nanotüplerin bu üstün özellikleri sayesinde, kompozit malzemelerin özelliklerini nanotüpler kullanarak geliştirmek, oldukça ilgi gören konular arasındaki yerini almıştır ve bu konuda yapılan çalışma sayısı her geçen gün artmaktadır. Bu tarz kompozitler nano-mühendislik kompozitleri veya nano-takviyeli gelişmiş kompozitler olarak adlandırılmaktadırlar. Yüksek mekanik özelliklerinin yanı sıra KNT'ler yüksek elektriksel iletkenliğe de sahiptir. Teorik olarak elektriksel direnci 10-6 Ω.m gibi oldukça düşük bir değere sahiptir ve bakır ile karşılaştırıldığında yüksek elektrik iletkenliği göstermektedir. KNT'lerin elektriksel iletkenlik özellikleri kristal yapısına bağlı olarak değişmektedir. Fonksiyonlaştırmalar yapılarak elektriksel iletkenlik özelliklerinin daha da yüksektilmesi mümkündür. KNT'lerin yapısal sağlık izleme sistemlerinde kullanılmasını sağlayan temel özellikleri elektriksel iletkenliklerinin ve piezo-rezistans (mekanik yükler altında elektriksel direncin değişmesi) özelliğinin yüksek olmasıdır. Havacılıkta kullanılan epoksi matrisler yalıtkan malzemelerdir ve fiber takviyeli epoksi kompozitlerin yapısına iletken dolgu malzemesi eklenerek elektriksel iletkenliklerinin yükseltilmesinde önemli olan parametre yalıtkan halden iletken hale geçtiği eşik (percolation threshold) değeridir. Bu değer kullanılan dolgu malzemesine, malzemenin geometrik özelliklerine, kompozit malzemenin içerisine entegre edilme şekline ve kullanılan matris çeşidine bağlı olarak farklılık göstermektedir. Literatürde KNT ile yapılan çalışmalar incelendiğinde bu eşiğin yaklaşık olarak ağırlıkça % 0.1 KNT değerine denk geldiği görülmektedir. Bu çalışma kapsamında iki tip KNT kullanımıştır. Bunlardan ilki laboratuvar ortamında gerçekleştirilen termal kimyasal buhar biriktirme yöntemi ile sentezlenen KNT'ler, diğeri ise Sigma Aldrich firmasından ticari olarak satın alınan KNT'lerdir. KNT sentezlemek için kullanılan farklı yöntemler vardır fakat hem ekonomik olması, hem de laboratuvar koşullarında üretime imkan sağlaması nedeni ile kimyasal buhar biriktirme yöntemi kullanılmıştır. Bu yöntem ayrıca farklı uzunluklarda yüksek saflıkta KNT sentezlenmesine imkan sağlamaktadır. Bu çalışmada, KNT'lerin epoksi içerisine dağıtılmasıyla hazırlanan polimer nanokompozitler kompozit yüzeyine akıllı boya olarak uygulanarak yapısal sağlık izleme sisteminde kullanılmıştır. Akıllı boya uygulamasına geçmeden önceki ilk adım hazırlanan KNT-polimer nanokompozitlerin elektirksel özelliklerinin incelenmesi ve iletkenlik eşiğinin belirlenmesidir. Hazırlanan KNT-polimer nanokompozitlerde kullanılan KNT'nin ağırlıkça oranı sentezlenen KNT'ler için % 0.1, 0.25 ve 0.5 olarak değişirken Sigma KNT için % 0.25, 0.5 ve 1 olarak değişmektedir. KNT-polimer nanokompozitlerin iletkenlik değerleri iki prob yöntemi kullanılarak ölçülmüştür. Bu yöntemde numunelere sabit bir voltaj uygulayarak direnç değerleri elde edilmiş ve farklı yüzdelerde KNT içeren polimer nanokompozitlerin iletkenlik özelliklerinin nasıl değiştiği incelenmiştir. Yapılan ölçümlerde Sigma KNT için elektirksel iletkenlik değerlerinin iletkenlik eşiğinin oldukça altında kaldığı görülmüş ve sentezlenen KNT'ler ile hazırlanan polimer nanokompozitler akıllı boya olarak uygulanmıştır. Yapısal sağlık izleme testleri için karbon fiber takviyeli polimer kompozitler vakum infüzyon yöntemi ile üretilmiş ve gerekli boyutlarda kesilmiştir. Akıllı boya uygulaması bu kompozitlerin yüzeyine belirlenmiş boyutlar ile yapılmıştır. Bu çalışma kapsamında elastik ve plastik mode çekme testleri ve üç nokta eğme testleri gerçekleştirlmiştir. Mekanik testlerin gerçekleştirlmesi sırasında eş zamanlı olarak akıllı boya üzerine sabit bir voltaj uygulanmış ve gerinim değerlerinin değişime bağlı olarak elektriksel direncinde görülen değişimler takip edilmiştir. Elde edilen sonuçlar değerlendirilip KNT'siz baz numune ile karşılaştırıldığında KNT takviyeli akıllı boya uygulamasının gerinim değişimlerinin takip edilmesinde önemli bir farklılık yarattığı görülmüştür. Elde edilen direnç değişimleri KNT miktarına ve uygulanan mekanik yüke bağlı olarak değişiklik göstermektedir. Yapılan testlerde akıllı boyanın tamamen hasara uğraması durumunda elektrik akımının karbon fiber kompozit üzerinden akmaya devam etmesi akıllı boya uygulamasının gerinim sensörü olarak gösterdiği verimlilik durumunu etkilemektedir. Bu çalışmadaki amaç akıllı boyanın etkinliğini belirlemek olduğundan son yapılan testlerde akıllı boya ile karbon fiber kompozit arasına yalıtkan akrilik boya sürülmüştür. Bu uygulamada akıllı boyanın tamamen hasara uğraması durumunda elektriksel direnç değerinin ani olarak hızlı bir artış gösterdiği belirlenmiştir. Ayrıca bu uygulamada lamina hasarlanmasının direnç değerlerindeki ani artış noktaları ile net olarak takip edilebildiği görülmüştür. Bu çalışmanın bir sonraki adımı bu uygulamanın farklı yükleme koşulları altında test edilmesidir. Bu tez çalışmasının ikinci aşamasında ise nano-takviyeli gelişmiş kompozitlerin üretimi ve testleri gerçekleştirlmiştir. Nano-takviyeli kompozitlerin üretimi için kullanılan farklı yöntemler bulunmaktadır. Bunlardan en yaygın olanı KNT'lerin polimer matris içerisine çeşitli yöntemler kullanılarak dağıtılmasıdır. Bu yöntemde karşılaşılan en büyük problem KNT'lerin topaklaşması ve homojen olarak yapı içerisine dağıtılamamasıdır. Bu problemi önlemek ve katmanlar arasında sürekli bir yapı oluşturabilmek için 'electrospinning' (polimer esaslı nanolif üretiminde kullanılan yöntem) yöntemi kullanılmıştır. Bu üretimlerde ağırlıkça % 0.5, 1 ve 2 oranlarında Sigma KNT kullanılmış ve solüsyonun hazırlanması için ağırlıkça %10 oranında polyvinyl butyral (PVB) eklenen methanol içerisine ilave edilerek 24 saat manyetik karıştırıcı ile karıştırılmıştır. Hazırlanan solüsyon ile karbon fiber prepreg üzerinde nanolifler üretilmiştir. Bu çalışma kapsamında nanolif içermeyen, orta ara yüzeylerde ve aralıklı arayüzeylerde nanolif içeren olmak üzere üç farklı içi boş silindirik kompozit yapı üretilmiştir. Silindirik kompozitlerin üretilmesi için içte ve dışta teflon kalıplar kullanılmıştır. Üretilen silindirik kompozitler üzerine burulma testi uygulanmıştır. Elde edilen sonuçlar nanolif içermeyen numunelerin sonuçları ile karşılaştırıldığında ağrlıkça % 0.5 ve 1 oranında KNT içeren nanolifli kompozitlerin daha yüksek kayma dayanımı gösterdikleri belirlenmiştir. Silindirik kompozitler prepreg katmanlarının elle sarılması ile üretildiğinden sarım koşulları mekanik özellikleri etkilemekte ve elde edilen sonuçların farklılaşmasına neden olmaktadır. Bu durumu engellemek ve yapı içerisine entegre edilen nanoliflerin mekanik özellikler üzerindeki etkinliğini tam olarak belirleyebilmek amacı ile Mode-I Mode-II test numuneleri üretilmiştir. Bu numuneler test edilerek nanoliflerin ara yüzey özelliklerine olan katkısı belirlenecektir. Bu tez çalışmasının devamında ulaşılmak istenen hedef buradan elde edilen bilgiler kullanılarak KNT takviyeli yapısal sağlık izleme sisteminin nano-takviyeli ve kompleks şekilli kompozit yapılar üzerine uygulanması ve etkin bir şekilde eş zamanlı ölçümler için kullanılmasıdır.