Yağlı örneklerde kromatografik analiz için örnek hazırlama tekniklerinin incelenmesi

Pestisitler, tarımda zararlı ot ve hayvanların kontrolünde kullanılan etkili kimyasallar olmakla birlikte bu pestisit kalıntılarının izlenmesi gıda güvenliği açısından büyük önem taşımaktadır. Analizde kullanılan geleneksel yöntemler zaman alıcı ve emek yoğun işlemler içermekte özellikle yağlı gıda ürünlerinin analizinde büyük sorunlarla karşılaşılmaktadır. Bu tez çalışmasında siyah zeytin örneklerinde pestisit kalıntılarının kütle spektroskopisiyle eşleşmiş sıvı kromatografi (LC-MS/MS) yöntemiyle analizi incelenmiştir. Siyah zeytin örneklerinin yağlı yapısı dikkate alınarak, hızlı, kolay, ucuz, verimli, sağlam ve güvenli sözcüklerinden oluşan QuEChERS yöntemi seçilmiştir. Tez çalışmasının birinci kısmında siyah zeytin örneklerine orijinal yöntem uygulanarak, 46 etken maddenin kromatografik pik alanlarından gidilerek, nicel tayin gerçekleştirilmiş ve ppb düzeyinde kalibrasyon grafikleri çizilmiştir. Tezin ikinci kısmında ise bu orijinal yöntemin dispersive SPE örnek temizleme aşamasında kimi modifikasyonlar planlanmış ve MgSO4 yerine ilk kez kalsiyum karbonat kullanılmış ve PSA yerine de tersiyerbutilamin (TBA) denenmiştir. Bu sorbentlerin yanında kullanılan C18 ile birlikte miktarlarının gerikazanım değerleri üzerine etkisini incelemek üzere iki düzeyde tam faktöriyel deneysel tasarım uygulanmıştır. Gerikazanım değerleri iki ayrı derişim için belirlenmiş ve sonuçlar orjinal yöntemin sonuçları ile kıyaslanmıştır. Elde edilen tüm veriler birlikte değerlendirildiğinde geniş bir aralıkta dağıldığı ve bir kısmının Kabul edilen 70-120% aralığının dışında kaldığı görülmüştür. Bu durumun sebeplerinden biri çalışılan pestisitlerin polarite ve hidrofobiklik değerlerinin geniş bir aralıkta dağılmasıdır. Bir diğer neden ise kalsiyum karbonatın magnezyum sülfat kadar su çekici olmayışıdır.