Mekanik alaşımlama yöntemleri ile üretilmiş Al15Si2,5Cu0,5Mg matriksli ve CeO2, Y2O3, La2O3 pekiştiricili kompozitlerin geliştirilmesi ve karakterizasyonu

Gelişen teknoloji ile birlikte, Al ve alaşımlarının mekanik özelliklerini arttırmak amacı ile Al- esaslı metal matriks kompozit malzemelere olan ilgi artmıştır. Al-esaslı matrikse, çeşitli sert ve direngen oksit, karbür, borür ve nitrür takviyeleri yapılarak alaşımın fiziksel özellikleri bozulmadan, mekanik özellikleri geliştirilebilmekte ve geliştirilen özellikler yüksek sıcaklıklarda Al alaşımlarına göre çok daha etkili bir şekilde korunabilmektedir. Al-esaslı metal kompozit malzemelere, partikül, kısa fiber veya sürekli fiber şeklinde çeşitli formda takviyeler yapılmaktadır. Fiberlerin üretimlerinin zor ve maliyetlerinin yüksek olması sebebi ile partikül takviyeli metal matriks kompozit malzemeler endüstriyel alanda daha fazla yer bulan malzeme gruplarıdır. SiC, Al2O3, TiB2, TiN partikülleri Al esaslı metal matriks kompozitlerde sık kullanılan takviyeler olmakla birlikte, bunlar dışında da birçok oksit, karbür, borür ve nitrür takviyesi kullanılmaktadır. Partikül takviyeli kompozit malzemelerde, takviye partikülün boyutu ve şekli, sertliği ve diğer karakteristik özellikleri metal matriks kompozit malzemelerin özelliklerini belirleyen parametreler içerisindedir. Ayrıca, takviye partiküllerin matriks içerisinde homojen bir şekilde ve aglomere olmadan dağıtılması son derece önemlidir. Aksi takdirde, segregasyonlar barındıran metal matriks kompozit malzeme her noktada aynı özellikleri sergileyemeyecektir. Al-esaslı ve partikül takviyeli metal matriks kompozit malzemeler çoğunlukla döküm ve toz metalürjisi yöntemleri ile üretilmektedirler. Döküm yöntemi ile üretilen söz konusu kompozit malzemelerde, özellikle mikronaltı boyutlardaki takviyeleri metal matriks içerisinde homojen olarak dağıtmak oldukça zor bir prosestir. Ergimiş metal alaşımı içerisinde düşük boyutlardaki takviye elemanları aglomere olarak kompozit malzemenin içerisinde segregasyona sebep olurlar. Bu durum da, son ürün özelliklerinin homojen olmamasına sebebiyet vermektedir. Toz metalürjisi yöntemi ise bir katı hal üretim yöntemidir. Tozların harmanlanması ve/veya öğütülmesi prosesini takiben, bu tozların şekillendirilmesi ve sinterlenmesini kapsayan bir üretim sürecidir. Toz metalürjisi yönteminde, partikül takviyeler döküm yönteminde olduğu gibi sıvı bir faz içerisinde olmadığından aglomere olmazlar ve böylece metal matriksli kompozit malzemenin homojenliği sağlamak döküm yöntemine göre çok daha kolay hale gelir. Ayırca toz metalurjisi yönteminde, kompozit malzemeleri meydana getirecek tozlar arasındaki kütlesel kompozisyonunun ayarlanmasının kolaylığı, son ürün özelliklerinin tekrarlanabilirliğini sağlamaktadır. Toz metalürjisi yöntemi çatısı altında olan mekanik alaşımlama prosesi ise, tozların mekanik etki altında yüksek enerjili ortamda öğütülerek, döküm yönteminin aksine katı halde alaşım haline getirildiği bir prosestir. Öğütme prosesi yüksek enerjili bir öğütme ortamında gerçekleştirildiği için tozların partikül boyutlarında önemli düşüşler meydana gelmektedir. Toz boyut dağılımı mekanik alaşımlama süresi arttıkça daha dar bir aralığa sıkışır. Ek olarak, yüksek enerjili öğütme ortamında tozlar deformasyon sertleşmesine uğrarlar. Partikül boyutunun mekanik alaşımlama ile düşürülerek tozların siterlenmesi için gerekli itici güç de bu şekilde azalmış olur ve geleneksel toz metalürjisi yöntemine göre hem daha yüksek relatif yoğunluğa sahip hem de daha homojen metal matriks kompozit malzemeler elde edilir. Bu çalışmada, mekanik alaşımlama yöntemi ile Al- esaslı partikül takviyeli metal matriks kompozit malzemeler üretilmiştir. Matriks alaşımını meydana getirecek tozlar Al- ağ.%15Si- ağ.%2,5Cu- ağ.%0,5Mg (Al15Si2,5Cu0,5Mg) kompozisyonunda seçilmiştir. Silisyum ilavesi, saf halde yumuşak ve sünek bir metal olan alüminyumun sertliğini ve aşınma direncini arttırmaktadır. Alaşım içerisine bakır ilavesi ile ise alaşımı yaşlandırılabilir hale getirmektedir. Bu şekilde, Al15Si2,5Cu0,5Mg alaşımının mekanik özellikleri yaşlandırma prosesi sonrasında daha da arttırılabilmektedir. Magnzeyumun oksijen afinitesi ise alüminyumdan daha yüksek olduğu için, öğütme ortamında bulunabilecek oksijen ihtivasına karşı, ana matriks malzemesi olan alüminyumun oksitlenmesini minimize etmek için alaşıma az miktarda (%ağ. 0,5) katılmıştır. Söz konusu kompozisyona sahip alaşım, yüksek aşınma direnci ve sertlik özellikleri sergilemesinden ötürü, özellikle otomobil endüstrisinde fren diski gibi aşınma dayanımı gerektiren parçaların üretiminde kullanılmaktadır. İlk olarak Al15Si2,5Cu0,5Mg kompozisyonuna sahip toz harmanı yüksek enerjili öğütme ortamında çeşitli sürelerde (0, 1, 2, 3, 4, ve 8 saat) mekanik alaşımlanmıştır. Öğütme prosesini takiben, başlangıç tozları ve mekanik alaşımlanmış takviyesiz Al15Si2,5Cu0,5Mg tozlarının partikül boyut ölçümleri, faz analizleri ve mikroyapı karakterizasyonları yapılmıştır. Mekanik alaşımlama süresinin artması ile birlikte partikül boyutlarında ve şekillerinde değişiklikler gözlemlenmiştir. Faz analizleri ile mekanik alaşımlama esnasında yeni bir faz oluşup oluşmadığı gözlemlenmiştir. Mekanik alaşımlama prosesleri sonucunda, tozlar arasında bir reaksiyon meydana gelmediği görülmüştür. Ayrıca, başlangıç partikül boyutlarına oranla, mekanik alaşımlamanın partikül boyutlarında ciddi bir düşüş meydana getirdiği partikül boyut ölçümleri ile görülmüş ve bu veriler tozlara ait taramalı elektron mikroskobu görüntüleri ile desteklenmiştir. Söz konusu deneysel çalışmalar doğrultusunda, 4 saat mekanik alaşımlanmış Al15Si2,5Cu0,5Mg tozlarının diğer sürelerde öğütülmüş tozlara göre daha iyi sonuçlar sergilediği görülmüştür. 4 saatlik mekanik alaşımlama süresinden sonra ise, partiküller arasında yeniden kaynaklanma başlamış ve buna bağlı olarak, ortalama partikül boyutu artmış ve partikül boyutları homojen olmayan bir dağılıma sahip hale gelmiştir. Bu sebeplerden ötürü, 4 saatlik mekanik alaşımlama süresi Al- 15Si2,5Cu0,5Mg tozları için en uygun süre olarak belirlenmiştir. Daha sonra MMK tozlar, aynı kompozisyona sahip matriks alaşımına yapılan çeşitli takviyeler ile 4saat süresince mekanik alaşımlanarak üretilmişlerdir. MMK malzemelerde takviye elemanı olarak çeşitli oranlarda (%ağ. 0,5, 1, 2 ve 5) CeO2, Y2O3 ve La2O3 kullanılmıştır. Bu şekilde, hem farklı oranlarda takviye miktarlarının hem de farklı takviye malzemelerinin Al15Si2,5Cu0,5Mg alaşımının fiziksel ve mekanik özelliklerine etkileri araştırılmıştır. 4 saat mekanik alaşımlanan söz konusu tozlara daha sonra, ortalama partikül boyutu ve şekli, faz analizleri ve mikroyapı karakterizasyonları yapılmıştır. Takviye malzemesi çeşidi ve oranının ortalama partikül boyutlarına ve partikül şekillerine önemli bir etkisi olmadığı görülmüştür. Ayrıca, yapılan X-Işınları Difraksiyonu faz analizleri sonucunda, takviye tozlar ile matriks malzeme arasında herhangi bir reaksiyon olmadığı görülmüştür. Başlangıç tozlarının ve mekanik alaşımlanmış tozların karakterizasyonu, mekanik alaşımlamanın partikül boyutları ve şeklinde olumlu değişikler meydana getirdiğini ortaya koymuştur. Ek olarak, mekanik alaşımlama neticesinde malzeme bünyesindeki kalıntı gerilme miktarının artması ile tozların deformasyon sertleşmesine uğradığı görülmüştür. Başlangıç toz harmanı ve mekanik alaşımlanmış tozlar üzerinde daha sonra termal analizler gerçekleştirilmiştir. Tozlara uygulanan termal enerji sonucu elde edilen DTA eğrileri mekanik alaşımlama ile, başlangıç tozlarında 655◦C'de görülen endotermik pikin 577 ◦C' ye kadarötelendiğini göstermiştir. Bu endotermik reaksiyonun teşekkül ettiği sıcaklık Al- Si ikili faz diyagramındaki ötektik sıcaklığa denk gelmekte olup, bu ötelenmenin mekanik alaşımlamanın 1 saatlik yüksek enerjili öğütme sonunda bile gerçekleştiğini görülmüştür. Ek olarak, yaklaşık 521◦C' de endotermik bir pik daha görülmüştür. Bu pikin de Al2Cu fazına ait olduğu saptanmıştır. Takviyeli tozlar ile takviyesiz tozlara ait DTA grafiklerinde ise önemli bir fark gözlemlenmemiştir. Ayrıca DTA grafiklerine bakılarak, sinterlenme sıcaklığı 570◦C olarak belirlenmiştir. Sinterleme mekanizmasının ise sıvı faz sinterleme olacağı 521◦C' de teşekkül eden endotermik pikten anlaşılmıştır. Sonraki proses adımı olarak tozlar tek eksenli soğuk presleme tekniği ile 450 MPa basınç altında preslenmiştir. Preslenen numunelerin görünür yoğunlukları ölçüldükten sonra, bağlayıcı uçurma fırınında bünyelerindeki stearik asit, Argon atmosferinde 2 C/dakika ısıtma hızı ve 400◦C' de 2 saat bekletilerek uçurulmuştur. Bağlayıcı giderme prosesinden sonra ise, preslenmiş numuneler Argon atmosferinde 570◦C' de 2 saat bekletilerek sinterlenmişlerdir. Bir sonraki adımda sinterlenen numunlerin gerçek yoğunluk ölçümleri yapılmıştır. Yapılan yoğunluk ölçümleri, numunulerin göreceli yoğunluklarının takviyesiz Al15Si 2,5Cu0,5Mg alaşımında %95-99 arasında, takviyeli Al15Si2,5Cu0,5Mg kompozitlerde ise % 90-99 arasında seyrettiğini göstermiştir. Sinterlenen ürünlerde gerçekleştirilen, faz analizleri ve mikroyapı karakterizasyonları esnasında, sinterleme sonrasında malzemelerde Al2Cu fazı oluştuğu saptanmıştır. Ayrıca, öğütülmemiş ve mekanik alaşımlanmış Al15Si2,5Cu0,5Mg numunelerin mikroyapıları arasında önemli mikroyapı farkları gözlemlenmiştir. Gerek optik mikroskop gerekse de taramalı elektron mikroskobu görüntülerinde mekanik alaşımlanmamış malzemede derin çatlak ve proziteler göze çarparken, mekanik alaşımlama ile birlikte Al15Si 2,5Cu0,5Mg malzemelerin homojen ve porozitelerden arınmış bir mikroyapıya geçiş yaptığı görülmüştür. Kompozit malzemelerde, takviye miktarı ve çeşidinin mikroyapıda yeni fazlar meydana getirmediği görülmüştür. Sinterlenmiş bu numunelere daha sonraki adımda mikrosertlik ve aşınma testlerini kapsayan mekanik testler yapılmıştır. Mikrosertlik değerleri ve aşınma testleri sonucunda meydana gelen kayıp malzeme miktarları kompozit malzemelerde olumlu yönde değişimler göstermiştir. Mekanik alaşımlanmamış harmanlanmış, sinter ürünlere göre kompozit malzemelerde mikrosertlik değerleri yaklaşık 2,5 kat artan değerlere ulaşırken, diğer yandan aşınmaya bağlı kütle kaybı ise %65'lere kadar azalmıştır. Sonuç olarak, Al15Si2,5Cu0,5Mg esaslı, çeşitli oranlarda CeO2, Y2O3 ve La2O3 partikül takviye içeren metal matriks kompozit tozlar, hedeflendiği şekilde iyi fiziksel ve mekanik özellikler göstermiş ve homojen mikroyapıya sahip ürünler halinde üretilmişlerdir.