Preparation and characterization of metal nano particles modified composite film electrodes; and their applications

Bu tez çalışmasının iki ana hedefinden ilki, yakıt pillerinde anot ve katot materyali olarak kullanılmak üzere katalitik etkinliği yüksek kompozit modifiye yüzeyler hazırlamak, yüzey karakterizasyonlarını yapmak ve çeşitli yakıtlara yönelik elektrokimyasal uygulamalarını gerçekleştirmektir. Bu amaçla, farklı metal nanoparçacıklar ile modifiye edilmiş polimer film (poli p-aminofenol) ve ftalosiyanin-karbon nanotüp modifiye kompozit elektrotlar hazırlanarak alkali ortamda hem metanol ve dimetilamino boranın (DMAB) yükseltgenmesi hem de oksijenin elektrokatalitik indirgenmesi incelenmiştir. Dimetilamino boran yükseltgenmesi için en iyi katalitik etkinlik, Ag ve Au nano parçacıkların elektrokimyasal olarak ardışık modifiye edildiği poli(p-aminofenol) (PAP) camımsı karbon elektrot (GCE) yüzeyinde elde edilmiştir. Nanoparçacık modifiye edilmiş ftalosiyanin-karbon nanotüp (Pc-CNT) kompozit elektrotlar ile alkali ortamda yapılan metanol ve DMAB yükseltgenme çalışmalarında en iyi katalitik etkinlik sırası ile elektrokimyasal biriktirme ile oluşturulmuş Au-Pt nano parçacık modifiye bakırftalosiyanin-karbon nanotüp (CuPc-CNT) GC ve altın nanoparçacık modifiye CuPc-CNT/GC elektrotta gerçekleşmiştir. Oksijenin, alkali ortamda elektrokimyasal indirgenme tepkimesi incelendiğinde ise, en iyi katalitik yüzeyin platin nanoparçacık modifiye CuPc-CNT/GC elektrot yüzeyi olduğu saptanmıştır. Tezin ikinci hedefi ise teofilin (TP) ve kafeinin (CAF) tayini için seçimli ve duyarlı bir modifiye elektrot geliştirmektir. Bu amaçla yeni sentezlenmiş organik gruplar ile fonksiyonalize edilmiş mangan ftalosiyaninler (2eOHMnPc) karbon nanotüpler ile biraraya getirilerek kompozit modifiye yüzeyler hazırlanmış ve sülfirik asit ortamında teofilin ve kafeinin elektrokimyasal davranışı incelenmiştir. Hazırlanan 2eOHMnPc-CNT/GC elektrotlar ile gerçek örnek analizindeki TP ve CAF içeriği yeşil çay, kola ve ilaçta tayin edilmiştir. TP ve CAF tek başına bulunduğu koşullarda belirtme alt sınırları sırasıyla 6.6x10-9 M ve 5.0x10-8 M olarak saptanmıştır. Bu analitlerin bir tanesinin derişimi sabit tutulup diğerinin derişimi incelendiğinde belirtme alt sınırları TP ve CAF için sırasıyla 8.1x10-9 M ve 3.0x10-7 M olarak saptanmıştır. Hazırlanan metal nano parçacık modifiye polimer film ve ftalosiyanin-karbon nanotüp elektrot yüzey karakterizasyonları, X-ışını foto elektron spektroskopisi, taramalı elektron mikroskobu, enerji dağılım X-ray spektroskopisi, geçirimli elektron mikroskobu, X-ışını kırınımı ve elektrokimyasal impedans tekniği ile gerçekleştirilmiştir.