Metalotermik redüksiyon yöntemiyle elementer bor üretimi

Bor, en sert ikinci element olmasının yanında, yüksek ergime sıcaklığı, yüksek mukavemeti, yüksek kimyasal direnci, yarı iletken özelliği ve mükemmel nükleer özellikleri sayesinde, birçok yerde kullanım alanı bulmaktadır. Bu tez kapsamında, mekanik alaşımlama-metalotermik redüksiyon-liç işlemi peş peşe uygulanarak elementer bor üretiminin gerçekleştirilmesi amacıyla magnezyum ve alüminyum metal tozları gibi iki farklı redükleyici amil kullanılmıştır. Hem magnezyum metal tozları hem de alüminyum metal tozları ile yapılan deneysel çalışmalarda stokiyometrik hesaplamalara uygun bir şekilde magnezyum metal tozları ve alüminyum metal tozları ayrı ayrı B2O3 tozları ile karıştırılarak bir speks değirmen içerisine konulmuş, bilye/toz oranı 20/1 olacak şekilde öğütme işlemine tabi tutulmuşlardır. Öğütme işleminden sonra öğütülen tozlar bir kül fırınında argon gazı atmosferinde 1000 °C sıcaklıkta 60 dakika redüksiyon işlemine tabi tutulmuşlardır. Magnezyum metal tozlarıyla yapılan çalışmalarda redüksiyon işleminden sonra elde edilen redüksiyon ürünü tozların 6M HCl çözeltisi içinde 300oC sıcaklıkta 6 saat süre ile karıştırma liçi gerçekleştirilip, filtreleme işlemi yapıldıktan sonra filtre ürünlerinin SEM ve EDX analizlerine bakılmıştır. 60 dakika öğütme işlemi uygulanan tozların EDX analizinde, farklı bölgelerden alınan görüntülerin ortalama % 94-97 oranında elementer bor ihtiva ettiği görülmüştür. Yine EDX analizinde metalik magnezyum oranının hemen hemen sıfır olduğu görülmüştür. Alüminyum tozları ile yapılan çalışmalarda ise; redüksiyon işleminden sonra elde edilen ürünlere, içerisinde 6 molarlık HCl çözeltisinin bulunduğu hidrotermal cihazında 180 °C sıcaklıkta, liç işlemi uygulanmıştır. Al tozlarıyla yapılan mekanik aktivasyon işlemlerinde, 960 dakikaya kadar öğütme yapılmıştır. Liç işleminden sonra bazı numunelerin SEM ve XRD görüntüleri incelendiğinde, AlB12 fazının oluştuğu, pik şiddet değerleri incelendiğinde ise A20, A22 ve A24 numaralı numunelerde B fazının oluşumu tespit edilmiş ve Al3BO6 fazının da yapı içerisinde dönüşüme bağlı oluştuğu sonucu çıkarılmıştır. Öğütme süresine bağlı olarak işlem sırasında oluşması beklenen Al2O3 reaksiyon ürünü, hidrotermal cihazda basınç ve sıcaklık altında gerçekleştirilen liç işlemi ile birlikte yapıdan uzaklaştırılmıştır.