Farklı matrikslerde bazı endokrin bozucu bileşiklerin ve pestisitlerin GC-MS ile duyarlı tayini için izotop seyreltme ve mikroekstraksiyon teknikleri geliştirme, atık su arıtımı ve biyoerişilebilirlik çalışmaları

Mikro kirleticilerin insan sağlığı ve çevre üzerine olan geniş çaptaki olumsuz etkileri yıllardır önemli sorunlar olarak göze çarpmaktadır. Ölçüm teknolojideki gelişmeler bilim insanlarına bu kirleticileri tespit edilebilme avantajı sunmuştur ancak karmaşık örnek matrikslerinde eser seviyelerde bulunan analitlerin doğru ve kesin tayinlerini yapmakta zorluklar mevcuttur. Bu çalışma seçilmiş analitlerin ayrımı ve önderiştirilmesi için sıvı sıvı ve katı faz ekstraksiyonu prensiplerine dayanan farklı mikroekstraksiyon stratejileri sunmaktadır. Tez kapsamında farklı mikroekstraksiyon metotları için alkil fenoller (4-n-nonilfenol, 4-n-oktilfenol), bisfenol A, pestisitler (heptaklor, aldrin, cis-klordan, dieldrin, endosülfan α/β, diazinon) ve hormonları (estrone, 17- β-estradiol) içeren on iki temel analite odaklanmış, diğer analitler (triflumizol, paklobutrazol, paratiyon metil) özel çalışmalar için kullanılmıştır. Bütün tayinler gaz kromatografi sistemi ile birleştirilmiş bir kütle seçici dedektör ile yapılmıştır. Tez kapsamında dağıtıcı sıvı sıvı mikroekstraksiyonu, akıllı çözücü sıvı faz mikroekstraksiyonu, ikili çözücü mikroekstraksiyonu ve sonikasyon destekli ikili katı faz mikroekstraksiyonu kullanılmıştır. Tüm ekstraksiyon metotları tek değişkenli (aşama aşama) veya çok değişkenli (deneysel tasarım) optimizasyonlar gibi kapsamlı optimizasyon çalışmaları yardımı ile geliştirilmiştir. Her bir metodun optimum koşulları analitlerin analitik performansını belirlemede kullanılmış ve yaklaşık 350 kata kadar analitlerin tayin gücünde artış kaydedilmiştir. Metotların doğruluk ve kesinlikleri geri kazanım çalışmaları yapılarak test edilmiş ve kayda değer sonuçlar elde edilmiştir. Ancak atık su, kuyu suyu, deniz suyu, göl suyu, toprak ve atık çamur gibi karmaşık örnek matrikslerinin etkilerini gidermek için matriks eşleme kalibrasyonu kullanılarak kantitatif tayinlerin doğruluğu iyileştirilmiştir. Eser seviyelerde yüksek doğruluk ve kesinlik elde etmek için üstün bir kantitatif teknik olarak kuadrupol izotop seyreltme kütle spektroskopisi ile dağıtıcı sıvı sıvı mikroekstraksiyonu kombine edilmiştir. Atık suda bulunan on iki analitin arıtımı ise bu tezin diğer bir konusudur. Farklı çamur yaşı programlanmış iki kesikli tip biyoreaktör arıtma aşamasında kullanılmıştır. Ortofosfat, kimyasal oksijen ihtiyacı ve amonyum miktarlarındaki azalmalar iyi bir arıtma veriminin olduğunu göstermiş ve hemen hemen hiçbir analit çıkış suyunda tespit edilmemiştir. Analitlerin bitkilere geçişi ve biyoerişebilirlikleri topraksız ortamda incelenmiş ve analitlerin mide ve bağırsakta geçirdikleri değişimler yapay mide ve bağırsak ortamları oluşturularak test edilmiştir. Bu çalışmada sunulan mikroekstraksiyon stratejileri yüksek verimli, doğru ve kesin, yeşil kimya ile uyumlu ve farklı örnek matrikslerine kolaylıkla uygulanabilirdir. Elde edilen yüksek duyarlılık, atık su çıkış suyu ve bitkiler gibi biyolojik örneklerin kirlenme seviyelerinin gözlemlenmesi için kullanılabilecek eser seviye tayinlerini mümkün kılmıştır.