Parasetamol, oksolamin sitrat, fenilefrin hidroklorür ve klorfeniramin maleatın Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (YPSK) yöntemi ile eşzamanlı miktar tayini

Bu çalışmada parasetamol, oksolamin sitrat, fenilefrinhidroklorür ve klorfeniramin maleatın piyasa müstahzarlarınauygulanabilecek hızlı, duyarlı ve ekonomik bir YPSK yöntemiyle eşzamanlımiktar tayini yöntemi geliştirilmiştir.Tabletteki etkin maddeler bölüm 3. 5. 4'te anlatıldığı gibiorganik faza alınmış, YPSK ve PDA dedektörü kullanılarak 265 nm'demiktar tayinleri yapılmıştır. Analizde Agilent Zorbax SB-CN; 150 mm x 4.6mm, 5 ?m kolonu 22 °C'de kullanılmıştır. Enjeksiyon hacmi olarak 10 ?Lbelirlenmiştir. Hareketli faz bileşenleri asetonitril 85:15 fosfat tamponu (pH4.00) ve akış hızı 1.5 mL/dk olarak ayarlanmış olup toplam analiz süresi3.34 dakika sürmüştür. Standart maddelerle yapılan çalışmalardaparasetamol için 0.02-0.12 mg/mL, oksolamin sitrat için 0.008-0.048mg/mL, fenilefrin hidroklorür için 0.0004-0.0024 mg/mL ve klorfeniraminmaleat için 0.00016-0.00096 mg/mL konsantrasyon aralıklarındadoğrusallık ve sırasıyla aşağıdaki doğruluk ve kesinlik değerleri (%BSS)elde edilmiştir (Tablo 25);Tablo 25. Doğruluk ve kesinlik çalı?ması sonuçlarıSonuçlarParasetamolOksolaminsitratFenilefrinhidroklorürKlorfeniraminmaleatDoğruluk 99.99 100.20 100.56 99.60Kesinlik(% BSS)0.12 0.18 0.36 0.59Miktar tayini yönteminin uygunluğu belirlendikten sonra USPXXIX kurallarına göre valide edilmiştir. Validasyon sırasında kesinlik,seçicilik, doğrusallık ve geri kazanım - doğruluk parametreleri belirlenmişve değerlendirilmiştir. Yüksek orandaki geri kazanım, yöntemin, ilaçların97formülasyonunda kullanılan katkı maddelerinden etkilenmediğinigöstermektedir.Geliştirilen yöntem hammadde veya farmasötik formdakiparasetamol, oksolamin sitrat, fenilefrin hidroklorür ve klorfeniramin maleatetkin maddelerinin aynı anda tayini için geliştirilmiş hızlı, basit, duyarlı veyüksek doğrulukta bir yöntem olduğu için teşhis ve miktar tayini analitikçalışmalarında kullanılabilir.Anahtar kelimeler: Parasetamol, Oksolamin sitrat, Fenilefrin hidroklorür,Klorfeniramin maleat, YPSK, Piyasa müstahzarları