Pd(II)'nin triazol kompleksi halinde amberlit XAD?2010 reçinesi üzerinde seçimli zenginleştirilmesi ve çevresel örneklerde tayini

Bu çalışmada, yeni geliştirilen bir metotla 4-fenil-5-{[(4-fenil-5-piridin-4-il-4H-1,2,4-triazol-3-il)tiyo]metil}-4H-1,2,4-triazole-3-tiyol (FEPİTMET) bileşiği kullanarak Pd(II)'nin katı-faz ekstraksiyonu ile çeşitli çevresel numunelerden Amberlit XAD-2010 dolgulu bir mini kolonda seçimli zenginleştirilmesi gerçekleştirilmiştir. Pd(II)'nin FEPİTMET ile HNO3'li ortamda oluşturulan kompleksi Amberlit XAD-2010 üzerinde biriktirilmiş ve asetonda 1.0 M HCl ile sıyrılarak Pd(II)'nin kantitatif geri kazanımı sağlanmış ve FAAS ile tayini yapılmıştır.Pd(II)'nin kantitatif geri kazanımına etki eden çeşitli analitik parametreler incelenerek geliştirilen yöntem optimize edilmiştir. En yüksek geri kazanımların sağlandığı 0.05 mol L?1 HNO3'li ortam, sıyırma çözeltisi olarak 7.5 mL hacimde asetonda 1 M HCl, 1.0 mg FEPİTMET miktarı ve 750 mL numune hacmi optimum değerler olarak belirlenmiştir. Ayrıca 3.1?23.1 mL dak.?1 aralıklarında Pd(II) geri kazanımının kantitatif olduğu yani sistemin akış hızlarından bağımsız çalıştığı ve yabancı iyonların yüksek tolerans limitlerine kadar sistemi etkilemediği tespit edilmiştir. Langmuir izoterm modelinden yararlanılarak Amberlit XAD-2010 reçinesinin FEPİTMET?Pd(II) kompleksi halinde kapasitesinin 12.8 mg g?1 olduğu hesaplanmıştır.Yöntem için gözlenebilme sınırı 0.6 µgL-1, bağıl standart sapma değeri % 6.2 ve zenginleştirme faktörü ise 375 olarak bulunmuştur. Yöntemin doğruluğu standart referans materyal (CRM- SA-C Sandy Soil C) analizi ve analit ekleme/geri kazanma testleriyle kanıtlanmıştır. Yöntem, otoyol tozu, anot çamuru, altın cevheri, endüstriyel elektronik atık ve çeşitli su örneklerindeki Pd(II)'nin belirlenmesinde başarıyla uygulanmıştır.