Seramik nanolif esaslı elektrokimyasal hidrojen peroksit ve glukoz sensörlerinin geliştirilmesi

Bu çalışmada elektrospinleme yöntemi ile nanolif yapısında grafen, paladyum ve gümüş gibi katalitik etkiye sahip maddeler içeren kompozit seramik malzemeler hazırlanıp, bu nanoliflerin kül fırınında kül haline getirilmesi ve camsı karbon elektrot yüzeylerine modifiye edilerek; Hidrojen peroksit ve Glukoz duyarlı sensör geliştirilmesi amaçlanmıştır. Grafen oksit (GO) destekli paladyum-gümüş nanokompozit malzemeler elektrokimyasal sensör uygulamalarında katalizör olarak kullanılmıştır. Düşük maliyetli ve yüksek performanslı nanokompozit malzemelerin kullanılmasıyla etkin ve enzimsiz elektrokimyasal sensörler geliştirilmiştir. Elektrospinleme yöntemiyle nanolif üretebilmek için grafen oksit, gümüş nitrat ve paladyum klorür, polivinil alkol çözeltisine eklenerek sol-jel yöntemiyle PVA/GO/PdAg çözeltileri hazırlanmıştır. Farklı oran ve içerikte hazırlanan çözeltiler elektrospinleme yöntemi ile spinlenerek nano boyutlarda lifler üretilmiştir. Elde edilen nanolifler 400°C sıcaklıkta kalsine edilmiştir. Hazırlanan nanokompozit malzemelerin karakterizasyonları Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM), Enerji Ayırımı Spektroskopisi (EDS), Fourier Dönüşümlü Infrared Spektroskopisi (FTIR), Termo-gravimetrik Analiz (TGA/DSC), Geçirimli Elektron Mikroskobu (TEM) ve X-Işını Kırınımı (XRD) yöntemleri kullanılarak yapılmıştır. Karakterizasyon işlemleri tamamlanan nanokompozit malzemeler kullanılarak dimetilformamid (DMF) içerisinde GO/PdAg/DMF süspansiyonu hazırlanmıştır. Hazırlanan bu süspansiyonlar katalizör süspansiyonu olarak sensör uygulamalarında camsı karbon elektrot üzerine uygulanmıştır. Sensör çalışmalarında hidrojen peroksit (H2O2) ve glukoz hedef moleküller olarak kullanılmış, H2O2 ve glukoz miktarlarının tayinleri amperometrik yöntem ile yapılmıştır. Bu yöntemde, temizlenmiş camsı karbon elektrot yüzeyi, hazırlanan GO/PdAg/DMF süspansiyonu ile modifiye edilerek elektrokimyasal sensör yüzeyleri elde edilmiştir. Hazırlanan yüzeyler daha sonra üç elektrotlu elektrokimyasal hücreye yerleştirilerek sabit bir potansiyel altında sensör performansları; kalibrasyon duyarlılığı, doğrusal çalışma aralığı, tekrarlanabilirlik ve raf ömrü açısından incelenmiştir. Tasarımı gerçekleştirilen enzimsiz hidrojen peroksit sensörünün doğrusal çalışma aralığı 0,05-65 mM için; doğrusal korelasyon katsayısı 0,99, duyarlılık 15,70 µA/mM, algılayabildiği en küçük derişim (LOD) 61 µM ve gözlenebilme sınırı (LOQ) ise 203,57 µM olarak hesaplanmıştır. Tekrarlanabilirlik çalışmaları sonucunda bağıl standart sapması (RSD) %1,02, tekrar üretilebilirlik çalışması sonucunda bağıl standart sapma (RSD) 5,06 olarak hesaplanmıştır. Uzun dönem kararlılık çalışmasında otuzuncu gün sonunda tasarlanan hidrojen peroksit sensörünün başlangıç aktivitesini %86,58 oranında koruduğu görülmüştür. Tasarımı gerçekleştirilen enzimsiz glukoz sensörünün doğrusal çalışma aralığı 0,1-50 mM için; doğrusal korelasyon katsayısı 0,99, duyarlılıl 1,17 µA/mM, algılayabildiği en küçük derişim (LOD) 92,46 µM ve gözlenebilme sınırı (LOQ) ise 308,22 µM olarak hesaplanmıştır. Tekrarlanabilirlik çalışmaları sonucunda bağıl standart sapması (RSD) %3,75, tekrar üretilebilirlik çalışması sonucunda RSD %3,9 olarak hesaplanmıştır. Uzun dönem kararlılık çalışmasında otuzuncu gün sonunda tasarlanan glukoz sensörünün başlangıç aktivitesini %89,39 oranında koruduğu görülmüştür.