Süperkritik akışkan depozisyon tekniğinde kullanılabilir öncül sentezi ve öncüllerin partikül morfolojisine etkisi

Tez kapsamında süperkritik karbondioksit depozisyon tekniğinde kullanılabilir nitelikte yeni β-diketonat türevi ligand ve metal kompleksleri (öncül) hazırlanarak SBA-15 temelli silika üzerine Pd depozisyonunda kullanılmıştır. Bu amaçla asetilaseton bileşiği aktif metilen grubuna çeşitli zincir uzunluğuna sahip florlu ve florsuz alkil grupları bağlanmış ve elde edilen ligandların Pd(II) kompleksleri hazırlanmıştır. Sentezlenen ligand ve metal komplekslerin yapıları FT-IR, 1H,19F NMR, elementel analiz, kütle spektroskopisi, manyetik duyarlılık, UV-Vis gibi analitik yöntemlerle aydınlatılmıştır. Bu komplekslerin süperkritik CO2 depozisyonuna uygunluğunu araştırmak amacıyla deney şartlarındaki çözünürlükleri test edilerek TGA analizi ile kararlılığı incelenmiştir. Ardından sentezlenen öncüller kullanılarak süperkritik CO2 depozisyon tekniğiyle hidrojen gazı ile kimyasal indirgeme yöntemi yapılarak Pd/SBA-15 nanopartikülleri hazırlanmıştır. Oluşan metalik nanopartiküller HR-TEM, BET, XRD ve ICP-OES ile analiz edildiğine % 3.5-5.0 Pd içerdiği ve 10-20 nm boyutlarına sahip olduğu belirlenmiştir. Hazırlanan Pd/SBA-15 nanokatalizörleri Suzuki-Miyaura çapraz eşleşme tepkimelerinde katalitik etkinlikleri farklı çözücü ve sıcaklıklarda incelenmiştir.