Analysis of ochratoxin a in Turkish grape vinegars

Okratoksin A' nın (OTA) toksik özellik göstermesi ve mikotoksine maruz kalmanın dünyada ciddi ekonomik kayıplara yol açmasından dolayı tayini önemlidir. Bu amaçla OTA' nın belirlenmesi için analitiksel metotlar gelistirilmesi gereklidir. Bu çalısmada, bazı Türk üzüm sirkelerindeki OTA miktarı ters fazlı yüksek performans sıvı kromatografisi floresans dedektörü kullanılarak su/asetonitril/asetik asit (48,5:50,5:1, v/v/v) hareketli fazında, 1,5 mL dk-1 akıs hızı ve 50 °C fırın sıcaklıgında belirlenmistir. Tüm analiz 458 nm emisyon dalga boyunda bes dakikadan kısa sürede tamamlanmıstır. Tüm örneklere direkt (dogrudan) enjeksiyon ve katı faz ekstraksiyon metodu uygulanmıstır. Yöntemin dogrulugu için sirke örneklerine 0,05, 0,10, 0,15 mL hacimlerde OTA standardından eklenmistir. Sirke örneklerindeki OTA' nın ön deristirilmesi Accu Bond marka oktadesil-silika durgun fazlı (C18-500 mg) katı faz ekstraksiyon kolonları kullanılarak 5 kat deristirme faktörü ile gerçeklestirilmistir. Dogruluk için gözlenebilme ve tayin sınırı degerleri sırasıyla 0,26 ng mL-1 ve 1,0 ng mL-1 olarak belirlenmistir. Okratoksin A' nın tayininde cihazın tekrarlanabilirligi için gün içi ve günler arası tekrarlanabilirlikler ardarda yapılan on ölçüm ile sırasıyla % 3,44ve % 5,22 olarak belirlenmistir. Üzüm sirkelerdeki OTA miktarı 1,24 ile 2,25 ng mL-1 arasında degisen degerlerde hesaplanmıstır. Anahtar sözcükler: Okratoksin A, Sirke, Direkt, Katı Faz Ekstraksiyonu (SPE), Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (HPLC)