WD-XRF spektrometreyle jeolojik numunelerdeki ana oksitler üzerine matris etkisinin belirlenmesi

Doğu Karadeniz Bölgesi, Giresun ilinde; MTA sondaj imkânlarıyla çıkarılan volkanik topraklar, parçacık büyüklüğü ve soğurma etkisini en aza indirmek için el havanında öğütüldü ve 400 mesh eleklerde elendi. Presleme öncesinde numune içerisine 0,9 g selüloz bağlayıcı eklendi ve homojen bir dağılımın gerçekleşmesi için karışım, bilyeli değirmende 15 dakika karıştırıldı. Homojen hale getirilen numuneler hidrolik presle 30-40 ton basınç altında preslenerek 30 mm çaplı tablet haline getirildi. Bu numunelerin kütleleri 10-5g hassasiyete sahip terazi kullanılarak tespit edildi. Daha sonra numuneler 1050 ? C de yakılarak kızdırma kayıpları hesaplandı. Philips marka Axios model dalga boyu ayırımlı XRF (WD-XRF) spektrometre ile hazırlanan tablet şekilli numunelerin kalitatif ve kantitatif analizleri yapıldı.Jeolojik örneklerden yayımlanan karakteristik x-ışınları üzerine soğurma-şiddetlendirme etkilerini belirleyebilmek için jeolojik numunelerde mevcut olan yüksek konsantrasyonlu iki majör oksit (Fe2O3 ve SiO2 ) seçildi. Fe2O3 ihtiva etmeyen iki farklı jeolojik numunede analit olarak seçilen Fe2O3'ün (%99,999 saflıkta) bilinen miktarının matrise ilavesi ile bu majör oksitlerin karakteristik K x-ışını şiddetlerinde meydana gelen soğurma-şiddetlendirme etkileri standart ilave metodu kullanılarak tespit edildi. Analit konsantrasyonun artması, matris konsantrasyonun azalması neticesinde Fe2O3 ve SiO2'ün karakteristik K x-ışını şiddetlerinde beklenen değerlerden ? %3-11'lik bir sapma gözlemlendi. Jeolojik örneklerden yayımlanan karakteristik K x-ışınları üzerine bu etkilerin giderilebilmesi için, karakteristik K x-ışını şiddet değerleri yeniden normalize edildi ve soğurma-şiddetlendirme etkilerden kaynaklanan hatalar en aza indirgendi. Böylece numunelerin kalitatif ve kantitatif analizlerinin daha doğru ve hassas yapılması sağlandı.