Yenilebilir yağ numunelerinde bazı anyonların ekstraksiyonu için emülsiyon kırma yönteminin geliştirilmesi ve iyon kromatografisi ile tayini

Bu çalışmada yenilebilir bitkisel yağlarda inorganik anyonların tayinin amacı ile emülsiyon kırınımı ile ekstraksiyona (EIEB) dayanan bir metot geliştirmesi yapılmıştır. Geliştirilen ekstraksiyon metodu bitkisel yağ örneklerine uygulanmış ve iyon kromatografi ile F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, PO43- ve SO42- analizleri yapılmıştır. Metot geliştirme sürecinde; asit ve yüzey aktif madde türü ile derişimi, emülsiyon kırılma süresi ve sıcaklığı, örnek miktarı gibi temel parametreler optimize edilmiştir. Validasyon çalışmaları ise tohum yağı, uçucu yağ, meyve yağı ve yüksek viskoziteli/katı yağlardan oluşan temsilî matrikslerde gerçekleştirilmiştir. EIEB prosedürü, 2 g örnek, 2 mL %0,1 (h/h) formik asit ve %4 (a/h) Triton X-100 içeren sulu faz ile emülsiyon oluşturulması ve 85ºC'de faz kırılması aşamalarını içermekte olup %RSD değerleri, hindistancevizi yağında %0,937-6,382, nane yağında %0,184-6,849, ayçiçeği yağında %0,84-3,571 ve zeytinyağında %0,992-5,629 arasında bulunmaktadır. LOD değerleri ise F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, PO43-, SO42- için sırası ile en düşük 4,7 µgkg- (hindistancevizi yağı), 42,2 µgkg- (ayçiçeği yağı), 2,3 µgkg- (nane yağı), 10,1 µgkg- (ayçiçeği yağı), 29,3 µgkg- (ayçiçeği yağı), 24,9 µgkg- (hindistancevizi yağı) ve 44,4 µgkg- (hindistancevizi yağı) olarak belirlenmiştir.