24
Archived Theses
0
DOIs Assigned
0%
DOI Rate
Discipline
Dialdehit selüloz türevleri-polilaktik asit-polietilen glikol blendlerinin hazırlanması ve termal özelliklerinin incelenmesi
Biyokompozitler, günümüzün en çok tercih edilen malzeme çeşitlerinden biridir. Farklı tür biyobozunur malzemelerin bir araya getirilerek elde edilmesi ile oluşan biyokompozit malzemeler özellikle cerrahi alanda sıkça kullanılmaktadır. Biyobozunur polimerlerden elde edilen biyokompozitler, vücuda yerleştirildikten sonra zaman içerisinde vücutta herhangi bir yapay kalıntı bırakmamaktadır. Bu sebeple, cerrahi uygulamalarda biyokompozit polimerler kullanılır ve ikinci bir operasyona gerek kalmadan vücuttan kompozit malzemenin uzaklaştırılması sağlanmış olur. Bu çalışmada, doğada en fazla bulunan yenilenebilir biyopolimerlerden biri olan selülozdan yola çıkılarak elde edilen 2,3-dialdehit selülozun poli(laktik) asit ve polietilen glikol ile DMF çözücü ortamında blendleşmesi sağlanarak üstün özelliklere sahip biyouyumlu kompozit malzeme elde edilmesi amaçlanmıştır. Elde edilen biyokompozitler, kızılötesi spektrozkopi tekniği ve termal analiz teknikleri ile karakterize edilmiştir.
99mTc ile işaretli bleomycin ve bleomycin-glukuronid'in radyofarmasötik potansiyelinin incelenmesi
Bleomycin (BLM) 1962 yılında Japon bilim adamı Dr. Hamao UMEZAWA tarafından Streptomyces verticullus kültür ortamından izole edilen bir glikopeptid antibiyotiğidir. Sitotoksik ve anti-kanserojen özelliklerinden dolayı, BLM DNA'da tek ya da çift sarmal yapıda kırılmalara sebep olur. Klinik olarak kullanılan BLM A2 ( ~60%), B2 ( ~30%) ve DM ( ~5%) olmak üzere üç farklı izomere sahiptir. BLM'nin 131I, 67Ga,111In ve 99mTc gibi metallerle kompleksler oluşturduğu bilinmektedir. Bunlardan bazıları radyoiz deneylerinde ve devamında klinik görüntüleme çalışmalarında görüldüğü gibi tümörde birikim özelliği gösterirler. Buna ilaveten, kullanılan izotopların hedefe yönelik tedavide, yararlı olabileceği umulmaktadır. BLM akciğer kanseri, lenfoma, karsinoma, testis, baş-boyun kanseri ve diğer tümörlerin tedavisinde bir anti-tümör ajanı olarak kullanılmaktadır.Optimal enerjili gama ışını emisyonu, uygun yarı ömrü 6 saat ve 99Mo/ 99mTc jeneratör sisteminden rahat sağlanması nedeniyle, 99mTc tanısal nükleer tıpta dış görüntülemede en çok tercih edilen radyonükliddir. Bunun yanında, Tc uygun ilaçlara bağlanarak kullanılır. 99mTc'in uygun görüntüleme özellikleri nedeniyle, BLM gibi sitotoksik ilaçlar 99mTc ile birleşirse, kanser görüntülemede iyi bir radyofarmasötik elde edilir.Bu çalışmanın amacı, BLM ve BLM'nin bir glukuronid türevi olan BLMG'i 99mTc ile işaretlemek ve yüksek basınç sıvı kromatografisi (HPLC), ince tabaka radyokromatografisi (TLRC) gibi radyokimyasal metotlar, biyodağılım ve görüntüleme çalışmalarıyla, bu radyoişaretli bileşiklerin radyofarmasötik potansiyelini incelemektir.İlk olarak, BLMG mikrozomal preparasyon ile, UDP-glukuronik asit ve sıçan karaciğerinden izole edilen UDP-glukuroniltransferaz enzimi kullanılarak enzimatik olarak sentezlenmiştir. BLMG HPLC metodu kullanılarak saflaştırıdıktan sonra BLM ve BLMG 99mTc ile işaretlenmiştir. Kalite kontrol çalışmaları TLRC tekniği kullanılarak yapılmıştır. Daha sonra, radyoişaretli bileşikler için en uygun çözelti veya çözelti sistemleri saptanmıştır. BLMG için en uygun çözelti deterjanlı çözelti, BLM için ise asit-sitrat-dekstroz çözeltisi olarak belirlenmiştir. Son olarak, 99mTc-BLM ve 99mTc-BLMG çözeltileri hazırlanmış ve radyoişaretleme verimleri her ikisi için %99'dan büyük olarak bulunmuştur.İkinci olarak, stabilite çalışmaları yapılmıştır. Komplekslerin stabiliteleri insan kan serumu kullanılarak belirlenmiştir. Stabilite çalışmaları sonunda, radyoişaretli bileşiklerin ikisinin de 3 saat süresince kan serumunda kararlı kaldığı tespit edilmiştir.Üçüncü olarak, oda sıcaklığında hidrofobik parametre olarak kullanılan n-oktanol/su oranı olan partisyon katsayısı ?LogP? ölçülmüştür. Bu ölçümler neticesinde BLM ve BLMG'in deneysel olarak bulunan LogP değerleriyle teorik değerleri arasında fizikokimyasal olarak anlamlı korelasyonlar saptanmıştır.Çalışmanın son aşamasında, sintigrafi ve biyodağılım çalışmaları sıçan ve tavşan gibi deney hayvanları üzerinde gerçekleştirilmiştir. Hedef organların her birinin radyoaktivitesi Cd(Te) kuyu tipi gama sayacı kullanılarak gram doku başına düşen aktivite olarak (% ID/g) ölçülmüştür. BLM'ye ilişkin en yüksek tutulum karaciğer, dalak ve omuilikde BLMG'e ilişkin en yüksek tutulum ise akciğer, karaciğer, böbrek, kalın barsak ve omurilikde gerçekleşmiştir. Bütün bunlara ilave olarak, biyodağılım çalışmalarının tüm deneysel verileri SPSS 13 istatistiksel yazılım programı ile değerlendirilmiştir.
Thermal electrical and dielectric properties of copolystyrenes bearing polar side groups and their composites
The greenish single-chain polymeric molecule-ball type CoPcs (SCPM-ball type CoPcs) were prepared via the macrocyclization reaction of cobalt phthalocyanine from poly(styrene-co-poly[4,4'-((((4-vinylbenzyl)azanediyl)bis(ethane-2,1diyl))bis(oxy))diphthalonitrile]) [P(PNDEAMSt-co-St)] (linear copolymer precursor) under diluted conditions at 140-150 oC in presence of cyclohexanol. The ball-type phthalocyanine moieties were incorporated into one side of the polymer chain. Both linear copolymer precursor and formation of ball-type cobalt phthalocyanine within a single-chain polymer were confirmed by FT-IR, 1H-NMR, UV/Vis spectroscopy and MALDI-TOF-MS techniques. Particularly, the formation of SCP-ball type CoPc complexes were characterized by almost disappearance of –C≡N band at 2230 cm-1 of the FT-IR and appearance of Q band between 600 and 673 nm. Two degradation models including Flynn-Wall-Ozawa (FWO) and Kissinger-Akahira-Sunose (KAS) methods were used to determine the apparent activation energies for approximately 70-80% of the thermal decomposition of linear copolymer precursor and SCPM-ball type CoPc at the range of room temperature and 500 oC at various heating rates. The SCPM-ball type CoPc/graphite oxide (GO) composites were prepared by Ultrasonic Homogeniser Sonicator. Dielectric constant of SCPM-ball type CoPc/GO composites show a slight increase with the increasing content of GO due to poor distribution and dispersion of graphite oxide in the SCPM-ball type CoPc. The composites treated with concentration-treated had a significant performance in dielectric constant but with a relatively higher dielectric loss compared with those of SCPM-ball type CoPc. The dc conductivity increased exponentially over the studied range of temperatures. The dc electrical conductivity of linear copolymer precursor/GO and SCPM-ball type CoPc/GO composites increased with increasing amount of GO. The polymer complexes conductiving exhibited Correlated Barrier Hoping (CBH) mechanism.
Kalkon esaslı fotoduyarlı polimerlerin sentezi, elektriksel ve fotokromik davranışlarının incelenmesi
Bu çalışmada önce, hidroksil grubu taşıyan kalkon bileşikleri klorasetilklorür ile modifiye edildikten sonra sodyum metakrilat ile bir seri metakrilat monomerleri hazırlandı. Sentezlenen monomerlerin serbest radikal polimerizasyon tekniği ile önce homopolimerleri sonra ticari bir monomer olan benzil metakrilat ile kopolimeri sentezlendi. Ticari olarak satın alınan Spiropiran türeviyle metakriloil klorür reaksiyonu ile yeni bir monomer elde edildi. Elde edilen bu monomer ile kalkon içerikli bir monomer kullanılarak kopolimeri hazırlandı. Sentezlenen polimerlerin yapı karakterizasyonunda ağırlıklı olarak FT-IR, 1H ve 13C-NMR teknikleri kullanıldı. Polimerlerin termal davranışları DSC ve TGA ile incelendi ve sonuçlar birbiriyle karşılaştırıldı. Sentezlenen polimerlerin taşıdığı polar fonksiyonel grupların bazı dielektrik davranışlarına olan katkısı frekansa bağlı olarak impedans analizörle incelendi. Farklı ısıtma hızlarındaki bozunma eğrilerinden yararlanılarak polimerlerin Flyn-Wall-Ozawa metoduna göre termal bozunmasına yönelik aktivasyon enerjileri hesaplandı. Kalkon içeren polimerlerin fotokimyasal davranışları 300 nm üzerindeki dalga boylarında araştırıldı ve foto-siklokatılmalarına yönelik çalışmalar UV teknikleri ile karakterize edildi. Kalkon esaslı polimerlerin fotokromik davranış gösteren spiropiran boyar maddesiyle %10 ve %20'lik kompozitleri hazırlandı ve çözelti ortamında fotokromik davranışları UV ile incelendi.
Kopolimer/karbon nanotüp kompozitlerinin sentezi, karakterizasyonu ve dielektrik özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada çok duvarlı karbon nanotübe (MWNT) polimer aşılaması, yüzeye aşılama (grafting to) yöntemiyle yapıldı. Bu çalışmayı gerçekleştirebilmek amacıyla ilk olarak 2- hidroksietil metakrilat(HEMA) ile stirenin, metil metakrilatın ve etil metakrilatın %1, %5, %10 oranlarında HEMA içeren kopolimerleri AIBN başlatıcısı kullanılarak serbest radikalik polimerizasyon reaksiyonuyla sentezlendi. Çalışmanın ikinci aşamasında HNO3/H2SO4 yükseltgen asitlerle reaksiyona sokularak çok duvarlı karbon nanotüp üzerinde –COOH grubu meydana getirildi. Daha sonra MWNT-COOH ile fonksiyonelleşen karbon nanotüp tiyonil klorür ile (SOCl2) reaksiyona sokularak açilklorür türevine dönüştürüldü. MWNT-COCl ile farklı yüzdelerde sentezlenen poli(HEMA-ko-St), poli (HEMA-ko-MMA) ve poli(HEMA-ko-EMA) ile nanokompozitleri hazırlandı. Sentezlenen yapılar FT-IR, 1H-NMR ile karakterize edildi. Nanokompozitlerin DSC ve TGA eğrileri alınarak yapıların termal davranışları incelendi. Yapıların morfolojisini incelemek amacıyla SEM görüntüleri kullanıldı. Nanokompozitlerin elektriksel özellikleri frekansa bağlı olarak incelendi. Numunelerin farklı frekanslarda dielektrik kayıp faktörü, dielektrik sabitleri, iletkenlikleri ve iletkenliklerinin logaritması gibi dielektrik parametreleri ölçüldü.
Fotoduyarlı ve biyobozunabilir yan gruplu kopolimer sentezi, fotokimyasal ve dielektrik özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada ilk olarak 3-Hidroksibenzaldehid, 4-(2-Hidroksietoksi)Benzaldehid maddeleri 4-Asetil piridin ile iki farklı kalkonu sentezlendi. Daha sonra hidroksil grubu içeren bu kalkonlar metakriloil klorür ile açillenerek farklı fonksiyonel guplar içeren hidroksil yan guplu metakrilat monomerleri sentezlendi. Sentezlenen monomerler 2-Hidroksi propil metakrilat ile serbest radikalik polimerizasyon tekniği ile polimerleştirildi. Sentezlenen bu iki çeşit polimer 3,6-Dimetil-1,4-dioksan-2,5-dione (Laktit) ile halka açılma polimerizasyonu ile graflaştırıldı. Sentezlenen kalkon, monomer ve kopolimerlerin yapı karakterizasyonunda FT-IR, 1H-NMR ve 13C-APT teknikleri kullanıldı. Kopolimerlerin termal davranışları DSC ve TGA ile incelendi. Sentezlenen kopolimerlerin fotokimyasal davranışları ve polimerlerin dielektrik özellikleri incelendi. 3-Hidroksibenzaldehit ve asetil piridinden sentezlenen kalkonun metakrilat monomeriyle 2-hidroksipropil metakrilat kopolimeri λmax =250 nm civarında absorpsiyon gösterdi ve UV ışıkla ışınlamayla λmax =290 nm civarına kaydı. Bu kopolimer 82 oC civarında Tg sıcaklığı gösterdi. Dielektrik sabiti oda sıcaklığında 700 Hz´e kadar hızlı, 700-1260 Hz arasında oldukça yavaş ve 120-5000 Hz arasında sabit kaldı. Ac iletkenliği sıcaklıkla arttı ve Tg sıcaklığı civarında hızlı arttı. Polilaktit bağlanan polimerin termal kararlılığı düştü parçalanması hızlandı. 4-(2-Hidroksietoksi)benzaldehit ve asetil piridinden sentezlenen kalkonun metakrilat monomeriyle 2-hidroksipropil metakrilat kopolimeri λmax =255 nm civarında absorpsiyon gösterdi ve UV ışıkla ışınlamayla λmax =354 nm civarında iki tane band gösterdi. UV ışınlamayla bu bandların absorbansı azalırken 280 nm civarında yeni bir band oluştu. Bu kopolimer 78 oC civarında Tg sıcaklığı gösterdi. Dielektrik sabiti oda sıcaklığında 700 Hz´e kadar hızlı bir düşüş gösterdi ve sonra sabit kaldı. Ac iletkenliği sıcaklıkla arttı. Polilaktit bağlanan polimerin termal kararlılığı düştü parçalanma hızlandı.
Bazı fenolik maddelerin silikajel üzerinde oluşturulacak polimerlerle baskılanması ve polimerlerin karakterizasyonu
Bu çalışmada aktifleştirilen silikajelin -OH uçları viniltrimetoksisilan ile modifiye edilerek vinil grupları bağlandı. Elde edilen ürün 2-(dietilamino)etil akrilat monomeri, etilenglikol dimetakrilat çapraz bağlayıcısı ile 2,4-dinitrofenolün varlığında ve yokluğunda serbest radikalik polimerizasyon yöntemi ile ayrı ayrı 65 oC de polimerleştirildi. Baskılanmış kopolimer içindeki 2,4-dinitrofenol soksile ile ekstarkte edildi. Baskılanmış ve baskılanmamış kopolimerler üzerinde farklı sıcaklıklarda 2,4-dinitrofenolün adsorpsiyonu çalışıldı. Aynı işlemler -naftolftalein için de tekrar edildi. Aktifleştirilen silika jelin yüzeyi aminopropiltrietoksisilan(APTES) ile de modifiye edildi. APTES ile modifiye edilen silikajelin yüzeyindeki amin ucu bromoizobütiroilbromür ile açillendi ve açilleme ürünü atom transfer radikal polimerizasyonunuda (ATRP) başlatıcı olarak kullanıldı. Bu aşamada hazırlanan ATRP başlatıcısı, 2-(dietilamino)etil akrilat monomeri, etilenglikol dimetakrilat çapraz bağlayıcı, CuBr ve bipridin ligandı ile asetonitril içinde 2,4-dinitrofenolün varlığında ve yokluğunda 110 oC de ayrı ayrı polimerleştirildi. Elde edilen polimerin yapısında bulunan bipridin-CuBr kompleksi asitli etil alkol ile karıştırılarak uzaklaştırıldı. Sonra soksilede etil akol çözeltisi kullanılarak küçük moleküller ve kalan ATRP katalizörü uzaklaştırıldı. Baskılanmış ve baskılanmamış kopolimerler üzerinde farklı sıcaklıklarda 2,4-dinitro fenol ile adsorpsiyon çalışması yapıldı. Aynı işlemler -naftolftalein ile de tekrar edildi. Elde edilen polimerlerin tamamı FT-IR spektrumları ile karakterize edildi. Anahtar kelimeler: Silikajel, viniltrimetoksisilan, 2,4-dinitrofenol, α-naftolftalein, APTES, bromoizobütiroilbromür, 2-(dietilamino)etil akrilat, etilenglikol dimetakrilat, ATRP, adsorpsiyon.
Poli(Etilmetakrilat) içerikli makromonomer sentezi, stiren ile tarak kopolimer hazırlanması ve karakterizasyonu
Bu çalışmada önce etil-4-kloroasetoasetat?ın rezorsinol ile reaksiyonundan 4-klormetil-2-oxo-7-hidroksi-2H-klormen-2-one (KMHK) sentezlendi. Daha sonra atom transfer radikal polimerizasyon (ATRP) metodu ile 4-klormetil-2-Oxo-7-hidroksi-2H-klormen-2-one kumarin başlatıcısı (KMHK) kullanılarak etilmetakrilat ile kumarin uç gruplu poli(EMA) hazırlandı. Hidroksil grubu taşıyan kumarin uç gruplu etilmetakrilatın metakriloilklorür ile reaksiyonundan makromonomer (KMEMA) sentezlendi. Elde edilen KMEMA makromonomeri serbest radikal polimerizasyon (SRP) yöntemiyle stiren ile etkileştirilerek farklı bileşimli tarak polimerleri poli(KMEMA-comb-St)] sentezlendi. Elde edilen tarak polimerlerin karekterizasyonu FT-IR ve 1H-NMR teknikleri ile yapıldı. Termal davranışları TGA, camsı geçiş sıcaklıkları DSC ile ölçüldü. Ortalama molekül ağırlıkları ve heterojenlik indisleri GPC ile tayin edildi. Ubbelohde viskozimetresi kullanılarak intrisink viskoziteleri tayin edildi. Farklı ısıtma hızlarındaki bozunma eğrilerinden, Flayn-wall ozawa metoduna göre poli(KMEMA-comb-St) tarak polimerinin termal bozunmaya yönelik aktivasyon enerjileri hesaplandı. Ayrıca frekans ve sıcaklığın bir fonksiyonu olarak poli(KMEMA-comb-St) tarak polimerinin dielektrik davranışları incelendi. Anahtar kelimler: Makromonomer, tarak polimerler, ATRP, dielektriksel özellik
Sentez süreçleri optimize edilmiş biyopoliollerden sert poliüretan köpük eldesi ve köpüklerde formülasyon/yapı/özellik ilişkisi
Sert poliüretan köpükler (SPK'lar), içerisinde yüzey aktif madde, katalizör ve şişirici ajan bulunan bir formülize poliol karışımında, poliol ve diizosiyanatın reaksiyonuyla üretilen ve bileşenlerinin miktar ve türlerinin farklılaştırılmasıyla performans özellikleri kontrol edilebilen önemli polimerlerdendir. Polimerlerin çoğunda olduğu gibi SPK'ların da petrol temelli bileşenlerden üretilmesi çevre, enerji ve malzeme sürdürülebilirliği açısından sorgulanan başlıca konulardan biri haline gelmiştir. Çevre konusunda artan endişeler, petrolün hızla tükeniyor olması ve bunlarla ilgili yapılan düzenlemelerden dolayı günümüzde birçok araştırmacı ve endüstri kuruluşu, poliüretan üretiminin sürdürülebilirliği için petrol temelli kaynakları yenilenebilir kaynaklarla değiştirmeye odaklanmışlardır. Bu çalışmada, şeker pancarı küspesi (ŞK) ve ayçiçek yağı (AY) gibi iki farklı biyokütleden, sırasıyla asit katalizli solvotermal sıvılaştırma ve epoksidasyon sonrası halka açma yöntemleriyle biyopolioller sentezlenmiştir. Biyopoliol sentez süreçleri Yanıt Yüzey Yönteminin Merkezi Kompozit Tasarımı ile optimize edilmiş ve elde edilen biyopolioller ayrıntılı olarak karakterize edilmiştir. Biyopolioller ile petrol temelli bir poliol farklı oranlarda harmanlanarak biyo temelli SPK'lar (biyoSPK) sentezlenmiş ve formülasyona bağlı olarak bunların yapı/özellik ilişkileri incelenmiştir. Güç tutuşur özellik kazandırmak için biyoSPK'lara farklı oranlarda genişleyebilir grafit (EG) ve dimetil metil fosfonat (DMMP) katkılanmıştır. Elde edilen tüm köpüklerin ortalama hücre boyutları, kapalı hücre oranları, yoğunlukları, ısıl iletkenlik ve basma mukavemet değerleri belirlenmiştir. Bunun yanında biyoSPK'ların ısıl kararlılıkları termogravimetrik analiz ile güç tutuşurluk özellikleri ise sınırlayıcı oksijen indeks ve konik kalorimetre testleri ile incelenmiştir. Tüm biyoSPK ve kompozitlerin basma mukavemet değerleri 61 ile 260 kPa arasında değişirken, ısıl iletkenlik değerlerinin 27,5 ile 39,3 mW/m.K arasında değiştiği belirlenmiştir. Ayrıca, artan alev geciktirici miktarına rağmen hücresel yapının korunduğu, APK50/10E/10D ve ŞPK/10E/10D köpük kompozitlerinin sınırlayıcı oksijen indeks (LOI) değerlerinin sırasıyla %25,7 ve %24,9'a arttığı belirlenmiştir.
Flavonoidlerin yapıları ve onların fizikokimyasal özellikleri
Bu çalışmada birçok biyolojik özelliği ve geniş kullanım alanına sahip flavonid ve flavonid türevleri araştırılmıştır. Ayrıca bu yapıların tıbbi yönden etkilerine değinilmiş olup ne tür bitkilerden elde edildiklerine yer verilmiştir.Diğer bir yandan bilim insanlarının bu bileşiklere neden önem verdiği ve geçmişten günümüze ne kadar çeşidin tespit edildiğinden bahsedilmiştir.Anahtar Kelimeler: Flavon, Flavan, Flavonon.
1.4,7,1 Q-Tetraoksasiklododekan ' ın OHO'lu OrtamdaK+ ve Na+ iyonlarıyla Oluşturduğu Kompleksierin Birleşme Sabitlerinin13C Oipol-Oipol Rölaksasyon Zamanı Ölçümleri ile Saptanması
Çözeltideki,iyon çiftleri tarafından oluşturulan komplekslerin ve bunlar ile dengede bulunan,termodinamik olarak varlıkları saptanan iyon kümelerinin nicel ve nitel olarak özellikleri de~işik yöntemlerle incelenmiştir. Bu çalışmamızda,l,4,7 , lO-tetraoksasiklododekan ' ın DHO ortamında Nt' ve K+ iyonlarıyla kompleksleşme sabitleri 13CdiPOl-dipol rölaksasyon sürelerinin ölçümü ile saptanmıştır . DENKLEM: Halkalı eter + Katyon •• ==~ Kompleks katyon + Q Kompleks kararlılı~ı çözeltinin T~,de~eri , serbest molektil lerin Tıo,de~erleri ve kompleksleşmiş iyonların molar oranları p,nin ifade edildi~i l/Ka 'Co+ 2-1/p+p denklemi 1 :1 kompleks stokiyometrisi için, 1/2Ka 'Co+ 3/2- l/2p +p denklemi ise 1:2 kompleks stokiyometrisi için Ka birleşme sabitlerinin denel olarak bulunmasında kullanıldı. Bu nedenle p+l/p yada l/2p+p denel verileri, I/Co katyon konsantrasyonunun tersine karşı çizgeye geçirildi ve aşa~ıdaki sonuçlar elde edildi.çlZELGE Kompleks.Tuz Ligand konst. K" K~ Sıcaklık a a KI 2 . 0 mol/L 2 . 060 400 C KI 1.0 " ı. 08ı ll . 338 400 C KI 1.0 " 0.874 8 . 606 300C Nal 2.0 " 2.398 400C Nal 1.0 " 0.790 400C Çalışmamızda elde edilen sonuçlar iyon çiftleri kuramı yönünden il~inç olup çözeltide makrohalkalı eterlerin kompleksleşmiş iyon çiftleri yapısında oıdu~ıınıı ancak kompleks stokiyometrisinin bu özelliği ortaya koyduğu açıkça görülmüştür . Diğer taraftan oldukça düşük enerji değişikliklerini gerektiren bu dengelerin çözeltilerde incelenmesine olanak verdiğinden yöntemimizin yeterli oldu~u görülmektedir.
Aktif karbonla sulu çözeltiden bazı ağır metallerin adsorbsiyon kinetiği ile izotermlerinin incelenmesi ve diğer bazı adsorblayıcılarla yüzde adsorbsiyon sonuçlarının karşılaştırılması
ÖZET Bu çalışmada, sulu çözeltiden bazı ağır metallerin (MnS04.H20, FeS04.7H20, NİSO4.7H2O ve CuS04.5H20) çeşitli adsorplayıcılarla uzaklaştırılması incelendi. M- 2514, chitosan ve agar adsorplayıcılar olarak kullanıldı. M-2514 ile ağır metallerin denge temas süreleri sırasıyla 4 gün, 2 gün, 2 gün ve 1.5 gün ve adsorpsiyon hız sabitleri sırasıyla 0.0017 s"1, 0.0209 s"1, 0.0308 s"1 ve 0.0395 s"1 olarak bulundu. Bu ağır metallerin adsorpsiyon izotermlerinin Freundlich adsorpsiyon izotermine uydukları görüldü. Freundlich den Meminin k sabitleri sırasıyla 0.0574, 0.9052, 0.5256 ve 2.3940 ve n sabitleri sırasıyla 1.3393, 1.3934, 2.2573 ve 2.5786 olarak bulundu. Ayrıca, M-2514, chitosan ve agar ağır metallerin yüzde uzaklaştırılma verimlerine göre karşılaştırıldı. 24 saat ve 200 ppm sırasıyla her bir ağır metal iyonunun temas süresi ve başlangıç konsantrasyonu olarak seçildi. Bu karşılaştırmada aşağıdaki sıra elde edildi; mangan için agar > aktif karbon > chitosan, demir için chitosan > aktif karbon > agar, nikel için chitosan > aktif karbon > agar ve bakır için chitosan > aktif karbon > agar.
Preparation, characterization and utilizations of chitosan-sepiolite biocomposite
Chitosan-clay biocomposites have been prepared in which Sepiolite (SEP) is used as nanofiller and diluted acetic acid is used as solvent for dissolving and dispersing chitosan and sepiolite respectively. The effect of SEP loadings in biocomposites and drug release has been investigated. Chitosan/SEP biocomposites were characterized with different methods (FTIR, TGA, XRD and SEM) of analysis. The FTIR and SEM results indicated the formation of a phase separated microcomposite structure at low and high sepiolite content. Surface functional groups of biocomposites were also investigated by Boehm?s titration technique. The point of zero charge was determined as neutral pH. The thermal behavior of the samples was examined by TGA/DTG. The dispersed clay improves the thermal stability of the matrix systematically with the increase of clay loading. The release of Tetracycline (TC) from CS/SEP biocomposites was studied in a batch system as function of pH conditions, clay content and contact time at 37°C. The release of drug into the aqueous solution depends on the clay content. The maximum release at equilibrium was observed at %1 clay content by plotting the amount of TC released by CS/SEP biocomposites versus time. Release of TC from biocomposites which have different clay contents showed that increase in the clay content of the composite resulted decrease in the release of TC. This result is due to the interaction of the silanol groups (-SiOH) of the clay and the ?OH groups of the drug by the formation of the hydrogen bonding. Diffusion rate of TC to aqueous medium decreased by increasing clay content.
Sudan Red B'nin surfaktant çözeltilerinde çözünürleştirilmesi ve çözünürleştirme üzerine bazı elektrolitlerin etkisi
ÖZET Surf aktantlarm sudaki çözeltilerinin karakteristlik ö- zelliklerinin başında suda çözünmeyen boyalar, alkanlar, al koller gibi organik maddeleri çözünürleştirmeleri gelir. Bu çalışmada suda çözünmeyen bir boya olan Sudan Red B 'nin çe şitli surf aktantlarm 'sulu çözeltilerinde çözünürleştirilmesi incelenmiş ve bu çözünürleştirme üzerine NaCl, NaBr, Na2SCU ve NaSCN gibi elektrolitlerin etkisi araştırılmıştır. Surfak- tantın karbon sayısı arttıkça mol başına çözünürleştirilen boya miktarının arttığı, ancak çözünürleştirilen boya mikta rının surfaktant molekülündeki hidrokarbon zincir uzunluğuy la orantılı olmadığı ortaya çıkmıştır. Ayrıca çözeltiye ila ve edilen elektrolitlerin çözünürleştirmeyi arttırdığı göz lenmiştir. NaCıo ve NaCi2 için hesaplanan çözünürleştirme güçleri karşılaştırıldığında sodyum laurat'ın Sudan Red B ' yi çözü nürleştirme gücünün sodyum kaprat'm çözünürleştirme gücünden daha büyük olduğu bulunmuştur. 01uşturulan( NaC8 + NaCıo ), ( NaC8 + NaCı2 ) ve (NaCıo + NaCi2) gibi karışık surf aktantlarm çözünürleştirme gücünün sistemdeki surfaktantlarm cinsine, karbon zincirinin uzunlu ğuna ve ayrıca çözünürleştirilen boyanın strüktürüne bağlı olduğu bulunmuştur.
İndolin ve benzotiyadiazol esaslı boyaların güneş hücrelerinde kullanımlarının incelenmesi
Gratzel ve grubu tarafından 1991 yılında keşfedilen, çevre dostu, ucuz, üstün molar absorptivitesi olan, yüksek dönüşüm verimliliğine sahip boya duyarlı güneş pilleri (BDGH' ler), fotovoltaik alan için umut verici bir alternatiftir. BDGH' ler beş ana bileşenden oluşur: (i) iletken bir cam substrat, (ii) TiO2 gibi bir yarı iletken, (iii) hassaslaştırıcı boya, (iv) platinleştirilmiş bir karşı elektrot ve (v) redoks çifti içeren bir elektrolit. Bahsedilen bileşenlerin kombinasyonu, bu güneş pillerinin performansını önemli ölçüde etkiler. Hassaslaştırıcı boyanın adsorbe edildiği yarı iletken TiO2 filmi, güneş ışığı altında uyarılan elektronların taşınması için bir yol görevi görür. Ayrıca boya adsorpsiyonu, ışık saçılımı ve elektron taşıma özelliklerinde etkili olan TiO2 filminin morfolojisi ve yapısı, güneş ışığının elektrik enerjisine dönüşüm verimi için oldukça önemlidir. Fotoanot için solvent ve daldırma süresi de BDGH' lerin fotovoltaik performansını etkileyen önemli faktörlerdir. Ortak duyarlılaştırma (co-sensitization) yaklaşımı, BDGH' lerde hasat elde etmek için oldukça tercih edilen başka bir yöntemdir. Bu yaklaşım, her bir hassaslaştırıcının dar spektral aralığının sınırlandırılmasının üstesinden gelerek BDGH' nin spektral absorpsiyon aralığını geliştirir, böylece güneş pillerinin ışık toplama etkinliğini arttırır. Benzotiadiazol (RK1) ve indolin (D205) dahil olmak üzere metal içermeyen boyalara dayalı boya duyarlı güneş pillerinin (BDGH' ler) üretimi, TiO2 bileşimi, çözücü tipi, duyarlılaştırma süresi, yardımcı adsorban kullanımı ve ortak duyarlılaştırma açısından optimize edildi. Metanol ve tetrahidrofuranın, sırasıyla RK1 ve D205' e dayalı BDGH' leri imal etmek için en uygun çözücüler olduğu bulundu. Optimize edilmiş koşullar altında, saydam/şeffaf ve saçılan TiO2 fotoanot karışımından yapılan D205 tabanlı BDGH, %5,76 'lık bir güç dönüşüm verimliliği (PCE) sergilerken, şeffaf/saçılan TiO2' ye sahip RK1 tabanlı BDGH, %8,43' lük bir PCE elde edildi. Her boya için farklı fotoanot bileşimlerinin kullanılması, bu boyaların boyut veya geometrisindeki farklılık ile açıklanabilir. BDGH' lerin performansını iyileştirmek için kademeli bir ortak duyarlılaştırma stratejisi uygulandı. İki boyaya dayalı ortak duyarlılaştırılmış güneş pili, 360-670 nm aralığında pankromatik bir spektral tepki gösterir ve RK1 ile duyarlılaştırılmış güneş pillerinden daha üstün olan %9,30' luk bir genel PCE gösterdi.
P-benzofenonoksikarbonilfenil akrilatın yüksek yoğunluklu polietilen üzerine aşı polimerizasyonu
The monomer, p-benzophenoneoxycarbonylphenyl acrylate (BPOCPA) was synthesized by condensation reaction of p-acryloyloxybenzoyl chloride (ABC), prepared by refluxing p-acryloyloxybenzoic acid (ABA) in thionyl chloride, with p-hydroxybenzophenone (HBP). The synthesis of monomer was studied by trying various methods, and the maximum yield, 57%, was achieved by refluxing ABC and HBP in xylene. Poly(p-benzophenoneoxycarbonylphenyl acrylate), poly(BPOCPA), was obtained by solution and bulk melt polymerization by the initiation of dicumyl peroxide (DCP).The graft copolymerization of the monomer onto high density polyethylene (HDPE) was successfully conducted with bulk melt polymerization. The graft copolymerization was investigated at varying concentrations of BPOCPA in the reaction mixture (5%, 10%, 15%, 20%, 30%, and 40%) and at constant reaction temperature (140°C). The amount of grafting increased with increasing concentration of the monomer and reached the maximum, 14.2% poly(BPOCPA), at 30% BPOCPA in the reaction medium, and followed by a considerable decrease reducing to 5.79% poly(BPOCPA) at 40% BPOCPA. The maximum % grafting (percentage of grafted poly(BPOCPA) with respect to total poly(BPOCPA) in the product) was observed to be 85.41% at 10% BPOCPA mixture.Poly(BPOCPA) and the graft coproducts were characterized by several techniques, DSC, SEM, FTIR, TG/IR systems and mechanical testing. In DSC studies, the crystalline melting temperature of poly(BPOCPA) was observed at 231°C, whereas, among the graft coproducts, it was detected only in the sample with 39.1% poly(BPOCPA) at 235°C.The decomposition mechanism of poly(BPOCPA) and graft coproducts were studied by TG/IR. The polymers degraded predominantly by the decomposition of side groups giving mainly carbondioxide and the compounds containing phenolic and vinylic groups.The mechanical properties of the graft coproducts studied at room temperature. An explicit improvement was detected particularly in tensile strength and modulus. The maximum tensile strength and modulus were found as 26.0 and 605 MPa, respectively, revealed with the sample containing 9.32% poly(BPOCPA). The impact strength of the products increased initially with the percentage of poly(BPOCPA), and the maximum strength, 52.39 kJm-2, was achieved with the sample including 19.90% poly(BPOCPA), then followed by a dramatic decrease.The tensile and impact fractured surfaces of the products studied by scanning electron microscopy (SEM) showed homogeneous structure without any phase separation. At low contents of poly(BPOCPA) the samples were mainly ductile while at high percentages they displayed brittle nature, with an increasing trend with the content.Anahtar Kelimeler: Polietilen, p-benzofenonoksikarbonilfenil akrilat, poli(pbenzofenonoksikarbonilfenil akrilat), yan-zincir sıvı kristal polimerler, aşı kopolimerizasyonu
Zwitteriyonik hibrit poliüretan sentezi ve özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmanın amacı biyomedikal uygulamalar için uygun antibakteriyel ve antifouling özelliklere sahip hibrit poliüretan yapıların sentezi ve yapısal özelliklerinin incelenmesidir. Bu hedefler doğrultusunda öncelikle polietilen glikol 8000 (PEG 8000), 2,2-bis(hidroksimetil) propiyonik asit (DMPA), trietilamin (TEA) ve 3- aminopropil trietoksisilan (APTES) kullanarak iki farklı izosiyanat ile iki farklı yapıda hibrit poliüretanlar sentezlenmiştir. Daha sonra bu poliüretan yapıları üzerine %5, %10, %15 ve %20 olacak şekilde 1,3-propan sulton (1,3-PS) modifikasyonları yapılmıştır. Bu sayede sekiz farklı yapıda zwitteriyonik hibrit poliüretan yapısı elde edilmiştir. Sentezlenen poliüretanlar fourier dönüşüm infrared spektroskopisi (FTIR), x-ışınları difraktometresi (XRD) ve elementel analizleri ile karakterize edilmiştir. Termal özellikleri diferansiyel termal analiz (DTA), termogravimetrik analiz cihazı (TGA) ve diferansiyel taramalı kalorimetre cihazı (DSC) ile belirlenmiştir. Yüzey özellikleri ise taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve enerji dağılımlı x-ışını analizörü (EDX) ile incelenmiştir. Sentezlenen yapıların gerçekleştirilen modifikasyona bağlı olarak kükürt içeriklerindeki artış tespit edilmiştir. Ayrıca yarın kristalin formasyondaki poliüretan yapısı modifikasyonla beraber amorf formasyona dönüşüm sağlamıştır. Ayrıca film özellikleride bu dönüşümle birlikte iyileşme gözlemmiştir.
Polimer destekli terpiridin-PD katalizörlerinin sentezi, karakterizasyonu, heck ve suzuki reaksiyonlarında kullanımı
Terpiridin bileşilleri yüksek metal koordinasyon affinitesi açısından supramoleküler kimyada oldukça önemli bir yere sahiptir. Özellikle metalosupramoleküler bileşiklerin eldesinde, kendi kendini onaran yapıların üretiminde ve optoelektronik uygulamalarda yaygın olarak kullanılmaktadırlar. Günümüzde her geçen gün farklı terpiridin bileşikleri yapısal olarak sentezlenmekte ve farklı uygulamalarda kullanılmaktadır. Özellikle farklı dış uyarıcılar etkisinde fiziksel özellikleri değişen akıllı malzemelerin sentezi bu alanda önem arz etmektedir. Dış uyarıcı olarak akıllı malzemelerde ısı, ışık, pH, farklı kimyasal etkiler ya da basınç değişimleri yaygın olarak kullanılmaktadır. Ancak terpiridin komplekslerinde genellikle elektriksel etkiler ve kimyasal uyaranlar supramoleküler yapıyı değiştirmektedir. Özellikle bu elektriksel voltaj değişimlerinin kullanılması ile akıllı polimerik yapılar farklı renk ve özellikler ortaya çıkaracak şekilde hazırlanmışlardır. Terpiridin temelli metal koordinasyon yapılarının modern teknolojideki diğer bir önemli uygulama alanı ise katalitik reaksiyonlardır. Özellikle terpiridin Ru, Rh ve Pd koordinasyon bileşikleri pek çok organik reaksiyonda etkin katalizörler olarak kullanılmaktadır. Ancak literatürde polimer destekli katalitik yapılara yönelik çalışmalar oldukça kısıtlıdır. Bu çalışma kapsamında polimerik yapı üzerinde bulunan terpiridin ünitelerinin Pd koordinasyon bileşikleri hazırlanacaktır ve hazırlanan bu yapıların katalitik etkinlikleri belirlenecektir. Bu çalışma kapsamında pendant terpiridin grupları bulunduran polimerik yapılar hazırlandı. Hazırlanan bu yapılara Pd iyonu koordine edildi ve saflaştırıldı. Elde edilen yapılar FTIR, NMR gibi teknikler ile karakterize edildi. Elde edilen yapıların metal iyonlarına etkinliği UV spektroskopisi ile belirlendi. Gerekli karakterizasyonları yapılan polimer destekli terpiridin Pd komplekslerinin Suzuki, Heck gibi katalitik reaksiyonlarda etkinliği belirlendi. Tez kapsamında çalışmalar beş adımda gerçekleştirildi. Bunlar terpiridin üniteleri taşıyan; lineer polimerlerin sentezi, kopolimerlerin sentezi, çapraz bağlı polimerlerin sentezi, hibrit malzemelerin sentezi ve elde edilen bu terpiridin fonksiyonel polimerik yapıların Pd ile koordinasyonu başarı ile gerçekleştirildi.
Polifluorene-g-poli(etilenglikol) ve çok duvarlı karbon nanotüp yapısına dayalı yeni etanol biyosensensör geliştirilmesi
In this thesis study, a novel amperometric biosensor containing a conjugated polymer and a multiwalled carbon nanotube was developed for ethanol detection. Conjugated polymers have gained interest in biosensing and biomedical applications recently. Their ability to increase the effective surface area and adjustable surface morphology make them convenient candidates for suitable enzyme immobilization. The conjugated polymer poly(ethylene glycol) is soluble in both water and organic solvents. Besides, it interacts with the enzymes readily due to its hydrophilic nature. In this thesis, poly(ethylene glycol) with fluorene functionality was synthesized via a one-step procedure. The construction of biosensor was achieved through the modification of graphite electrode with synthesized conjugated polymer in addition to carbon nanotubes. Carbon nanotubes were used as supporting materials due to their fast electron transfer and electrochemical stability. Surface characterization and electrochemical characterization of the biosensor was performed using scanning electron microscopy and cyclic voltammetry, respectively. Combination of conjugated polymer and multiwalled carbon nanotubes improved the performance of biosensor and showed high sensing ability compare to similar control biosensor (without PF-g-PEG or MWCNT). Alcohol oxidase enzyme (AOx) was immobilized on the modified electrode surface and several parameters effecting the performance of modified biosensor were optimized. The optimized biosensor exhibited good analytical parameters such as low limit of detection and high sensitivity. Linear range of proposed biosensor was between 0.0085-5.95 mM with detection limit of 0.11 mM and sensitivity value of 7.99 µAmM-1cm-2. Finally, to show the applicability of proposed biosensor, the biosensor was tested for different alcoholic beverages for ethanol analysis.
Fe3O4/grafen oksit nanokompoziti ile metilen mavisinin fotokatalitik giderimi
Canlılığın devamı için temiz su kaynaklarına ihtiyacımız vardır. Hızlı sanayileşme ve nüfus artışı sonucu temiz su kaynakları hızla kirlenmektedir. Özellikle, tekstil ve boya endüstrilerinin hızlı büyümesi sonucu açığa çıkan boya atıkları yer altı su kaynaklarını kirletebilir. Ayrıca, insan yaşamı için pek çok toksik ve zararlı etkiye neden olabilir. Bu kirliliğin giderimi için basit, ucuz, çevre dostu, hızlı ve tekrarlanabilir bir yöntem olan fotokatalitik degredasyondan yararlandık. Bu yöntem UV-C ışığı kullanılarak yarı iletkenin aktif hale getirilip ortamdaki zararlı maddelerin parçalanarak CO2 ve H2O dönüşmesini içerir. Bu çalışmada; Bir organik kirletici modeli olarak Metilen Mavisinin (MB) fotokatalitik degradasyonu, demir oksit/grafen oksit (Fe3O4/GO) nanokompoziti kullanılarak UV ışık altında deneysel olarak incelenmiştir. MB fotodegredasyonu üzerine Fe3O4/GO nanokompozit konsantrasyonu, MB konsantrasyonu, tuz konsantrasyonu, UV ışık (UV-A, UV-B, UV-C), pH ve zaman etkisi araştırılmıştır. En yüksek enerjiye sahip olan UV-C ışığı için fotokatalitik giderimin fazla olduğu belirlendi. Kompozit konsantrasyonu arttıkça fotokatalitik giderimin arttığı, MB boya kirliliği konsantrasyonu arttıkça fotokatalitik giderimin azaldığı görüldü. Ayrıca en iyi kirlilik gideriminin pH=11'de olduğu ve tuz etkisi incelendiğinde fotokatalitik aktiviteyi en çok artıran tuzun NaHCO3 tuzu olduğu gözlendi. Sonuç olarak Fe3O4/GO nanokompozitinin iyi katalitik aktivite gösterdiği belirlenmiştir. Böylece çalışma çevresel problemlere yeni bir çözüm sunar.
Manyetik polimerik reçine ile sulu çözeltilerden remazol brilliant blue R (RBBR) adsorpsiyonu
Doğal ve sentetik boyalar gıda, ilaç, kozmetik, kağıt, deri, plastik ve tekstil ürünlerinin üretildiği pek çok endüstri alanında yaygın olarak kullanılmaktadır. Sentetik boyaların çoğu toksik, kanserojen ve mutajeniktir. Ayrıca biyolojik bozunmaya karşı direnç gösterirler ve çevrede uzun süre kalıcı olmaları nedeniyle, dünya çapında ciddi bir sorun haline gelen kirliliğe neden olurlar. Bu tezde manyetik polimerik reçine sentezlendi ve adsorpsiyon çalışmalarında adsorban olarak kullanıldı. Adsorbat olarak da Remazol Brilliant Blue R boyar maddesi kullanıldı. Manyetik reçine radikalik katılma polimerizasyonu, modifikasyon ve birlikte çöktürme yöntemleri kullanılarak hazırlandı. Reçine sentezinde maleik anhidrit (MA), glisidilmetakrilat (GMA) monomerleri, divinil benzen (DVB) çapraz bağlayıcı ve başlatıcı olarak da azobisizobütironitril (AIBN) kullanıldı. Reçine modifikasyonunda tetraetilen penta emin (TEPA), manyetikleştirme işleminde ise FeCl3.6H2O/FeCl2.4H2O kullanıldı. Sentezlenen reçine FTIR, SEM-EDX, TEM, TGA, VSM, BET teknikleri ile karakterize edildi ve ayrıca reçinenin yüzey pHpzc değeri belirlendi. Bazik karakterde olan manyetik reçinenin anyonik Remazol Brilliant Blue R (RBBR) boyasının sulu çözeltilerden gideriminde adsorban olarak kullanımı incelendi. Bu amaçla adsorpsiyona adsorban miktarı, pH, boya başlangıç derişimi, süre ve sıcaklık etkisi incelendi. RBBR boyasının geliştirilen manyetik reçineye adsorpsiyonunun Langmuir izotermine uygun olduğu belirlendi. Adsorpsiyon kinetiğik modelleri kullanılarak incelendiğinde deneysel verilerin yalancı ikinci derece kinetik modelle uyumlu olduğu görüldü. Termodinamik hesaplamalar sonucunda adsorpsiyon işleminin RBBR boyası için endotermik olarak gerçekleştiği belirlendi. Çalışmalar sonucunda geliştirilen manyetik polimerik reçinenin sulu çözeltilerden RBBR giderimi için etkin bir adsorban olduğu gözlendi.
Hidroklorik asit içerisinde yumuşak çeliğin korozyonuna karşı inhibitör geliştirilmesi
Bu çalışmada, 3-Amino-5-methylisoxazole (3A5M), 5-Amino-3-methylisoxazole (5A3M)?nin 0,1 M HCl çözeltisi içindeki yumuşak çeliğin (MS), korozyonuna inhibisyon etkileri elektrokimyasal impedans spektroskopisi, akım-potansiyel eğrileri kullanılarak derişime ve farklı daldırma sürelerine bağlı olarak değişimi belirlenmiştir. Ayrıca maddelerin elektrot yüzeyindeki adsorpsiyon davranışlarının molekül yapısı ve fonksiyonel grupların konuma bağlılığı belirlenmiştir. 1,0 ×10?2 M 3A5M ve 5A3M içeren 0,1 M HCl çözeltilerinin yumuşak çelik elektrodun sıfır yük potansiyeli EIS yöntemiyle belirlenmiş. 1,0×10?2M 3A5M içeren 0,5 M HCl ve 0,1 M HCl çözeltilerindeki yumuşak çelik elektrotun 4 saatlik daldırma zamanından sonra çözelti derişiminin etkinliğe katkısını belirlemek için yüzey görüntüleri elde edilmiştir. Sonuçlar araştırılan inhibitör maddelerin yumuşak çeliğin yüzeyinde zamanla kaybolan koruyucu bir film tabakası oluşturduğunu ve orta derecede bir etkinlik sağladığını göstermiştir.
Katot üzerinde oksijen gazı indirgenmesi için moo3 katalizörünün kullanılması
Bu çalışmadaki amaç, lityum hava pilli için katalitik etkinliği yüksek gözenekli katot oluşturmaktır. Katot katalizörü, glisin, gliserol, ve karbon ile hazırlanan jel karışımına değişik sürelerde 500°C kül fırınında aktive edilmiş MoO3 eklenerek hazırlanmıştır. Jel karışımı, paslanmaz çelik tabanlık üzerine sürülerek elektrokimyasal ölçümlerde çalışma elektrodu olarak kullanılmıştır. Hazırlanan elektrotların oksijen indirgenmesine katalitik etkisi lityum perklorat (%10), etilen karbonat (%45), dimetil karbonat (%45) çözeltisinde oksijenli ortamda dönüşümlü voltamogramlar (DV), elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EIS) ve katodik polarizasyon eğrileri ile belirlenmiştir. Elektrotların karakterizasyonu taramalı elektron mikroskopu (SEM) kullanılarak yapılmıştır. Farklı sürelerde hazırlanmış katalizörlü jeller içerisinde oksijen indirgenmesi için en etkin katot sekiz saat 500°C bekletilen MoO3 katalizörü olduğu belirlenmiştir.
Katkılı polipirol kaplamalar
Bu çalışmada, 1-etil-3-metilimidazolyum disiyanamit(EMID) ve 1-benzil-3-metilimidazolyum hekzaflorofosfat(BMIH) bileşikleri inhibitör olarak çeliğin korozyonu üzerine etkilerini araştırılmıştır. Bu bileşikler katyonları benzer olup anyonları birbirlerinden son derece farklı seçilmiştir. Ayrıca polipirol filmi içerisine katkı olarak, ilave edildiklerinde kaplamanın koruyucu özelliğine nasıl etki edecekleri de incelenmiştir. FT-IR, SEM analizleri, elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EIS) ve galvanostatik tekniklerden yararlanılmıştır. BMIH anlamlı bir inhibitör etkinliği sergileyememiş ancak polimer filmin içerisine katkı olarak eklendiğinde filmin geçirgenliğini önemli ölçüde azaltmıştır. BMIH anyonu PF6- polimer filmi içersine bir dopant olarak sabitlendiği, FT-IR analizleri ile kanıtlanmıştır. Bu durum anyonun içerdiği flor atomlarının varlığıyla ilişkilidir. EMID etkili bir inhibitör olmasına karşın polimer filmi içerisinde önemli bir avantaj sağlamamıştır.