Theses supervised by Prof. Dr. Kemal Kocabaş
11 theses · Dokuz Eylül University
Ag katkılı Bi-2223 süperiletken seramiklerin mekanik özelliklerinin saptanması
Bu çalışmada bizmut tabanlı yüksek sıcaklık süperiletken seramik sistemlerine bakır eksilterek yapılan gümüş katkısının mekanik ve süperiletkenlik özellikleri üzerine etkileri incelendi. Örnekler bakır yerine değişen katkı oranıyla gümüş eklenerek katıhal tepkime yöntemi ile hazırlandı. Örneklerin karakterizasyonu x-ışını kırınım desenleri (XRD), Ac manyetik alınganlık, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve mikrosertlik ölçümleri alınarak yapıldı.XRD sonuçları silver katkının artmasıyla örneklerin yüksek sıcaklık fazının hacim kesrinin azaldığını ve 0,03 katkıdan sonraki örneklerde düşük sıcaklık fazına kaydığı görülmektedir. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) fotoğrafları gümüş katkının artmasıyla örneklerin tanecik boyutunun ve boşlukların arttığını gösterir. AC manyetik alınganlığın sıcaklığa bağlı grafiğinden örneklerin kritik sıcaklıkları belirlendi. Bu sonuçlara göre katkılı örneklerin kritik sıcaklıkları 108-69 K aralığında değişmektedir.Vickers sertlik testi beş farklı yük (0,294 2,942 N) aralığında yapıldı. Yüke bağlı sertlik değerleri Ag katkının artmasıyla artmıştır. Vickers mikrosertlik, yükten bağımsız sertlik, young modülü, kırılma tokluğu ve akma daynımı katkılı ve katkısız örnekler için hesaplandı. Sertlik ölçümlerinden elde edilen sonuçlar Meyer yasası, PRS modeli, MPRS modeli, Elastik-plastik deformasyonmodeli ve HaysKendall yaklaşımı kullanılarak analiz edildi. Sonuç olarak Hays- Kendall yaklaşımı bizim örneklerin mekanik özelliklerini tanımlamada en başarılı model olarak belirlendi.Anahtar Kelimeler: Ag katkı, BSCCO, Vickers sertliği.
Manyetik alınganlık ölçümleri ile bizmut tabanlı seramik süperiletkenlerin karakterizasyonu
Bi1,7-xPb0,3GdxSr2Ca2Cu3Oy ve Bi1,7-xPb0,3NbxSr2Ca2Cu3Oy süperiletken örneklere Niyobyum ve Gadolinyum eklenmesinin yapısal, manyetik ve süperiletken özellikler üzerindeki etkileri incelenmiştir. Süperiletken örnekler geleneksel katıhal reaksiyon yöntemi ile hazırlanmıştır. Niyobyum ve Gadolinyum katkılı süperiletken örneklerin geçiş sıcaklığını, kritik akım yoğunluğunu ve boşluk konsantrasyonunu belirlemek için ac alınganlık ölçümleri ve örneklerin yapısal karakterizasyonu, yüzey morfolojisi ve faz analizi için X-ışını kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve yoğunluk ölçümleri yapılmıştır. AC alınganlık ölçümlerinden Niyobyum katkısı ile kritik başlangıç sıcaklıklarının Nb0, Nb1, Nb2, Nb3, Nb4 örnekleri için sırasıyla 108, 105, 104, 105, 100 K ve Gadolinyum katkısı ile kritik başlangıç sıcaklıklarının Gd0, Gd1, Gd2, Gd3, Gd4 örnekleri için sırasıyla 108, 77, 77, 72, 70 K olduğu gözlenmiştir. XRD ölçümleri, Niyobyum katkısı ile yüksek-Tc fazının hacim kesri artarken düşük-Tc fazının hacim kesrinin azaldığını ve Gd katkısının artmasıyla ise yüksek-Tc fazının hacim kesrinin azaldığını ve düşük-Tc fazının hacim kesrinin sisteme hakim olduğunu göstermektedir. SEM fotoğraflarından Niyobyum katkı miktarı arttıkça porozitenin azaldığı ve tanecikler arası bağlantıların iyileştiği, Gd katkı oranı arttırıldığında ise, örneklerin yüzey morfolojisinin ve tanecik bağlılığının bozulduğu gözlenmiştir. Yoğunluk ölçümleri de SEM sonuçlarını desteklemektedir. Anahtar sözcükler: AC alınganlık, XRD, SEM
Y-123 tabanlı süper iletken seramiklerin yapısal özelliklerine nano-SnO2 parçacıklarının etkisi
Bu çalışmada YBCO seramiklere geleneksel katıhal reaksiyon yöntemi ile kalay dioksit nano-parçacıkların eklenmesi ve süperiletkenlik özeliklerine etkileri incelenmiştir. Örneklere katkı oranları (boyutu yüz nanometreden büyüktür) YBa2Cu3O7-y artıyüzde kalay dioksit şeklinde belirlenmiştir. Hazırlanan süperiletken örnekler sırasıyla Sn0, Sn1, Sn2, Sn3 ve Sn4 olarak adlandırılmıştır. Y-123 fazına ait karakteristik pikler, oksijen içerikleri ve örgü parametreleri x-ışını toz kırımın deseni (XRD) sonuçları kullanılarak elde edilmiştir. Örgü parametrelerinin belirlenmesi, oksijen içeriğinin hesaplanması ve karakteristik pikler için PDF-2 veri tabanından yararlanılmıştır. Örneklere ait yüzey morfolojisi, taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılarak alınmıştır. Kritik sıcaklık değerini katkısız örnek için 95 K bulunmuştur. Katkı oranı arttıkça kritik sıcaklık değeri artmıştır fakat daha büyük katkı oranında kritik sıcaklık değeri 4,5 K azalmıştır. Örneklerin yoğunluk ölçümleri ise Arşimet prensibine göre hesaplanmış ve teorik değeriyle karşılaştırılması yapılmıştır.
(Bi,Pb)-2223 süper iletken seramiklerin yapısal özellikleri üzerine nano-SnO2 parçacıklarının etkisi
Bu çalışmada, nano-kalay dioksit katkılı Bi1,7-xPb0,3SnxSr2Ca2Cu3Oy süperiletken örnekler katıhal reaksiyon yöntemiyle hazırlanmıştır. Örneklerin sırasıyla mikroyapı incelemesi, yüzey morfoloji analizi taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılarak gerçekleştirilmiştir, faz oluşumu ve hacim kesri x-ışını toz kırınım (XRD) ölçümleri kullanılarak karakterize edilmiştir. Kalay dioksit katkılı örneklerin kritik sıcaklığı (Tc) ac alınganlık sistemi ile bulunmuştur. Örneklerin başlangıç kritik sıcaklığı sırasıyla 108,559 K, 109,985 K, 101,281 K, 101,670 K ve 92,676 K' dir. Alınganlık ölçümleri, x eşittir 0,05 kalay dioksit nano-parçacık katkılı örneğe kadar kritik sıcaklığın arttığını ve kalay dioksit nano-parçacık katkılamanın artışıyla kritik sıcaklığın azaldığını göstermiştir. Katkısız örnekten katkılı örneklere doğru tabakalaşmış yapıların yerini daha düzensiz yapıların yer aldığı SEM görüntülerinden gözlenmiştir. XRD desenlerinden süperiletken örneklerin çoklu faza sahip olduğu gösterilmiştir. Bütün örneklerin yoğunluk değerleri Arşimet metoduyla hesaplanmıştır. BSCCO sisteminin literatürde verilen teorik yoğunluğu 6,3 gram bölü santimetre küptür. Bu çalışmadaki örneklerin yoğunluk değerleri gözenekli yapıları nedeniyle 5,2006, 5,3438, 5,3056, 5,2802 ve 5,2324 gram bölü santimetre küp olarak belirlenmiştir.
Mg katkılı Bi-2223 süperiletkenlerin karakterizasyonu
Bu çalışmada Bi-2223 süperiletken örneklerde Mg katkısının etkileri incelenmiştir. Örnekler Bakır (Cu) yerine değişen oranlarda Magnezyum (MgO) (x=0,00, 0,05, 0,10, 0,15, 0,20) katkısı yapılarak katı hal tepkime yöntemi ile hesaplanmıştır.Bu bileşiğin süperiletkenlik ve diğer özellikleri direnç-sıcaklık (R-T), X-ışınları difraksiyonu (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve yoğunluk ölçümleri ile incelenmiştir. Elektriksel direnç ölçümleri standart dört- nokta uç metodu ile manyetik süseptibilite ölçümleri karşılıklı indüktans yöntemi ile yapılmıştır. Örneklerin yüzey mikroyapıları ve yüzey morfolojilerinin incelenmesinde (SEM) kullanılmıştır.Mg katkısının Bi-2212 ve Bi-2223 fazlarının gelişimini desteklediği saptanmıştır. Bu ölçüm ve analizlerin ışığında; Mg katkısının örneklerin süperiletekenlik özelliklerine etkileri tartışılmıştır.
Gd2O3 katkılanmış Bi-2223 süperiletken seramiklerin yapısal karakterlerinin saptanması
Bu çalışmada Gd katkısının Bi1.7-xPb0.3GdxSr2Ca2Cu3Oy (x= 0.00, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20) süperiletken sisteminin yapısal özellikleri üzerine etkileri; X ışını kırınım ölçümleri, Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ölçümleri ve yoğunluk ölçümü verileri ile araştırılmıştır.XRD ölçümleri örneklerin faz kimliğini saptamada rol oynadı. X-ışını analizi ile yapıların iki ana fazı (Bi-2212 ve Bi-2223) olduğu belirlendi ve bu yapılara ait örgü parametreleri hesaplandı. Bu sonuçlara göre Bi-2223 sistemine Gd katkısının Bi-2212 fazının oluşumunu desteklediği görülmüştür.SEM ölçümleri ile örneklerin yüzey mikroyapıları araştırılmıştır. Gd katkılı örneklerin, katkısız örneğe kıyasla daha zayıf bağlı tanecikler içerdiği ve kristalenmelerinin bozulduğu belirlenmiştir.Bi-2223 sistemine Gd katkılanması, yapısal koordinasyonunu bozarak, yapının daha kompleks bir yapıya dönüşmesine sebep olmuştur.
Pb, Ag ve Sb katkı atomlarıyla hazırlanmış YBaCuO süperiletken sistemlerinin elektriksel parametrelerinin saptanması
Bu çalışmada YBa2Cu3-xAxOy yüksek sıcaklık süperiletken bileşiğine Ag, Pb ve Sb katkısının etkileri incelenmiştir. Örnekler bakır (Cu) yerine (x=0.01) gümüş (Ag), kurşun (Pb), antimon (Sb) katkısı yapılarak katı hal tepkime yöntemi ile hazırlanmıştır.YBCO süperiletken bileşiğine Ag, Pb, Sb etkisi, örneklerin içerdiği süperiletken ve safsızlık fazları, x-ışını toz kırınım (XRD) desenleri incelenerek saptanmıştır. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) yardımıyla da örneklerin tanecik boyutları incelenmiştir.
Katıhal reaksiyon yöntemiyle ve farklı katkı atomlarıyla MgB2 süperiletken seramiklerin karakterizasyonu
(MgB2)1-x(Ag2O)x ve (MgB2)1-x(PbO)x sistemleri hava ortamında, (MgB2)1-x(Sb2O3)x (tüm sistemler için x=0,00; 0,01; 0,02; 0,03) sistemi ise vakuma alınmış ortamda katıhal reaksiyon tekniği ile hazırlanmıştır. Hazırlanan örnekler, x ışını kırınımı (XRD) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) teknikleriyle analiz edilmiştir. Ayrıca Arshimed prensibine uygun olarak örneklerin yoğunlukları hesaplanmıştır.XRD sonuçları, hazırlanan tüm örneklerde en çok görülen safsızlık fazının MgO olduğunu göstermiştir. Hava ortamında hazırlanan sistemlerde, katkılama yapılmadan dahi MgO safsızlık fazı baskın olarak gözlemlenmiştir. Bunun nedeni, Mg'nin MgB2 sisteminden buharlaşarak havadaki oksijenle etkileşmeye girmesi olarak gösterilebilir. Vakuma alınmış sistemde katkısız MgB2 baskın faz olarak elde edilmiştir.SEM görüntüleri, MgB2 taneciklerinin boyutlarının farklılık gösterdiğini ancak herhangi bir yöne bağlı olmadıklarını gösterir. Elde edilen örneklerin yoğun bir yapıda ve porozitenin az olduğu görülmüştür. Bu durum yoğunluk ölçümü sonuçlarıyla da uyuşmaktadır.
XRD analiz yöntemleriyle Bi-2223 süperiletken seramik yapıların faz değişimlerinin katkı atomları ile incelenmesi
Bu tez çalışmasında sırasıyla 800, 820, 840, 845, 855 santigrat derece sinterleme sıcaklıklarında hazırlanan BSCCO örneklerin XRD yöntemi ile süperiletken ve yapısal özellikleri incelenmiştir.Örneklerimiz katıhal reaksiyon yöntemi ile hazırlanarak 780 santigrat derecede, 20 saat kalsine edildikten sonra ara öğütme yapılarak 800 santigrat derecede 20 saat kalsine edilmiş ve 450-500 MPa basınç altında pelletlenmiştir. Daha sonra örnekler 800-855 santigrat derece arasında 5 farklı sıcaklıkta 150 saat sinterlenmiştir. Kristal yapıları ve yabancı fazları saptamak için XRD ölçümleri yapılmıştır. Örneklerin mikroyapıları hakkında bilgi almak için, farklı büyütmelerde taramalı elektron mikroskobu (SEM) mikrofotoğraflarından yararlanılmıştır.Örneklerin XRD deseni incelendiğinde tüm örneklerde 2223 yüksek sıcaklık fazı baskın durumdadır. Ancak tüm örneklerde 2212 alçak sıcaklık fazı ve safsızlık fazları mevcuttur. Sıcaklık 845 santigrat dereceye doğru arttıkça 2223 fazına ait piklerin şiddeti artmakta, sıcaklık daha da arttırıldığında azalmaktadır.Tüm örnekler için yoğunluk değerleri Arşimed prensibinden yararlanılarak belirlendi. Sinterleme sıcaklığına göre yoğunluk ve porozite değişimi incelendi. SEM mikrofotoğrafları; mikroyapı, süperiletken grain boyutları ve yönelimlerinin yanı sıra bunlar arasındaki boşlukları da göstermiştir.Anahtar Sözcükler: BSCCO, x ışını difraksiyonu, süperiletkenlik.
Bizmut tabanlı süperiletken seramiklerde katkı atomları ile yapı analizi
Bu araştırmada süperiletken seramik Bi1,75Pb0,25Sr2Ca2Cu3-xSbxOy sisteminde Sb katkısının kritik sıcaklığa, süperiletkenliğe ve yapısal özelliklere etkisi incelenmiştir. Cu' ın Sb ile kısmi yerdeğiştirmesi x=0,00-0,20 katkılama oranı aralığında araştırıldı. Katıhal Reaksiyon Yöntemi ile hazırlanan örnekler, 450-500 MPa pelletleme basıncı uygulandıktan sonra 850 o C' de sinterlendi. Manyetizasyonun sıcaklığa bağımlılığı ve kritik sıcaklık, 55 Oe manyetik alan uygulanarak VSM sisteminde ölçülmüştür. X-ışını toz difraksiyon (XRD) yöntemiyle örneklerin süperiletkenlik fazları ve buradan da kristal örgü parametreleri saptandı. Örneklerin mikroyapıları hakkında bilgi almak için, farklı büyütmelerde taramalı elektron mikroskobu (SEM) fotoğraflarından yararlanıldı. EDAX analizlerinden örneklerin çeşitli bölgelerindeki elementlerin ağırlık oranları araştırıldı. Bu ölçümler ile tüm örnekler karakterize edildi. XRD ölçümleri, x-ışını toz kırınım yöntemiyle yapılmıştır. Örneklerin tanecikli yapısı hakkındaki veriler; x2000, x3500, x8000, x10000, x15000 büyütmeli Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) mikrofotoğrafları ile saptanmıştır. Ayrıca EDAX analizleri ile örneklerin farklı bölgelerindeki elementlerin yoğunlukları incelenmiştir. Son olarak tüm örnekler için Arşimed Prensibinden yararlanılarak yoğunluk değerleri belirlenmiştir. Bu araştırma sonucun da Sb2O3 katkısının x = 0,10 oranında yapılması yapının süperiletkenlik özelliklerine olumlu etkileri görülmüştür. Katkı oranı arttırıldıkça yapının bozulduğu ve süperiletkenlik fazlarının görülmemeye başlandığı saptanmıştır.
Dopant and substitution effects on YBCO based superconductors
The discovery of high-temperature superconductivity in La-Ba-Cu-0 system in 1986, attracts the attentions of the media all over the world. A large number of scientists expended and still expend excellent efforts in order to understand these unique materials. The excitement comes from the possibility for existance of a superconductor at room temperature, which will certainly change the human life. Although millions of papers have been published since the discovery, there are still a lot of mysteries, especially in theory- of high-temperature superconductivity. Substitutional studies are of great importance in solving the corresponding problems, so that these form a big part of the researches. In this thesis we tried to determine the effects of partial substitutions of Ni and Ag elements instead of Cu on superconducting properties of YBCO system. The superconducting samples were prepared by conventional solid-state reaction method and then characterized by resistivity-temperature variations, XRD patterns, SEM (Scanning Electron Microscope) images and density measurements. Electrical resistance was measured by standart dc four-point probe method. From these results we were able to determine the critical temperature, transition width and the character of normal-state resistivities of the samples. XRD patterns show the crystal phase as well as the impurity and unknown phases of the superconducting materials. Lattice parameters of the crystals were determined by the use of Powder Diffraction Package (PDP) programme. The oxygen content (y) which is an important parameter for YBa2Cu30y superconductors was estimated approximately by a well known equation required the c-axis length of the unit cell. SEM microphotographs give powerfull information about the microstructure, the sizes and orientation of grains as well as the pores between them. Densities of the samples were measured by the help of picnometer. The results showed smaller densities then theoric one reported as d=6,357g/cm for pure YBCO in all samples. This picture is typical for ceramic superconductors due to their granular structure. The degree of pores, defined as porosity, was easily determined for each sample by two simple methods including density values. The porosity results give information about the strength of connection between superconducting grains, which is of importance for superconductivity. In the light of these measurements and analyses we discussed the effects of both Ni and Ag dopants on superconducting properties such as critical temperature, transition width, normal resistivity, crystal as well as microstructure, oxygen content, density and porosity of YBa2Cu30y system.