Theses supervised by Prof. Dr. Ahmet Çakır
12 theses · Dokuz Eylül University
İmalat çeliğinin nitrit iyonu ve Yaban mersini içeren zayıf asidik ortamlardaki korozyon davranışları
ÖZKapalı su çevrim sistemleri endüstriyel ve ticari pek çok uygulamada ısı transferi için kullanılmaktadır. Bu sistemlerin korozyona uğraması ve korozyon ürünlerinin akışı engellemesi ısı transfer etkinliğini azaltmaktadır. Kapalı su sistemlerini korozyona karşı korumak için inhibitörler çok yaygın olarak kullanılırlar. Kromatlar, molibdatlar ve nitritler gibi inorganik inhibitörler tesisat metallerini korumak için kullanılırlar. Ancak bu inhibitörler pahalı olmalarının yanısıra çevreye zararlıdırlar. Son yıllarda araştırmalar ağır metaller ya da diğer toksik bileşikleri yapısında bulundurmayan çevrede kolaylıkla ayrışabilen yeşil inhibitörler üzerine yoğunlaşmıştır. Aminler, taninler gibi bitki ürünleri çevre dostu yeşil inhibitörlerin temel kaynaklarıdır.Bu çalışmanın amacı doğal olarak bulunan ekonomik ve çevre dostu Yaban Mersini ekstresi ile nitrit esaslı inorganik inhibitörlerin karışımları yapılarak inorganik inhibitör miktarının çevre için tolere edilebilir miktarlara azaltılmasıdır. Bu çalışmada nitrit bazlı inorganik inhibitör Teknophos (TP), Yaban Mersini (VM) ve karışımlarının imalat çeliğinin korozyon davranışları üzerindeki etkileri Tafel ekstrapolasyon yöntemiyle araştırılmıştır. Farklı inhibitör karışımları için sinerji etkinlikleri hesaplanmıştır. İnhibitör ilaveli ve ilavesiz durumlarda korozyon sisteminin korozyon karakteristiği kinetik ve termodinamik parametrelerle belirlenmiştir. Farklı adsorplanma izotermleri ile TP ve VM karışımlarının imalat çeliği yüzeyine adsorplanma davranışları test edilmiştir.Anahtar Sözcükler: Korozyon inhibitörleri, yaban mersini, Tafel ekstrapolasyon, sinerji etkisi
İmalat çeliğinin nitrit iyonu ve sarı kantaron içeren zayıf asidik ortamlardaki korozyon davranışları
Bu çalışmada, ticari ismi Teknophos (TP) olan nitrit esaslı inorganik inhibitörün, sarı kantaron (HP) bitkisinden elde edilen ekstrenin ve bunların farklı oranlardaki karışımlarının (TP+HP) imalat çeliği üzerindeki farklı sıcaklık ve inhibitör konsantrasyonlarında, oksijeni giderilmiş zayıf asidik çözeltilerdeki korozyona karşı koruyucu etkinlikleri araştırılmıştır. Tafel ekstrapolasyon tekniği TP, HP ve TP+ HP maddelerinin korozyon parametrelerinin değerlendirilmesinde kullanılmıştır. Kinetik ve termodinamik özellikler olan korozyon aktivasyon enerjisi, Arrhenius ön üssel katsayısı, korozyon entalpisi ve korozyon entropisi ayrı ayrı hesaplanıp, korozyon sistemi üzerinde değerlendirmeler yapılmıştır. İnhibitörlerin koruma etkinlikleri, hem kinetik hem de termodinamik modellerden faydalanılarak açıklanmıştır. İnhibitörlerin performanslarını ve yüzey kaplanma durumlarını belirlemek için ise adsorplanma izotermlerinden yararlanılmıştır. Bu nedenle TP, HP ve TP+HP maddelerinin imalat çeliği yüzeyine adsorplanmaları ile ilgili mekanizmaların aydınlatılmasında adsorplanma izotermleri test edilmiştir. Tafel ekstrapolasyon deneyleri sonrasında inhibitörlerin koruma performansları ve etkinliklerini değerlendirmek için optik mikroskop kullanılarak örneklerin yüzey morfolojileri incelenmiştir.
316 L implant malzeme yüzeyinin biyouyumluluk özelliklerinin geliştirilmesi
Bu çalışmada 316L paslanmaz çelik yüzeyi, Mikro ark oksidasyon (MAO) sürecini gerçekleştirebilmek için ince bir titanyum tabaka ile kaplanmıştır. İnce film titanyum kaplama işlemi Plazma Püskürtme, Sol-Jel ve Katodik Ark Fiziksel Buhar Biriktirme (CAPVD) yöntemleri kullanılarak uygulanmıştır. Bu işlem, 316L paslanmaz çelik malzemenin korozyon ve aşınma direnci ile yüzey biyouyumluluğun geliştirilmesi için amaçlanmıştır. İnce film titanyum kaplama ve MAO yöntemleri ile paslanmaz çeliklerin vücut içinde aşınma ve korozyon direncinin geliştirilmesinin yanısıra erken osseointegrasyon ile yüzeyin biyoaktivitesinin geliştirilmesi de bu çalışmanın ana amacıdır. Bu şekilde üretilen iki aşamalı kaplamanın yapısal ve morfolojik karakterizasyonu X-ışını kırınımı ve SEM çalışmaları kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Element analizi ve kaplamanın aşınma direnci EDS ve sürtünme test cihazı kullanılarak yapılmıştır. 316L paslanmaz çelik üzerinde MAO ile yüzey aktivitesini geliştirebilmek için plazma püskürtme, sol-jel veya katodik ark biriktirme metodunun uygulanabilirliği araştırılmıştır. Elde edilen sonuçlar incelendiğinde paslanmaz çelik üzerine MAO uygulama işlemi plazma püskürtme ve sol-jel ile kaplanan numuneler için olumlu sonuçlar vermemiş, katodik ark fiziksel buhar biriktirme ile kaplanan numuneler için ise umut verici olmuştur.
Ti6AI4V alaşımının içyapı ve yüzey özelliklerinin CaP bileşikleri ile doyurulmuş Mg içerikli MAO filmlerinin oluşumuna etkisi
Doğal kemik yapısında bulunan hidroksiapatit fazı ve yine kemik yapısında bulunan pek çok iyonun yüzey modifikasyonları ile metalik malzemelerin üzerine kaplanması veya yüzeyde oluşturulması günümüzde uygulanan yöntemlerdir. Bu çalışmada, biyomedikal uygulamalarda en çok kullanılan metalik malzemelerden biri olan Ti6Al4V alaşımı altlık olarak kullanılmış olup, termal işlemler ile malzeme iç yapısının değiştirilmesiyle yüzey aktivitesi de değiştirilmiştir. Isıl işlem ile elde edilen aktif yüzeylerin, yüzey modifikasyonları ile daha biyouyumlu ve biyoaktif özellik göstermesi amaçlanmıştır. Yüzey modifikasyon yöntemlerinden mikro ark oksitleme (MAO) yöntemi kullanılarak altlık yüzeyinde gözenekli ve kararlı seramik oksit tabakası, magnezyum katkılı kalsiyum fosfatlı elektrolit yardımı ile oluşturulmuş ve oluşan tabakanın malzeme yapısıyla nasıl değişim gösterdiği incelenmiştir. Magnezyum' un ise Ti6Al4V alaşım yüzeyinde oluşan titanium oksit ile birleştirilmesinin biyouyumluluk özelliğini geliştirdiği. MAO ile oluşturulmuş Mg dope edilmiş gözenekli tabakanın, kemik ile implantın sıkıca kaynaşmasına olanak sağladığı bilinmektedir. Elde edilen kaplamaların faz tanımlamaları Rigaku D-max-2200-PC XRD (X-ray diffractometer) ile; yüzey morfolojileri ve elementel analizler JEOL-JJM 6060 model SEM ve EDS (energy dispersive X-ray spectroscopy) sistem eklentisi ile; yüzey pürüzlülükleri ise XP2 yüzey profilometresi (Ambios XP2 Stylus Profiler) ile belirlenmiştir. Kaplamaların elektrokimyasal karakterizasyonları Gamry Reference 3000 model Potansiyostat/Galvanostat ile gerçekleştirilmiştir. Yapılan çalışmalar sonucunda yaşlandırma ısıl işlemi ile elde edilen yapıların in-vitro biyoaktivite testlerinde daha hızlı HAp tabakası oluşumu gözlenmiştir.
Physical and electrochemical characterization of co-deposited TiO2 and MgO layer on Ti6Al4V by micro arc oxidation (MAO)
Although Mg has limited amount in natural bone structure; its presence is vital for bone growth. The intention of this study is to obtain a composite oxide layer which is porous, well-adherent and integrated with elemental or oxide form of Mg inside titanium oxide on the surface of Ti6Al4V. It is expected that integration of Mg in titanium oxide on Ti6Al4V surface will develop this biocompatibility properties. The porous layer which will be formed by MAO will cause a strong adhesion of the implant and bone. Finally the presence of Mg in MAO modified coating on implant materials will improve the bioactivity of the implant in vivo conditions.Phase identifications of the fabricated coatings were performed by Rigaku D/max-2200/PC XRD (X-ray diffractometer) and surface morphologies were investigated using JEOL-JJM 6060 model SEM (scanning electron microscopy) with an EDS (energy dispersive X-ray spectroscopy) system attachment. Surface roughness of coatings was analyzed by XP2 surface profilometry (Ambios XP2 Stylus Profiler). Electrochemical characterization of coatings was analyzed with potentiostat/galvanostat (Gamry Reference 3000 Potentiostat/Galvanostat/ZRA). It was shown that Mg was doped into the titanium oxide and a new phase, magnesium dititanate had been obtained. The structure of coatings was porous and doped with Mg at concentration between 2.35 - 7.05 percent.
Production of hydroxyapatite coating by sol-gel technique on 316L stainless steel and its corrosion properties
Hydroxyapatite (HAP) coatings which are widely used for orthopedic and dental prosthesis were produced on 316L stainless steel substrates via sol-gel technique by using sol solution containing Ca(NO3)2.4H2O and C6H15O3P as calcium and phosphorus precursors, respectively. In the study, surface modifications processes named as alkali and acid treatment, and formation of CaP seed by the electrodeposition technique were applied to the substrate so as to establish and induce a bioactive HAP layer on the surface of substrates. Effect of aging time and pH of the sol solution on the properties of sol-gel coating were investigated and successfully optimized for HAP phase formation. Besides, effect of chemical additives to the sol solution on the coating morphology and phase structure was studied. Results revealed that surface modification via electrodeposition route has improved the coating quality and provided coating with a porous and crack free structure derived from the sol solution with pH adjusted to 2.25 and subjected to aging process for 24h. It was also observed that silica addition into the sol solution has provided affirmative effect on the coating quality. Corrosion efficiencies of the coatings produced were determined in the physiological saline solution (0.9 percent NaCl) by means of polarization and electrochemical impedance spectroscopy studies. Obtained HAP coatings were found to show better corrosion performance compared to the uncoated 316L stainless steel substrate. It was concluded that there was an inverse relation between corrosion performance of the coating and porosity, that is the lower corrosion performance of the coating corresponds to increasing porosity.
Titanyum bazlı implant malzemeler üzerine hap filmlerinin üretilmesi ve korozyon özelliklerinin incelenmesi
Metal ve alaşımları, uygun mekanik özelliklerinden dolayı tıpta geniş bir uygulama alanına sahiptir. Titanyum ve alaşımları sahip oldukları biyouyumlulukları, yüksek korozyon dayanımları, hafiflikleri ve iyi mekanik özelliklerinden dolayı ortopedik ve dental protezlerde implant malzemesi olarak kullanılırlar. Ancak kemik-doku osteointegrasyon zamanını kısaltabilmek için kemik içine büyüme ve implant fiksasyon davranışlarının geliştirilmesine ihtiyaç vardır. Bu dezavantajları yok etmek amacıyla biyoseramikler arasından kemiğe olan kimyasal, yapısal ve biyolojik benzerliğinden ve dokuya direk bağlanabilme yeteneğinden dolayı hidroksiapatit (HAP) implant yüzeyine kaplanmaktadır. Bu sistem altlığın mekanik özellikleriyle HAP ın biyolojik afinitesini birleştirir. Birçok farklı yöntem arasından HAP üretimi için kullanılan elektrokimyasal yöntem; kolay uygulanışı, düşük proses sıcaklığı ve kaplama kalınlığının kolayca kontrol edilebilmesi nedeniyle ilgi çeken bir metottur.Bu çalışmada Ti6Al4V alaşımının elektrokimyasal çöktürme yöntemiyle CaP ile kaplanması ve bu kaplamaların fiziksel ve mekaniksel özelliklerinin incelenmesi amaçlanmıştır. CaP kaplamaların karakterizasyonu; taramalı elektron mikroskobu (SEM), X-ışınları difraktometresi (XRD), kazıma cihazı ve FTIR ile gerçekleştirilmiştir.
Co bazlı implant malzemeler üzerine HAP filmlerinin üretilmesi ve fiziksel ve mekaniksel özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmanın amacı CoCrMo esaslı implant malzeme üzerine; elektrokimyasal yöntem ile Hidroksiapatit (HAP) kaplayarak implantın kemikle bütünleşme özelliğini ve vücut tarafından kabul edilebilirliğini arttırmaktır.Metalik biyomalzemeler, ortopedik protezlerin üretiminde geniş kullanım alanına sahiptir. Birçok diş protezi ve ortopedik protezler; Ti alaşımları, Co-Cr alaşımları ve östenitik paslanmaz çelik gibi mekanik olarak güçlü ve biyoinert metalik malzemelerden yapılmaktadır. Bunlar; yüksek mukavemetleri, biyouyumlulukları ve korozyon dayanımları nedeniyle implant olarak kullanılırlar. Metalik biyomalzemeler biyouyumlu olmasına rağmen biyoaktif olmadıkları için kemik dokularına iyi yapışma, bütünleşme özelliği göstermez. Bu özelliklerin sağlanması için, metaller biyoaktif seramiklerle kaplanmalıdırlar. Kalsiyum fosfat (CaP) esaslı seramikler biyomalzeme olarak implant malzeme yüzeylerinin kaplanmasında kullanılır. Kemiklere tutunma özelliği ile bilinirler fakat mekanik dirençleri yeterli değildir. CaP bileşiklerinden biri olan hidroksiapatit (HAP), kemik ve diş gibi vücudun doğal sert dokularındaki biyolojik apatite olan kimyasal ve yapısal benzerliği nedeniyle kullanılmaktadır. Metalik implantın korozyon direncini, biyouyumunu, biyoaktifliğini arttırmak ve osseointegrasyon sağlamak için ince HAP tabakası kaplanabilir. Böylece kemik büyümesi ve hızlı bütünleşme sağlanır. HAP kaplamanın farklı yöntemleri vardır. Bunların arasında elektrokimyasal yöntem; kolay uygulanışı, düşük proses sıcaklığı, karmaşık şekiller üzerine uniform kaplama yapabilme özelliği ve kaplama kalınlığının kolayca kontrol edilebilmesi nedeniyle ilgi çeker.Çalışmada elektrokimyasal çöktürme ile CoCrMo altlık üzerine kaplanan HAP ve CaP tabakalarının karakterizasyonu; taramalı elektron mikroskobu (SEM), enerji dağılım spektrometresi (EDS), X-ışınları difraktometresi (XRD), görüntü analiz sistemi optik mikroskop ve FTIR ile gerçekleştirilmiştir.
Synthesis, characterization and electrical properties of piezoelectric materials by sol-gel technique
Piezoelectric materials are attractive for microelectromechanical systems (MEMS)applications, inasmuch as they have good properties capable for actuation or sensing in theseapplications. Moreover, thin film micro actuator or sensor of these materials is interestingbecause of simple design and compatible to mass production processes. With this regard, leadtitanate thin films were successfully fabricated on glass and stainless steel substrates usingsol?gel coating method. A sol was prepared by mixing lead acetate trihydrate, titanium 4-isopropoxide and glacial acetic acid in ethylene glycol. The films were obtained by dippingand dropping techniques. The obtained gel films were dried at 300 degree of a Celsius for 10minutes. The coating and drying processes were repeated many times to get desired filmthickness and the oxide thin films were finally annealed at 600 degree of a Celsius for 60minutes in air. The effects on surface morphologies of different solvent concentrations andfilm thicknesses were examined in the thin films. The obtained films were characterized byTG-DTA, XRD, SEM/EDS and spectrophotometer. In addition, dielectric properties of thefilms were investigated by using impedance.It was found that homogeneous and perovskite lead titanate thin films were prepared by a solgeltechnique under simple production conditions. Perovskite phase started to develop attemperature ranging between 400 and 500 degree of a Celsius and the pure perovskite leadtitanate phase was fully developed at 600 degree of a Celsius for 1 hour in air. The optimumsurface morphology of the film without any cracks or defects could be obtained in solutionwith maximum amount of solvent. It was determined that the value of dielectric constant anddielectric loss depended on film thickness.
Corrosion fatigue characteristics of total hip prosthesis in simulated body fluid
Objective of this study is to perform fatigue testing of the total joint replacements made of316L stainless steel to validate the safety of the component before the clinical use. Thompsonhip prosthesis was tested by using double cantilever beams bending machine designed andmanufactured at Department of Metallurgical and Materials Science Engineering. Thephysiological environment, namely the body fluid, can be very corrosive for implantmaterials. In order to ensure the safety of a hip prosthesis against corrosion fatigue failure,fatigue tests must be performed in a corrosive medium with low frequency load application.Component fatigue tests were therefore performed in Ringer?s solution (0.9% NaCl) at afrequency of 10 Hz in accordance with ISO 7206/4 standard. At this rate, a single hip stemfatigue test requires 11.5 days of continuous testing without any failure for a numbers of 107cycles.The objective of this study was also to perform the fatigue test of the Thompson hipprosthesis in accordance with ISO 7206/4, evaluate the real stresses by using the strain gauge,and to determine the fatigue life of prosthesis. The purpose of this study was also to comparethe real stresses measured at different location of prosthesis by means of strain gauges withthe distributions of theoretical stresses calculated by CAD modelling.
Wear and corrosion behaviour of electrochemically deposited bioactive haydroxyapatite coatings on implant materials
Calcium phosphate-based ceramics are attractive materials as bone substitutes in biomedical applications due to their inherent biocompatibility. They promise better properties over existing biomaterials because of their ability to promote intimate bone growth and rapid fixation. In particular, hydroxyapatite (HA) formulated as [Ca10(PO4)6(OH)2] has been recognised as a bioactive material usable as a bone substitute and bone repair material. Among several methods for preparing HA coatings, electrochemical deposition using aqueous electrolyte containing Ca and P bearing has attracted considerable attention for a decade because it is claimed to have a variety of advantages for coating fabrication, such as low process temperature, ability to deposit uniform coatings on bodies of complex shape, easy control of deposit thickness, and achieving high purity to a certain degree. In this thesis, HA coatings on 316 Stainless Steel were formed by using electrochemical deposition technique, and the wear and corrosion behaviour of these coatings were investigated. The HA deposits were characterized using, scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive X-ray microanalysis (EDS), X-ray diffraction (XRD), optical microscope with image analyser and Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR).
Determination and evaluation of S/N curves for TiN and ZrN coated 316 L hip stems
Objective of this study is to perform fatigue testing of the total joint replacements made of 316L stainless steel to validate the safety of the component before clinical use. Thompson hip prosthesis was tested by using double cantilever beams bending machine designed and manufactured at Department of Metallurgical and Materials Science Engineering. The physiological environment, namely the body fluid, can be very corrosive for implant materials. In order to ensure the safety of a hip prosthesis against corrosion fatigue failure, fatigue tests must be performed in a corrosive medium with low frequency load application. Component fatigue tests were therefore performed in Ringer's solution (0.9% NaCl) at a frequency of 10 Hz in accordance with ISO 7206/4 standard. At this rate, a single hip stem fatigue test requires 11,5 days of continuous testing without any failure for a numbers of 10 cycles. Like mechanical testing, FEA has been applied to orthopaedic implants. 3-D model of prosthesis was constructed and loaded in a static manner by means of IDEAS to investigate stress distribution occurred the stem of hip prosthesis. As a result of static analyses of hip stem, stress concentration area corresponding to tensile stress presented on latero-anterior stem portion, was found to be located approximately 10 millimeters above the cement surface. It was determined that the maximum stress values computed under different loads were proportional to the applied loads.