Yüzey modifikasyonlu demir oksit manyetik nanopartiküller kullanılarak çevre örneklerinde bulunan eser elementlerin yüksek doğruluk ve duyarlılıkta tayinleri

Bu çalışmada doğal örnek ortamında eser düzeyde bulunan In(II) ve Au(III) iyonlarının, üzeri oleik asit ile modifiye edilmiş demir oksit nanopartikülleri üzerinde zenginleştirildikten sonra alevli AAS ile tayinleri gerçekleştirilmiştir. Analizden önce iyonların örnek ortamından ayrılması ve ön deriştirilmesi için yeni bir katı faz özütleme yönteminin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Ayırma ve zenginleştime işlemleri için kullanılan katı faz mikro ekstraksiyon (Solid Phase Ekstraction, SPE) tekniğinde; katı faz destek maddesi (adsorban) olarak; yüzeyi oleik asit ile modifiye edilmiş (genişletilmiş) demir oksit manyetik nanopartiküller kullanılmıştır. Zenginleştirme sürecinde SPE yöntemi optimizasyonu model çözelti ortamında gerçekleştirilmiştir. Optimum koşulların belirlenmesi için pH, tampon miktarı, çalkalayıcı türü ve süresi, sıcaklık ve süresi ile eluent hacmi ve matriks (interfer) etkisi gibi önemli analitik parametreler taranmış ve optimize edilmiştir. Belirlenen en uygun koşullarda, yöntemin gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ) ve doğrusal çalışma aralığı gibi analitik değişkenler de tespit edilmiştir. Yöntemin doğruluğu, gerçek numunelere uygulama (recovery) ve standart referans maddeler kullanılarak gösterilmiştir. Metal tayinleri Yüksek Çözünürlüklü Sürekli Işın Kaynaklı Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi (HR CSFAAS) kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Analit iyonlarının kantitatif geri kazanılması için bazı optimum değerler sırası ile şu şekildedir; örnek çözelti tampon miktarı In için 0,5 ml Au için ise 1,5 ml optimum tampon miktarı tespit edilmiştir. Manyetik nano partikül (MNP) miktarı ise In ve Au için 50 mg olarak belirlenmiştir. Çünkü bu optimum değerlerden sonra adsorban miktarının artması ile manyetik nano partikül yüzeyinde tutulma değerlerinde düşme olmaktadır. Yani adsorpsiyon artık olumsuz olarak etkilenmektedir. Çalışılan pH deneylerinde ise verim daha çok asidik bölgelere kaymıştır ki In için pH = 5 ve Au için pH = 3 değerleri elde edilmiştir. Çünkü kuvvetli asidik pH da hidrojen ve metal iyonları yarışması söz konusu olmaktadır. Denge temas sürelerinin belirlenmesinde, kullanılan adsorbanın özelliği ve adsorbanın metal iyonu adsorpladığında verimin maksimuma ulaşması çok önemlidir. Bunun için yapılan çalışmalarda her iki metal için denge temas süresi 40 s olarak bulunmuştur. Sıcaklığın etkisi için 5 farklı sıcaklıkta deneyler gerçekleştirilmiş ve sıcaklıkla Au 'nın tutulmasının arttığı belirlenmiştir. Endotermik tepkimelerin gerçekleştiği gözlenerek 60 ºC Au metali için verimde optimum değer olarak saptanmıştır. Yapılan interfer çalışmalarda 9 ayrı metal çalışılarak veriler değerlendirildi. Geliştirilen yöntemin doğruluğu, sertifikalı referans madde analizleri ve gerçek numunelere uygulama (recovery) çalışmaları ile kontrol edilmiştir. Geliştirilen yöntem su örneklerinde bulunan analitlerin kantitatif olarak zenginleştirilmesine ve tayinine uygulanmıştır. Böylece modifiye edilmiş demir oksit manyetik nanopartiküller kullanılarak, İn ve Au eser elementleri için adsorban özelliği belirlendi. Anahtar kelimeler: Manyetik nano partiküller, mikro ekstraksiyon, atomik absorbsiyon spektrometresi, indiyum, altın