Atomik spektrometrik teknikler ile bizmut tayini için duyarlı analitik yöntemlerin geliştirilmesi

Alevli atomik absorpsiyon spektrometri (AAAS) ile Bizmut (Bi) tayini için duyarlı analitik ve ekonomik metotların geliştirilmesi ve (indüktif eşleşmiş plazma optik emisyon spektrometresi) İEP-OES`de Bi`un duyarlılığını arttırmak tezin asıl amacını oluşturmaktadır.Çalışmanın ilk aşamalarında, üzerinde karşılıklı olarak 180º'lik bir açı ile iki ayrı yarık bulunan ve yüzeyi kaplanmamış yarıklı kuvars tüp (YKT) duyarlılığı artırmak amacıyla denenmiştir. Kaplı olmayan bu YKT'ler atom tuzak (AT-YKT) çalışmalarında da kullanılmıştır. Daha sonra, YKT'ün yüzeyini modifiye etmek için farklı kaplama materyalleri kullanılmıştır. Bu kaplama materyalleri analitik prosedürler esnasinda YKT yuzeyinde Bi'un tuzaklanmasının saglanmasi için ergime ve kaynama noktaları yüksek olan metal veya metal oksitler arasından seçilmiştir. Asetilen akış hızı, örnek çekiş hızı, YKT`ün alev başlığından uzaklığı, YKT yüzeyinden Bi`un yeniden uçucu hale getirilmesi için kullanılacak organik çözucünün tipi ve hacmi ve Bi çözeltisinin tuzaklama suresi gibi deneysel değişkenler optimize edilmiştir. Çift yarıklı YKT kullanılarak AAAS`nin duyarlılığında 2.9 kat iyileştirme sağlanmıştır.YKT atom tuzaklayıcı bir aparat olarak kullanıldığında ise duyarlılıkta daha fazla artışlar sağlanmıştır. 50.0 µL metil etil ketonun YKT yüzeyinden Bi`un tekrar uçucu hale getirilmesi için kullanılmıştır. Optimum parametreleri kullanarak, Bi için lineer kalibrasyon aralığı 7.5-100.0 ng mL-1 olarak belirlenmiştir. YKT-AT-AAAS kullanarak AAAS`ye göre 256 kat duyarlılık artışı elde edilmiştir. 6.0 mL min-1 örnek akış hızında Bi`un 6.0 min boyunca toplanması ile Et ve Ev değerleri sırasıyla 43 min-1 ve 7.1 mL-1 olarak hesaplanmıştır.Uçucu olmayan Mo, Zr, W ve Ta gibi elementler YKT için kaplama materyali olarak denenmiştir. W kapli YKT`ün Bi için en yüksek absorpsiyon sinyali verdiği belirlenmiştir. Gözlenebilme ve tayin limitleri sırasıyla 0.14 ve 0.46 µg mL-1 olarak hesaplanmıştır. AAAS`ye göre duyarlılık artışı 4.0 olarak hesaplanmıştır.W kaplı YKT, AAAS`de Bi için atom tuzaklayıcı aparat olarak da kullanılmıştır. 5.5 mL dak-1 akış hızında 5.0 min süre ile Bi`un tuzaklanması ile gözlenebilme sınırı ve tayin sınırısırasıyla 0.51 ng mL-1 ve 1.7 ng mL-1 olarak hesaplanmıştır. Karakteristik konsantrasyon değeri 1.4 ng mL-1 olarak bulunmuştur. AAAS` ye göre 613 katlık bir duyarlılık artışı sağlanmıştır.Değişik katyon ve anyonların olası girişim etkileri YKT-AT-AAAS ve W kaplı YKT-AT-AAAS için incelenmiştir. Tekniklerin doğruluğu standart referans su örneğine (NIST 1643e) uygulanması ile kontrol edilmiştir.YKT tüp duvarının kalınlığına bağlı olarak Bi sinyalindeki olası farklılıkları araştırmak için farklı iç ve dış çaplara sahip YKT`ler denenmiştir. Üst yarık uzunluğuna bağlı olarak Bi sinyalindeki değişiklikler de araştırılmıştır.Bi tayini icin sürekli akış-hidrür oluşturmalı indüktif eşleşmiş plazma optik emisyon spektrometrisinde (SA-HO-İEP-OES) deneysel ve instrumental değişkenler optimize edilmiştir. Gözlenebilme ve tayin sınırları sırası ile 0.16 ng mL-1 and 0.53 ng mL-1 olarak bulunmuştur. SA-HO-İEP-OES ile ilgili parametreleri optimize ederek lineer kalibrasyon eşitliklerindeki eğim oranları uzerinden duyarlılıkta İEP-OES'e karşı 12 kat artış sağlanmıştır. SA-HO-İEP-OES ile Bi tayininde Cd, Co, Cu, Fe, Ni, As, Hg, Sn and Sb iyonlarının olası girişim etkileri araştırılmıştır.