Gümüş tayininde atom tuzaklı atomik absorpsiyon spektrometresi metodunun kullanılması ve yöntemin içme sularına uygulanması

Gümüş ve gümüş bileşikleri; seyreltik gümüş nitrat çözeltilerinde (AgNO3), fotoğraf filmlerinde, aynalarda, optikte, antiseptiklerde, bir katalizör olarak, dezenfektan olarak ve mikrobiyositlerde kullanılır. Gümüş, yüksek kapasiteli uzun ömürlü çinko pillerde kullanılır. Buna ek olarak gümüş, cıva ile alaşımlı olarak amalgam yapılır ve diş dolguları için yaygın kullanılır. Bundan dolayı, gümüş önemli ve kıymetli bir elementtir. Bu özelliklerinden dolayı, bizim çalışmamızda gümüşü seçtik. Metal tayininde alevli atomik absorpsiyon spektrofotometresi (FAAS) oldukça sık kullanılan bir yöntemdir. Atom tuzakları geliştirilerek FAAS tekniğinin duyarlılığı son yıllarda giderek arttırılmaktadır. Atom tuzakları kullanımı ile FAAS tekniğinin gözlenebilme sınırı mg/L seviyesinden ng/mL düzeyine indirilmiştir. Yarıklı kuvars tüp (SQT), bu atom tuzaklarından biridir. Gümüşün FAAS ile tayininde yarıklı kuvars tüp (SQT) kullanarak duyarlı bir metot geliştirmeyi amaçlayan bu çalışma 5 adımdan oluşmaktadır. Birinci adımda FAAS ile direk analizler gerçekleştirilmiştir. İkinci adımda SQT, FAAS? ye bir aparat olarak monte edilerek analizler yapılmıştır. SQT kullanmanın amacı, analit atomlarını SQT yüzeyinde tutarak ölçüm bölgesinde kalma sürelerini artırmak ve böylece duyarlılık artışı elde etmektir. Bu adımda birinci adıma göre yaklaşık 3,45 kat duyarlılık artışı elde edilmiştir. Üçüncü adımda SQT-AT-FAAS ortamında analizler gerçekleştirilmiştir. Bu adımda, aleve gönderilen analit SQT yüzeyinde belirli bir süre toplanır. Daha sonra aleve düşük hacimde metil izo bütil keton (MIBK) gönderilerek analit atomlarının hızla SQT yüzeyinden uzaklaştırılmaları sağlanır. Dördüncü adımda ise SQT?nin yüzeyi bazı metaller ile kaplanmıştır. En yüksek absorbans değeri tungsten kaplı SQT ile elde edilmiştir. W kaplı SQT-AT-FAAS de duyarlılık artışının daha fazla olduğu gözlenmiştir. Ayrıca her bir adımda asetilen akış hızı, örnek akış hızı, asit konsantrasyonu gibi parametreler optimize edilmiştir. Beşinci adımda da interfer çalışmaları yapılmıştır. Metodun analitiksel doğruluğu 1643e National?Institute of Standard & Technolgy SRM ile kontrol edildi. Uygulama olarak çeşitli bölgelerden çıkarılan ve ticari amaçlı satılan içme sularının analizleri yapıldı. Analiz sonuçları Dünya Sağlık Örgütü (WHO) 1999 Avrupa Birliği (EC) 1998 ve Türk Standartları Enstitüsü (TSE) 266/2005 yönetmenliklerinde izin verilen konsantrasyon değerleri ile kıyaslandı. Analizi yapılan sulardaki gümüş konsantrasyonun uygun olduğu görüldü.