Mikrodalga plazma–atomik emisyon spektrometri (MP–AES) ile gıdalarda mineral element ve ağır metal analizleri için metot validasyonu ve ölçüm belirsizliği hesaplamaları

Metot validasyonu, bir metodun veya ölçüm prosedürünün belirlenen amaçlara uygunluğunun objektif olarak test edilerek yazılı delillerle kanıtlanmasıdır. Ölçüm belirsizliği ise analiz sonucu ile beraber raporlanan ölçüm sonucuna atfedilebilecek olasılıkların dağılımını gösteren bir parametredir. Bu amaçla, Gümüşhane Üniversitesi Mühendislik ve Doğa Bilimleri Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü laboratuvarında bulunan Mikrodalga Plazma–Atomik Emisyon Spektrometre (MP–AES) cihazının metot validasyonu ve ölçüm belirsizliği hesaplamaları, tüm gıdaları temsilen seçilen 4 farklı gıda matriksinde (lahana, un, balık ve meyve suyu) mevcut 14 metalin (Na, K, Ca, Mg, Fe, Al, Cu, Zn, Ni, Co, Cr, Mn, Cd ve Pb) analizleri gerçekleştirilmiştir. Validasyon parametreleri olarak; tespit limiti (LOD), tayin limiti (LOQ), tekrarlanabilirlik, tekrarüretilebilirlik, doğruluk ve geri alma testleri uygulanmıştır. Yapılan çalışmalarda, çalışılan metaller için LOD değerleri 0.8 ila 12.6 µg/L, LOQ değerleri ise 2.6 ila 41.9 µg/L aralığında değişen değerler elde edilmiştir. Lahana, un, balık ve meyve suyu matrikslerine 0.050, 0.50 ve 2.0 mg/L olmak üzere 3 farklı seviyede eklemelerle çalışılan 14 metal için uygulanan geri alma çalışmaları sonucunda geri alma oranlarının %98.49 ile %104.19 aralığında değiştiği belirlenmiştir. Tekrarlanabilirlik çalışmaları sonucunda elde edilen birleştirilmiş standart sapmalar %RSDr(pool) ve %HRSDr lahana matriksi için sırasıyla %0.54–1.80 ve %2.20–3.62 aralığında; un matriksi için sırasıyla %0.35–1.89 ve %2.32–3.36 aralığında; balık matriksi için sırasıyla %0.22–1.79 ve %2.12–3.58 aralığında; meyve suyu matrisi için sırasıyla %0.49–1.76 ve %2.28–2.94 aralığında değişen değerler elde edilmiştir. Tekrarüretilebilirlik çalışmaları sonucunda elde edilen birleştirilmiş standart sapmalar %RSDR(pool) ve %HRSDR lahana matriksi için sırasıyla %1.05–8.31 ve %3.33–4.95 aralığında; un matriksi için sırasıyla %1.15–4.65 ve %3.47–4.91aralığında; balık matriksi için sırasıyla %0.52–7.32 ve %3.23–5.19 aralığında değişen değerler; meyve suyu matriksi için sırasıyla %0.57–9.50 ve %3.43–5.23 aralığında değişen değerler edilmiştir. Elde edilen bu sonuçlar çerçevesinde %RSDr(pool) ve %RSDR(pool) değerleri %HRSDr ve %HRSDR değerlerinden daha küçük olduğu için yapılan çalışmadan elde edilen sonuçların uygunluğu tespit edilmiş oldu. Lahana, un, balık ve meyve suyu matrikslerinde çalışılan metaller için yapılan validasyon çalışmalarında ölçüm belirsizliği (k=2, %95 güven aralığında genişletilmiş belirsizlik) lahana matrisi için ±0.9-1261 mg/kg aralığında; un matriksi için ±19–988 mg/kg aralığında; balık matriksi için ±26–1756 mg/kg aralığında ve meyve suyu matriksi için ±0.002–0.105 mg/L aralığında değişen değerler elde edilmiştir. Sonuç olarak; bu çalışmada MP–AES cihazında seçilen gıda matriksleri kullanılarak çalışılan metaller için metot validasyonu çalışmaları ve ölçüm belirsizliği hesaplamaları yapılmış olup kullanılan metot geçerli kılınmış ve cihazdan elde edilen verilerin doğru ve güvenilir bir şekilde yorumlanması sağlanmış oldu.