Monoaza 18-crown-6 eter (MACE) kullanılarak U(VI)'un ekstraksiyonu, önderiştirilmesi ve ICP-OES ile tayini

Bu çalışmada, 2-Etil-N-Benzil-4, 7, 10, 13, 16-Pentaoksa-1-Azasiklooktadekan (MACE) kullanılarak matrix ortamında bulunan U(VI)'un ekstraksiyonu ve önderiştirilmesi gerçekleştirilmiş ve İndüktif Eşleşmiş Plazma Emisyon Spketroskopisi (ICP-OES) ile tayin edilmiştir. Optimum koşulları belirlemek amacıyla yapılan deneysel çalışmalarda ise, U(VI)'un ekstraksiyon verimine, ekstraksiyon süresi, pH, örnek çözelti hacmi, eluent türü ve derişimi, ve yabancı iyonların etkisi gibi parametreler incelenmiş ve optimum koşullar tespit edilmiştir. Belirlenen optimum koşullarda oluşan MACE-U(VI) kompleks bileşiğinde kompleks stokiyometrisini tespit etmek amacıyla Jop's plot metodu kullanılmış ve L/M oranı tespit edilmiştir. Bunun yanında belirlenen optimum koşullarda, matrix ortamında bulunan eser düzeydeki U(VI)'un önderiştirilme işlemi yapılmıştır. optimum ekstraksiyon süresini tespit etmek amacıyla yapılan deneylerde, 5-65 dk arası sürelerde işlem yapılmış ve 25 dk'lık ekstraksiyon süresinde U(VI) tamamının organik faza geçtiği tespit edilmiştir. U(VI)'un ekstraksiyon verimine pH'ın etkisini incelemek amacıyla yapılan deneylerde, pH 2-10 aralığında seri U(VI) çözeltileri hazırlanmıştır. Hazırlanan bu çözeltiler ile ekstraksiyon işlemi yapıldığında en uygun pH değerinin 7.0 olduğu tespit edilmiş ve bu aralıkta yapılan ekstraksiyon işleminde U(VI)'un tamamının organik faza geçtiği tespit edilmiştir. U(VI)'un ekstraksiyon verimine örnek çözelti hacminin etkisini incelemek amacıyla belirlenen optimum süre ve pH'da yapılan deneylerde, 5-100 mL arası çözeltiler hazırlanmış 35 mL'den sonra ekstraksiyon veriminde azalma olduğu tespit edilmiştir. Organik fazda MACE ligandı ile kompleks oluşturan U(VI)'un elusyon işlemi için HNO3 ve HCl gibi asitlerin (eluentlerin) farklı konsantrasyonları (0.1-1.0 mol/L) denenmiş, yapılan deneyler sonucunda en uygun eluentin 1.0 mol/L HNO3 olduğu tespit edilmiştir. Bu koşullarda yapılan elusyon işleminde organik fazdaki U(VI)'un tamamı elue edilmiştir. U(VI)'un ekstraksiyonuna yabancı iyonların (interfer) etkisini incelemek amacıyla belirlenen optimum koşullarda matrix çözeltisine yüksek konsantrasyonlarda K+, Na+, Zn2+, NH4+, Mg2+, Ca2+, Cd2+, Pb2+, Ni2+, Cu2+, Fe3+, Mn2+ gibi iyonlar ilave edilmiş ve ekstraksiyon verimindeki değişim incelenmiştir. Belirlenen optimum koşullarda organik fazda oluşan MACE-U(VI) kompleksinin stokiyometrisini (L/M oranını) tespit etmek amacıyla Job's plot metodu kullanılmıştır. Yapılan deneyler sonucunda kompleks stokiyometrisinin 1:1 oranında olduğu tespit edilmiştir. Organik fazdaki analizler 279 nm'de UV-VIS Spektrofotometresinde yapılmıştır. Son olarak da geliştirilen metodun doğruluğunu ve kesinliğini tespit etmek amacıyla geliştirilen metod standart referans materyal (IAEA-Soil 7) numunesine uygulanmış ve elde edilen sonuçlar geliştirdiğimiz metodu desteklemiştir.