Organik patlayıcı maddelerin analizine ilişkin LC-MS/MS tekniği ile metot geliştirilmesi ve validasyonu

Patlayıcı maddelerin incelenmesi, adli bilim laboratuvarlarının temel araştırma alanlarından biri olup, olayların aydınlatılmasına yönelik önemli bilgiler sağlamaktadır. DNA profilleme veya narkotik maddelerin analizine kıyasla vaka sayısı daha az görünse de, patlayıcı içeren olayların toplumsal etkileri ve hukuki sonuçları oldukça kapsamlıdır. Özellikle terör saldırıları ve kasıtlı sabotaj vakalarında kullanılan patlayıcıların doğru şekilde tespit edilmesi; hem delil güvenliğinin korunması hem de olayın arka planına ilişkin stratejik istihbaratın elde edilmesi açısından kritik bir rol üstlenmektedir. Adli soruşturma süreçlerinde değerlendirilen kanıtlar; patlama sonrası yüzeylerde bırakılan kalıntıları, ele geçirilen patlayıcı düzeneklerini ve bunların üretiminde kullanılan ana bileşenlerle yardımcı maddeleri kapsamaktadır. Bu nedenle, patlayıcı analizleri disiplinler arası bilgi gerektiren, yüksek duyarlılık ve doğruluk talep eden bir uzmanlık alanı olarak öne çıkmaktadır.Patlama sonrası ateşli silahla işlenen bir olayda kullanılan patlayıcı madde tipinin belirlenmesi ve daha önceki olaylarla karşılaştırılması ve patlayıcı artıklarından alınan örneklerin faillerinin tespiti için çevresel (su, toprak vb.) veya şüpheli/mağdur ve hedef alınan örnekler hassas, hızlı ve ucuz analiz yöntemleri kullanılarak analiz edilmelidir. Bu çalışmada, günümüzde terör olaylarında kapsül ve barutlarda kullanılan RDX, HMX, PETN, TETRYL, TNT, 2.4-DNT, ETN ve PA patlayıcıların çok düşük seviyelerde tespiti için yüksek hassasiyet ve seçiciliğe sahip LC-MS-MS cihazı kullanılmıştır. Bu çalışmada, tek aşamalı ekstraksiyonla toplam 30 dakikalık ekstraksiyon prosedürünün ardından örnekler ESI iyon kaynağı kullanılarak pozitif ve negatif iyonizasyon modlarında analiz edilmiştir. Ekstraksiyon çözücüsü olarak MEOH kullanılmıştır. Gradient amonyum asetat:metanol mobil sistem ve C18 kolonu kullanılarak MS/MS parametreleri ve kromatografik yöntem optimize edilmiştir. Topraktan hedef patlayıcıların çıkarılması için farklı çözücüler test edilmiş ve en yüksek % geri kazanıma sahip MEOH çözücüsünün uygun olduğu bulunmuştur. Topraktan patlayıcı maddelerin analizi için kullandığımız yöntemin doğrulama parametreleri incelenmiş ve son olarak yöntem gerçek patlama alanından alınan toprak örnekleri üzerinde test edilmiştir. Sonuç olarak, bu çalışmada LC-MS/MS cihazıyla topraktaki TNT, HMX, RDX, PETN, TETRİL, 2,4-DNT, ETN ve PA için hızlı, kolay, seçici, düşük gözlem ve belirleme limiti, yüksek tekrarlanabilirlik ve geri kazanım belirleme yöntemi geliştirilmiştir.