Seramik tübüler membranlar kullanılarak stevia ekstraktlarının mikrofiltrasyonu

ÖZET SERAMİK TÜBÜLER MEMBRANLAR KULLANILARAK STEVİA EKSTRAKTLARININ MİKROFİLTRASYONU Özge AĞAR Yüksek Lisans, Gıda Mühendisliği Anabilim Dalı Danışman: Dr. Öğr. Üyesi Ali Emrah Çetin Eylül 2022, 100 sayfa Stevia rebaudiana Bertoni (stevia) sakkaroza göre yüksek tatlılık oranlarına sahip, kalori değeri sıfır olan ve steviol glikozit adı verilen doğal bileşikleri içeren bir bitkidir. Yüksek saflıktaki steviol glikozitler, gıdalarda doğal tatlandırıcı olarak kullanılmaktadır. Stevia yapraklarından yüksek saflıktaki steviol glikozitlerin üretimi ekstraksiyon, ayırma ve saflaştırma işlem basamaklarını içermektedir. Bu amaçla, önce stevia yapraklarından stevia ekstraktı elde edilmekte, daha sonra stevia ekstraktına koagülasyon/flokülasyon, aktif karbon, adsorpsiyon ve iyon değişimi reçineleriyle kolon kromatografisi ve kristalizasyon gibi işlemler uygulanarak yüksek saflıkta steviol glikozitler üretilmektedir. Membran filtrasyon işlemleri endüstride sıkça kullanılan ayırma işlemleri olup membran adı verilen seçici geçirgen bir bariyer kullanılarak sıvı veya gaz akımlarından moleküllerin ve/veya parçacıkların ayrılmasını sağlarlar. Membran filtrasyon işlemlerinde sıklıkla polimerik membranlar kullanılmasına karşın, polimerik membranların seramik membranlara kıyasla; mekanik, kimyasal ve termal dirençleri düşük, kullanım ömürleri kısadır. Seramik membranlar, yüksek saflıkta steviol glikozitlerin üretimi sırasında stevia ekstraktının berraklaştırılması, renginin giderilmesi, steviol glikozitlerin ayrılması ve konsantre edilmesi için büyük kullanım potansiyeli taşımaktadırlar. Bu tezin amacı, tek kanallı tübüler Al2O3 mikrofiltrasyon membranlarının hazırlanması ve çapraz akışlı filtrasyon sistemi kullanılarak stevia ekstraktının mikrofiltrasyonundaki performanslarının belirlenmesidir. Bu amaçla, Al2O3 mikrofiltrasyon membran tabakası kaplı tübüler Al2O3 destek membranları hazırlanmış ve bu membranların stevia ekstraktının mikrofiltrasyonundaki performansları sistematik olarak dört farklı çapraz akış hızında (0,22, 0,30, 0,38 ve 0,44 m/s) ve üç farklı çapraz membran basıncında (2, 3 ve 4 bar) gerçekleştirilen denemelerle belirlenmiştir. Permeat akıları ve zamana bağlı alınan permeat örneklerinin % transmitans, renk ve refraktif indeks değerleri ölçülerek tübüler Al2O3 mikrofiltrasyon membranlarının filtrasyon işlemleri süresince performansları takip edilmiştir. Bu membranların stevia ekstraktının berraklaştırılması ve/veya renk giderilmesindeki genel performansları ise her bir filtrasyon işlemi sonunda toplanan permeat numunelerinin % transmitans, renk ve refraktif indeks değerlerinin, toplam katı madde, rebaudioside A ve stevioside içeriklerinin ölçülmesi ile belirlenmiştir. Tüm mikrofiltrasyon denemelerinde, filtrasyon işleminin ilk 5. dakikasında ölçülen permeat akılarının birbirine benzer olduğu, bu akı değerlerinin filtrasyonun ilk 30 dakikasında hızlı bir şekilde, daha sonra yavaşlayarak düştüğü ve sabit değerlere ulaştığı görülmüştür. Stevia ekstraktında membran tıkayıcı maddelerin miktarlarının yüksek olması dolayısıyla çapraz akış hızının ve çapraz membran basıncının arttırılmasının permeat akısının iyileştirilmesi üzerine ciddi düzeyde bir etkisi olmamıştır. Mikrofiltrasyon işlemleri sonucu stevia ekstraktının % transmitans değeri % 60 - 241 oranında artarken, renginin % 27 - 68, suda çözünür madde miktarının % 23 - 55 ve toplam katı madde miktarının ise % 14 - 32 oranında azaldığı tespit edilmiştir. Ayrıca mikrofiltrasyon işlemlerinde, seramik membranların rebaudioside A'yı % 9 - 37 ve stevioside'i ise % 9 - 41 oranında tuttuğu gözlenmiştir. En yüksek % transmitans artışı, renkte % azalma ve toplam katı madde miktarında % azalma, en düşük °brikste % azalma oranı göz önüne alındığında, en iyi performansın 0,22 m/s çapraz akış hızı ve 4 bar çapraz membran basıncında gerçekleştirilen mikrofiltrasyon işleminde elde edildiği görülmüştür. Fakat bu koşulda rebaudioside A ve stevioside'in sırasıyla % 36 ve 32 oranında tutulduğu görülmüştür. Yüksek saflıkta rebaudioside A üretimi açısından, diğer performans kriterleri ile birlikte en düşük % rebaudioside A fakat en yüksek % stevioside tutulması göz önüne alındığında en iyi performansın 0,44 m/s çapraz akış hızı ve 4 barda elde edildiği bulunmuştur. Anahtar kelimeler: Stevia rebaudiana Bertoni, seramik membran, mikrofiltrasyon, steviol glikozit, Al2O3, çapraz akış, berraklaştırma