Sıvı faz mikroekstraksiyon tekniği ile bazı Beta-2-agonistlerin sığır idrarında kapiler elektroforez ve gaz kromatografi kütle spektrometrisi yöntemleri ile tayini

Bu çalışma ile gelişimi hızlandırıcı olarak hayvanlarda kullanımı yasak olan ß2-agonistlerden klenbuterol (CBT, pKa=9.63), mabuterol (MBT, pKa=9.63), mapenterol (MPT, pKa=9.78) ve simbuterol (CIBT, pKa=9.40)'ün idrar numunelerinde aynı anda analizi için DLLME?SFO ve DLLME olmak üzere iki farklı dispersive sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yöntemi geliştirilip kapiler elektroforez (CE) ve gaz kromatografi-kütle spektrometresine (GC-MS) uyarlanmıştır. CE'de en iyi sonuçlar, BGE olarak 20 mM derişiminde pH'sı 9.6 borat tamponunun ve 0.10 mM SDS kullanılmasıyla elde edilmiştir. Ayırım, eritilmiş silika kapilerde (50 ?M iç çaplı, etkin uzunluğu 64.5 cm), 32 °C'de 50 mbar basınçla 5 s süreli hidrodinamik enjeksiyon ve 20 kV potansiyel uygulanarak gerçekleştirilmiştir. CE'de elektrokinetik enjeksiyon da denenmiş ve 5 s süreli kapiler kolonda su tabakası (water plug) oluşumu ile beraber 11 s enjeksiyon süresi kullanılmıştır. GC-MS yönteminde ise difenildimetilpolisiloksan (%5:%95) içerikli (30 m uzunlukta, 0.25 ?m film kalınlığında, 0.25 mm çaplı) ayırma kolonu ve türevlendirici olarak BSTFA:TMCS (99:1) kullanılmıştır. CE yönteminde gözlenebilme sınırı (LOD) klenbuterol, mabuterol, mapenterol ve simbuterol için sırasıyla 1.9, 1.8, 3.4 ve 37.0 ?g L-1 GC-MS yönteminde ise 0.08, 0.07, 0.05 ve 0.29 ?g L-1 olarak tespit edilmiştir. Geliştirilen her iki yönteminde geçerli kılma parametrelerinin değerlendirilmesi sonucunda yöntemlerin seçici, doğru, duyarlı ve tekrarlanabilir olduğu görülmüştür.