Prof. Dr. Mustafa İmamoğlu danışmanlığındaki tezler
14 tez · Karadeniz Technical University, Sakarya University
Laparoskopik cerrahi esnasında oluşan intraabdominal basınç artışının pankreas üzerine olan etkileri
Bu çalışmada; laparoskopik cerrahi esnasında oluşan KİB artışının pankreasın endokrin/ekzokrin fonksiyonları, oksidatif stres durumu ve histopatolojik yapısı üzerine olası etkilerinin incelenmesi amaçlandı. Çalışmada her grupta sekiz rat olmak üzere üç grup oluşturuldu. Tüm gruplar trakeostomi açılarak ventile edildi. Kontrol grubunda (Grup1) pnömoperitonyum oluşturulmadı, Grup 2?de 6 mmHg KİB ile Grup 3?de ise 12 mmHg KİB ile 60 dk süreyle pnömoperitonyum oluşturuldu ve 30 dk reperfüzyona bırakıldı. İşlem sonrası her üç gruptaki ratlardan kan örnekleri alındı ve serumda amilaz, insülin ve glukagon değerleri çalışıldı. Median kesi ile tüm ratların pankreas doku örnekleri aynı noktalardan olacak şekilde alındı. İskemi-reperfüzyon hasarı doku MDA düzeyleri tespit edilerek gösterilirken, histopatolojik etkisi ise hasar derecelendirme ve biyopsi skorlamalarıyla gösterildi. Bu çalışmada her üç grupta histopatolojik olarak önemli bir hasar tespit edilmedi. Her üç grubun doku MDA değerleri karşılaştırıldığında; Grup 1 ve Grup 2, Grup 2 ve Grup 3 arasında istatistiksel olarak anlamlı fark bulunamazken (p=0,210,p=0,115), Grup 1 ve Grup 3 arasında anlamlı fark görüldü (p=0,001). Grupların amilaz değerleri istatistiksel olarak karşılaştırıldığında; Grup 1 ve Grup 2, Grup 1 ve Grup 3, Grup 2 ve Grup 3 arasında istatistiksel olarak anlamlı fark bulunamadı (p=1,00, p=0,529, p=0,208). Her üç grubun insülin değerleri karşılaştırıldığında; Grup 1 ve Grup 2 arasında istatistiksel olarak anlamlı fark bulunamazken (p=0,753), Grup 1 ve Grup 3, Grup 2 ve Grup 3 arasında anlamlı fark görüldü (p=0,001, p=0,001). Her üç grubun glukagon değerleri karşılaştırıldığında; Grup 1 ve Grup 2 arasında istatistiksel olarak anlamlı fark bulunamazken (p=0,753), Grup 1 ve Grup 3, Grup 2 ve Grup 3 arasında anlamlı fark görüldü (p=0,001, p=0,001). Bu deneysel çalışma sonucunda, güvenli laparoskopi aralığı olarak kabul gören 6 ve 12 mmHg basınçlarda 60 dk?lık ameliyat süresinde pankreasta meydana gelen hasar basıncın derecesi ile orantılı olarak bir miktar artmakta; ancak oluşan bu etkiler çok ciddi bir patoloji meydana getirmemektedir. Anahtar Kelimeler: Laparoskopi, pankreas, pnömoperitonyum
Laparoskopik cerrahi esnasında oluşturulan karın içi basınç artışının diyafragma üzerine olan etkileri
Amaç: Laparoskopi esnasında oluşturulan KİB artışının diyafragma kasının kontraktilitesi üzerine etkisini araştırmayı amaçladık. Gereç ve Yöntem: Her grupta 8 adet olmak üzere 3 grup rat üzerinde çalışıldı. 1. gruptaki 8 rata laparoskopi prosedürü uygulanmadı ve kontrol grubu olarak değerlendirildi. 2. grupta ki 8 rata 6 mmHg basınç altında 60 dk laparoskopi yapıldı ve 30 dk reperfüzyona bırakıldı. 3. grupta ki 8 rata aynı prosedür 12 mm Hg basınç altında uygulanarak işlem sonrası her üç gruptaki ratların diyafragmalarının aynı yerlerinden kas biyopsileri alındı. İskemi-reperfüzyon hasarı doku MDA düzeyleri tespit edilerek gösterilirken, histopatolojik etkilenme ise doku hasar derecelendirmesi ve biyopsi skorlamalarıyla gösterildi. Diyafragma kası kontraktilitesini değerlendirmek amacıyla elektriksel alan uyarısı yapılan kas biyopsilerinin pik amplitüd değerleri ölçüldü. Bulgular: Her üç grubun MDA değerleri karşılaştırıldığında grup 1 ile grup 2 arasında istatistiksel olarak anlamlı fark bulunamadı (p=0.027), grup1 ile grup 3 arasında anlamlı fark bulundu (p= 0.002). Grup 2 ile grup 3 arasında istatistiksel olarak anlamlı fark bulunamadı (p=0.074). Diyafragma kası histopatolojik araştırılmasında; Grup 1?e ait diyafragma kası değerlendirilmesinde düzenli dizilimli kas lifleri izlendi. Kas lifleri arasında herhangi bir patolojiye rastlanmadı. Grup 2?ye ait diyafram kası değerlendirmesinde yer yer kas liflerinde düzensizlikler ve kas lifleri arasında hafif şiddette vasküler konjesyon izlendi. Grup 3?e ait diyafram kası değerlendirmesinde ise yer yer kas liflerinde düzensizlikler ve fragmantasyon izlendi. Ayrıca kas fibrilleri arasında interstisiyel alanda genişlemeler, vazokonjesyon ve hemoraji izlendi. Diyafragma kas kontraktilitesi değerlendirildiğinde; diyafragma kasılma fonksiyonunun 2. ve 3. gruplarda azaldığı tespit edildi. Ayrıca 3. grupta ki kasılma kuvvetindeki azalmanın 2. gruptaki azalma ile karşılaştırıldığında istatiksel olarak farkın anlamlı olduğu görüldü (p=0.009). Sonuç: Günümüzde güvenli laparoskopik cerrahi basınç aralığı olarak kabul edilen 6-12 mmHg basınçlar da bile diyafragma kasının etkilenebileceği görülmüştür. Bu etkilenme birkaç olası mekanizma ile gelişebilmektedir: İskemi- reperfüzyon hasarına bağlı olarak artan MDA düzeyindeki yükselme, basınca direkt maruziyet sonucu histopatolojik etkilenme ve bunların bir sonucu olarak kontraktiletede azalma olmaktadır. Artan basınç değerlerinde, fonksiyon kaybının da artması miyopatik hasarın diyafragmatik disfonksiyona neden olabileceğini göstermektedir. Anahtar Kelimleler: Laparoskopi, karın içi basınç, diyafragma, malondialdehit, kontraktilite.
Bal kabağı kabuğundan çinko klorür kullanılarak aktif karbon hazırlanması, karakterizasyonu ve siprofloksasinin sulu çözeltilerden uzaklaştırılmasındaki etkinliğinin incelenmesi
Sakarya'da yaygın olarak yetiştirilip ve genellikle tatlı yapımında kullanılan yöresel bir bitki olan bal kabağının özellikle kabukları herhangi bir amaç için kullanılmamakta ve genellikle atık olarak atılmaktadır. Bitkisel atıklardan aktif karbon üretilerek sulu çözeltilerden ilaç kalıntılarının temizlenmesi hem atık yönetimi hem de su kirliliğinin azaltılması için yapılan çalışmalardandır. Bu tezde bitkisel atık olan bal kabağı kabukları, çinko klorür kullanılarak ilk defa aktif karbona (PPAC) dönüştürüldü ve üretilen aktif karbona manyetik özellik kazandırılarak (PPMAC) sulu çözeltilerden siprofloksasin (CIP) giderimindeki etkinliği araştırıldı. Bu amaçla sentezlenen PPAC ve PPMAC'nin karakterizasyonu; BET yüzey alanı, FT-IR, SEM-EDS analizi ve XRD ile yapıldı. Karakterizasyon çalışmalarında PPAC ve PPMAC'nin yüzey alanlarının sırasıyla 946,4 m²/g ve 798.0 m²/g olduğu görüldü. EDS analizinde %84,87'lik bir oranla PPAC'nin yüksek oranda karbon içerdiği bulundu. PPMAC'a ait enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDS) sonuçlarına göre ise Co (% 5,77 ağırlıkça) ve Fe (% 6,71 ağırlıkça) elementlerinin karbon destekli yapıya başarıyla yüklendiğini doğruladı. PPMAC ile CIP adsorpsiyonu kesikli yöntem ile incelendi. Sulu çözeltilerdeki CIP derişimi UV-Vis. spektrofotometre ile belirlendi. Adsorpsiyon deneylerinde sulu fazın pH'sı (3,0-10,0), karıştırma süresi (60-1440 dk.), başlangıç derişimi (10-150 mg/L) ve PPMAC dozu (25-100 mg) gibi adsorpsiyonu etkileyen faktörler araştırıldı. Deneysel çalışmalarda pH'nın CIP adsorpsiyonunda etkili olduğu en verimli pH'nın nötr ve hafif bazik koşullarda gerçekleştiği bulundu. Diğer taraftan karıştırma süresinin artmasıyla CIP adsorpsiyonunun arttığı ve 1440 dk.'lık karıştırma süresinde en yüksek değere ulaştığı bulundu. CIP başlangıç derişiminin artmasının da PPMAC'nin gramı başına adsorplanan CIP miktarını arttırdığı görüldü. Ayrıca adsorpsiyon giderim yüzdesi, adsorban dozu ile doğru orantılı olarak artış gösterdi. PPMAC ile CIP adsorpsiyon kinetiği incelendiğinde sahte ikinci derece kinetik model ile uyumlu olduğu bulundu. PPMAC ile CIP adsorpsiyon izotermlerinin korelasyon katsayıları karşılaştırıldığında Langmuir modelinin daha yüksek R2 değeriyle deneysel verilere daha iyi uyum sağladığı görülmektedir. Bu da CIP'in PPMAC yüzeyine tek katmanlı ve homojen bir şekilde adsorbe olduğunu düşündürmektedir. Langmuir izotermine göre hesaplanan adsorpsiyon kapasitesinin ise qmax=69,9 mg/g olduğu bulunmuştur. Sonuç olarak; bitkisel atıkların aktif karbon haline getirilmesinin ekonomiye geri dönüşümdeki önemi ve manyetik aktif karbonun normal aktif karbonlarla kıyaslandığında kullanım kolaylıklarının olması gibi faydalarını da göz önüne alındığında balkabağı kabuklarından çinko klorür kullanılarak hazırlanan manyetik aktif karbonun (PPMAC), atık sulardan CIP gideriminde kullanılabileceği sonucuna varılmıştır.
Ayçiçek sapından sülfürik asit kullanılarak biyokömür üretimi, karakterizasyonu ve sulu çözeltilerden bazı mikrokirleticilerin gidermindeki etkinliğinin incelenmesi
Bakır elementi sulu çözeltilerde genellikle +2 yükseltgenme değerliğinde bulunmaktadır. Bakır (II) iyonları düşük derişimlerde insan sağlığı için zararlı olmamasına karşın yüksek derişimleri başta insan olmak üzere diğer canlılar için toksik özellik göstermektedir. Bakır (II) iyonlarını sulu çözeltilerden gidermek amacıyla sementasyon, adsorpsiyon, membran filtrasyonu, ultrafiltrasyon, elektokimyasal yöntemler ve fotokataliz gibi yöntemler kullanılmaktadır. Bunların arasında adsorpsiyon basit olarak uygulanabilirliği, maliyeti ve verimliği gibi nedenlerle öne çıkmaktadır. Bakır(II) iyonlarının sulu çözeltilerden giderilmesinde biyokömür kullanımı gittikçe önem kazanmaktadır. Bu tez çalışmasında, ayçiçeği saplarından sülfürik asit kullanılarak oda sıcaklığında biyokömür (AYBK) hazırlandı. Üretilen biyokömür kısmi analizler ve FTIR ve SEM-EDS analizleri ile karakterize edildi. Ardından Cu(II) iyonlarının sulu çözeltilerden kesikli (batch) yöntem ile giderilmesi araştırıldı. Bu yöntemde etkili olan faktörler olan sulu fazın pH'sı, AYBK dozajı, Cu(II) başlangıç derişimi, ajitasyon süresi ayrı ayrı incelendi. Cu(II)'nin AYBK üzerinde adsorpsiyon denge verileri Langmuir ve Freundlich eşitliklerine uygulanarak incelendi. AYBK'nın kısmi analiz sonuçlarına göre rutubeti % 10,6, uçucu madde miktarı % 35,3 ve kül miktarının % 9,3 olarak bulunmuştur. Diğer taraftan BET yüzey alanı ise 7,9 m2/g olarak bulunmuştur ki yapısının gözenekliliğinin çok küçük olduğunu göstermektedir. Bu bulgu SEM görüntüleri ile de doğrulanmaktadır. EDS analiz sonuçlarına göre AYBK'nın % 60,17 karbon ve % 35,48 oksijen içerdiği bulunmuştur. Ayrıca yapısında eser düzeyde inorganik safsızlıklar bulunduğu tespit edilmiştir. FTIR analizi sonucunda AYBK'nın yapısında fenolik ve asidik hidroksil gruplarının mevcudiyeti ortaya çıkmıştır. AYBK ile Cu(II) adsorpsiyon deneylerinde en verimli pH değeri pH 5,0 ve adssorpsiyonun dengeye erişme süresi 300 dk. olarak bulunmuştur. AYBK ile Cu(II) adsorpsiyonunda Cu(II) başlangıç derişimin artması adsorplanan Cu(II) miktarının artmasına neden olmuştur. AYBK ile Cu(II) adsorpsiyon dengesinin Langmuir izotermi ile uyumlu olduğu ve maksimum adsorpsiyon kapasitesinin 128,2 mg/g olduğu bulunmuştur. AYBK ile Cu(II) adsorpsiyon kinetiği yalancı ikinci mertebeden kinetik model üzerinden yürüdüğü sonucuna varılmıştır. Ayçiçeği saplarından sülfürik asit kullanılarak üretilen AYBK'nın sulu çözeltilerden Cu(II) iyonlarını sulu çözeltilerden verimli bir şekilde giderebildiği sonucuna varılmıştır.
Lineer alkil triaminlerde azot atomları arasındaki zincir uzunluğunun anyonik platin(IV) iyonlarının adsorpsiyonu üzerine etkisi
Bu tezde, farklı zincir uzunluğuna sahip lineer alkil aminlerin Pt(IV) iyonlarının sulu çözeltilerden katı faz ekstraksiyonu için etkinliği araştırılmıştır. Bu amaçla bis(3-aminopropil)amin (BAPA-SG) ve dietilentriamin (DETA-SG) olmak üzere iki farklı alkil zincir uzunluğa sahip amin bileşiği silika jelin yüzeyine kovalent bağla bağlanarak iki farklı modifiye silika jel hazırlanmıştır. Sentezlenen modifiye silika jeller, C,H,N elementel analizleri ve FTIR spektroskopisi ile karakterize edilmiştir. Modifiye silika jeller ile Pt(IV) iyonlarının katı faz ekstraksiyonu kesikli yöntem adsorpsiyon tekniği ile incelenmiştir. Pt(IV) iyonlarının BAPA-SG ve DETA-SG ile adsorpsiyonuna etki eden faktörler olan çözeltideki hidronyum ve klorür derişimi, karıştırma süresi ve Pt(IV) başlangıç derişimi araştırılmıştır. Pt(IV) iyonlarının adsorpsiyonunun 0,1 M hidronyum ve 0,1 M klorür içeren çözeltilerde en verimli olduğu gözlenmiştir. Pt(IV) iyonlarının başlangıç derişiminin artmasıyla adsorplanan Pt(IV) miktarının arttığı bulunmuştur. Pt(IV) iyonlarının adsorpsiyonunun bis(3-aminopropil)amin immobilize edilmiş silika jel ile 2 saatte ve dietilentriamin bağlı silika jel ile 4 saatte dengeye geldiği ve her iki modifiye silika jel üzerinde Pt(IV) adsorpsiyon kinetiğinin sahte ikinci derece kinetik model üzerinden yürüdüğü bulunmuştur. Bis(3-aminopropil)amin bağlı silika jel ve dietilentriamin bağlı silika jel ile Pt(IV) iyonlarının adsorpsiyonunun dengesinin Langmuir izotermiyle uyumlu olduğu ve maksimum adsorpsiyon kapasitelerinin sırasıyla 158,7 ve 227,3 mg/g olduğu hesaplanmıştır. Kolon katı faz ekstraksiyon deneylerinde numune hacmi ve akış hızı, elüentin türü, hacmi ve derişimi ile matriks iyonlarının etkisi incelendi. Her iki modifiye silika jel ile kolon katı faz ekstraksiyon tekniği ile Pt(IV) iyonlarının 500 mL hacmindeki numuneden kantitatif olarak adsorplanıp ardından asidik tiyoüre çözeltisi ile sıyırılarak kantitatif olarak geri kazanılabildiği bulunmuştur. Matriks iyonlarının etkilerinin incelendiği çalışmalar sonunda Pt(IV) iyonlarının iki modifiye silika jel ile geri kazanımının yüksek derişimdeki klorür iyonlarından etkilendiği görülmüştür. Ayrıca BAPA–SG ile Pt(IV) iyonlarının geri kazanımı 100 mg/L derişimdeki bakır(II) ve nikel (II) iyonlarından %90'nın altına düşerken DETA-SG ile geri kazanımların kantitatif olduğu gözlenmiştir. 1000 mg/L Ca(II) ve Mg(II) ile 2000 mg/L Na(I) ve K(I) içeren çözeltilerden Pt(IV) iyonlarının geri kazanımının iki modifiye silika jel ile de kantitatif olarak yapılabildiği bulunmuştur. Sonuç olarak, Pt(IV) adsorpsiyonunda ve geri kazanımında bis(3-aminopropil)amin bağlı silika jel ile dietilentriamin bağlı silika jelin kullanılabileceği ve dietilentriamin bağlı silika jelin Pt(IV) adsorpsiyonunda ve geri kazanımında daha verimli olduğu sonucuna varılmıştır.
1,3,5 triazin-tetraetilen pentamin polimeri ile Cu(II) iyonlarının katı faz ekstraksiyonundan sonra çeşitli sebzelerde faas ile tayini
Bu tez çalışmasında Sakarya ilindeki marketlerden temin edilen çeşitli sebzelerde Cu(II) iyonlarının derişimlerini tayin etmek için yeni bir katı faz ekstraksiyon metodu geliştirildi. Çalışmada ilk olarak 1,3,5 triazin – tetraetilen pentamin polimeri (TATEPA) sentezlendi ve karakterize edildi. Sentezlenen polimerin karakterizasyonu C, H, N elemental analiz, Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektrometri (FT-IR) ve Taramalı Elektron Mikroskobu – Enerji Dağılımlı Spektrometri (SEM-EDS) ile yapıldı. Kesikli adsorpsiyon (batch) yöntemi ile yapılan çalışmalarda Cu(II) iyonlarının TATEPA üzerinde adsorpsiyonuna başlangıç derişiminin, karıştırma süresinin, pH'nın ve TATEPA miktarının etkisi incelendi. Kesikli yöntemde optimum karıştırma süresi 4 saat, pH 5,0-7,0, TATEPA miktarı 20 mg/100 mL olarak belirlendi. Cu(II) iyonlarının TATEPA polimeri üzerinde adsorpsiyon kinetiğinin incelenmesi sonucunda adsorpsiyon kinetiğinin sahte ikinci derece denkleme uygun olduğu sonucuna varılmıştır. Cu(II) iyonunun TATEPA polimeri ile adsorpsiyonunun Langmuir izoterm eşitliği ile uyumlu olduğu ve TATEPA polimerinin adsorpsiyon kapasitesi 400 mg/g olarak bulunmuştur. Çalışma için hazırlanan TATEPA polimeri kullanılarak katı faz ekstraksiyon yöntemi ile zenginleştirilen Cu(II) iyonlarının derişimi alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (FAAS) ile ölçüldü. Geliştirilen katı faz ekstraksiyon yöntemini optimize etmek için örnek çözeltilerinin akış hızı ve hacmi ile elüent akış hızı ve hacmi ve ayrıca matriks iyonlarının etkisi parametreleri incelendi. 500 mL hacmindeki numune 10 mL/dk akış hızında kolondan geçirildikten sonra elüent olarak 5 mL hacminde 0,5 M HNO3'ün 5 mL/dk akış hızında kullanımıyla Cu(II) iyonlarının kantitatif olarak geri kazanılabildiği ve çeşitli matriks iyonlarının kantitatif geri kazanımı bozabilen bir girişim yapmadığı bulundu. Geliştirilen yöntemin zenginleştirme faktörü 100, gözlenebilme ve tayin sınırları ise sırasıyla 0,12 ve 0,37 μg/L olarak hesaplandı. Geliştirilen katı faz ekstraksiyon yöntemi, sertifikalı standart referans maddeler olan Virginia tütün yaprağı (CTA-VTL-2) ve Ontario göl suyunda (TMDA-54.4) Cu(II) derişimi analiz edilerek doğrulandı. Geliştirilen kolon katı faz ekstraksiyon yöntemi kullanılarak alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (FAAS) ile Sakarya ilindeki yerel marketlerden satın alınan biber, domates, maydanoz, dereotu ve kabak gibi çeşitli sebze örneklerinde bakır derişimleri başarıyla tayin edildi.
[6-(tiyofen-2-il)piridin-2-il]metilamin bağlı silika jel ile Au(III) ve Pd(II) iyonlarının zenginleştirilerek FAAS ile tayini
Bu tezde, [6-(tiyofen-2-il)piridin-2-il]metilamin ligandının silika jel yüzeyine kovalent olarak bağlanmasıyla yeni bir adsorban hazırlandı. Sentezlenen modifiye silika jel, elementel analiz ve FTIR spektroskopisi ile karakterize edildi. Bu adsorban kullanılarak Au(III) ve Pd(II) iyonlarının eş zamanlı olarak kolon katı faz ekstraksiyonu yapıldıktan sonra derişimleri alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayin edildi. Kolon katı faz ekstraksiyon çalışmalarında numune pH'sı, numune hacmi, numune akış hızı, elüent çözeltisinin türü, elüent hacmi, matriks iyonlarının etkisi gibi parametreler optimize edildi. Optimum koşullar olarak numune çözeltisi pH'sı; 1,0, elüent; 1,0 M HCl içerisindeki %3'lük tiyoüre çözeltisi, elüent akış hızı; 2,5 mL/dk ve numune akış hızı; 7,5 mL/dk bulundu. Au(III) ve Pd(II) iyonları için zenginleştirme faktörü 50 olarak bulundu. Bu zenginleştirme faktörü olan 50 kullanılarak geliştirilen yöntemin Au(III) ve Pd(II) iyonları için gözlenebilme sınırları (3ϭ) sırasıyla 0,38 ve 1,04 µg/L olarak hesaplandı. 0,4 mg/L derişimde Au(III) ve Pd(II) içeren numunelerin önerilen yöntemle tayininde Au(III) ve Pd(II) için sırasıyla yüzde bağıl standart sapmalar 2,0 ve 1,9 ve yüzde geri kazanımlar ise %97 ve %98 olarak bulundu. [6-(tiyofen-2-il)piridin-2-il]metilamin bağlı silika jelin deneysel adsorpsiyon kapasitesi 0,1 M ve 1,0 M HCl içeren çözeltilerinden Au(III) iyonları için sırasıyla 52,1, 14,5 mg/g ve Pd(II) iyonları için ise sırasıyla 51,2 ve 22,4 mg/g olarak bulundu. Geliştirilen yöntem ile çeşitli su örneklerinde eser düzeydeki Au(III) ve Pd(II) iyonlarının derişimleri başarıyla tayin edilebileceği ortaya konuldu.
N,N'-bis(2-hidroksi-5-bromo-benzil)-1,2-diiminopropan bağlı silika jel ile Cu(II) iyonlarının hat üstünde zenginleştirilerek FAAS ile tayini
Bu çalışmada N,N'-bis(2-hidroksi-5-bromo-benzil)-1,2-diiminopropan bağlı silika jel (HBDAP-SG) sentezlendi ve karakterize edildi. Hazırlanan adsorban kullanılarak hat üstü akışa enjeksiyon yöntemiyle zenginleştirilen Cu(II) iyonlarının derişimi atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayin edildi. Hat üstü akışa enjeksiyon tekniğini optimize etmek için numune pH'sı, akış hızı ve hacmi ile elüent akış hızı, türü ve hacminin etkileri incelendi. Optimum koşullar olarak numune pH'sı 8,5, elüent 0,5 HNO3, numune ve elüent akış hızları 7,5 mL/dk bulundu. Geliştirilen yöntemin zenginleştirme faktörü 19,4, gözlenebilme ve tayin sınırları ise sırasıyla 1,2 ve 4,0 μg/L olarak hesaplandı. HBDAP-SG'nin adsorpsiyon kapasitesi 53,3±2,1 mg/g olarak bulundu. Geliştirilen hat üstü akışa enjeksiyon yönteminin doğruluğu sertifikalı standart referans malzemeler olan Virginia tütün yaprağı (CTA-VTL-2) ve su referans örneği (NWTM-15.2) analiz edilerek değerlendirildi. Geliştirilen yöntem ile çeşitli sebze numunelerinde Cu(II) seviyeleri başarıyla tayin edildi.
Tris(2-aminoetil)amin bağlı silika jel üzerinde Cr(VI) iyonlarının hat üstü katı faz ekstraksiyon tekniğiyle zenginleştirilerek alevli AAS ile tayini
Bu tezde, tris(2-aminoetil)amin bağlı silika jel (TRIS-SG) ile doldurulmuş mini kolon kullanılarak hat üstü kolon katı faz ekstraksiyon tekniğiyle Cr(VI) iyonlarının zenginleştirilerek alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile seçimli olarak tayini için yeni bir yöntem geliştirildi. Cr(III) ve Cr(VI) iyonlarının TRIS-SG üzerinde adsorplanmalarına çözelti pH'sının etkisi kesikli yöntemle araştırıldı. Cr(III) ve Cr(VI) iyonları içeren çözeltinin pH'sı 1,0 ve 2,0 olduğunda seçimli olarak Cr(VI) iyonlarının TRIS-SG üzerinde adsorplandığı bulundu. Hat üstü kolon katı faz ekstraksiyon tekniğiyle Cr(VI) iyonlarının zenginleştirilmesinde çözelti hacmi, elüent çözeltisinin türü ve hacmi, numune akış hızı, çözelti hacmi, matriks iyonlarının etkisi gibi çeşitli parametrelerin etkileri incelendi. Optimum şartlar altında Cr(VI) iyonları için zenginleştirme faktörü 16,77 ve geliştirilen metodun gözlenebilme sınırı (LOD) 2,5 µg/L olarak bulundu. Geliştirilen yöntem kullanılarak çeşitli su örneklerinde Cr(VI) derişimleri başarıyla tayin edildi. Kesikli yöntem ile yapılan Cr(VI) adsorpsiyon çalışmalarında TRIS-SG'nin Cr(VI) adsorpsiyon kapasitesi 48,8±2,1 mg/g olarak hesaplandı.
Bis(salisilaldimin) bağlı polimer ile Pb(II) iyonlarının katı faz ekstraksiyonu ve alevli AAS ile tayini
Bu çalışmada, doğal su numunelerinden Pb(II) iyonunun katı faz ekstraksiyonu yöntemiyle zenginleştirilmesi için 2-[bis(2-salisilaldiminetil)amino]etilamin bağlı polimer sentezlendi. Sentezlenen adsorbanın Fourier dönüşüm kızıl ötesi (FT-IR) spektroskopisi, CHN elementel analizi ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile yapı karakterizasyonu yapıldı. Kolon katı faz ekstraksiyonu ile Pb(II) iyonlarının ön deriştirilmesine etki eden pH, akış hızı ve elüent derişimi faktörleri Box-Behnken tasarımı kullanılarak incelendi ve optimum şartlar belirlendi. Optimum koşullar altında Pb(II) iyonlarının katı faz ekstraksiyonuna numune hacminin etkisi incelendi. FAAS kullanılarak geliştirilen yöntemle Pb(II) iyonunun gözlenebilme sınırı 0,3 μg/L ve tayin sınırı 0,8 μg/L olarak bulundu. 0,4 mg/L Pb(II) içeren numunede Pb(II) derişiminin tayininde Pb(II) iyonlarının geri kazanımı ve bağıl standart sapması sırasıyla % 99 ve % 1 olarak bulundu (n=5). Sentezlenen adsorbanın Pb(II) için deneysel maksimum adsorpsiyon kapasitesi 26,4 mg/g olarak hesaplandı. Önerilen zenginleştirme yöntemi, sertifikalı referans madde olan Ontorio göl suyuna (Kanada TM-25.4) uygulanarak doğrulandı. Musluk suyu, deniz suyu, mineralli su ve göl suyu numunelerinde eser düzeydeki Pb(II) derişimleri geliştirilen yöntem ile başarılı bir şekilde tayin edildi.
Tris(2-aminoetil)amin bağlı silika jel ile Pd(II) iyonlarının katı faz ekstraksiyonu ve alevli AAS ile tayini
Bu çalışmada, tris(2-aminoetil)amin bağlı silika jel (Tris-SG) sentezlenmiş ve Pd(II) iyonlarının sulu çözeltilerden katı faz ekstraksiyonu için bir adsorban olarak kullanılmıştır. Çalışma boyunca Pd(II) konsantrasyonlarının belirlenmesinde alevli atomik absorpsiyon spektrometresi kullanılmıştır. Pd(II) adsorpsiyonu üzerine numune çözeltisindeki asit ve klorür konsantrasyonunun, temas süresinin ve Pd(II) başlangıç konsantrasyonunun etkileri kesikli adsorpsiyonu yöntemi ile yapılan deneylerde araştırılmış ve optimize edilmiştir. Pd(II) adsorpsiyonunun 0,1 M C1- ve 0,1 M HNO3 içeren çözeltiden maksimum olduğu bulundu. Pd(II) adsorpsiyon dengesine 240 dakikada ulaşıldı. Tris(2-aminoetil)amin bağlı silika jelin deneysel Pd(II) adsorpsiyon kapasitesinin 71,8 mg/g olduğu bulundu. SPE kolon çalışmalarında, numune hacmi, numunenin akış hızı, eluent çözeltisinin tipi, akış hızı ve hacmi ve bazı alkali ve ağır metallerin derişimleri gibi etkili faktörler incelenmiş ve optimize edilmiştir. 0,1 M C1- ve 0,1 M HNO3 içeren 1000 mL numune çözeltisinin Tris-SG dolgulu kolondan 10 ml/dk akış hızında geçirilerek ve sonra adsorbe edilmiş Pd(II)'nin 5 mL hacminde 1,0 M HC1 çözeltisinde % 1,0 tiyoüre ile 10 mL/dk akış hızında sıyırılmasıyla Pd(II) iyonlarının nicel olarak geri kazanıldığı bulundu. Geliştirilen yöntemde elde edilen 200 zenginleştirme faktörü kullanılarak Pd(II) için gözlenebilme ve tayin sınırları sırasıyla 0,21 ve 0,68 µg/L olarak hesaplandı. Yöntemin doğruluğu sertifikalı referans madde olan SARM7B kodlu platin cevherinde paladyum tayini yapılarak başarıyla ortaya konuldu. Geliştirilen yöntemle çeşitli su numunelerinde Pd(II) seviyeleri ilave edip geri kazanma deneyleri doğrulanarak başarıyla tayin edildi ve Pd(II) yüzde geri kazanımları % 97 ile % 107 aralığında bulundu.
Poliamin polimeri ile platin (IV) adsorpsiyonunun incelenmesi
Bu çalışmada, 1,3,5-triazin pentaetilenhekzamin (TAPEHA) polimeri ile klorür içeren çözeltilerden Pt (IV) iyonlarının adsorpsiyonu incelendi. Pt (IV) iyonlarının kesikli yöntem ile yapılan adsorpsiyon deneylerinde sulu fazın asidikliği, karıştırma süresi, Pt (IV) iyonlarının başlangıç konsantrasyonu ve sıcaklık gibi adsorpsiyonu etkileyen faktörler araştırıldı ve optimize edildi. Adsorpsiyondan sonra çözelti ortamında adsorplanmadan kalan Pt (IV) iyonlarının derişimi alevli atomik absorpsiyon spektrometresi kullanılarak tayin edildi ve başlangıç derişimi ile son denge derişimi farkından yararlanılarak polimerin gramı başına adsorplanan Pt miktarı hesaplandı. Pt (IV) iyonlarının adsorpsiyonu, çözeltinin hidronyum derişiminin 0,1 M olduğunda maksimum olduğu ve hidronyum derişiminin artması ile azaldığı bulundu. Pt (IV) iyonlarinin adsorpsiyonu sıcaklığın artması ile düştüğü bulundu. Karıştırma süresinin Pt (IV) adsorpsiyonunda etkili olduğu, karıştırma süresinin artması ile Pt(IV) adsorpsiyonunun denge durumu oluşana kadar arttığı ve sistemin dengeye erişme süresinin 24 saat olduğu bulundu. Pt (IV) iyonlarının başlangıç konsantrasyonunun artması da TAPEHA polimerinin kapasitesinin doygunluğa erişmesine kadar Pt (IV) adsorpsiyonunu artırdığı gözlendi. Pt (IV) iyonlarının adsorpsiyon kinetiği partikül içi difüzyon modeli, pseudo birinci ve ikinci derece kinetik modeller kullanılarak incelendi ve Pt(IV) adsorpsiyon kinetiğinin pseudo ikinci derece kinetik model ile uyumlu olduğu bulundu. Pt (IV) iyonlarının adsorpsiyon dengesi Langmuir ve Freundlich eşitlikleri kullanılarak araştırıldı. Pt (IV) iyonlarının adsorpsiyonunun Langmuir eşitliği ile uyumlu olduğu ve hazırlanan TAPEHA polimerinin Pt (IV) için maksimum adsorpsiyon kapasitesinin 909,1 mg/g olduğu bulundu.
Eser düzeydeki Pd(II) iyonlarının poliamin silika jel dolgulu kolonda hat üstünde zenginleştirilerek FAAS ile tayini
Bu çalışmada, alev atomik absorpsiyon spektrometresi ile eser seviyedeki Pd(II) iyonlarının tayini için poliamin grubu bağlı silika jel (PA- SG) kullanılarak yeni bir hat üstü zenginleştirme yöntemi geliştirildi. Kesikli adsorpsiyon yöntemiyle sulu fazın asitliği, klorür derişimi, temas süresi ve Pd(II) iyonlarının başlangıç derişimi gibi faktörlerin etkileri incelenerek PA-SG ile Pd(II) adsorpsiyon dinamiği araştırıldı. PA-SG'nin Pd(II) adsorpsiyon kapasitesi, 0,1 M HC1 içeren sulu fazdan 158.7 mg g-1 olduğu bulundu. Pd(II) hat üstü zenginleştirme prosedürü, numune ve eluent akış hızı, eluent tipi ve hacmi ve matriks iyonları dahil olmak üzere ana analitik parametrelerle optimize edildi. Optimum elüent ile optimum numune ve elüent akış hızları; sırasıyla 1,0 mol L-1 HC1 içinde % 1,0 tiyoüre ve 7,5 mL dk-1 olarak bulundu. Zenginleştirme faktörü ve örnekleme frekansı sırasıyla 23,9 ve 20 sa.-1 olarak hesaplandı. Kalibrasyon grafiği, 10-200 μg L-1 aralığında lineer olarak çizildi. Gözlenebilme (3σ) ve tayin (10σ) limitleri sırasıyla 3 μg L-1 ve 10 μg L-1 olarak hesaplandı. 25 µg L-1 Pd(II) iyonunun beş ölçümü için % BSS 4,6 olarak bulundu. Geliştirilen yöntemin doğruluğu, sertifikalı referans malzeme olan platin cevherinde (SARM 7B) Pd(II) derişiminin tayin edilmesiyle gösterildi. Önerilen yöntem, nehir, göl, deniz ve musluk suyu gibi çeşitli çevresel su örneklerinde ve kullanılmış oto katalizöründe Pd(II) tayini için başarılı bir şekilde uygulandı.
Piromellitik dianhidrit ile modifiye edilmiş silika jel üzerinde eser düzeydeki Ni(II), Cd(II) ve Pb(II) iyonlarının zenginleştirilerek alevli atomik absoprsiyon spektrometresi ile tayini
Bu tez çalışmasında, piromellitik dianhidrit ile modifiye edilmiş silika jel (PMDA-SG) kullanılarak eser düzeydeki Ni(II), Cd(II) ve Pb(II) iyonları zenginleştirildi ve ardından Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometresi ile tayin edildi. PMDA-SG'nin karakterizasyonu C,H,N elementel analizi ve FT-IR spektroskopisi ile gerçekleştirildi. Kolon katı faz ekstraksiyon tekniği ile yapılan zenginleştirme çalışmalarında çözelti pH'sı, elüent çözeltisinin türü ve derişimi, akış hızı, çözelti hacmi, matriks iyonları gibi faktörlerin etkileri incelendi. PMDA-SG ile doldurulmuş kolonda Ni(II), Cd(II) ve Pb(II) iyonlarının zenginleştirilmesinin optimum koşulları; numune çözeltisinin pH'sı 7,0, numune akış hızı 5 mL/dk., maksimum çözelti hacmi 500 mL ve elüent olarak 5 mL hacmindeki 1 mol L-1 HNO3 çözeltisi olarak belirlendi. Çevresel numunelerde bulunabilecek düzeydeki matriks iyonlarının varlığında bile Ni(II), Cd(II) ve Pb(II) iyonlarının geri kazanımı kantitatif olarak bulundu. Geliştirilen yöntemin doğruluğu, standart referans su örneği analiz edilerek ortaya koyuldu. Yöntemin kesinliği ise 50 mL hacminde 20 ng mL-1 konsantrasyonda Ni(II), Cd(II) ve Pb(II) iyonlarını içeren numune çözeltisinin geliştirilen yöntem ile tayin edilerek incelendi (n=5). % 5'den küçük yüzde bağıl standart sapma değerleri ve kantitatif geri kazanım verimleri elde edildi. Çeşme suyu, Sapanca Gölü, Çark Deresi ve Sakarya Nehrinden alınan su numunelerindeki Ni(II), Cd(II) ve Pb(II) derişimleri geliştirilen yöntem kullanılarak başarıyla tayin edildi.