Nanopartikül yardımıyla pestisit örneklerinde düşük tayin limitlerine yönelik uygulamalar

Günümüzde nüfusun artmasıyla, sebze ve meyvelere talep artmıştır. Verimi artırmak için çeşitli kimyasallar ve zararlı haşereler için olduğundan fazla pestisitler kullanılmaktadır. Pestisit kullanımı ürünü hastalık, zararlı ve yabancı otların zararlarından koruyabilmek ve kaliteli ürün üretebilmek için kullanılan önemli bir tarımsal mücadele yöntemidir. Dünyada artan nüfusla birlikte artan gıda ihtiyacının karşılanabilmesi için pestisitlerin kullanılması zorunlu olmaya başlamıştır. Ancak artan pestisit kullanımıyla ürün artışı sağlanabilirken çevre ve insan sağlığı açısından önemli sorunlara neden olmaktadır. Bu yüzden pestisit kullanımı sonucu ürünlerde oluşabilecek maksimum kalıntı limitlerinin takibi önemlidir. Aynı zamanda kullanılan pestisitler sadece yiyeceklerde değil, ekim zamanında yağmur suları, sulama suları ile nehir, göl ve denizlere ulaşmaktadır. Bu çalışmada sebzelerde oldukça fazla kullanılan, Zoxamide içeren pestisitler üzerine çalışmalar yapıldı. Eser seviyedeki, Zoxamide'in Gaz kromatografisi-kütle spektrometresi (GC-MS) ile tayini için dağıtıcı katı faz ekstraksiyonuna (dkfe) dayalı hassas ve doğru bir analitik yöntem geliştirildi. Bu çalışmada, Zoxamide içeren örneklerin analiz için optimum şartlar incelendi, Gaz kromatografisi-kütle spektrometresi (GC-MS) ile belirlenmesi için ekstraksiyon (dkfe) için Amidosülfonik asit kaplı Fe3O4 manyetik nanopartiküller adsorban olarak kullanılmıştır. Optimum şartları belirlemek için nanopartikül türü ve miktarı, pH tamponu seçimi ve hacmi, karıştırma türü ve karıştırma süresi gibi parametreleri test edilmiştir. Zoxamide standartı ile 0,05-2,0 mg/L aralığında kalibrasyon grafiği oluşturulmuş, Su numunesi üzerinde yapılan çalışmalarda zoxamide konsantrasyonu spike yapılarak 0,2 mg/L değerine getirilerek ardışık GC-MS ölçümleri alınan numunenin tespit sınırı ve ölçüm limiti (LOD-LOQ) değerleri sırasıyla 0,0362/0,121 mg/L olarak bulunmuştur. Aynı şekilde hazırlanan su numunesi nanopartikül ve pH tamponu eklenerek dkfe işlemi ile elde edilen numune çözeltilerine ardışık GC-MS cihazı ölçümleri yapılarak sırasıyla 0,0077-0,0257 mg/L LOD-LOQ değerlerine ulaşılmıştır. LOQ değerlerine bakıldığında yaklaşık 5 kat bir önderiştirme olmuştur. Gerçek numune olarak seçilen şebeke sularında Zoxamide rastlanmadı. Bu yüzden deneylerde spike işlemi yapıldı. Bunun için, tespiti yapılan tüm optimum şartlar uygulandığında nanopartikülün örnekte bulunan zoxamide moleküllerini tamamen adsorbe ettiği tespit edilmiştir. Böylelikle, Çalışma hem önderiştirme, hemde pestisitlerin giderilmesi için yeni bir yöntemdir.