Bentonit taşıyıcılı HPA katalizörlerin hazırlanması, karakterizasyonu ve esterleşme tepkimelerine uygulanması

m ÖZET Killer hidratlaşmış alüminyum silikatlardır ve feldispatlı volkanik kayaçların kimyasal, mekanik bozunmaları sonucunda oluşmuşlardır. Bu çalışmada Tokat- Reşadiye kaynaklı bentonit kullanılmıştır. Bentonit, saflaştırıldıktan sonra katalizör destek maddesi olarak kullanılmıştır. Katalizör aktif maddesi olarak ise iki farklı heteropoli asit (H3PW12O40 ve H3PM012O40) kullanılmıştır. Saflaştırılan bentonite farklı miktarlarda HPA emdirilerek iki farklı HPA ile toplam 10 adet katalizör hazırlanmıştır. Daha sonra bu katalizör örnekleri bir dizi karakterizasyon işlemine tabi tutulmuş ve sonunda asetik asit- benzil alkol esterleşme tepkimesinde kullanılarak katalitik özellikleri test edilmiştir. Bentonit, saf HPA'lar ve katalizör örneklerinin öncelikle termogravimetrik analizleri yapılarak sıcaklıkla nem olarak adsorplanmış suyun, gerek kilden gerekse HPA'nın yapısından kaynaklanan suyun uzaklaşmasının ve gerekse bozunmanın neden olduğu kütle kayıpları incelenmiştir. Örneklerin yüzey özelliklerini belirlemek üzere 77K'de azot gazı adsorpsiyonu yapılmıştır. Bu işlemin sonucunda tüm örneklerin adsorpsiyon izoterm eğrileri ve BET grafikleri çizilmiştir. Bu verilerden yararlanılarak özgül yüzey alanı, ortalama gözenek hacmi ve gözenek çapları belirlenmiştir. FTIR (Fourier Transform Infrared) spektroskopisi yöntemiyle bentonit, saf HPA'lar ve katalizör örneklerinin KBr ile hazırlanmış tabletleri analiz edilmiştir. Yüzey asitliklerinin belirlenmesi için tablet haline getirilmiş saf katalizör örnekleri öncelikle oda sıcaklığında ve yüksek vakumda yüzeyleri boşaltılmış, daha sonra değişik zaman aralıklarında gaz fazından piridin adsorplatılmış ve son olarak yine oda sıcaklığında ve yüksek vakum altında desorpsiyon işlemi yapılmıştır. Tüm bu aşamalar FTIR spektroskopisi ile yerinde izlenmiştir. Son olarak katalizör örneklerinin katalitik aktifliklerini test etmek için asetik asit - benzil alkol esterleşme tepkimesi yapılmıştır. 30°C'ta gerçekleştirilen tepkimelerde eşit miktarlarda katalizör kullanılmış ve tepkimenin ilerlemesi GC tekniği ile takip edilmiştir.