Nanomateryal bazlı mikro-katı faz ekstraksiyonu ile önderiştirme yapılmıģ çeşitli numunelerin HPLC-MS/MS analizleri ve biyosensör tasarımları

Bu tez çalıĢmasında karbon nanomateryeller yardımı SPME için bir cihaz tasarlanarak, idrar numunelerinde bazı antienflamatuar- analjezik ilaç etken maddelerinin (Ketoprofen, Naproksen, Nimesulid, Tolfenamik asit, Diklofenak önderiĢtirilerek analiz edilmesi için LC-MS/MS kullanılarak yeni bir yöntem geliĢtirilmesi ve NSAID etkili maddeler (Fluniksin ve MFA) için biyosensör geliĢtirilmesi amaçlanmıĢtır. SPME az miktarda organik çözücü ile gerçekleĢtirilebilmesinden dolayı çevreci bir yöntemdir. Literatürde yer alan diğer yöntemlere kıyasla bu yöntemle hazırlanan numuneler matriks etkisini azaltılmasının yanı sıra önderiĢtirilmiĢ olduğundan çok düĢük alt tayin sınırında analiz gerçekleĢmesini mümkün kılabilmektedir. Bu amaçla çalıĢmanın ilk kısmında bucky paper kullanılarak yapay idrar örnekleri pH, karıĢtırma süresi ve çözelti hacmi gibi parametreler açısından optimize edilmiĢtir. 12 saat karıĢtırma süresi pH 6,2 ve 50 mL hacim optimum koĢullar olarak belirlenmiĢtir ve yöntem valide edilmiĢtir. Elde edilen sonuçlara göre en düĢük alt tayin değerleri Ketoprofen, Naproksen, Nimesulid, Tolfenamik asit, Diklofenak için sırasıyla 0,026; 0,035; 0,025; 0,031; 0,031 ve 0,025 ng/mL‟dir; kılavuzdaki kriterleri karĢılamaktadır. Tez çalıĢmamız kapsamında MFA ve fluniksin maddeleri için DNA etkileĢiminin araĢtırılması amacı ile uygun bir HPLC yöntemi geliĢtirilmiĢtir. Yöntem farklı kolonlar, hareketli fazlar ve akıĢ hızları denenerek optimize edilmiĢtir. GeliĢtirilen yöntem valide edilmiĢtir ve yapılan çalıĢmalarda her iki maddenin de DNA ile etkileĢimi olmadığı sonucuna varılmıĢtır.