Theses supervised by Prof. Dr. Abdulkadir Levent
16 theses · Batman University
Voltametri yöntemi kullanarak ham petrolde nikel tayini
Bu tez çalışmasında ham petrol içinde ağır metal olarak en fazla yoğunluğa sahip metallerden olan nikelin, elektroanalitik yöntemlerden biri olan voltametri yöntemi kullanarak tayini çalışması yapılmıştır. Nikel 0.5 M H2SO4 ortamında -3.0 V'ta katodik yönde aktive edilen bor katkılı elmas elektrot yüzeyinde Britton-Robinson (pH = 3.0) ortamında -0.15 V civarında çok duyarlı bir yanıt vermiştir. Geliştirilen kare dalga voltametrik yöntemi BR (pH 3.0) ortamında 0.05-0.6 μM derişim aralığında doğrusal olduğu ve gözlenebilirlik sınırı ve en düşük tayin sınırı sırasıyla 0.003 μM ve 0.01 μM olarak saptanmıştır. Önerilen yöntem ham petrol numunesine başarılı bir şekilde uygulanmıştır.
Electrochemical properties and quantification of etoposide with pencil electrode
In this thesis work, A simple, fast and sensitive voltammetric method has been developed for etoposide, a plant-derived antineoplastic agent with anticancer effects. The electrochemical properties and determination of etiposide were investigated using a disposable pencil electrode (PGE) using square wave (SW) and cyclic voltammetry (CV) methods. Etoposide gave a significant voltammetric response at +0.563 V (vs. Ag/AgCl) (0.00 V and 60 s post-concentration) in Britton Robinson (BR) buffer (pH = 3.0 containing 5 mM SDS) by SW voltammetry method. The electroanalytical method developed using PG electrode was successfully applied to urine and drug samples.
Batman müzesi'nde bulunan sasani dönemi'ne ait bir grup sikkenin p-edxrf yöntemi ile analizi
İlk insanın hayatla mücadelesi ve uyumu farklı bilgilere ulaşması sonucu kolaylaşmıştır. Bu bilgi birikimi sayesinde diğer toplumları tanıma imkânı bulmuş ve toplumlarla etkileşim içerisine girerek hayatta kalma mücadelesini arttırmışlardır. Elde edilen birikim zamanla ürünlerin artmasını sağlayarak yeni değişim araçlarının oluşmasını sağlamıştır. Bu doğrultuda ortaya çıkan değişim aracı madeni şekilde yapılan sikkelerdir. Her toplumun kendi kültürel özelliklerini içerisinde barındırması nedeniyle oldukça önemli bir veri kaynağı olarak öne çıkmaktadır. Yapılan analiz çalışması Sasani İmparatorluğu dönemine ait 30 adet gümüş sikkeyi kapsamaktadır. Batman Müze Müdürlüğü'ne farklı yollarla kazandırılmış olan 30 adet gümüş sikkenin tahribatsız bir yöntem olan Taşınabilir X-Işını Floresans Spektrometresi cihazı ile analizleri yapılmıştır. Analiz sonrası elde edilen veriler sonucunda sikkelerin kimyasal içeriklerinin açığa çıkarılması ve alaşım oranlarının tespiti yapılarak süreç içerisinde değerli metallerin oranlarının değişimi hakkında bilgiye ulaşılmaya çalışılmıştır. Yapılan analizler sonucunda Sasani İmparatorluğu dönemi sikkelerinin ortalama % 93,22 gümüş, % 4,07 bakır, % 0,67 altın, % 0,97 kurşun, % 0,18 bizmut, % 0,78 demir, % 0,13 Mangan, % 0,35 germanyum ve % 2,38 kalay içerdiği tespit edilmiştir.
Kalem grafit elektrot kullanılarak edoksaban etken maddesinin elektrokimyasal davranışları ve miktar tayini için voltametrik yöntem uygulaması
Bu tez çalışmasında, kan sulandırıcı etki gösteren Edoksaban etken maddesinin BR (pH 9.0) çözelti ortamında kalem grafit elektrot kullanarak kare dalga ve dönüşümlü voltametri teknikleri ile elektrokimyasal özelikleri araştırılmıştır. Edoksaban'nın dönüşümlü voltametri ile alınan ölçümlerinde yaklaşık olarak +0.97 V' ta iyi tanımlanmış tersinmez bir yanıt vermiştir. Karakterize edilen cihaz parametreleriyle BR (pH 9.0) ortamında 0.2 µM-1.8 µM aralığında doğrusal bir çalışma aralığı sunduğu ve LOD, LOQ sırsıyla değerleri 0.073 μM (0.133 μg mL-1) ve 0.243 μM (0.443 μg mL-1) olarak saptanmıştır. Tez çalışmasında geliştirilen voltametrik tekniğin uygulama sonuçları UV/Vis tekniği sonuçları ile kıyaslanmış ve birbirlerine göre uyumlu oldukları tespit edilmiştir.
Steroid-olmayan antiinflamatuvar ilaç grubunda yer alan nepafenak'ın kalem grafit elektrot kullanılarak elektrokimyasal özelliklerinin incelenmesi ve miktar tayini
Bu tez çalışmamızda steroid olmayan anti inflamatuvar ilaç grubunda bulunan ve göz hastalığı cerrahi operasyonlardan sonra kullanılan Nepafenak'ın elektrokimyasal özellikleri araştırılmıştır. Araştırmada elektroanalitik yöntemlerden voltametri tekniği kullanılmıştır. Elektrokimysal bir ön işlem ile kurşun kalem elektrot aktive edilmiştir. Dönüşümlü voltametri (CV) tekniği ile kurşun kalem elektrot yüzeyinde Asetat(pH 4.8) destek elektrolit ortamında +1.01 V civarında hassas bir yanıt elde edilmiştir. Kare dalga voltametrisi (SWV) ile asetat (pH=4.8) ortamında 0.3-3.5 µM derişim aralığında gözlemlenebilme ve en düşük tayin sınırları sırasıyla 0.035 μM ve 0.11μM olarak hesaplanmıştır. Bu teknik yardımıyla Nepafenak bileşiğinin miktar tayini çalışması ilaç formuna başarılı bir şekilde uygulanmıştır.
Steroid-olmayan antiinflamatuvar ilaç grubunda yer alan etofenamat'ın kurşun kalem elektrot kullanılarak elektrokimyasal özelliklerinin incelenmesi ve miktar tayini
Steroid-olmayan antiinflamatuvar ilaç grubunda yer alan Etofenamat etken maddesinin PBS (pH: 3.0) ortamında kurşun kalem elektrot kullanılarak dönüşümlü ve kare dalga yöntemleri ile elektrokimyasal özellikleri bu tez kapsamında araştırıldı. Etofenamat etken maddeli ilacın dönüşümlü voltametri ile alınan ölçümlerinde Ia (13.330 μA ve 0.471 V) akım ve gerilimde tersinir, IIa (26.880 μA ve 1.023 V) akım ve gerilimde tersinmez bir pik verdiği gözlemlendi. Daha sonra karakterize edilen cihaz parametreleriyle PBS (pH: 3.0) ortamında 0.034 μM ile 0.306 μM arasında doğrusal bir çalışma aralığı vermekte olup LOD değeri 0.0011 μM (0.406 μg L-1) olarak hesaplandı. Elde edilen sonuçlardan kurşun kalem elektrot üzerinde geliştirilen voltametrik tekniğin iyi bir analitik doğrusallık ve duyarlılığa sahip olduğu söylenebilir.
Fluopram'ın elektrokimyasal özellikleri ve miktar tayini için voltammetrik yöntem geliştirme
Bu tez çalışmasında pestisist mücaledesinde kullanılan Fluopram'ın camsı karbon elektrot yüzeyindeki elektrokimyasal davranışları araştırıldı. Fluopram'ın elektrokimyasal davranışları dönüşümlü voltametri tekniği ile Britton-Robinson (BR pH:4.0) tamponu ortamında +0.97 V civarında tersinmez bir sinyale sahip olduğu gözlendi. Kare-dalga voltametri tekniği kullanılarak BR (pH 4.0) içerisinde Fluopram'ın (vs. Ag/AgCl) iyi belirlenmiş bir yanıt vermiştir. Geliştirilen voltametrik teknik BR (pH 4.0) ortamında [(0.2 µM ile 1.4 µM)] derişim aralığında doğrusal olduğu tespit edilmiştir. Önerilen yöntem İdrar, Nehir Suyu, Portakal Suyu ve Toprak örnekleri üzerinde test edilmiştir.
Kanser tedavisinde kullanılan ve protein kinaz inhibitör grubundan olan ribosiklibin elektrokimyasal özelliklerinin incelenmesi
Bu tez çalışmasında, ribosiklib adlı kanser karşıtı bileşiğinin kolay, çabuk, hassas bir voltametrik yöntemle elektrokimyasal özellikleri araştırılmıştır. Çalışma elektrotu olan bor katkılı elmas elektrot 0.5 M H2SO4 ortamında anodik yönde aktive edilerek kullanılmıştır. Bu çalışma elektrotu üzerinde ribosiklib 0.5 M H2SO4 ortamında dönüşümlü voltammetri tekniği ile yükseltgenme yönünde yaklaşık +0.859 V'ta tersinmez ve +0.105 V/+0.393 V civarlarında tersinir dalgalar vermiştir. Kare dalga voltametri tekniği kullanılarak 0.5 M H2SO4 ortamında 1.58-11.06 μM derişim aralığında +0.85 V'ta analitik sinyal ile derişim arasında iyi bir ilişki elde edilmiştir. Bu tez çalışmasında geliştirilen elektroanalitik yöntemin farmasötik ilaç ve idrar numunelerinde uygulanabilirliği gösterilmiştir.
Tek kullanımlık kurşun kalem elektrot ile amiodaron'un elektroanalitik özelliklerinin incelenmesi ve miktar tayini
Antiaritmik bir ilaç olan Amiodaron etken maddesinin elektrokimyasal özellikleri, tek kullanımlık kurşun kalem elektrot kullanılarak BR tampon çözeltisi (pH 5.0) ortamında, kare dalga ve dönüşümlü voltametri teknikleri ile incelenmiştir. Dönüşümlü voltametri ölçümlerinde, Amiodaron'un yaklaşık +0.94 V gerilim değerinde iyi tanımlanmış tersinmez bir yükseltgenme piki verdiği gözlenmiştir. Optimize edilen cihaz parametreleri ile BR tampon çözeltisi (pH 5.0) ortamında Amiodaron için 0.125 – 6.862 µg/mL derişim aralığında doğrusal bir çalışma aralığı elde edilmiştir. Yöntemin LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 0.027 μg/mL ve 0.089 μg/mL olarak belirlenmiştir. Bu sonuçlar, geliştirilen elektrokimyasal yöntemin Amiodaron'un eser miktarlardaki tayini için uygun ve güvenilir bir analitik yaklaşım sunduğunu göstermektedir.
Midyat telkari takılarının X-ışınları floresans spektrometresi ile karakterizasyonu
Bu tez, Mardin ilinin Midyat ilçesinde uzun yıllardır geleneksel olarak üretilen telkari takılarının kimyasal bileşimlerini ve üretim tekniklerini kapsamlı bir şekilde analiz etmeyi amaçlamaktadır. Çalışmanın temel hedefi, Midyat'ta üretilen telkari takılarının bileşiminde yer alan elementleri tespit ederek, bu sanatın tarihsel gelişimi ve günümüzdeki durumunu ortaya koymaktır. Bu bağlamda, çalışmada telkari takılarının elementel bileşimlerini belirlemek amacıyla X-Işınları Floresans Spektrometresi (XRF) kullanılmıştır. XRF yöntemi, telkari takılarının içeriğindeki gümüş, bakır, silisyum gibi ana elementlerin yanı sıra iz elementlerin de tespit edilmesini sağlamıştır. Analizler, Midyat'taki bir telkari atölyesinde yapılmış ve bu kapsamda 50 farklı telkari ürünü incelenmiştir. Her bir ürün için yaklaşık 35 saniyelik analiz periyotları belirlenmiş olup, sonuçlar yüksek hassasiyetle kaydedilmiştir. Elde edilen veriler, Midyat telkarisinin %85,1 oranında gümüş, %10,32 oranında bakır ve %1,52 oranında silisyum içerdiğini ortaya koymuştur. Ayrıca, analizlerde bakır ve gümüş elementleri arasında negatif yönlü güçlü bir korelasyon olduğu belirlenmiştir. Bu bulgular, telkari takılarının üretiminde kullanılan malzemelerin saflığı ve bu sanatın tarihsel süreç içerisindeki evrimi hakkında önemli ipuçları sunmaktadır. Sonuç olarak, bu çalışma, Midyat telkari sanatının korunması, geliştirilmesi ve gelecek nesillere aktarılması açısından büyük bir öneme sahiptir. Ayrıca, bu araştırma, gelecekte yapılacak olan benzer çalışmalar için bir referans noktası oluşturmaktadır.
Batman müzesinde bulunan helenistik dönemine ait bir grup sikkenin X-ışınları floresans spektrometresi ile karakterizasyonu
Bu çalışmanın amacı, Batman Müzesine taşınmış olan Helenistik Döneme ait sikkelerin kimyasal bileşimlerini detaylı bir şekilde inceleyerek bu döneme ilişkin yeni bilgiler elde etmektir. Helenistik dönem, Büyük İskender'in Doğu Seferi ile başlayıp onun ölümünden sonra kurulan krallıkların bölünmesiyle devam eden, kültürel ve ekonomik açıdan oldukça önemli bir zaman dilimini kapsar. Çalışmada, bu döneme ait 32 sikke, taşınabilir X-Işını Floresans Spektrometresi (P-EDXRF) kullanılarak analiz edilmiştir. Bu teknik, sikkelerin zarar görmeden hızlı ve etkin bir şekilde kimyasal analizinin yapılmasına olanak tanır. Her bir sikkenin kimyasal bileşimi ortalama 35 saniyede tespit edilmiştir. Analiz sonuçları, sikkelerin ortalama %65.54 oranında bakır, %16.52 oranında kurşun ve %14.99 oranında kalay içerdiğini göstermiştir. Bu sonuçlar, dönemin üretim teknikleri ve kullanılan malzemeler hakkında değerli bilgiler sunmaktadır. Ayrıca, elde edilen veriler Helenistik dönemin ekonomik ve ticari yapısına dair önemli ipuçları sağlamaktadır. Çalışmanın bulguları, Helenistik döneme ait nümismatik eserlerin anlaşılmasına katkı sağlayarak, bu alandaki literatüre de önemli bir ekleme yapmaktadır. Bu bağlamda, sonuçlar hem arkeolojik hem de tarihsel açıdan değerlendirildiğinde, dönemin sikkelerinin üretim ve kullanım şekillerine dair yeni perspektifler sunmaktadır.
Hodgkin lenfoma tedavisinde kullanılan brentuksimab vedotin'in elektrokimyasal özelliklerinin incelenmesi ve miktar tayini için bor-katkılı elmas elektrot uygulaması
Sunulan tez çalışmasında, Hodgkin lenfoma tedavisinde kullanılan bir antikanser ilaç olan Brentuksimab vedotin'in elektrokimyasal tayini için Bor-katkılı elmas elektrodun kullanımına dayanan yeni bir elektroanalitik teknik geliştirilmiştir. Geliştirilen bu elektroanalitik teknikte, sülfürik asit ortamında elektrokimyasal olarak aktive edilen bor-katkılı elmas elektrot üzerinde, özellikle bazik ortamda Brentuksimab vedotin'in döngülü voltametri tekniği ile yaklaşık +1.35 V civarında tersinmez bir dalga verdiği görülmüştür. Brentuksimab vedotin'in kantitatif tayini için geliştirilen teknikte, Britton-robinson (pH =8.0) destekleyici elektrolit ortamında bor-katkılı elmas elektrot üzerinde 9.99 μg/mL ile 49.95 μg/mL derişim aralığındaki doğrusal denklem Ip(μA)=0.026 C[BV] (μg/mL) -0.269, r=0.997 (n=9) olarak belirlenmiştir. Geliştirilen yöntemin en düşük tayin alt sınırı 0.98 μg/mL olarak hesaplandı. Ayrıca geliştirilen metod idrar numunelerine standart ekleme-geri kazanma işlemi uygulanarak metodun doğruluk çalışması yapılmıştır. Yapılan analizler sonucunda idrar örneklerinde bulunan Brentuksimab vedotin için % 94.25'lik yüksek bir geri kazanım sonucu elde edilmiştir. Bu da idrarda bulunan Brentuksimab vedotin'in tayini için geliştirdiğimiz elektrokimyasal metodun yüksek doğrulukla sonuç üretebildiğini göstermiştir. Anahtar Kelimeler: Brentuksimab Vedotin, Hodgkin Lenfoma, Bor-Katkılı Elmas Elektrot, Voltametri, Kanser, İdrar
Diyarbakır Müzesinde bulunan Amida Dönemi baskılı sikkelerin X-ışınları floresans spektrometresi ile karakterizasyonu
Sikkeler, üzerlerine vurulan yazı, damga vb. tekniklerle darp edildiği dönemin sosyal ve siyasi hayatı hakkında bilgiler verir. Sikkeyi basan ve onun egemenliği altında olan topraklar ve söz konusu topraklar üzerinde kurulan otorite hakkında bilgi verir ( Karwiese, 1995) Buradan yola çıkılarak, önerilen tez konusu kapsamında Diyarbakır Müzesinde bulunan Amida Dönemi sikkelerinin arkeometrik analiz yöntemleri kullanılarak kimyasal kompozisyonlarının tespit edilmesi amaçlanmıştır. Uygulanması planlanan analizler sonucunda sikkelerin yapımında kullanılan metal oranlarının tespit edilmesi ile bu buluntuların üretildiği dönemin teknolojisi, ekonomisi ve sosyo-kültürel yapısıyla ilgili bilgilere ulaşılması hedeflenmektedir
Daptomisin'nin elektrokimyasal özelliklerinin incelenmesi ve miktar tayini için bor-katkılı elmas elektrot uygulaması
Sunulan bu yüksek lisans tez çalışmasında, son yıllarda klinik uygulamalarda kullanımı artan bir lipopeptid antibiyotik olan Daptomisin'in elektrokimyasal olarak tayinine yönelik yeni bir analiz yöntemi geliştirilmiştir. Söz konusu yöntem, bor katkılı elmas elektrot (BDD) kullanılarak oluşturulmuş ve elektrotun sülfürik asit ortamında elektrokimyasal aktivasyonu esas alınmıştır. Döngülü voltametri tekniği ile gerçekleştirilen ölçümlerde, Daptomisin'in BDD elektrot yüzeyinde yaklaşık +1.05 V potansiyelinde tersinmez bir oksidasyon tepki verdiği gözlemlenmiştir. Kantitatif analiz çalışmaları kapsamında, 0.5 M sülfürik asit destek elektroliti altında BDD elektrot ile 0.05–1.35 mg/L derişim aralığında yapılan kalibrasyon sonucunda, Ip(μA) = 1.05 C[DAP] (mg/L) + 0.096 şeklinde bir doğrusal ilişki (r = 0.995, n = 9) elde edilmiştir. Yöntemin tayin alt sınırı 0.011 mg/L olarak hesaplandı.Yöntemin doğruluğu, insan idrarı örnekleri üzerine uygulanan standart ekleme–geri kazanım yaklaşımı ile test edilmiştir. Analizler sonucunda, Daptomisin için ortalama %96.14 oranında geri kazanım elde edilmiştir.
Ribes nigrum L. meyve özütü kullanılarak zno nanopartiküllerin yeşil sentezi, karakterizasyonu ve enerji depolama özelliklerinin araştırılması
Bu tez çalışmasında, Ribes Nigrum L. (Siyah Frenk Üzümü) bitkisinin meyve özütü kullanılarak çevre dostu yeşil sentez yöntemiyle çinko oksit nanopartikülleri sentezlenmiştir. Bu sentez protokolünde, Ribes Nigrum L. meyve özütünün indirgeyici özelliğinden yararlanılmıştır. Elde edilen Ribes Nigrum L. temelli çinko oksit nanopartiküllerinin yapısal, morfolojik ve kimyasal özellikleri X-ışını kırınımı, taramalı elektron mikroskobu, fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi, zeta potansiyel ölçümü, UV-Görünür bölge spektroskopisi, enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi ve termogravimetrik analiz teknikleriyle yapılmıştır. Sentezlenen Ribes Nigrum kökenli çinko oksit nanopartiküllerinin enerji depolama performansı, döngüsel voltametri, galvanostatik şarj-deşarj ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi yöntemleriyle değerlendirilmiştir. Galvanostatik şarj-deşarj ölçümleri sonucunda, sülfürik asit ortamında 0.08 Ag⁻¹ akım yoğunluğunda 315.46 Fg⁻¹ özgül kapasitans değeri elde edilmiştir. Ayrıca, 5000 döngü sonunda başlangıç kapasitansının %90.84'ünün korunması, geliştirilen malzemenin yüksek çevrim kararlılığına sahip olduğunu göstermiştir.
Kentsel yeşil alanların, çalışanların psikolojik iyi oluşları ve mutlulukları üzerindeki etkisi (Batman merkez örneği)
Bu tez çalışması ile çalışanların bedensel, psikolojik ve sosyal iyilik durumlarını en üst düzeye ulaştırmak, bu düzeyde sürdürmek ve çalışma koşulları yüzünden sağlıklarının bozulmasını önlemek amacıyla kentsel yeşil alanların çalışanların psikolojik iyi oluşları ve mutlulukları üzerindeki etkilerinin Batman kent merkezindeki kamu, özel ve serbest meslek sektöründe çalışan 336 kişi ile yapılan anket ile örneklendirilmiştir. Psikolojik iyi oluş düzeylerinin mutluluk üzerindeki yordayıcı etkisini belirlemek amacıyla yapılan basit doğrusal regresyon analizi sonuçlarına göre, model istatistiksel olarak anlamlı bulunmuştur (p <.001). Katılımcıların psikolojik iyi oluş düzeyleri ile mutluluk düzeyleri arasında yapılan Pearson momentler çarpımı korelasyon analizi sonucuna göre, psikolojik iyi oluş ile mutluluk arasında pozitif yönde ve istatistiksel olarak anlamlı bir ilişki bulunmuştur (r = 0.585, p <0.001). Psikolojik İyi Oluş ve Mutluluk ölçeklerinin iç tutarlılık düzeylerini belirlemek amacıyla katılımcılarla yapılan analizler sonucunda; Psikolojik İyi Oluş ölçeği için Cronbach's Alfa değeri 0.823, Mutluluk ölçeği için ise 0.875 olarak bulunmuştur. Sonuç olarak, toplumun her kesimi tarafından kullanılan kentsel yeşil alanların güvenli, erişilebilir ve sürdürülebilir bir biçimde oluşturulması, kentlerin fiziksel gelişimi açısından olduğu kadar, çalışan sağlığı açısından da stratejik bir öneme sahip olduğu ortaya çıkmıştır. Bu çalışma kapsamında elde edilen bulgular sonucunda çalışanların psikolojik iyi oluş ve mutluluğunu arttırmak amacıyla önerilerde bulunulmuştur.