Extraction
58 theses under this subject heading
Propolis biyoaktif bileşenlerinin ultrasonik ekstraksiyonunda sıcaklık, süre ve solvent konsantrasyonunun etkisinin belirlenmesi
Yapılan bu çalışmada propolis biyoaktif bileşenleri ultrases destekli ekstraksiyon yöntemi kullanılarak ekstrakte edilmiştir. Ekstraksiyon etkinliğinin belirlenmesi için etanol konsantrasyonu, sıcaklık, süre ve katı solvent oranı olmak üzere dört farklı parametre seçilmiştir. Seçilen bu parametreler en yüksek toplam fenolik madde, toplam flavonoid konsantrasyonu, antioksidan kapasite ve balsam verimini elde etmek amacıyla dört değişkenli ve ikinci dereceden merkezi karma tasarım desenine göre belirlenen deneylerle optimize edilmiştir. Ayrıca propolis biyoaktif bileşenlerinin ekstraksiyonu geleneksel yöntemle de gerçekleştirilerek yöntemlerin ekstraksiyon etkinliğine etkisi kıyaslanmıştır. Seçilen ekstraksiyon parametreleri içerisinde etanol konsantrasyonu ve katı solvent oranının toplam fenolik madde miktarı ve toplam flavanoid içeriği üzerine önemli derecede etkili olduğu belirlenmiştir (p<0.0001). Etanol konsantrasyonu ayrıca antioksidan aktivite ve balsam verimi açısından da araştırılan parametreler içerisinde önemli derecede etkili bulunmuştur (p<0.0001). Ultrases destekli ekstraksiyon sonucunda %90 etanol konsantrasyonunda, 51°C'de, 32 dakika süreyle 1:300 katı solvent oranında gerçekleştirilen ekstraksiyonun maksimum verim eldesi için optimum koşul olduğu belirlenmiştir. Belirlenen bu optimum ekstraksiyon koşulu altında toplam fenolik madde miktarı 252,74±5,77 mg GAE/g, toplam flavonoid madde miktarı 222,32±1,27 mg CE/g, antioksidan aktivitesi 1,43±0,004 mmol TEAC/g ve balsam verimi ise %71,99±6,31 olarak tespit edilmiştir. %75 etanol konsantrasyonunda, 50 °C'de, 1:200 katı solvent oranında, 1 gün süre ile gerçekleştirilen geleneksel ekstraksiyon yönteminde ise toplam fenolik madde miktarı 231,48±2,48 mg GAE/g, toplam flavonoid madde miktarı 240,13±4,39 mg CE/g, antioksidan aktivitesi 1,50±0,04 mmol TEAC/g ve balsam verimi ise %58,87±0,12 olarak belirlenmiştir. Hem geleneksel hem de ultrasonik ekstraksiyonla elde edilen propolis örneğinde ferulik asit (5,31-6,55 mg/g propolis), kafeik asit (3,34-3,73 mg/g propolis), syringic asit (2,12-2,24 mg/g propolis) ve p-kumarik asit (2,63-2,95 mg/g propolis) hakim fenolik asitler olarak belirlenirken, kuersetin (0,14-0,15 mg/g propolis) ve rutin (0,0027-0,0032 mg/g propolis) başat flavonoidler olarak saptanmıştır. Elde edilen sonuçlar, propolisteki biyoaktif bileşenlerin ekstraksiyonu için ultrasonik ekstraksiyon yönteminin geleneksel ekstraksiyon yöntemiyle kıyaslandığında ekstraksiyon etkinliği ve süre açısından avantajlı bir yöntem olduğunu göstermiştir.
Deniz diatomlarının farklı materyallerdeki adli delillere aktarılabilirliği ve çeşitli ekstraksiyon yöntemlerinin değerlendirilmesi
Diatomlar, boğulma vakalarının aydınlatılması amacıyla üzerinde çalışılan önemli canlılardır. Bu canlılar adli olaya karışan kişi veya kişilerin vücuduna, kıyafetlerine veya eşyalarına tutunabilmektedir. Olay yeri inceleme ekipleri tarafından toplanan delillerde diatomların varlığı adli olayı aydınlatmak için kullanılmaktadır. Bu çalışmada, kriminal analizlerde kumaşa tutunan diatomların daha etkin ve kısa yoldan analiz edilebilmesi için uygun ekstraksiyon yönteminin belirlenmesi amaçlanmıştır. Daha önceki çalışmalarla karşılaştırıldığında, farklı kumaş türleri ve farklı inkubasyon süreleri ile çalışılmıştır. Yine yerel diatom türleri üzerinde çalışılması amacıyla Marmara Denizi'ndeki diatomların kumaşlara tutunması sağlanmıştır. Doğal su ortamında gerçekleştirilen bu çalışma, kriminal olaylardaki durumlara uygulanabilirliği açısından önem kazanmaktadır. Tez çalışmasında polyester katkılı viskon kumaş ve polyester katkılı tensel kumaş ile %100 viskon kumaş türü Marmara Denizi'nde bekletilmiştir. Kumaşlar 4 saat, 24 saat ve 96 saatlik inkübasyona tabi tutulmuştur. Daha sonra laboratuvara getirilen kumaş örneklerine su ile yıkama, alkol ile yıkama ve hidrojen peroksit ile parçalama yöntemleri uygulanarak diatomların izolasyonu sağlanmıştır. Elde edilen diatomların ışık mikroskobunda sayımı yapılmıştır. Sayım sonuçlarının istatiksel analizi yapılmış ve en yüksek tutunmanın viskon kumaşa, en az tutunmanın ise tensel ve polyester karışımlı kumaşa olduğu belirlenmiştir. Viskon kumaşın açık ve pürüzlü dokusu diatomların kumaş yüzeyine tutunmasını kolaylaştırırken, polyesterin parlak, pürüzsüz ve yarı açık dokusu diatomların kumaş yüzeyine tutunmasını zorlaştırmıştır. Çalışmada uzun süreli (96 saat) inkübasyonlarda, kısa süreli (4 saat ve 24 saat) inkübasyonlara kıyasla daha fazla diatom sayılmıştır. İnkübasyon süresi arttıkça kumaşa tutunan diatom sayısında artış bulunmuştur. Kumaştan diatom ekstraksiyonunda H2O2 yöntemi ile daha fazla diatom elde edilmiş ve bu yöntemin karşılaştırılan diğer su ve alkol yöntemlerine göre daha kısa sürede sonuç verdiği belirlenmiştir.
Ultrasound assisted extraction of fish oil from fish waste with and without enzyme
For the purpose of oil extraction from gilthead seabream (Sparus Aurata) by-products, ultrasound-assisted solvent extraction (UASE) and ultrasound-assisted enzymatic extraction (UAEE) were studied. Response surface methodology was applied to the models to optimize the conditions for maximum oil efficiency using five level three factor central composite design for each method. For UASE, chosen factors were time (5–70 min), temperature (25–60℃), and solid-solvent ratio (4–20 mL/g). Optimum conditions were 37.63 min ultrasound time, 42.55⁰C temperature, and 1:15.47 solid-solvent ratio with the desirability of 1.00 where the highest oil efficiency was 38.11%. Factors for UAEE were hydrolysis time (0.5–6h), enzyme concentration (0.10–2.5%), and ultrasound time (1.5–45 min). Optimum conditions were 4.88h hydrolysis time, 0.58% enzyme concentration, and 10.31 min ultrasound time with the desirability of 0.942 where the highest yield was 30.76%. At optimum conditions, oils extracted by UASE showed higher extraction yield, lower acidity value, and better oxidation stability as compared to UAEE. As a result, the physicochemical and oxidation analyses of fish oils confirmed the suitability of both UASE and UAEE for the recovery of high-quality oils from fish processing by-products.
Moringa oleifera L. ekstraktinin yoğurt üreti̇mi̇nde kullanimi
Consumption of fermented dairy products is associated with foods have an inverse relationship with the risk of colorectal cancer. The lactic acid bacteria lower the intestinal pH and suppress the enzymes. Yoghurt as a dairy product contains probiotics. Health benefits of probiotics anti-lactose properties, antibacterial properties, anti-mutagenic properties, anti-cancer properties. Yoghurt has had an important role in improving gut health since ancient times. It was used to relieve diarrhea caused by infection due to pathogenic bacteria. Moringa oleifera L. is a cruciferous plant, spread in different parts of the world. It is a perennial tree, and its use for industrial, medicinal and traditional industrial purposes has been advocated for centuries. Moringa is a rich source of nutrients such as calcium, potassium, magnesium, zinc, iron and vitamins. The phytochemicals (flavonoids, alkanoides, terpenoides) present in Moringa is of strong anti-diabetic, anti-cancer, anti-inflammatory, anti-microbial, hepatoprotective anti-biofilm, and anti-oxidant activities. The leaves of the Moringa plant are a rich source of antioxidants, including vitamin C, beta-carotene, chlorogenic acid, and quercetin. Moringa also contains chlorogenic acid, which is useful for lowering blood sugar levels. In this thesis, Moringa leaves were extracted in water then water-soluble compounds were dried to obtain Moringa extract. This Moringa extract obtained was added to the milk to be made into yoghurt in two different ratios as 0.4% and 0.8% on the basis of dry matter. In addition, Moringa extract was microencapsulated with maltodextrin coating material, and this microencapsulated extract was added to the milk to be made into yoghurt in two different ratios containing 0.4% and 0.8% Moringa extract on the basis of dry matter. In addition, control yoghurt without any Moringa extract was produced. These 5 different yoghurts obtained were stored in the refrigerator and investigated in terms of physical, chemical, textural, microbiological and sensory on the 1st, 10th and 20th days of storage. Dry matter, protein, fat, pH, titratable acidity, syneresis, viscosity, total phenolic content of yoghurt samples were in rage of 14.09-15.39%, 3.76-4.15%, 3.60-3.63%, 4.04-4.44%, 1.05%-1.49%, 10.63-18.65%, 3566.5-6163.5 cP, 13.25-70.72 μg GAE/mg yoghurt respectively. As Moringa and Microencapsulated Moringa extracts increased, dry matter, protein, titration acidity and total phenolic content values increased (P<0.05), while viscosity decreased (P<0.05). No significant change was observed in syneresis values (P>0.05). Firmness, consistency, cohesiveness and viscosity index values, which are the textural parameters, varied between 40.17 and 85.47 g, 1055 and 2228.04 g, -33.46 and -82.57 g, -82.96 and -180.24 g, respectively. ME addition significantly decreased the firmness, consistency, cohesiveness, and viscosity index of yoghurt compared to control yoghurt (P<0.05). Again, the addition of MME significantly decreased the same parameters compared to ME yoghurts (P<0.05). The addition of ME and MME significantly affected L* and a* values of the yoghurt samples (P<0.05). The addition of MME had a greater effect on L* and a* value than the addition of ME (P<0.05). The addition of ME and MME significantly affected the b* values of the yoghurt samples (P<0.05). The addition of MME had a same effect on the b* value with the addition of ME (P>0.05). The S. thermophilus and L. bulgaricus counts tended to remain constant throughout storage. In general, we observed that the addition of ME and MME did not affect the number of S. thermophilus and L. bulgaricus in yoghurt. ME and MME effected flavor-aroma, body-texture, and colour-appearance scores of yoghurts significantly (P<0.05). The highest scores were found in control sample during storage (P<0.05). As the extract concentration increased, the flavor-aroma and body-texture scores decreased (P<0.05). The samples with MME were more appreciated by the panellists than the samples with ME
Molecular detection of bacteria associated with dental lesions
The present work aimed to isolate and identify S. mutans thawere late from saliva by using PCR technique. Saliva was collected from forty healthy subjects in Baghdad city; ages were between 19-21 years old. Before beginning the research, approval of the protocol was acquired from the relevant Ethical Committee, and each subject gave their written permission after receiving appropriate information. The results showed that 100 healthy patients of Dentistry College from Baghdad University were included in this study, 65% of them were male and 35% were female, 87% were residents of Baghdad and 13% were non-Baghdad residents. In order to verify the identity of the bacteria, an amplification of the 16S rRNA was carried out using 12 separate samples. After using primers targeting a conserved area of 16S rRNA to amplify the DNA of S. mutans isolates using PCR, the resulting DNA fragments were separated on an agarose gel. S. mutans contained a 16S rRNA gene band of 332 bp in 12 (100%) of the samples. 16S rRNA is more accurate than bacterial and biochemical tests in identifying S. mutans isolates. Due to the over 100 identified species in the genus Streptococcus, traditional microbiological culturing techniques restrict investigations regarding the identification of distinct populations of S. mutans. As a result, 16S rRNA is more accurate than bacterial and biochemical testing for identifying S. mutans isolates.
Raney-gümüş katalizörün hazırlanmasında ekstraksiyon kinetiğinin incelenmesi
ÖZET Raney-Ag, özellikle elektrokatalizör olarak hidrojen-oksijen yakıt pillerinde katod yapımında kullanılmaktadır. Bir Raney-metal katalizör olan Raney-Ag derişik sodyum hidroksit çözeltisi ile Raney Ag-Al (ağırlıkça %50:50) alaşımdan alüminyumun katı-sıvı ekstraksiyonu ile hazırlanır. Raney Ag-Al alaşımdaki alüminyumun sodyum hidroksitle katı-sıvı ekstraksiyonu, aynı zamanda sıvı-katı katalitik olmayan bir reaksiyondur. Bu çalışmada, Raney Ag-Al alaşımdan alüminyumun sabit alkali konsantrasyonunda (%25' lik NaOH) katı-sıvı ekstraksiyonunun kinetiği, reaksiyon karışımındaki alüminyum miktarının artışı izlenerek incelenmiştir. Deneyler dp< 45u, dp= 53-75u, dp= 90-125 u. ve dp = 125-150 u. ortalama tanecik boyutlannda Raney Ag-Al alaşım kullanarak 10, 25, 35 ve 50°C sıcaklıklarda ve kanştırmalı kesikli bir reaktörde gerçekleştirilmiştir. Yüksek karıştırma hızında çalışılarak dış kütle aktarım direnci ortadan kaldırılmıştır. Sıcaklığın artışıyla katı-sıvı ekstraksiyon hızmm arttığı gözlenmiş ve dış ve iç kütle aktarım sınırlamasının olmadığı başlangıç koşullarında katı-sıvı ekstraksiyonun aktivasyon enerjisinin 52-60 kJ/mol aralığında olduğu belirlenmiştir. Yüksek sıcaklıklarda tanecik boyutunun etkili olmadığı görülmüştür. 90-125 \x ortalama tanecik boyutu için Raney Ag-Al' un ve 25 °C de katı-sıvı ekstraksiyon işleminden sonra elde edilen Raney-Ag' ün yüzey alanı ölçümleri karşılaştırılmış ve yüzey alanının 0.52 ± 0.05 m2/gr' dan 7.4 ±0.1 m2/gr' a arttığı gözlenmiştir. Deneysel verilere zincir dallanmayı en yavaş adım kabul eden Prout-Tompkins modeli uygulanmıştır. Reaksiyon hız katsayısı k' nın da, zamanın karesiyle ters orantılı olarak değiştiği kabul edilerek ve deneysel hatalar gözönünde bulundurularak model denkleminin, Raney Ag-Al alaşımdan alüminyumun sodyum hidroksit çözeltisiyle ekstraksiyonuna uygun olduğu belirlenmiştir. Anahtar Kelimeler: Raney-Ag katalizör, Raney Ag-Al alaşım, katı-sıvı ekstraksiyon vın
Bitkisel ürünlerden polisakkarit ekstraksiyonunda ultrason kullanımının optimizasyonu
Bu tez çalışmasında ultrasonun polisakkarit ekstraksiyonu üzerine etkileri teorik ve deneysel olarak incelenmiştir. Çalışma kapsamında ultrason destekli ekstraksiyon işlemi için seçilen parametrelerin son ürün ve model bileşenleri üzerine etkileri araştırılmıştır. Ekstraksiyon işlemlerinde prop tipi yüksek enerjili ultrason cihazı kullanılmış olup polisakkarit ekstraksiyonları için hammadde olarak ülkemizde üretimi ve ticari değeri oldukça yüksek olan fındığın, işlenmesi sırasında bir çeşit atık olarak ortaya çıkan zar tercih edilmiştir. Ekstraksiyon prosesi ön işleme tabi tutulmuş fındık zarlarına uygulanmış ve çözücü ortam olarak saf su kullanılmıştır. Isıl işlem görmüş bitkisel bir atık olan fındık zarından elde edilen ekstraktlar karakterize edilmiş ve ultrasonun ekstrakt kalitesi üzerine etkileri araştırılmıştır. Çalışmada ayrıca ultrason destekli polisakkarit ekstraksiyonu için en uygun kütle aktarım kinetik model katsayıları belirlenmiş, sisteme ait ısı aktarım modeli oluşturulmuştur. Ekstrakisyona ait istatistiksel modelleme işlemleri yanıt yüzey yöntemi (RSM) kullanılarak yapılmış, bu amaçla yaygın kullanımı olan Box Behnken Design (BBD) ve Central Composite Design (CCD) desenlerinin her ikisi de uygulanmıştır. Deneme desenleri Design Expert programı ile oluşturulmuş olup eğri uydurma ve matematiksel model geliştirme ile ilgili programlar MATLAB paket programı kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Ultrason destekli ekstraksiyon işleminde model ve optimizasyon parametreleri, sıcaklık, işlem süresi ve genlik seçilmiş olup yanıt olarak ekstrakt verimi, ekstraktlardaki karbonhidrat miktarı, ortalama molekül ağırlığı ve prosesin toplam enerji gereksinimi değerlendirilmiştir. Elde edilen sonuçlara göre ultrason parametrelerinin seçilen seviyeleri için ekstraktların kimyasal bileşiminde değişim oluşmadığı tespit edilmiştir. Ultrason şiddetine bağlı olarak fiziksel yapıda değişimler olduğu ve bu değişimlerin de olumlu yönde gerçekleştiği gözlenmiştir. Ultrason etkisine bağlı olarak reaktördeki ısı aktarım hızı, ekstraksiyona maruz kalan parçacığın hızı ve kütle aktarım parametreleri arasındaki ilişki araştırılmıştır. Parçacık hızı ile kütle aktarım parametreleri arasında ilişki olduğu tespit edilmiştir. Ekstraktların ortalama molekül ağırlıkları ile termal stabiliteleri pozitif korelasyon göstermektedir. Her iki optimizasyon yöntemi sonucunda belirlenen optimum noktalar birbirleri ile benzerlik göstermektedir. Elde edilen sonuçlar deneysel verilerle uyumlu değerlere sahiptir. Bunun yanında ekstrakt verimi maksimizasyonu açısından bakıldığında BBD ile elde edilen optimum nokta (28.7 dakika, 31.5oC, %69.1 genlik) hem yüksek istenebilirlik seviyesine sahip hem de validasyon için yapılan denemeye göre düşük sapma (%1) göstermesi sebebiyle en başarılı optimum koşul olarak ifade edilebilmektedir.
Domates ve ıspanaktan doğal renk maddesi ekstraksiyonunda elektroplazmoliz uygulamasının etkilerinin araştırılması
Gıda sanayinde doğal ve yapay olmak üzere çeşitli renklendiriciler kullanılmaktadır. Doğal renk maddelerinin, yapay renk maddelerine göre stabiliteleri daha düşük, maliyetleri ise daha yüksek olmasına rağmen, güvenli ve sağlığa yararlı olmaları ile birlikte tüketicilerin doğal ürünlere olan ilgisi nedeniyle, son yıllarda yapay renk maddelerinin yerine doğal renk maddelerinin kullanımına yönelik artan bir ilgi bulunmaktadır. Domates ve ıspanak, karotenoidler ve klorofiller gibi doğal renk maddeleri bakımından zengindir ve Türkiye'de üretim potansiyeli yüksek olan ürünlerdir.Renk maddelerinin doğal kaynaklardan ekstrakte edilmesinde genellikle çözgen ekstraksiyonu tekniği kullanılmaktadır. Ancak ekstraksiyon işleminin daha verimli gerçekleştirilmesi amacıyla çeşitli ön uygulamalar kullanılabilmektedir. Bunlardan birisi de elektroplazmolizdir. Elektroplazmoliz; elektrik akımı etkisiyle hücrelerde oluşan plazmoliz olayıdır.Bu çalışmada, domates ve ıspanaktan doğal renk maddesi ekstraksiyonunda, elektroplazmoliz ve su banyosunda ısıtma işleminin ekstraksiyon verimi üzerine etkileri değerlendirilmiştir. Elektroplazmoliz uygulamasında, üç farklı voltaj gradyanı (40, 60, 80 V/cm) ve üç farklı uygulama süresi (4,8 ve 12 s) kullanılmıştır. Su banyosunda ısıtma işleminde ise örnekler 90°C'lik su banyosunda, sıcaklıkları 40, 60, 80°C'ye ulaşana dek bekletilmiştir. Ön uygulamalardan sonra renk maddeleri ekstrakte edilmiştir. Ispanak ekstraktlarında ß-karoten, klorofil-a, klorofil-b, toplam klorofil tayinleri, domates ekstraktlarında ise ß-karoten, likopen ve lutein tayinleri gerçekleştirilmiştir. Aynı zamanda domates ve ıspanak örneklerinde toplam kuru madde, pH ve titasyon asitliği tayinleri de gerçekleştirilmiştir.Ispanaktan ß-karoten ekstraksiyonunda kontrol grubuna göre en yüksek verim artışı, %19,65'lik artışla su banyosunda 80°C `lik uygulamada elde edilmiştir. Klorofil-a, klorofil-b ve toplam klorofil ekstraksiyonunda ise elektroplazmoliz uygulamalarından 60 V/cm'de 8 s elektriksel işlem uygulaması ile sırasıyla %14,90, %12,55 ve %13,72 oranında verim artışı elde edilmiştir. Domatesten ß-karoten ve likopen ekstraksiyonunda en yüksek verim artışı, sırasıyla %139,14 ve %112,4 oranı ile 80 V/cm'de 4 s süresince uygulanan elektroplazmoliz uygulaması sonunda elde edilmiştir. Elektroplazmoliz uygulanan domates ve ıspanak örneklerinin pH değerleri ile ß-karoten bağıl verim değerleri arasında negatif lineer korelasyon saptanmıştır (p<0,05).
Improving olive oil yield and quality parameters by using olivex
ABSTRACT IMPROVING OLIVE OIL YIELD AND QUALITY PARAMETERS BY USING OLIVEX KESEN, TAŞDEMİR SONGÜL M. Sc. in Food Engineering Supervisors: Assist. Prof. Dr. Esra İbanoğlu Assist. Prof. Dr. Sibel Fadıloğlu December 2000, 68 pages The aim of this study was to improve the olive oil yield of Nizip Yağlık olive variety by using olivex enzyme and to control the quality parameters of the oil such as free fatty acid content, lipid peroxidation value, UV spectrophotometer absorbance value, kreiss test and color. The optimum conditions (temperature, pH, enzyme concentration and treatment time) for the maximum activity of the enzyme were estimated. The optimum conditions were found as 35 °C, pH:5.5, the enzyme concentration of 0.06%, and the enzyme treatment time of 60 minutes. The oil yield and quality parameters were improved at optimum conditions for maximum activity of enzyme. The oil yield was found as 84%, the free fatty acids value was observed as 1%, the peroxide index was obtained as 8.2, UV spectrophotometer extinction coefficients (K232, K270) were found as 1.081 at 232 nm and 0.108 at 270 nm. Measurements of the color of oil showed that the yellowness of oil was dominant with Olivex enzyme treatment which was measured by lovibond tintometer The effect of pressing time was determined with enzyme and without enzyme at optimum conditions. The yield value increased about 1% when the pressing period was increased to 10 minute. The oil samples obtained at optimum conditions were stored for seven week at room temperature. The quality parameters were analysed during this period. The results of enzyme treated samples were observed to be better compared with the untreated samples. Key Words: Olive oil, enzyme, extraction, olive oil quality 111
Kestane propolisinden bioaktif bileşik ekstraksiyon proseslerinin yüzey yanıt yöntemi ile optimizasyonu ve ekstraktların karakterizasyonu
Propolis; arıların alt çeneleriyle çiçeklerin ve bitkilerin (çam, kestane, ökaliptus, kavak) tomurcuk, yaprak ve koruyucu reçinelerini zamk, polen gibi maddelerle karıştırıp alt çeneleriyle kazıyarak toplaması, ağızlarında nemlendirip salgıladıkları çeşitli enzimler ve balmumu ile yumuşatarak pelet şekline getirmesi ve arka ayaklarındaki polen sepetine iletilmesiyle oluşturulur. Propolis ham halinde içinde zamksı maddeler ve reçine bulunması sebebiyle direkt olarak kullanılamaz. Bu nedenle önce ekstraksiyonun etkin bir şekilde yapılması gerekir. Bu tez çalışmasında kestane propolisinin ekstraksiyonunda yöntem parametrelerinin optimizasyonu ve elde edilen ekstraktların karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir. Kastamonu kestane balı kovanlarından temin edilen kestane propolislerinde maserasyon, refluks ve ultrasound destekli ekstraksiyon yöntemleri uygulanmıştır. Her üç yöntem için işlem parametreleri Yüzey Yanıt Yöntemi, Merkezi Deneme Deseni kullanılarak optimize edilmiştir. Optimizasyonda antioksidan aktivite ve toplam fenolik madde miktarı yanıt (response) olarak kullanılmış ve proses parametrelerininoptimizasyonu yanıtların ise maximizasyonuistenmiştir. Optimizasyon sonucu maserasyon ekstraksiyon için etanol konsantrasyonu %78,46 ve ekstraksiyon süresi 71,05 saat olması durumunda toplam fenolik madde miktarı 977,50 mg GAE/100 ml ve antioksidan aktivite miktarı %88,61 olarak belirlenmiştir. Reflüks ekstraksiyon için optimizasyon sonucu etanol konsantrasyonu %80,64, ekstraksiyon süresi 117,44 dak ve sıcaklık 38,38°C olması durumunda 917,50 mg GAE/100 ml toplam fenolik madde ve %79,50 antioksidan aktivite olarak belirlenmiştir. Ultrasound destekli ekstraksiyon için optimizasyon sonucu etanol konsantrasyonu %82,49, ekstraksiyon süresi 59,12 dak ve sıcaklık 40,53°C olması durumunda ise 812,50 mg GAE/100 ml toplam fenolik madde miktarı ve %75,22 antioksidan aktivite olarak belirlenmiştir. Optimum kestane propolisi ekstraktlarında toplam fenolik madde miktarı ve antioksidan aktivite değeri maserasyon ekstraksiyonda diğer ekstraksiyon yöntemlerine göre yüksek bulunmuştur. Her üç yöntem için elde edilen optimize sıvı kestane propolislerinin antioksidan aktivite, toplam fenolik madde içeriği, fenolik madde kompozisyonu, mineral madde ve uçucu bileşenler açısından karakterizasyonu yapılarak yapı aydınlatma çalışması gerçekleştirilmiştir. Kestane propolisinin genel olarak fenolik madde içeriği değerlendirildiğinde, bir flavon olan Krisin'in düzeyi en yüksek olarak bulunmuştır. Bunun yanı sıra kestane propolis ekstraktlarının Pinosembrin, Ferulik asit, Elajik asit ve CAPE gibi diğer fenolikler açısından da zengin olduğu belirlenmiştir. Uçucu madde içeriklerinde yağ asitlerinin tespiti, ekstraksiyon yönteminden etkilenmiş ve en fazla refluks yönteminde belirlenebilmişlerdir. Özellikle oleik, stearik, palmitik asit gibi yağ asitleri yalnızca refluksekstraksiyon ile alınabilmiştir. Çalışmada kullanılan propolislerin kestane orijinli olması nedeniyle osimenin Cis- izomerinin baskın olarak bulunduğu düşünülmektedir. Optimize kestane propolis ekstraktları çiçek ve kestane ballarına 4 farklı oranda (%0; 1; 2; 4) ilave edilerek, bal karışımlarının antioksidan aktivite, toplam fenolik, renk ve duyusal analizleri yapılmıştır. Antioksidan aktivite değeri açısından; kestane balının antioksidan aktivite değeri çiçek balından yaklaşık 2 kat fazla olduğu; kestane ve çiçek ballarına propolis ilave oranı arttıkça arttığı ve ekstraksiyon çeşitliliğinin istatistiki olarak bir fark oluşturmadığı gözlemlenmiştir. Kestane balının fenolik madde içeriğinin çiçek balından yaklaşık 3 kat fazla olduğu; kestane ve çiçek ballarına proplis ilavesine bağlı olarak toplam fenolik madde miktarının arttığı tespit edilmiştir. Kestane balının renginin çiçek balının renginden önemli düzeyde koyu olduğu; kestane ballarına farklı oranlarda ve farklı yöntemlerle ekstrakte edilmiş kestane propolisi eklenmesi durumunda renk yoğunluğunun önemli düzeyde etkilenmediği, çiçek ballarında ise propolis ilavesi ile renk yoğunluğunu önemli derecede arttığı görülmüştür. Çiçek ballarının renk yoğunluğu propolis ekleme yüzdesine bağlı olarak arttığı tespit edilmiştir. Optimize kestane propolis ekstraktlarının etkilerini çoklu bileşene sahip bir gıda modelinde belirlemek, aynı zamanda ısıl işlemin biyoaktivite üzerindeki etkisini tespit etmek amacıyla, optimize ekstraktlar yine 4 farklı oranda (%0; 1; 2; 4) temel kek formülasyonuna ilave edilerek, elde edilen ürünlerin antioksidan aktivite, toplam fenolik, renk ve duyusal analizleri gerçekleştirilmiştir. Keklere propolis eklendiğinde propolis ilave oranının artması kekin antioksidan aktivite değerlerinin ve toplam fenolik madde miktarlarının istatistiki olarak anlamlı ölçüde artmasına neden olmuştur. Keklerin renk analiz sonuçlarında; kestane propolisi ilave oranının artması L* parlaklık değerlerinin düşmesine, a* kırmızılık ve b* sarılık değerlerinin artmasına neden olmuştur.
Hidrometalürjik yöntemle çinko üretim prosesinde oluşan ekstraksiyon artığının kirletici özelliklerinin incelenmesi ve stabilizasyonu
Çinko üretiminde, cevherin içerdiği çinko H2SO4 kullanılarak ekstrakte edilir. Bu aşamada asitte çözünmeyen ve içerisinde ağır metaller bulunan tehlikeli bir atık açığa çıkmaktadır. Bu atığın deşarj edilmeden önce uygun bir stabilizasyon/solidifikasyon (S/S) yöntemiyle çevreye zarar vermeyecek bir hale getirilmesi zorunludur. Bu çalışmada; çinko üretim prosesinde oluşan çinko ekstraksiyon artığının (ÇEA) XRF ve XRD analizleriyle kirletici bileşenleri belirlenmiş ve portland çimentosu (PÇ), kireç, uçucu kül (UK) ve fosfat kayası (FK) ile S/S'i incelenmiştir. ÇEA'nın ana bileşen olarak % 19.02 Pb, % 7.98 Zn, % 6.19 Ca, % 5.44 Fe, % 6.74 Si, % 1.85 Al ve % 12.25 S, ana bileşenlerin yanı sıra 602, 310 ve 224 mg/kg oranında sırasıyla Cu, Cd ve Ni gibi minör bileşenler içerdiği tespit edilmiştir. Ana bileşenlerden kurşunun anglesit [PbSO4] ve massicot [PbO], çinkonun franklinite [ZnFe2O4], kalsiyumun jips [CaSO4.2H2O], demirin maghemit [Fe2O3] ve hercinit [Al2FeO4] ve silisin kuartz [SiO2] kristal yapısında bulunduğu belirlenmiştir. ÇEA'nın içerdiği kirleticilerin çözünürlüğüne sıvı/katı oranı, temas süresi ve pH'nın etkisi incelenmiş ve TCLP (Toxicity Characteristic Leaching Procedure-Toksisite Özellikli Liç İşlemi), MEP (Multiple Extraction Procedure-Çoklu Ekstraksiyon İşlemi), SPLP (Synthetic Precipitation Leaching Procedure- Sentetik Asit Yağmurunu Modelleyen Liç İşlemi) ve Eluat testleriyle de kirlilik potansiyelleri ortaya koyulmuştur. Artan sıvı/katı oranı ile ortama geçen metal iyon konsantrasyonlarının azaldığı, artan temas süresine bağlı olarak bir miktar arttığı, pH 11 ve 12 haricinde ise pH ile fazla değişmediği tespit edilmiştir. Uygulanan TCLP, SPLP ve eluat testleriyle toksik bileşenlerden kurşun ve kadmiyum çözeltiye sırasıyla 69 ve 2.9, 3 ve 0.9, 3.82 ve 0.68 mg/L oranında geçmiştir. MEP testiyle de 21. ekstraksiyonda dahi kurşunun TCLP sınır değeri olan 5 mg/L'nin üzerinde çözeltiye geçtiği tespit edilmiştir. Çözünen kurşun ve kadmiyum değerlerine bağlı olarak; ÇEA'nın kirlilik yükünün önemli derecede olduğu, bu nedenle de evsel atıklarla birlikte depolanamayacağı veya gelişigüzel çevreye atılamayacağı belirlenmiştir. Kirletici bileşenlerin çözünmelerini önlemek amacıyla uygulanan S/S ile ÇEA'nın % 10 PÇ, % 30 UK, % 50 FK ve % 50 kireç varlığında stabilize ve solidifiye olduğu metalik bileşenlerin oldukça stabil bir hale geldiği ve S/S ile ağır metallerin çözünmeyen hidroksit bileşiklerine dönüşerek stabilize ve solidifiye olduğu belirlenmiştir.
Kayısı (Prunus armeniaca L.) ve kayısı çekirdeğinde kuersetinin HPLC-MS ile tayini
Kuersetin flavonoidlerin alt grubunda yer alan flavonol grubunun bir bileşiğidir. Kuersetin bileşiği antioksidan ve antikanserojen özelliklere sahiptir. Son zamanlarda, sentetik ilaçlardan ziyade doğal örneklerdeki kuersetinin daha avantajlı olması nedeniyle, meyve ve sebzelerdeki kuersetin konsantrasyonunun tayinine büyük bir ilgi vardır. Özellikle Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (HPLC) ve Kütle Spektrometresi (MS) cihazlarının birleştirilmesiyle oluşan HPLC-MS sisteminin yaygınlaşması, bu bileşiğin geniş bir gıda çeşidi örneklerindeki derişimlerinin tayinine imkan vermektedir.Bu çalışmada, doğru, kesin ve duyarlı sonuçlar elde etmek için fragmentor (parçalayıcı) voltajı, enjeksiyon hacmi, kolon sıcaklığı, mobil faz akış hızı gibi parametreler optimize edildi. Mobil faz olarak su/metanol/asetonitril/formik asit karışımı kullanıldı. Optimum şart olarak; injeksiyon hacmi için 5 ?L, akış hızı için 0.6 mL/dk, kolon sıcaklığı için 30 °C ve fragmentor voltajı için 140 V değerleri bulundu. Gözlenen bu optimum şartlar, Elazığ yöresinden temin edilen kayısı meyvesi ve kayısı çekirdeği örneklerinde kuersetin tayini için uygulandı. Örneklerden kuersetinin ekstraksiyonu için, metanol/askorbik asit/HCl karışımı kullanıldı.. Berrak ekstraksiyon çözeltilerindeki kuersetin HPLC-MS ile tayini yapıldı. Bulunan sonuçlardan, en büyük ve en küçük kuersetin konsantrasyonlarının, yaş esasa göre kayısı meyvesinde Anahtar Kelime: Kayısı = Apricot ; Özütleme = Extraction
Alkali çözeltilerden sodyum borhidrür ekstraksiyonu
Hidrojen depolanmasında, yüksek hidrojen depolama kapasitesi nedeniyle diğer metal hidrürlerden ayrılan ve bu sebeple son derece önemli olan sodyum borhidrürün üretiminde iki proses öne çıkmaktadır. Bunlar Schlesinger Prosesi ve Bayer Prosesleri'dir. Her iki proseste de üretilen sodyum borhidrürün uzun süre kararlı kalabilmesi için alkali bir ortamda (NaOH çözeltisi) bulunması gerekmektedir. Aksi takdirde havadaki nemden etkilenerek sodyum borhidrürün dehidrat yapısı oluşmaktadır. Sulu ortamlarda ise hidroliz reaksiyonu gerçekleşerek kontrolsüz H2 gazı açığa çıkmaktadır. Üretimde eğer sodyum borhidrür saf olarak elde edilmek isteniyorsa mutlaka alkali ortamdan uzaklaştırılması gerekmekte ve bu noktada ekstraksiyon işlemi önem kazanmaktadır.Ekstraksiyon işleminde saflaştırılmak istenen maddenin rafinat faz ve ekstrakt fazda kantitatif olarak analiz edilmesi gerekmektedir. Bu nedenle bu çalışmanın ilk aşamasında literatürde verilen sodyum borhidrür analiz yöntemleri araştırılmış ve en fazla kullanılan üç yöntem olan iyodometrik yöntem, spektrofotometrik yöntem ve voltametrik yöntem deneysel olarak karşılaştırılmıştır. Her bir analiz yöntemi için kalibrasyon eğrileri oluşturulmuş ve alkali ortamda bilinen miktarlarda sodyum borhidrür içeren çözeltiler kullanılarak yöntemlerin uygulanabilirliği incelenmiştir. Bu kapsamda yapılan çalışmalar sonucunda ise analiz metodu için en hızlı ve en doğru sonucu veren voltametrik yöntemin kullanılması kararlaştırılmıştır.Çalışmanın ikinci aşamasında ise ekstraksiyon deneyleri yapılmış, farklı sodyum borhidrür konsantrasyonu, ekstraksiyon süresi, çözücü/besleme çözeltisi hacim oranı ve sıcaklığın ekstraksiyon verimi üzerine olan etkileri incelenmiştir.Sonuç olarak, alkali ortamdan sodyum borhidrür ekstraksiyonunda, çalışma koşullarına bağlı olarak, ekstrakt fazına kütlece %65 - 99 değerinde sodyum borhidrürün alınması sağlanmıştır.
Çinko ekstraksiyon artığından çinko ve kurşunun geri kazanılması
Ill ÖZET YÜKSEK LİSANS TEZİ ÇİNKO EKSTRAKSİYON ARTIĞINDAN ÇİNKO VE KURŞUNUN GERİ KAZANILMASI M. Deniz TURAN Fırat Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Metalürji ve Malzeme Mühendisliği Anabilim Dalı 2002, Sayfa: 78 Karbonatlı cevherlerden liç-elektroliz yöntemiyle metalik çinko üretimi sırasında bir yan ürün olarak elde edilen ekstraksiyon artıkları, önemli oranlarda çinkonun yanında kurşunu da içerirler. Bu artıklar yüksek çinko ve kurşun içeriği nedeniyle bu metaller için kaynak olarak düşünülebilir. Benzer metalurjik artıklardan değerli metallerin hidrometalurjik yöntemlerle kazanılması yaygın olarak araştırılmaktadır. Bu çalışmada, Kayseri'de bulunan Çin-Kur tesislerinden temin edilen çinko ekstraksiyon artığından (ÇEA) çinko ve kurşunun kazanılması araştırıldı. Bu amaçla, ana bileşenler olarak % 24.64 Pb, % 1 1.30 Zn,% 8.34 Fe ve % 5.21 S içeren ÇEA'dan bir birini takip eden iki ekstraksiyon kademesinden oluşan bir işlemle, Zn ve Pb'un ekstraksiyonu için optimum şartlar belirlendi. Birinci kademede, Zn'nun çözelti ortamına alınması için ÇEA'nın konsantre sülfürik asitle kavrulmasını takip eden bir su liçi uygulandı. Optimum Zn ekstraksiyon şartlan olarak, H2SO4/ÇEA oranının 1, kavurma sıcaklığının 200 °C, kavurma süresinin 30 dk, liç sıcaklığının 25 °C ve üç süresinin 60 dak olduğu belirlendi. Bu şartlar altında, Fe ve Zn'nun sırasıyla % 46.04 ve % 86.32'si ekstrakte edilebilirken, liç çözeltisinin Pb konsantrasyonunun 8 mg/1 civarında olduğu belirlendi. Birinci kademe işlemden elde edilen katı ürün olan ikincilIV çinko ekstraksiyon artığının (İÇEA) yapılan kimyasal analizlerinde % 30.56 Pb, % 1.60 Zn, % 4.69 Fe ve % 7.3 1 S içerdiği belirlendi. Bu artık Pb'un kazanılması için klorür liçi deneylerinden oluşan ikinci kademe ekstraksiyon işlemlerine tabi tutuldu. İÇEA'nm NaCl çözeltileriyle liç edilmesiyle önemli ölçüde Pb'un ekstrakte edildiği şartlar, 20 g/l İÇEA/çözelti oranı, 200 g/l NaCl konsantrasyonu, 25 °C liç sıcaklığı ve 10 dak liç süresi olarak belirlendi. Bu şartlarda İÇEA'dan Pb ve Zn ekstraksiyon verimleri sırasıyla % 89.34 ve % 17.49 olurken liç çözeltisindeki Fe'in konsantrasyonu 1-2 mg/1 civarında olmuştur. Sonuç olarak Zn ve Pb'nun, önerilen bu iki kademeli geri kazanma işlemiyle önemli oranda ekstrakte edilebildiği ifade edilebilir. Birinci kademede elde edilen liç çözeltisinden metalik Zn'nun, takip eden bir dizi arıtım ve derişikleştirme işlemiyle, elektrolitik olarak üretilmesi mümkün görünmektedir. Diğer taraftan, İkinci kademede elde edilen çözeltideki Pb'un ise bir sülfür çöktürmesiyle, pirometalurjik olarak değerlendirilmeye uygun olan zengin bir kurşun sülfür konsantresi halinde kazanılabileceği söylenebilir. Anahtar Kelimeler: Çinko, Kurşun, Çinko ekstraksiyon artığı. Metal kazanma, Sülfatlaştırıcı kavurma, Klorür liçi
Aspir çiçeğinden (Carthamus tinctorius) süperkritik karbondioksit ekstraksiyonu ile doğal boya eldesi ve uygulanabilirliği
Aspir, gıda, kozmetik ve ilaç sanayinde kullanılmaktadır. Çesitli islemlerle aspirden boyar madde elde etme sırasında oksidasyon ve fazla sıcaklık uygulaması sonucunda ürünün karakteri bozulmakta, renk ve koku kalitesi düsmektedir. Bu çalısmada, süperkritik akıskan ekstraksiyonu kullanılarak aspir boyar maddesinin eldesinin yanı sıra gıda ve tekstil sanayiinde uygulanabilirligi arastırılmıstır. Çözücü madde olarak karbondioksit seçilmistir. Süperkritik karbondioksit ekstraksiyonunda aspir boyar maddesi verimi üzerine, sabit sıcaklıkta, sürede ve akıs hızında basınç ve madde miktarının etkisi tanımlanmıstır. Ekstraksiyon sonucu elde edilen boyar maddelerin analizi ATR/FTIR ve UV-spektrofotometre kullanılarak yapılmıs ve ürünün içerdigi bilesenler ortaya çıkarılmıstır. Anahtar Kelimeler : Aspir, boyar madde, süperkritik akıskan ekstraksiyonu UV-spektrofotometre (Mor ötesi spektrofotometre)
Kuluçkada propolis özütü kullanımının ve damızlık yaşının etlik piliçlerde kalp ve akciğer gelişimine etkileri
Bu araştırmada, civciv, kalp ve akciğer ağırlığı üzerine damızlık sürü yaşı ve kuluçka dönemi sırasında yumurta üzerine püskürtülen propolis özütü uygulamasının etkileri araştırılmıştır. Bu amaçla, genç (28 hafta yaş), orta yaşlı (36 hafta yaş) ve yaşlı (60 hafta yaş) olmak üzere üç farklı yaştaki Ross 308 damızlık sürüden elde edilen 1920 adet kuluçkalık yumurta (her damızlık yaşından 640 adet olmak üzere ) çalışmanın yumurta materyalini oluşturmuştur. Kuluçka dönemi boyunca yumurtaların üzerine propolis özütü üç farklı dozda (kontrol; 0.5 1.0 ve 2.0 ml/l) sprey şeklinde uygulanmıştır. Damızlık yaşı ve propolis özütü uygulamasının kuluçkalık yumurta ağırlığı, civciv ağırlığı, kalp ve akciğer ağırlığına etkisi değerlendirilmiştir. Araştırma sonucunda, damızlık yaşının kuluçkalık yumurta ağırlığını, civciv ağırlığını, kalp ve akciğer ağırlığını (p<0.05), propolis özütü uygulamasının ise kuluçkalık yumurta ağırlığını, etkilemediği, civciv ağırlığını, kalp ve akciğer ağırlığını (p<0.05) önemli ölçüde etkilediği tespit edilmiştir. Konuyla ilgili çalışmaların sürdürülmesi ve kuluçka sonrası aşamaları da içine alacak daha kapsamlı çalışmalar yapılması gerektiği düşünülmektedir.
Anoxybacillus sp.SO-B1 bakterisi ile modifiye edilmiş amberlit XAD-16 reçinesi kullanılarak Pb(II)'nin biyosorpsiyonu, önderiştirilmesi ve AAS ile tayini
Bu çalışmada çözelti ortamında bulunan Pb(II) iyonları modifiye Amberlite XAD-16 içeren mini kolon kullanılarak zenginleştirildi ve alevli atomik absorpsiyon spektrometrik yöntem ile tayin edildi. pH, geri alma çözeltisinin türü, derişimi, hacmi ve akış hızı, örnek çözeltisinin hacmi ve akış hızı, sorpsiyon kapasitesi gibi bazı faktörlerin zenginleştirme verimine etkisi araştırıldı.Deneysel olarak belirlenen en uygun şartlarda Pb(II) iyonunun geri kazanma verimi sırasıyla % 100,3 ± 0,49 olarak elde edildi (N=5). Yöntemin gerçek numunelere uygulanabilirliğini araştırmak için Na+, K+, Mg2+, Cl- ve NO3-gibi bazı iyonların geri kazanma verimine etkisi incelendi.Önerilen yöntem, Dicle nehir suyu gibi gerçek örneklere Pb(II) iyonlarının tayini için uygulandı. Dicle nehri suyuna uygulanan yöntemde Pb(II) iyonu tayini için geri kazanma verimi % 32,4 ± 0,549 olarak elde edildi. Ayrıca önerilen yöntemin doğruluğu, standart referans madde analiz edilerek kontrol edildi.
Bor ekstraksiyonu için yeni bir diol sentezi ve bor'un sıvı-sıvı ekstraksiyonunda kullanımı
ÖZET Çalışmamızda, bor'un sıvı-sıvı ekstraksiyonunda kullanılmak üzere; glysidol ve oktanoldan çıkarak 1,2-dihidroksi-4-oksadodekan reaktifınin sentezi yapılmıştır. Organik faz olarak bu reaktifle, n-amil alkol eşit hacimde alınıp, bor'un sıvı-sıvı ekstraksiyonu yapılarak pH 12,05'te bor'un %87'sinin tek kademeli bir ekstraksiyonla Organik faza alınabildiği saptanmıştır. Sıvı-sıvı ekstraksiyonu üzerine pH'nın etkisi incelenerek pH-%R grafiğinden reaktifin bu konsantrasyonu için pH0,5 değeri 10,6 bulunmuştur. %R ekstraksiyon veriminin, reaktif/çözücü oranına bağlılığı çalışılarak en iyi ekstraksiyon veriminin reaktif/çözücü (v/v) oranı bir iken elde edildiği görülmüştür. Sonuç olarak, 2.10-4 M bor içeren sulu çözelti., sulu faza eşit hacimde organik faz ile temasa getirilerek, bor'un sıvı-sıvı ekstraksiyonda; en iyi ekstraksiyon pH' sının 12.05, en iyi reaktif/çözücü (v/v) oranının 1:1 olduğu, n-amilalkol, diizopropil eter ve petrol eterinin de taşıyıcı çözücü olarak olumlu sonuçlar verdiği gözlenmiştir. Organik fazdaki bor'u sulu faza geri alabilmek için sülfürik asidin derişimine bağlı olarak sıyırma işleminde ise, 2.10"3 M H2SO4 ile tek kademeli sıyırma sonucunda %79.2'sinin sulu faza alınabileceği saptanmıştır.
Güneydoğu Anadolu asfaltit külünden uranyum, nikel, molibden ve vanadyum kazanılmasında yeni uygulamalar
ÖZET Güneydoğu Anadolu Bölgesinde bulunan asfaltit küllerinde önemli miktarlarda Molibden, Vanadyum, Uranyum ve Nikel'in bulunduğu bilinmektedir. Bu çalışma, Şırnak ve Silopi yörelerinde bulunan asfaltitlerden elde edilen küllerde bulunan bu elementlerin endüstriyel ölçekte kazanılmalarını mümkün kılacak bir hidrometalurjik yöntem geliştirme amacı ile yapılmıştır. Bu yörelerden elde edilen asfaltitler evvela 900°C 'de kül fırınında 4 saat tutulmuş ve -100 mesh'e kadar öğütülmüştür. ilk aşamada, kül farklı konsantrasyonlarda H2S04 ile karıştırılarak farklı sıcaklıklarda otoklav koşullarında reaksiyona sokulmuştur. Daha sonra bu karışım su ile işleme sokularak çözeltiye geçen Uranyum, Molibden, Vanadyum, Nikel ve Titan değerleri analizle tespit edilmiştir. Bu şekilde yapılan bir seri çalışmalar sonucunda bu elementlerin maksimum oranda çözeltiye alınabildiği optimum koşullar saptanmıştır. Optimum koşul, 100 g kül ve 90 mL 15 M H2SO4 karışımının 225°C sıcaklıkta 100 dakika tutulması ile elde edilmiştir. Bu koşullarda yapılan çalışma sonucunda elde edilen karışımın su ile işleme sokulması sonucu çözeltiye % 99,50 Molibden, %100.00 Vanadyum, %100.00 Uranyum, % 99.96 Nikel, % 100.00 Titan' m geçtiği görülmüştür. Bundan sonraki aşamada, sıvı-sıvı ekstraksiyonu ile çözeltiden molibden, vanadyum ve uranyum'un ayrılması için çalışmalar sürdürülmüştür. Bu amaçla, Alamine 336 ekstraktan olark kullanılmıştır. Ekstraksiyon çalışmalarında sıcaklık, süre ve karıştırma hızı sabit tutularak molibden, vanadyum, uranyum'un organik faza alınabildiği koşullar saptanırken, çözeltide bulunan Nikel, Titan, Demir, Alüminyum ve diğer katyonların sulu fazda kaldığı tespit edilmiştir. Bu çalışmalarla külün doğrudan H2SO4 ile işleme sokulması ve arkasından sıvı-sıvı ekstraksiyonu ile Molibden, Vanadyum, Uranyum'un ayrılması için yapılan işlemlerin zor ve sonucun ekonomik olmaması nedeni ile uygulamanın alternatif bir yöntemle sürdürülmesi yoluna gidilmiştir. Bu nedenle, flotasyonla bu elementlerin konsantre faza alınabilmesi için çeşitli çalışmalar yapılmıştır. Külün doğrudan flotasyonunda bu elementlerin zenginleştirilemediği görülmüş, bunun üzerine farklı bir flotasyon uygulamasına gidilmek amacıyla kül üzerinde flotasyon öncesi yüzey özelliklerini değiştirmek için farklı koşullarda sülfürleme işlemine tabi tutulmuştur. Bu şekilde elde edilen sülfürlenmiş örneklerin flotasyonu ile bu elementlerin
Flourit cevherinden değerli elementlerin kazanılması
ÖZET Elazığ-Keban-Karamağaradere Bölgesinden temin edilen flourit cevherinde bulunan değerli elementlerin endüstriyel ölçekte kazanımlarını mümkün kılacak bir hidrometalurjik yöntem geliştirmek amacı ile yapılmıştır. Temin edilen cevher önce -100 mesh'e kadar öğütüldü. Örneğin analizi sonucu Mo, Cu, Pb, Zn ve F sırası ile ortalama %1.08, %0.05, %1.20, %1.12 ve %12 oluğu saptanmıştır. Orijinal ve işlem görmüş örnekler ortamın pH'sma, pülp yoğunluğuna, canlandırıcı ve bastına etkisine bağlı olarak flotasyonla yüzdürülmüştür. Flotasyon yöntemi sülfurlenmemiş numuneye uygulanmış, elde edilen sonuçlar istenilen düzeyde olmadığı için sülfürleme işleminden yaralanılmıştır. Flotasyon yöntemi ile öncelikle optimum sülfürleme ve pH koşullarının belirlenmesi için bir dizi deney yapılmıştır. Bu deneyler sonucunda verimin ve konsantre yüzdelerinin en yüksek olduğu nokta tespit edilmiştir. Bu optimum noktada Mo, Pb, Cu ve Zn'un flotasyon verimlerinin sırası ile %100, %95.5, %95 ve %95.8 olduğu tespit edilmiştir. Bu optimum noktada flouritin %12'si konsantreye geçmiştir. Yapılan flotasyonda konsantre fazda toplanan bakır, çinko verimini artırmak ve bastırılması gereken flourit yüzdesini yükseltmek için canlandırıcı (CUSO4), bastına (NaaSiC^) etkisi incelenmiştir. Saptanılmış optimum canlandıncı ve bastına eşliğinde diğer koşullar değiştirilmeden yapılan flotasyon sonucunda Mo, Pb, Cu ve Zn'un sırası ile %97.3, %93, %98 ve %95.2'sinin konsantre fazda toplandığı, flouritin de %94 kadannın bastmldığı tespit edilmiştir. Belirlenen optimum noktada numunenin tümü flotasyona tabi tutulmuş, elde edilen konsantrenin selektif flotasyonu yapılmıştır. Selektif flotasyonun amacı kurşun ve çinkoyu bastırmak, molibden ve bakın yüzdürmektir. Bunun için yapılan deneyler sonucunda Mo, Cu, Pb ve Zn'un sırası ile %98, %94, %12.6 ve %22.5 kadannın yüzdüğü analizler sonucunda tespit edilmiştir. Selektif flotasyon sonucu elde edilen konsantreden molibden, bakır ve çinkonun çözelti ortamına alınabilmesi, kurşunun artıkta kalması için çeşitli parametreler araştınlmıştır. Örnek önce çeşitli sıcaklık ve sürelerde kavurma işlemine tabi tutuldu. Daha sonra kavrulmuş örnekler otoklav ortamında 225 °C'de çeşitli oranlarda 15 M H2SO4 ile reaksiyona sokuldu. Yapılan deneyler sonucunda konsantrenin 650 °C'de 5 saat süreyle kavrulmasının uygun olduğu sonucuna vanlmıştır. Kavrulan örnek 15 M H2SO4 50 g/ 17.5 ml H2SO4 karışımının 225 °C'de otoklav ortamında işleme sokulmasıyla istenilen sonuçlar eldeedilmiştir. Daha sonra elde edilen örneğin su ile muamelesiyle örnekte buluna molibden, bakır ve çinkonun sırası ile %97.7, %99 ve %100'ünün çözelti ortamına geçtiği, kurşunun da kurşun sülfat şeklinde katı fazda kaldığı tespit edilmiştir. Bu koşulların optimum koşullar olduğu sonucuna varılmıştır. Daha sonra çözelti ortamında bulunan molibdenin ayrılması için ekstraksiyon işleminden yararlanıldı. Molibdenin iki katlı ekstraksiyonla tamamına yakım organik faza geçtiği analizler sonucunda tespit edilmiştir. Organik fazdan molibdenin ayrılması (NH^S çözeltisi (pH=9.2) ile yapılmıştır. Çözeltide kalan molibden (NHL^S Çözeltisi ile M0S3 şeklinde çöktürülmüştür. Organik fazdan molibden ayrıldıktan sonra organik faz 0,1 M CUSO4 çözeltisi ile, arkasından da 0,1 M H2SO4 çözeltisi ile yıkanarak tekrar ekstraksiyonda kullanılmıştır. Organik fazın tekrar kullanılması ile ektraksiyon veriminde önemsenecek bir değişikliğin olmadığı sonucuna varılmıştır. Kolektif flotasyonla bastırılarak artıkta bırakılan flouritin yapılan analizinde %14.4 F ve % 29.6 CaF2 içerdiği tespit edilmiştir. Bu örneğin ikinci defa flotasyonu yapılarak konsantre hale getirilmesi gerçekleştirilmiştir. Bu aşamada bir optimum nokta elde etmek için kollektör, pH, canlandırıcı ve bastına parametreleri üzerinde çalışılmıştır. Yapılan deneyler sonucunda pH=7.5 olduğu noktada yüksek tenörlü konsantrelerin elde edildiği görülmüştür. Na2SiÛ3 ve Na Oleat kullanılarak pH=7.5'te elde edilen konsantreler tekrar bastıncı (NaaSiOa) kullanılarak flotasyonu yapılmış ve istenilen değerlere ulaşılmıştır.
Bazı ağaç kabuk ekstraktları ile odunun dış ortam dayanımının arttırılması
Bu tez çalışmasında bazı ağaç kabuklarının ekstraktları ile odunun dış ortam koşullarına karşı dayanımının arttırılabilmesi araştırılmıştır. Kestane (Castanea sativa L.), Kızılağaç (Alnus glutinosa L.), Sarıçam (Pinus silvestris L.), Kızılçam (Pinus brutia L.), Meşe (Quercus pontica L.), Karaçam (Pinus nigra L.), Doğu Karadeniz Göknarı (Abies nordmannia L.), Doğu Kayını (Fagus orientalis L.), Doğu ladini (Picea orientalis L.), Toros Sediri (Cedrus libani L.) 10 farklı ağaç kabuğu kullanılmıştır. Bu kabuklar %1 NaOH içerikli sıcak su çözünürlüğü ile ektrakte edilmiştir. Ektraktif madde, polietilenglikol (PEG), asetik asit ve saf su kullanılarak yüzey koruyucu maddeler hazırlanmıştır. Yüzey koruma maddeleri, sarıçam (Pinus silvestris L.) ve doğu ladini (Picea orientalis L.) odun türlerine fırça yardımıyla uygulanarak dış ortam faktörlerine karşı koruma etkisi araştırılmıştır. Yüzey koruma maddesi uygulanmış odun örneklerinin (test) dış ortam koşullarına dayanımı, 480 saat yapay dış ortam testi ile araştırılmıştır. Yapay dış ortam testi sonrasında test örneklerinin yüzey renk değişimi, pürüzlülük değişimi, makroskobik ve mikroskobik değişimi incelenmiştir. Yüzey koruma maddesinin odunun su alma oranına, su iticilik etkisine, genişleme miktarına, genişlemeyi önleyici etkinliğine ve liflere paralel basınç direncine olan etkisi de analiz edilmiştir. Yapay dış ortam testi sonrasında, sarıçam odununa kıyasla ladin odunu yüzeyinde koruma maddesinin performansının daha yüksek olduğu anlaşılmıştır. Kestane ve sedir kabuk ekstraktı içeren koruma maddeleri, her iki odun türünün de su iticilik ve genişleme önleyici etkisini arttırmıştır. Genel olarak, ladin odununa kıyasla, kabuk ekstraktı içerikli yüzey koruma maddelerinin dış ortam koşullarındaki performansı sarıçam odununda daha yüksek belirlenmiştir. Ancak, kabuk ekstraktından geliştirilen yüzey koruma maddelerinin yıkanma özelliğinin fazla olması dolayısıyla, yarı açık veya tam kapalı mekânlarda koruma sağlayabileceği anlaşılmıştır. Özellikle, organik olması ve çevre dostu bir ürün olmasından dolayı insanların temas halinde bulunduğu yarı açık veya tam kapalı mekânlardaki çocuk parklarında, park ve bahçe mobilyalarında, üstü kapalı verandalarda kullanılması önerilebilir. Anahtar Kelimeler: Ahşap yüzey koruma, Ağaç kabuğu, Genişlemeyi önleyici, Ekstraksiyon, Su iticilik, Yapay dış ortam testi, Yüzey koruma maddesi
Yeni makrosiklik gruplar ihtiva eden ligandların sentezi ve ağır metallerin ekstraksiyonunda kullanılabilirliğinin incelenmesi
ÖZET Kriptandlar adıyla bilinen makrosiklik polieterler, çeşitli katyonlarla kuvvetli kompleksler oluşturma özelliklerinden dolayı son zamanlarda ekstraksiyon araçları olarak kullanılmaktadır. Bu çalışmada önce bu amaç doğrultusunda yeni makrosiklik ligandlar sentezlenmiş daha sonra bu ligandlann ağır metal iyonlarım sulu ortamdan ekstraksiyonlanmn katyon büyüklüğü, pH ve çözücü gibi faktörlere bağlı olarak incelenmesi yapılmıştır. Elde edilen sonuçlar Tablolar ve Grafiklerle verilmiştir. Makrosiklik bileşiklerin kadmiyum, kurşun, civa, nikel, çinko ve bakır pikratlanna karşı sulu ortamdan diklormetan ve kloroform içerisine ekstraksiyon kapasiteleri UV-Vis Spektrofotometresi ve AAS kullanılarak belirlenmiştir. Anahtar Kelimeler: vz'c-Dioksim, Makrosiklik kompleks, Kriptand, Ekstraksiyon, Dağılma oranı, UV-Vis Spektrofotometresi, AAS. vnı... %C TOMSEKOGREl'M SCUMDMS
Makrosiklik grup içeren yeni vic-dioksim ve mononükleer Ni(II) kompleksinin sentezi, karakterizasyonu ve ekstraktör özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada l,3-Bis(benzo-7,10,13-tritiya-l,4-dioksa siklopentadekan)-2-tiya oksa- 4,5-Bis(hidroksimino)imidazol (5) ile gösterilen yeni bir vic-dioksim (LH2) bileşiği ve bu bileşiğin [Ni(LH)2] formundaki mononükleer nikel kompleksi sentezlenmiştir(ö). Sentezi gerçekleştirilen bileşiklerin yapısı elementel analiz, İR, 'H-NMR, 13C-NMR ve kütle spektral verileri ile belirlenmiştir. (5) ve (6) bileşiklerinin alkali, toprak alkali, geçiş metal ve ağır metal iyonlarını sulu ortamdan ekstraksiyonları donör atom türü, katyon büyüklüğü, pH ve çözücü etkileri gibi faktörlere bağlı olarak incelenmesi yapılmıştır. Ekstraksiyon çalışmalarında elde edilen sonuçlar tablolar ve grafikler halinde verilmiştir. vic-Dioksim (5) bileşiğinin Li, Na, K, Ca, Ba pikratlann ekstrakte edilebilme % değerleri ve (6) bileşiğinin Cu, Cd, Pb, Hg, Ni, Zn pikratlann farklı pH değerlerindeki ekstrakte edilebilme % değerleri UV- Vis spektrofotometeresi ile ve gümüşün en iyi ekstrakte edilebildiği pH değerinde, farklı çözücü ortamında ikili katyon sisteminden seçimli olarak ekstraksiyon % değerleri AAS ile ölçülmüştür. Ayrıca (5) ve (6) bileşiklerinin farklı pH değerlerindeki gümüş pikratlann kloroform ve diklormetandaki % ekstraksiyon değerleri UV-Vis ve AAS ile belirlenmiştir. Anahtar Kelimeler : vic-Dioksim, Mononükleer Kompleks, Ekstraksiyon, Dağılma Oram, UV-Vis spektrofotometresi, AAS VII
Karışık donörlü 18-üyeli makrosiklik halka içeren (E,E)-dioksim ve kompleks formasyonlarının sentezi ve karakterizasyonu
Bu çalışmada, diazadioksaditiya makrosikliği içeren yeni bir (E,E)- dioksim (tfeL), bir aromatik aminin siyanojen di-N-oksit ile reaksiyonundan sentezlenmiştir. Bu yeni oksimin BF2+-köprülü mononükleer Ni+2 kompleksi kullanılarak sentezlenmiştir. Sentezlenen (2) ve (5) bileşiklerinin geçiş metal katyonlanyla pikrat iyonu ile çözücü ekstraksiyonu 25°C'de çalışıldı ve UV- Visible spektroskopisi ile ölçülmüştür. Pb2+, Ni2+, Co2+, Cd2+, Zn2+, Cu2+, Ag+ geçiş metal pikratlannın ekstrakte olabilirlikleri ve seçimlilikleri tayin edilmiştir. Yeni bileşiklerin yapılan 'H-NMR, l3C-NMR, İR, MS spektral verileri ve elementel analiz değerleri kullanılarak aydınlatılmıştır.Anahtar Kelimeler: v/c-Dioksim, Template Etki, Mononükleer Kompleks, BF2+-Köprülü Kom-pleks, Karışık Donörlü, Ekstraksiyon.