Çözelti yanma senteziyle tungsten oksit üretimi ve fotokatalitik özelliklerinin incelenmesi

Geçiş Metal Oksitleri (GMO) diğer oksitlere göre sıradışı fiziksel, optik ve elektriksel özelliklere sahiptirler. GMO'lar arasında en çok çalışılan malzemelerden biri tungsten oksittir. Tungsten oksit CO2 redüklenmesi, kirli hava ve atık su filtreleme uygulamaları, lityum bataryalarda, gaz sensörlerinde, süperkapasitörlerede, elektrokromik uygulamalarda, hidrojen üretiminde, kanser terapisinde, fototerapi uygulamaları gibi birçok kritik uygulamada kullanılmaktadır. Bu kadar çeşitli uygulamalarda kullanılmasın daki sebeplerinden birisi tungsten oksidin stokiyometrik (WO3, a-WO3 b-WO3 h-WO3) ve stokiyometri dışı birçok bileşiğinin (WO2,9, WO2, WO2,7 gibi) olması ve karmaşık kimyasından dolayı herbir bileşiğinin farklı özellikler göstermesidir. Özellikle WOx£3 ailesi değiştirilebilir yapısından ve özgün fizikokimyasal özelliklerinden dolayı fotokatalitik, fototerapi, elektrokimya gibi uygulamaların ilgi odağı olmuştur. Tungsten oksit elektrokromik özelliğin ilk keşfedildiği malzemedir ve bundan dolayıda literatürde en çok elektromik özelliği üzerine çalışmalar mevcuttur. Ancak bunun yanı sıra fotokatalitik özelliğiyle de araştırmacıların ilgi odağı olmuştur. Tungsten oksit 2,5-2,8 eV bant aralığı ile solar spektrumun bir kısmını emerek görülebilir dalga boyunda da katalitik aktivite göstermektedir. Bu özelliği ile de en çok bilinen fotokatalitik malzeme olan TiO2'den daha ön plana çıkmaktadır. Çözelti Yanma Sentezi (ÇYS) hızlı, kolay ve yüksek safiyette metal ve metal oksit tozu sentezleme yöntemidir. Bu yöntem kendiliğinden ilerleyen yüksek sıcaklık sentezinin çözelti ortamında gerçekleştirilen türüdür. Çözelti ortamında gerçekleştirilmesinin en büyük avantajlarından biri başlangıç malzemelerinin moleküler seviyede karıştırılması ve bu sayede daha saf ve istenilen fazda yapılar elde edilebilmektedir. Ayrıca ÇYS'de sistem parametreleri (yakıt tipi, yakıt/oksitleyici oranı, reaksiyon ortamı gibi) optimize edilerek istenilen özelliklerde ürün eldesi de yapılabilmektedir. Bu tez kapsamında ÇYS parametrelerinin WO3 tozu üzerindeki etkisinin incelenmesi ve ardından farklı özelliklerde elde edilen WO3 tozlarının organik boyaları fotokatalitik etki ile degredasyonunun incelenmesi amaçlanmaktadır. Bu bağlamda literatürde WO3 sentezinde kullanılmayan oksalik asit özgün yakıt olarak tercih edilmiştir. Ayrıca literatür ile kıyaslamak amacıyla sitrik asitte kullanılmıştır. Bu iki yakıt kullanılarak farklı sıcaklıklarda, farklı Y/O oranlarında ve ilave oksitleyici kullanılarak bu parametrelerin toz üzerindeki etkisi incelenmiştir. Daha sonrasında kalsinasyon uygulanarak elde edilen tozların faz değişimi ve stabilitesi ortaya konmuştur. Elde edilen sonuçlardan anlaşıldığı üzere sitrik asit kullanılarak üretilen toz da ilk adımda elde edilemeyen WO3 fazı oksalik asit kullanılarak üretilen numunelerde 01- 085-2459 numaralı ICSD kartı ile eşleştirilmiştir. Sitrik asit kullanılarak üretilen numunede ise kalsinasyon sonrasında, oksalik asit ile üretilen numuneden daha farklı bir WO3 fazı (ICSD : 00-033-1387) elde edilmiştir. Oksalik asit kullanılarak elde edilen numunelerde farklı reaksiyon sıcaklıkları (250C°, 300°C, 350°C, 400°C) denenmiştir. Bu deney setinde WO3 fazı elde edilmesine karşın , reaksiyon sıcaklığının faz oluşumu üzerinde herhangi bir etkisinin olmadığı anlaşılmıştır. Yapılan fotokatalitik deneyler sonucunda üretilen WO3'ün metilen mavisi ile kirletilmiş suyu degrede ederek zararsız hale çevirdiği gözlemlenmiştir. En iyi performansı Y/O oranı 5 olan numune göstermiştir. 60 dakikadan daha kısa sürede metilen mavisini degrede ederek adsorpsiyon 0'a düşmüştür. Karşılaştırmak amacıyla yapılan ticari toz deneyinden ise olumlu sonuç alınamamıştır.